Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
1. INTRODUÇÃO 1.1 Objetivos da experiência O experimento em questão, teve por objetivo, tomar conhecimentos específicos da análise titulométrica de neutralização, aprendendo a preparar, padronizar e estocar corretamente uma solução de ácido forte e uma de base forte, além da aplicação da titulometria de neutralização e a aprendizagem prática e metodológica do processo de preparo de mesclas alcalinas. 1.2 Fundamentos da técnica ou método 1.2.1 Titulação Dos procedimentos analíticos existentes, a titulação está entre os mais exatos. Neste procedimento, temos o analito, reagindo com o titulante, ou seja, um reagente padronizado, obedecendo uma estequiometria conhecida. Varia-se a quantidade de titulante até que se alcance a equivalência química, esta pode ser indicada como no experimento em questão, pela presença de um indicador que terá sua cor alterada no momento de equivalência.1 Pode se utilizar a titulação como técnica na determinação de ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, além de proteínas e muitas outras espécies. A Figura 1.0 explicita o procedimento da titulação enquanto o titulante é calmamente gotejado pela bureta no erlenmeyer que contém o analito com o indicador. Figura 1.0: Titulante adicionado ao erlenmeyer com agitação até que haja mudança na coloração do indicador presente neste.2 1 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química Analítica”, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.181 2 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química Analítica”, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.321-323 1.2.2 Titulação Base forte- Ácido forte Na titulação de um ácido forte com base forte como se realizou, temos como exemplo na Equação 1.0 a reação entre HCl e NaOH. HCl + NaOH --> NaCl + H2O (1.0) Com a solução de NaOH padronizada pingando pela bureta, pode-se determinar a quantidade de HCl existente no erlenmeyer, utilizando-se fenolftaleína como indicador por exemplo, quando este mudar de cor, tem-se o chamado ponto final, ou ponto de viragem, pela estequiometria da reação, sabe-se que o número de mols de NaOH escoado da bureta é praticamente o mesmo número de mols de HCl presente no erlenmeyer.3 1.2.3 Indicadores O uso de indicadores é uma das maneiras mais utilizadas para se detectar o ponto final de titulações, como já citado no item 1.2.2, este, baseia-se na mudança de cor destas substâncias indicando o ponto de equivalência da titulação. Na titulação ácido-base, usa-se indicadores compostos por ácidos ou bases orgânicas, ou seja, fracos, apresentando diferentes colorações conforme a forma que se encontram em solução em determinadas faixas de pH. Utilizando o conceito de ácido-base de Brönsted, entende se como HIn a forma ácida do indicador, e como In, a forma básica deste, havendo então o equilíbrio mostrado na Equação 1.1. Onde, HIn possui uma cor A e In possui uma cor B, temos a constante de dissociação dada pela equação VI. presente no item 1.3 deste relatório.4 3 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química Analítica”, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.181. 4 BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, São Paulo, 2001. p-47. Pode-se tomar como exemplo para fins imagéticos a variação na estrutura molecular da fenolftaleína, na sua forma básica e ácida como mostrado na Figura 1.1 Figura 1.1: Fenolftaleína representada nas suas formas básica e ácida.5 A fonte de um dos erros presente na titulação é a escolha do indicador utilizado no procedimento, discutido com mais detalhes quanto à erros no item 4.1 deste relatório, contudo, deve-se considerar que, quanto mais a curva de titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, mais gradual será a mudança de cor do indicador (BACCAN, 2001). Toma-se imageticamente (Figura 1.2) o intervalo de pH de viragem do indicador alaranjado de metila na titulação de HCl 0,0100 M com NaOH 0,0100M, observa-se a desvantagem no uso deste indicador, pelo fato da viragem ser gradual demais. 5 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química Analítica”, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.352. Figura 1.2: Curva de titulação mostrando intervalo de pH de viragem de indicadores alaranjado de metila, vermelho de metila e fenolftaleína. 1.3 Equações matemáticas Equação I. corresponde à equação utilizada para cálculo de concentração. 