LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA (1)

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IFNMG - INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS
GERAIS
LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA QUALITATIVA
ANÁLISE DE ÂNIONS
Relatório de aula prática apresentado
como parte das exigências da disciplina
Laboratório de Química Analítica
Qualitativa.
Acadêmicas:
Carol Rodrigues Carvalho
Kelly Cristina Almeida
Salinas - 2022
Fevereiro - 2022
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1. Introdução
A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de
análise química, permitindo determinar a composição química das substâncias ou de
misturas das mesmas. A análise qualitativa tem uma importância científica e prática
enorme, porque apresenta um conjunto de métodos de investigação das substâncias e
das suas transformações. São também de grande valor nas disciplinas científicas afins
da Química.
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os
descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação
dos ânions em grupos e a subsequente separação de seus componentes para as reações
de indicação e confirmação. Sabe-se ainda que na prática, alguns ânions podem
pertencer a mais de uma das subdivisões já que não se tem bases teóricas, nesta presente
prática estudamos a classificação adotada por Arthur Vogel, este, divide a prática em
dois grupos: Grupo I ou classe A e Grupo II ou classe B.
Deve, entretanto, ser mencionado que é possível separar os ânions em grupos principais,
dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio ou de bário e dos sais de
zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar indicação das
limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples,
descritos abaixo. (Vogel p.329)
O seguinte esquema de classificação resultou satisfatório na prática. Ele não é rígido,
pois alguns dos ânions pertencem a mais de uma das subdivisões, e, além disso, não tem
bases teóricas. Essencialmente, os processos empregados podem ser divididos em: A) os
que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos;
B) os que dependem de reações em solução. A classe A é subdividida em: I) gases
desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico diluído; II) gases ou
vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado. A classe B é
subdividida em: I) reações de precipitação; II) oxidação e redução em solução. (Vogel
p.329)
O presente relatório busca mostrar na prática os métodos utilizados para a análise de
ânions.
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2. Objetivos
Estudar reações de identificação de ânions e identificar os ânions de uma amostra.
3. Parte Experimental
3.1. Materiais e reagentes
● Carbonato (CO3 2-), hidrogenocarbonato (bicarbonato) (HCO3-3), sulfito (SO32-),
tiossulfato (S2O32-), -sulfeto (S2-), nitrito (NO21-), hipoclorito (OCl1-), cianeto
(CN1-) e cianato (OCN1-). fluoreto (F1-), hexafluorsilicato ([SiF6]2-), cloreto (Cl1-),
brometo (Br1-), iodeto (I1-), nitrato (NO31-), clorato (ClO31-), perclorato (ClO41-),
permanganato (MnO41-), bromato (BrO31-), borato (BO33-), hexacianoferrato (II)
([Fe(CN)6]4-), hexacianoferrato ([Fe(CN)6]3-), tiocianato (SCN1-), formiato
(HCOO1-), acetato (CH3COO1-), oxalato ((COO)22-), tartarato (C4H4O6 2-) e citrato
(C6H5O7 3-). sulfato (SO4 2-), persulfato (S2O82-), fosfato (PO43-), fosfito (HPO3 2-),
hipofosfito (H2PO2 1-), arseniato (AsO4 3-), arsenito (AsO3 3-), cromato (CrO42-),
dicromato (Cr2O7 2-), silicato (SiO3 2-), hexafluorsilicato ([SiF6] 2-), salicilato
(C6H4(OH)COO1-), benzoato (C6H5COO1-) e succinato (C4H4O4 1-), Manganato
(MnO4 2-), permanganato (MnO4 1-), cromato (CrO4 2-) e dicromato (Cr2O7-2).
Tubos de ensaio, estante para tubos, pipetas graduadas, pipetadores e conta gotas.
