RELATÓRIO TOXICOLOGIA E ANÁLISES TOXICOLÓGICAS

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UNIVERSIDADE PAULISTA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: TOXICOLOGIA E ANÁLISES TOXICOLÓGICAS
 
 
 
 
 
 Márcia Araujo de Lima da Silva RA 570156 
 
 
 
 
 
 
 
Polo Macedo
2022
Título da Aula: padronização de Fármacos por Cromatografia em camada Delgada (CCD) 
1.INTRODUÇÃO: 
Apesar da existência de metodologias de análise modernas com alta especificidade e elevada sensibilidade, grande parte dos laboratórios de toxicologia analítica ainda utilizam métodos clássicos, como a cromatografia em camada delgada (CCD) (Linden et al., 2007). A técnica de CCD é considerada como método de escolha para a triagem de substâncias desconhecidas devido a sua velocidade, confiabilidade, simplicidade, baixo custo e habilidade de gerar parâmetros como cor e fator de retenção (Rf), frequentemente expresso multiplicado por 100 (hRf), em um curto intervalo de tempo, sendo considerada uma técnica de triagem mais abrangente que os imunoensaios (Moreau & Siqueira, 2008).
2.OBJETIVO 
Padronizar o comportamento do fármaco na realização de testes rápidos utilizados como triagem da exposição do organismo a Fármacos ou drogas. 
Técnica : 
1.Aplicar de 5 a 10 µL (5 a 10 µg) da solução padrão em uma placa cromatográfica, por meio de tubos capilares ou micropipetas. 
Deve-se atentar que o diâmetro do solvente não deve ultrapassar 5 mm, uma vez que manchas muito grandes podem descaracterizar a identificação da substância. Um secador de cabelo a frio pode ser utilizado para evaporar o solvente mais rapidamente e aplicar a 2,0 cm da borda inferior da placa. 
2.Colocar a cromatoplaca em uma cuba de desenvolvimento previamente saturada contendo o sistema solvente clorofórmio: acetona (9:1). 
Após o desenvolvimento das placas (10 cm, a partir do ponto de aplicação), retirá-las das cubas e deixá-las a temperatura ambiente para a completa evaporação do solvente, sob capela. 
3.A seguir, revelar a cromatoplaca com FeCl3 e avaliar o comportamento da mancha. 
4.Expressar os resultados segundo a forma da mancha, cor da mancha e Rf, em que: 
Rf = distância percorrida pelo analito 
 distância percorrida pela fase móvel 
hRf = Rf x 100; utiliza-se o hRf para evitar o uso de decimais.
3.MATERIAIS E MÉTODOS 
	
	. Acetona
. Ácido acético
. Clorofórmio
. Éter de petróleo
. Fé (NO3)3.9H20 Nitrato férrico nanohidratado
. Iodeto de potássio
. metanol
.NaOH
. Nitrato de bismuto
. solução cloreto férrico
. sulfato de sódio
EQUIPAMENTOS:
. placas cromatográficas de sílica gel (0,25mm de espessura)
. capilar de vidro para aplicação em Cromatografia
. cubas de vidro
. Nebulizadores
. Bomba a vácuo
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 5.CONCLUSÃO 
 
Título da Aula: Triagem em Urina por Cromatografia em camadas Delgada (CCD) Extração Líquido/Líquido e Indentificação por CCD. 
1.INTRODUÇÃO 
 A Indentificação de substâncias de interesse toxicológico em amostras biológicas
Representa um desafio significativo, considerando a grande e crescente quantidade de 
Substâncias potencialmente presentes , bem como a complexidade das matrizes e,
Frequentemente,a disponibilidade de quantidades limitadas de amostra.
 A Cromatografia em camada Delgada é uma técnica popular para Indentificação de substâncias em toxicologia analítica devido a sua velocidade, confiabilidade e baixo
Custo.Além de permitir a separação dos compostos , através da variação tanto da fase
Estacionaria quanto da fase móvel,a facilidade de aplicação de diferentes reagentes
Cromogenicos proporciona a obtenção de dados adicionais.
Os testes cromatograficos de urina tornaram-se métodos mais empregados 
Como triagem para avaliar o uso de drogas pois são testes realizados de forma rápida
E com sensibilidade adequada.
 
 
 
 
 
 
2.OBJETIVO 
Teste rápido como triagem da exposição do organismo a Fármacos ou drogas de abuso e extração de substâncias em material biológico. 
TÉCNICA EXTRAÇÃO: 
Extração de substâncias de caráter ácido e neutro 
1. Colocar 10 mL da amostra (urina com ácido salicílico) em funil de separação (125 mL) e ler o pH; 
2. Ajustar o pH entre 4,0 e 5,0 por meio de solução de H2SO4 1%; 
3. Extrair com 20 mL da mistura clorofórmio: éter (3:1), agitando vigorosamente o funil por 1 minuto; 
4. Deixar o funil em repouso por 5 minutos para a separação das fases; 
5. Filtrar a camada orgânica sobre Na2SO4 1% anidro, previamente umedecido com a mistura clorofórmio: éter. Recolher o extrato em béquer; 
6. Repetir os itens 3 e 4 recolhendo o filtrado no mesmo béquer; 
7. Evaporar o solvente à secura e reservar o resíduo (Ra= ácido); 
8. Desprezar o remanescente aquoso, que ficou no funil de separação. 
TÉCNICA DE INDENTIFICAÇÃO 
Após a volatilização dos solventes,proceder a análise do resíduo por Cromatografia em camada Delgada (CCD) nas condições previamente padronizadas. 
MATERIAIS E MÉTODOS: 
 
 
 
 
 
 
 
 
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
 
5.CONCLUSÃO 
 
Título da Aula: Indentificação de Aflatoxina por Cromatografia em camada Delgada 
 	 
1.INTRODUÇÃO 
 
 
 
2.OBJETIVO 
Indentificação de micotoxinas (aflatoxinas B1,B2,G1 e G2)presentes em alimentos , sementes , grãos ou rações,com extração por solventes orgânicos e Cromatografia em camada Delgada (CCD). 
3.MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
5.CONCLUSÃO 
 
Título da Aula: Determinação da carboxihemoglobinemia 
1.INTRODUÇÃO 
 
 
 
2.OBJETIVO 
Determinar os níveis de carboxihemoglobina de amostras biológicas para verificar se estão dentro dos limites máximos permitidos. 
 
 
 
3.MATERIAIS E MÉTODOS 
Procedimento: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
5.CONCLUSÃO 
 	 
 
Título da Aula: Determinação de Nitrito em Alimento 
1.INTRODUÇÃO 
 
 
 
2.OBJETIVO 
Determinar os teores de Nitrito como conservante em amostra de salsicha para verificar se estão dentro dos limites máximos permitidos segundo a Legislação Brasileira preconizados pelo Ministério da Agricultura. 
 
3.MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 
Procedimento 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
 
 
 
5.CONCLUSÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
Linden R, Sartori S, Kellermann E, Souto AA. Identificação de substâncias em análise toxicológica sistemática utilizando um sistema informatizado para cálculo de parâmetros cromatográficos e busca em base de dados. Quím. Nova, 30: 468-475, 2007.
Moreau RLM, Siqueira MEPB. Toxicologia Analítica. 1ª edição. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A., 2008.