𝐶 = 𝑛 𝑉 Sabendo que C corresponde à concentração do titulado; n ao número de mol também do titulado, sendo este em proporções 1:1 em relação ao titulante; e V o volume em litros escoado da bureta no momento da titulação. Assim sendo, para obter o valor de n, utilizou-se a equação II. 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 Tendo m como a massa média pesada de titulado e MM a massa molar desse titulado. A média corresponde à equação III. �̅� = 1 𝑛 ∑ 𝑥𝑖 𝑛 𝑖=1 O desvio padrão corresponde à equação IV. 𝑠 = √{ 1 𝑛 − 1 ∑(𝑥𝑖 𝑛 𝑖=1 − �̅� ) 2 } O teor de acidez encontra-se na equação V. Teor(%) = V x Mreal x MM x 100 Onde V corresponde ao volume em mL da solução do titulante; Mreal é a molaridade do mesmo; MM se refere à massa molar do titulado e o valor “100” garante o resultado em percentagem. Equação VI. 𝑘 = [𝐻+][𝐼𝑛]− [𝐻𝐼𝑛] Onde, k é a constante de dissociação do indicador ácido-base. Equação VII. 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 = 𝑉𝑃𝐹 − 𝑉𝑃𝐸 𝑉𝑃𝐸 Onde VPF representa o volume do titulante no ponto final e VPE, representa o volume do titulante no ponto de equivalência da titulação. Equação VIII. 𝑡𝑒𝑜𝑟(%) = 𝑚1 𝑚 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑥 100 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Materiais, aparelhos e reagentes utilizados. 2.1.1 Titulometria de neutralização 2.1.1.1 Materiais 1 bureta de 50,00 mL 1 garra para bureta 1 funil pequeno 1 balão volumétrico de 500,0 mL 1 conta-gotas 1 bastão de vidro 1 béquer de 1000,0 mL 1 vidro de relógio 1 béquer de 600 mL 3 erlenmeyers de 250,0 mL 1 bico de Bunsen 3 béqueres de 50,00 mL 1 pipeta volumétrica de 25,00 mL 1 pipeta graduada de 5,00 mL 1 pró-pipeta 1 pisseta 2.1.1.2 Reagentes Hidróxido de sódio PA Ácido clorídrico PA Biftalato de potássio PA Solução alcoólica de fenolftaleína Solução de indicador azul de bromotimol. 2.1.2 Titulometria de neutralização: aplicações 2.1.2.1 Materiais 1 bureta de 25,00 mL 1 garra para bureta 1 conta-gotas 3 erlenmeyers de 250 mL 1 béquer de 50,0 mL 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL 1 pipeta volumétrica de 20,00 mL 1 pró-pipeta 1 pisseta 1 almofariz com pistilo 2.1.2.2 Reagentes Mescla alcalina de concentração desconhecida Vinagre comercial 1 comprimido contendo 500 mg de AAS Solução alcoólica de fenolftaleína Solução de azul de bromofenol Etanol Soluções padronizadas de HCl e NaOH 2.2 Esquemas simplificados da montagem experimental 2.2.1 Titulometria de neutralização 2.2.1.1Preparo da solução de NaOH 0,10 mol.L-1 Colocou-se cerca de 900mL de água deionizada no béquer de 1L com seguinte aquecimento até a fervura. Em seguida, o béquer foi coberto com vidro de relógio e ficou em repouso para esfriamento. Pesou-se em balança, cerca de 2,70g de NaOH em um béquer de 50,0mL, em seguida, dissolveu-se o NaOH completamente com a água recém fervida, a solução foi então transferida para o béquer de 600 mL, com a mesma água, preencheu-se o mesmo até a marca de 500 mL. A solução foi transferida então para um frasco plástico de polietileno limpo que foi fechado e agitado para uma homogeneização final. 2.2.1.2 Padronização da solução de NaOH Iniciou-se este procedimento com a secagem do padrão primário de biftalato de potássio. Em balança analítica, pesou-se em triplicata massas próximas de 0,800g e biftalato de potássio que foram transferidas na sequência para cada um dos erlenmeyers. A bureta foi enxaguada com uma porção da solução desconhecida de NaOH e então preenchida completamente. Ao primeiro erlenmeyer contendo a menor massa de sal pesada, adicionou-se cerca de 75mL de água fervida anteriormente com agitação até dissolução completa do padrão, por fim, acrescentou-se três gotas de fenolftaleína. Iniciou-se a titulação com a solução de NaOH até a obtenção de uma coloração rosa claro e persistente. Repetiu-se o procedimento para os outros dois erlenmeyers em sequência crescente de massas pesadas. Tirou-se então a média das concentrações encontradas em cada titulação o que possibilitou o cálculo exato da concentração de NaOH. Por fim, o frasco contendo a solução agora padronizada foi rotulado. 2.2.1.3 Preparo da solução de HCl 0,10 mol.L-1 Calculou-se aproximadamente o volume de HCl concentrado a ser pipetado, transferido e diluído em um balão de 500,0 mL com o fim de preparar uma solução de concentração próxima a 0,100 mol.L-1.i Preparada a solução, transferiu-se esta para um frasco de vidro limpo, que foi fechado, e agitado para homogeneização. 