3.2 Procedimento Experimental
● Reação para a identificação de ânions
A) Sulfato
Em um tubo de ensaio foi colocado cerca de 1,0 mL de solução contendo íons SO42- , em
seguida foi adicionado 1,0 mL de solução de BaCl2.2H2O 0,1 M e 1,0 mL de HCl 1,0
M. Observou-se a reação.
B) Carbonato
Para realizar o teste de identificação do carbonato foi necessário montar um sistema que
consistiu em: Dois tubos de ensaio unidos por uma mangueira, um tubo tampado e o
outro não. Assim feito foi adicionado no tubo de ensaio a esquerda 1,0 mL de hidróxido
de bário e no outro tubo 1,0 mL de HCL, o tubo de ensaio contendo HCL foi tampado e
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a outra extremidade da mangueira foi introduzida dentro do tubo contendo hidróxido de
bário. Assim, foi anotado as reações ocorridas.
C) Fosfato
Foi adicionado em um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo
hidrogenofosfato (HPO4-2), 1,0 mL de (NH4)2MoO4 0,1 M e 1,0 mL de HNO3 6 M.
Anotou-se os resultados.
D) Oxalato
Foi adicionado a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íon C2O42-;
cerca de 1,0 mL de solução de ácido acético 1,0 M e cerca de 1,0 mL de solução de
CaCl2 0,1 M. A reação foi observada e anotada.
E) Cromato
Na capela, com o sistema de exaustão ligado, foi adicionado a um tubo de ensaio cerca
de 2,0 mL de solução de CrO42-; 1,0 mL de H2SO4 6,0 M; 1,0 mL de éter etílico e 2,0
mL de H2O2. A mistura foi agitada com cuidado e suas respectivas reações observadas e
anotadas.
● Reação com o acetato de chumbo.
Foi acidificado 0,5 mL de sua solução amostra com CH3COOH 6,0 mol/L e adicionado
5 gotas de Pb(CH2COO)2 0,2 mol/L. A reação foi observada e anotada.
● Reação com o nitrato de prata.
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução amostra e adicionado 1 mL da
solução de nitrato de prata. A reação e suas respectivas observações foram anotadas.
F) Nitrato
Em um tubo de ensaio foi adicionado cerca de 1,0 mL de solução contendo nitrato. Foi
mergulhado na solução um fio de cobre metálico limpo, o fio foi limpado com uma
esponja de aço. Pela parede interna do tubo foi adicionado lentamente 5 gotas de ácido
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sulfúrico concentrado até o início de desprendimento gasoso marrom-avermelhado na
superfície do fio de cobre. As observações foram anotadas.
G) Cloreto, Brometo e Iodeto
Foi feito uma mistura das soluções de cloreto, brometo e iodeto de potássio (cerca de 15
gotas de cada), a mistura foi acidificada com ácido nítrico diluído e adicionou-se
solução de nitrato de prata em excesso. A mistura foi pesada e logo depois para a
centrífuga por 4 min a 250 rpm, após foi testada para certificar se o sobrenadante com
nitrato de prata, cloreto, brometo e iodeto foram efetivamente precipitados. O
sobrenadante S1 foi descartado. O resíduo (R1) foi tratado, pelo menos duas vezes, com
solução de carbonato de amônia.
• O sobrenadante (S2) é dividido em 2 porções. Uma delas é acidificada com ácido
nítrico e a formação de um precipitado (R4) confirma a presença de cloreto. A outra
adiciona-se íons brometo e a formação de um precipitado (R5) confirma a presença de
cloreto. O sobrenadante (S3) é acidificado com ácido nítrico e a formação de um
precipitado (R6) confirma a presença de brometo.
● Alternativa para a análise de cloreto, brometo e iodeto:
Para essa prática foi utilizado 2 tubos de ensaio, inicialmente em cada tubo foi
adicionado 15 gotas de cada solução Cl1- , Br1- e I1- , em seguida, em cada tubo foi
adicionado 3 gotas de HNO3 6,0 mol/L, a mistura foi pesada e logo depois colocada para
a centrífuga por 3 min a 200 rpm, a mesma mistura foi adicionado 5 ml de AgNO3 0,05
mol/L (em cada tubo), novamente pesou-se e retornou para a centrífuga a mesma
temperatura e tempo. Observou-se na solução presença de precipitado, descartou-se o
excesso de sobrenadante reservando o sólido. Novamente foi adicionado em cada tubo,
5 ml de solução (NH4)2C03 0,10 mol/L, pesou-se a mistura, em seguida colocada para a
centrífuga por 3 min a 200 rpm, observou-se. Novamente, aos mesmos tubos
adicionou-se 5 ml de NH4OH realizando o mesmo procedimento citado anteriormente.
I) Sulfito
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução amostra e adicionado 0,5 ml de
solução de acetato de chumbo. A reaçãoe suas respectivas observações foram anotadas.
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J) Nitrito
Foi colocado em um tubo de ensaio um pouco da solução amostra e adicionado de
forma cautelosa, uma pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado. A reação e
suas respectivas observações foram anotadas.
K) Permanganato
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução amostra acidificou-se a solução
com ácido sulfúrico e adicionou-se a mesma solução 1 ml de peróxido de hidrogênio. A
reação e suas respectivas observações foram anotadas.
L) Tiocianato
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução amostra acidificou-se a solução
com ácido clorídrico 0,6M, na mesma solução adicionou-se 3 gotas de cloreto de ferro.
A reação e suas respectivas observações foram anotadas.
M) Tiossulfato e Persulfato
● Identificação do íon tiossulfato
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 ml da solução amostra e 5 gotas da solução
cloreto de ferro (III). As observações foram anotadas.
● Identificação do íon persulfato
Foi colocado em um tubo de ensaio 0,5 ml da solução amostra e adicionou-se a mesma
0,5 ml de solução de nitrato de prata, observou-se um precipitado preto (peróxido de
prata) em seguida na mesma solução adicionou-se 5 gotas se nitrato de prata e 0,5 ml de
amônia diluída. As observações foram anotadas.
4. Resultados e Discussões
A) Reações do íon Sulfato
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Ao misturar as soluções, inicialmente pode-se perceber uma solução com aspecto
branco, com certa viscosidade, mas após um tempo se depositou no fundo do tubo de
ensaio formando um precipitado. Como mostrado na figura 01.
Figura 01: Resultado obtido em prática para sulfato.
Fonte: do autor
Isso ocorreu pois o sulfato forma sais solúveis com muitos cátions, porém quando se
adicionou o cátion Ba2+ ocorreu o favorecimento da formação de BaSO4 que nesse meio
de ácido clorídrico diluído é insolúvel. Sua formação explica todas as propriedades
observadas, pois na solução pode-se observar e evidenciar a presença de ânion.
Conforme descrita pela reação abaixo:
Ba2+(aq) + SO4 2- (aq) → BaSO4(s)
B) Reações do íon Carbonato
O ânion carbonato forma compostos geralmente insolúveis, com exceção dos
carbonatos de metais alcalinos ou de amônia. Para a identificação do íon carbonato foi
utilizado um sistema onde dois tubos eram interligados de forma que permitiu avaliar o
comportamento de ânion que produz gás carbônico (tubo A) que passa por uma
mangueira e reagindo com o cátion de Bário que há no (tubo B), formando BaCO3(s).
Em que pode-se perceber uma solução com um aspecto turvo e leitoso. Como mostrado
na figura 02.
Figura 2: Resultado obtido em prática para carbonato
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Fonte: do autor
Reações ocorridas aos tubos:
No tubo A (produção de gás carbônico)
CO32-(g) + 2H+(g)→ CO2(g) + H2O(l)
No tubo B (formação do precipitado)
CO2(g) + Ba(OH)2(aq) → BaCO3(s)
C) Reação do íon Fosfato
O fosfato, com exceção de metais alcalinos e de amônio, são solúveis em água. Soluções
de íon fosfato na presença de molibdato de amônio diluído que se encontrava incolor,
produzem em condições de excesso desse reagente juntamente com ácido nítrico na
solução pode-se observar um precipitado amarelo com um precipitado de mesma
coloração no fundo do tubo de ensaio de fosfomolibdato de amônio e
consequentemente, a presença do ânion fosfato. Conforme mostrado na figura 03:
Figura 03: Resultado obtido em prática para o fosfato.