2.2.1.4 Padronização da solução de HCl Transferiu-se para o primeiro erlenmeyer, uma alíquota de 25,00 mL do HCl com adição de 50mL de água deionizada e seguinte adição de 4 gotas da solução do indicador azul de bromotimol. A titulação foi iniciada utilizando-se a solução de NaOH padronizada até a mudança de cor de amarelo para azul, ou seja, o ponto final da titulação. O mesmo procedimento foi repetido para os outros dois erlenmeyers, por conseguinte, tirou-se a média dos resultados das concentrações em cada titulação, possibilitando o cálculo da concentração exata do HCl. Por fim, rotulou-se o frasco com a solução agora padronizada. 2.2.1.5 Percentagem do ácido acético em solução de vinagre Pipetou-se exatamente 10,00 mL do vinagre que foi transferido para o balão de 100 mL, esse foi diluído com água deionizada até a marca do balão, Em seguida, a bureta, previamente lavada com a solução de NaOH foi enxaguada e preenchida até o menisco. Transferiu-se utilizando pipeta volumétrica, para o primeiro erlenmeyer uma alíquota de 20,00 mL da solução de vinagre, com subsequente adição de 80 mL de água deionizada. Feito isto, adicionou-se 3 gotas da solução de fenolftaleína. A titulação foi então realizada com a solução de NaOH até a aparição e persistência da coloração rosa claro por cerca de 30 segundos. O mesmo procedimento foi repetido para os outros dois erlenmeyers, a partir disto, calculou-se a percentagem média de ácido acético do vinagre. 2.2.1.6 Teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos O comprimido de analgésico foi pesado antes do processo de maceração do mesmo que foi feito na sequência em almofariz com pistilo. Pesou-se então duas amostras de cerca de 200 mg do comprimido macerado, estas foram transferidas quantitativamente para dois respectivos erlenmeyers. Adicionou-se cerca de 10mL de água aos erlenmeyers, a mistura foi então agitada até o desmanche do comprimido, na sequência, adicionou-se 10mL de etanol que, com agitação, promoveu a solubilização do comprimido, a solução ficou em repouso por 30 minutos. Após o período de repouso, adicionou-se duas gotas da solução alcoólica de fenolftaleína para o início da titulação. Então, a bureta foi preenchida corretamente com a solução de NaOH padronizada anteriormente. A titulação se deu até o aparecimento da coloração rosa claro persistente por 30 segundos, o volume escoado da bureta para a neutralização do ácido acetilsalicílico foi anotado possibilitando o cálculo do teor deste ácido no comprimido. Por fim, repetiu- se o mesmo procedimento para o outro erlenmeyer. 2.3 Discussão de alguns detalhes técnicos da instrumentação usada 2.3.1 Leitura correta do menisco Tanto no momento de se preencher a bureta, quanto no preenchimento de um balão volumétrico por exemplo, são de extrema necessidade a observação correta do menisco para que se evite um erro muito comum denominado erro de Paralaxe. A superfície superior de um líquido quando confinado em um tubo estreito exibe uma curva característica, denominada menisco (SKOOG, 2006). A observação feita acima ou abaixo da linha perpendicular dos olhos para com o menisco ocasiona o erro de Paralaxe que compromete o resultado correto do volume que se deseja ler. A Figura 2.0 Explicita tais observações Figura 2.0: Leituras do menisco, a observação deve ser realizada com a linha de visão na mesma altura do menisco. 2.4 Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e comportamento não esperado No experimento em questão houve a modificação referente à quantidade de comprimidos de AAS utilizado, como a maioria dos grupos não havia levado os comprimidos em questão para o laboratório, optou-se pela utilização de apenas um comprimido, o que acabou por alterar o procedimento experimental da determinação de ácido acetilsalicílico deste, realizando a titulação não em três erlenmeyers com três respectivas medidas pesadas de comprimido, mas sim, em duas. No mais todo o restante do experimento ocorreu dentro do esperado. 