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Fonte: do autor
Conforme descrito pela equação:
HPO4 2- (aq) + 3NH4 + (aq) + 12MoO42- (aq) + 23H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4](s) + 12H2O(l)
D) Reação do íon Oxalato
Após a mistura do íon oxalato e ácido acético, notou-se a formação de um produto em
forma de um pó fino precipitado no fundo do tubo, indicando a formação do CaC2O4. O
produto formado só foi possível ser visualizado devido a sua insolubilidade em ácido
acético diluído. Conforme a seguinte reação:
C2O4 2- (aq) + Ca2+(aq) → CaC2O4(s)
E) Reação do íon Cromato
a) Reação com o acetato de chumbo
Os cromatos metálicos são geralmente sólidos coloridos e em equilíbrio formam
soluções de cromato e dicromato. Para identificar a presença de ânion na solução, foi
acidificando o meio com ácido acético em que resultou-se insolubilidade ao adicionar
cátions de chumbo, foi possível analisar a formação do cromato de chumbo, que
pode-se observar a solução uma coloração amarela e com o aspecto “leitoso" contendo
cristais precipitados no fundo. ou seja, evidenciando a presença do cromato, conforme a
figura 04 e por meio da reação química:
CrO42- (aq) + Pb2+(aq) → PbCrO4(s)
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Figura 04: Resultado obtido em prática para o cromato.
Fonte: do autor
b) Reação com o nitrato de prata
A formação de um precipitado marrom avermelhado observado, demonstra a presença
de íon cromato na forma de Ag2CrO4,, conforme a figura 05. Evidenciando a presença
do ânion cromato dada pela reação:
CrO4 2+ + 2 Ag+ → Ag2CrO4
Figura 05: Resultado obtido em prática para o segundo teste do cromato.
Fonte: do autor
F) Reação do íon Nitrato
Após a reação de oxirredução utilizando cobre sólido e ácido sulfúrico pode-se observar
a presença do ânion nitrato devida a formação de bolhas de gás que com o tempo atingiu
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uma tonalidade castanha indicado a formação de NO2(g), e pode-se observar a presença
do íon de cobre (II) quando a água da solução obteve a coloração azul. Equações
químicas que ocorreram ao tubo, indicando a presença do ânion nitrato:
2 NO3 -(aq) + 4 H2SO4(aq) + 3Cu(s) → 3Cu2+(aq) + 2 NO(g) + 4 SO4 2- (aq) + 4 H2O(l)
2 NO(g) + O2(g) → 2 NO2(g)
Quando a solução obteve a coloração azulada houve a presença do cobre metálico,
enquanto na segunda equação demonstra que a produção de NO em contrato com o
oxigênio gera NO2(g), que possui a característica de ser um gás castanho.
G) Reação dos íons Cloreto , Brometo e Iodeto
Para a identificação dos halogênios (cloreto, brometo e iodeto), é necessário separar
cada ânion, pois reagem com o íon Ag+ em meio ácido, produzindo compostos pouco
solúveis que em misturas são difíceis de se identificar.
a) Cloreto
Após adicionar ao tubo o ácido nítrico e nitrato de prata e levar a centrífuga, o resíduo 1
(R1) formou-se um precipitado em que formou 3 ânions na forma de AgCl(s), AgBr(s) e
AgI(s). Para separação apenas do cloreto, ao adicionar a solução (NH4)2CO3, após
agitação os sólidos foram ressuspendidos, porém após outra introdução na centrífuga foi
possível separar o sobrenadante (S2) que continha Cl- (aq). Logo após, foi tratado em 2
tubos diferentes, no tubo 1 continha ácido nítrico que novamente se formou AgCl(s) ao
tubo 2 foi tratado com uma solução contendo brometo, que fez o cátion de prata fosse
precipitado formando AgBr.
b) Brometo
Para separação desse ânion, foi adicionado ao tubo a solução de (NH4)OH que gerou um
resíduo que é insolúvel nesse meio (R3) e o complexo [Ag(NH3)2] + suspenso no
sobrenadante (S3), que ao adicionar algumas gotas de ácido nítrico produziu AgBr(s)
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c) Iodeto
O (R3) produzido continha apenas AgI, sendo assim, encerrou-se a aplicação do
fluxograma com todos os ânions identificados.
I) Reação do íon Sulfito
Os sulfitos de metais alcalinos e de amônio têm facilidade de ser solúveis em água, o
que não é o caso de sulfitos de outros metais que são pouco solúveis ou insolúveis. Para
o experimento utilizou-se o acetato de chumbo sendo evidenciado por meio da produção
de um precipitado branco PbSO3, formado pela seguinte reação química:
SO3 2-+ Pb2+ → PbSO3
J) Reação do íon Nitrito
Os nitritos são solúveis em água, com exceção do nitrito de prata que é pouco solúvel.
Para detecção desse ânion, foi utilizado na solução o ácido sulfúrico que pode-se
perceber a formação de gás marrom é o resultado da formação do NO2 gasoso quando o
NO entra em contato com o ar ambiente, e a coloração azulada é o resultado da reação
de HNO2 e N2O3 desse ânion com meio ácido. No que resulta as seguintes reações
químicas:
NO2 - + H + → HNO2
(2 HNO2 → H2O + N2O3)
3 HNO2 → HNO3 + 2 NO + H2
2 NO(g) + O2(g)→ 2 NO2(g)
K) Reação do íon Permanganato
Todos os permanganatos são solúveis em água, formando soluções de coloração violeta.
Ao utilizar o peróxido de hidrogênio em meio ácido junto ao ácido sulfúrico, a solução
passou-se para a coloração incolor juntamente com a liberação de gás, ocorrendo a
seguinte reação química:
2 MnO4 - + 5 H2O2 + 6 H + → 5 O2(g) + 2 Mn2+ + 8 H2O
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A cor da solução desaparece devido a formação dos íons Mn2+, os gases liberados é
devido a liberação do gás oxigênio dos produtos.
L) Reação do íon Tiocianato
Os tiocianatos são solúveis em água, utilizou-se as soluções de cloreto de ferro e ácido
clorídrico resultando na formação de uma solução com coloração vermelha que
inicialmente era incolor. Isso ocorre devido a formação do complexo Fe(SCN)3,
evidenciando a presença do ânion tiocianato. No que resulta a seguinte reação química:
Fe3+ + 3 (SCN)- → Fe(SCN)3
M) Reação dos íons Tiossulfato e Persulfato
a) Identificação do íon Tiossulfato
Para a identificação desse ânion utilizou-se FeCl2, após a adição deste reagente a
solução que antes era coloração incolor obteve a cor marrom (escuro), mas em repouso
retornou a sua coloração inicial. Na solução ocorre a seguinte equação:
2 S2O3 2- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2] -
[Fe(S2O3)2] - + Fe3+ → 2 Fe2+ + S4O6 2-
b) Identificação do íon Persulfato
Os Persulfatos são solúveis em água. Com a adição de nitrato de prata a solução foi
possível evidenciar a presença do íon persulfato na solução. Porém ao adicionar amônia
a solução, observou-se que assim que adicionou a amônia, a solução que antes obtinha a
coloração preto, esquentou e obteve a coloração cinza, resultando na seguinte reação
química:
3 S2O8 2- + 8 NH3→ N2 + 6 SO4 2- + 6 NH4 +
5. Conclusão
Com as análises feitas nesse experimento, conclui-se que a identificação de ânions pode
ser feita por meio da coloração dos precipitados, como na reação com o íon SO42 onde
formou um precipitado branco quando adicionado o ácido clorídrico, mas também pode
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ser feita com a formação de gás como o CO2 como foi observado na reação da solução
contendo o íon CO32-. Mas alguns outros íons como os haletos são difíceis de identificar,
pois estes formam compostos que muitas vezes são insolúveis. Por fim, todos os
resultados foram obtidos como esperado.
6. Referências Bibliográficas
VOGEL, ARTUR. L., Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre jou, 1 Janeiro de
1981.
https://educador.brasilescola.uol.com.br/estrategias-ensino/principio-le-chatelier.htm
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/deslocamento-equilibrios-ionicos.htm
https://educador.brasilescola.uol.com.br/estrategias-ensino/principio-le-chatelier.htm
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/deslocamento-equilibrios-ionicos.htm