3. RESULTADOS 3.1 Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados Durante a padronização do NaOH com Biftalato e com HCl, obteve-se algumas massas e volumes relevantes que são explicitados nas Tabelas de 3.0 à 3.4 Tabela 3.0: Massa pesada do Biftalato e de seus respectivos volumes titulados. Erlenmeyer Massa de Biftalato (g) Volume titulado (mL) I 0,8007 27,40 II 0,8004 27,40 III 0,8005 27,60 Tabela 3.1: Volume titulado de NaOH em cada erlenmeyer contendo 25mL de HCl Erlenmeyer Volume titulado (mL) I 17,30 II 17,10 III 17,30 Após a padronização, obtiveram-se alguns números importantes relacionados à titulação de NaOH em vinagre e posteriormente em aspirina. Tabela 3.2: Volume de NaOH titulado em 10 mL de vinagre. Erlenmeyer Volume titulado (mL) I 10,80 II 10,83 III 10,70 Tabela 3.3: Massa de aspirina® pesada para realização da titulação Erlenmeyer Massa da aspirina (g) I 0,2094 II 0,2006 Tabela 3.4: Volume de NaOH titulado em aproximadamente 0,2000g de aspirina Erlenmeyer Volume titulado (mL) I 6,70 II 6,60 Por último, os valores referentes à titulação da mescla alcalina explícitos nas tabelas 3.5 e 3.6: Tabela 3.5: Volume de HCl titulado na parte 1 da mescla alcalina, utilizando Fenolftaleína Erlenmeyer Volume titulado (mL) I 13,80 II 13,80 III 13,60 Tabela 3.6: Volume de HCl titulado na parte 2 da mescla alcalina, utilizando azul de bromofenol Erlenmeyer Volume titulado (mL) I 18,30 II 18,60 III 18,70 3.2 Resultadosfinais 4. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 4.1. Principais fontes de erros, apreciação do seu efeito sobre os resultados e possibilidade de diminuí-los. Em se tratando de titulação com o uso de indicadores, temos pelo menos dois erros que podem ocorrer com frequência, o primeiro diz respeito aos indicadores mudarem de cor em intervalos variáveis de pH, como o olho humano não é tão sensível à mudanças sutis de coloração podem ocorrer erros perceptivos no ponto de viragem, com o fim da minimização destes e uma melhor exatidão no ponto final da titulação. Outro erro, ainda referente ao uso de indicadores é na escolha do indicador utilizado, ainda devido a faixa gradual de viragem destes, quando esta ocorre em um pH diferente do pH de viragem da solução, isto faz com que haja um erro de titulação que pode ser calculado através da equação VII. 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 = 𝑉𝑃𝐹 − 𝑉𝑃𝐸 𝑉𝑃𝐸 Quanto aos erros ocorridos devido à percepção, pouco se pode fazer se não tentar observar o procedimento com o máximo cuidado e descontar os erros com seus devidos cálculos, no mais, deve-se sempre manter o máximo de atenção e foco no trabalho para evitar erros sistemáticos, e, sobretudo, aleatórios. Deve-se escolher um indicador que cause o menor erro de titulação possível, ressaltando que estes erros não necessitam ser completamente eliminados, apenas minimizados.6 Outra fonte de erro já discutida no item 2.3.1 deste relatório é o erro de paralaxe que deve ser minimizado observando-se o menisco de forma correta, ou seja, com o menisco na mesma linha dos olhos, nem acima, nem a baixo. Vale sempre lembrar, que além dos erros implícitos nas técnicas utilizadas, também podem ocorrer erros dos operadores do experimento, quanto à pesagens fora da exatidão esperada, transferência não quantitativa do comprimido de AAS, entre outros. 4.2. Comparação dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos outros grupos que realizaram a experiência, tentando justificar diferenças encontradas. REALIZAR COMPARAÇÕES E JUSTIFICAR DIFERENÇAS ENCONTRADAS 4.3. Discussão das vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada quando comparada com outras. Quando se compara a volumetria de neutralização referente à titulação utilizada no experimento, com alguma determinação gravimétrica por exemplo, encontram-se vantagens e desvantagens. As análises volumétricas apresentem a vantagem de serem economicamente viáveis, uma vez que não utilizam de nenhum instrumento ou reagente de custo muito elevado. Contudo, trata-se de um método menos preciso do que a análise gravimétrica. Quando se tem uma titulação gravimétrica por exemplo, não são necessárias calibrações e limpezas de vidraria para a ocorrência da drenagem necessária, além do que as considerações de temperatura não necessitam ser feitas, enquanto que, na titulação volumétrica pode-se ter alterações na molaridade das substâncias com a temperatura. Além do que, no que se refere à medidas de peso, estas são mais precisas e exatas quando se compara à medidas de volumes.7 O item 4.4 traz algumas vantagens e desvantagens de um outro tipo de titulação, a titulação potenciométrica. 4.4. Aperfeiçoamentos importantes da técnica já existentes Pode-se utilizar a potenciometria ao invés da titulação com o uso de indicadores como se fez neste experimento, na titulação potenciométrica, tem-se a medição do potencial 6 BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, São Paulo, 2001. p-48-49. 7 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – “Fundamentos de Química Analítica”, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.334 do eletrodo indicador em função do volume de titulante adicionado, o ponto de equivalência é atingido quando há mudança súbita de potencial que pode ser observado em gráficos de leitura de força eletromotriz (f.e.m.) contra o volume de solução titulante. Este método quando comparado à titulação com o uso de indicadores é mais demorado e requer o uso de equipamento especial, contudo, a titulação potenciométrica permite a titulação de soluções muito diluídas, além de não se limitar pela cor, como ocorre na titulação com indicadores.8 4.5. Eventuais conclusões tiradas O experimento possibilitou uma abrangência ampla no que se refere à volumetria de neutralização através das titulações ácido-base com o uso de indicadores, o conhecimento de tal técnica, bem como da padronização correta de ácidos e bases acarreta no entendimento dos procedimentos utilizados nas práticas para determinação de ácidos ou bases em produtos comerciais, o que foi feito no caso do ácido acético para o vinagre e do ácido acetilsalicílico no comprimido de aspirina®. Além do mais, o entendimento prático das curvas de titulação permitiu o consequente entendimento do indicador correto a ser utilizado em tais procedimentos. 5. QUESTÕES 1) Quais foram as respectivas concentrações das soluções padronizadas de NaOH e de HCL preparadas pelo seu grupo? Resposta: INSERIR RESPOSTA AQUI 2) Qual é o título (m/m) para o ácido acético no vinagre titulado? Compare o resultado de seu grupo com o valor médio da classe (disponibilizado no Portal). Considerando a média da classe como o valor verdadeiro, qual o ER% de seu grupo? Caso algum valor esteja discrepante, utilize o teste “Q” para descartar algum ponto. Considere 95% de confiança. Resposta: INSERIR RESPOSTA AQUI 3) Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido analisado? Resposta: INSERIR RESPOSTA AQUI 8 OSAWA. C, Titulação potenciométrica aplicada na determinação de ácidos graxos livres de óleos e gorduras comestíveis. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=s0100- 40422006000300031&script=sci_arttext>. Acesso em: 06 out. 2014 às 18h47min (UTC – 03:00) Brasília. 4) Dê a equação química da reação de neutralização do AAS pelo NaOH. Resposta: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH --> C8O2H7COONa-(aq) + H2O(l) Figura 5.0: Fórmula estrutural do AAS com o hidrogênio ionizável. 5) Que efeito terá sobre o resultado final da porcentagem em massa de AAS no comprimido se a titulação for conduzida até a obtenção de uma solução com cor rosa forte? Resposta: A titulação consiste em observar com atenção o início da neutralização do titulado, isso se dá a partir da mudança de coloração da solução devido ao indicador de pH utilizado, o volume do titulante após a viragem do meio titulado é importante para os cálculos da porcentagem e teores ácidos no caso deste experimento. Foi utilizada como indicador a fenolftaleína, que no momento da viragem apresenta uma coloração rosa claro, quando levamos esse rosa a um tom bem mais forte, estamos ultrapassando a neutralização e tornando o meio alcalino, isso é prejudicial para os cálculos, pois os valores considerados são sempre os de neutralização e não quando o meio se torna básico. 6) Por que o final da titulação é indicado por uma cor rosa claro que “persista pelo menos por 30 segundos? 7) Resposta: O final da titulação se dá quando o meio titulado se neutraliza, e a indicação desse momento é dada pela coloração clara de um rosa, quando utilizada fenolftaleína como indicador de um meio ácido para alcalino. Caso a coloração se tornar rosa com um tom mais forte, significa que o meio passou de neutro para básico. 6. BIBLIOGRAFIA [1] BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica QuantitativaElementar. 3 ed. Edgard Blucher, São Paulo, 2001. [2] OSAWA. C, Titulação potenciométrica aplicada na determinação de ácidos graxos livres de óleos e gorduras comestíveis. Disponível em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=s0100 40422006000300031&script=sci_arttext>. Acesso em: 06 out. 2014 às 18h47min (UTC – 03:00) Brasília. [3] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – Fundamentos de Química Analítica, 8a. ed., (Grassi, M.T. – trad., Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira- Thomson Learning (2006), p.334. i Não seria necessário realizar tal procedimento em balão volumétrico, uma vez que não se tratava de um padrão primário, o que não demanda da alta precisão de uma vidraria como um balão volumétrico.
Compartilhar