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Faculdade de Tecnologia de Campinas – FATEC Tecnologia em Processos Químicos Disciplina: Análise Instrumental Nomes: ATIVIDADE PROCESSUAL 1 (2,0 PONTOS) Determinação de sódio e potássio em bebidas isotônicas por fotometria de chama 1. OBJETIVOS Construção teórica das curvas analíticas para determinação de sódio e potássio em bebidas isotônicas. Determinação da quantidade de sódio e potássio em uma amostra de isotônico. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1. Preparo das soluções padrões e amostra 2.1.1. Preparo das soluções padrões de Na+ e K+ para a construção da curva analítica Preparar, por diluição com água deionizada, soluções padrões para cada uma dos analitos (Na+ e K+) que se busca determinar. Para o preparo das soluções utilizar balões de 50,0 mL e soluções estoque de NaCl e KCl de concentração igual a 100,0 mg.L-1. OBS: 2) As concentrações finais de Na+ nos padrões deverão ser: 1,0 ,10, 20, 30 e 40 mg.L-1; 3) As concentrações finais de K+ os padrões deverão ser: 1,0, 5,0, 10, 15 e 20 mg.L-1. A Tabela 01 apresenta os valores das leituras obtidos para as soluções padrões de sódio (Na+) e potássio (K+) por fotometria de chama. Tabela 01: Dados referentes às soluções padrões de sódio e potássio para a construção das curvas analíticas. Dados Na+ Dados K+ Volume da solução estoque (mL) Concentração (mg.L-1) Leitura (sinal) Volume da solução estoque (mL) Concentração (mg.L-1) Leitura (sinal) 0,5 1,0 0,150 0,5 1,0 0,075 5 10,0 0,294 2,5 5,0 0,147 10 20,0 0,434 5 10,0 0,217 15 30,0 0,570 7,5 15,0 0,285 20 40,0 0,704 10 20,0 0,352 2.1.2. Preparo da amostra 2.1.2.1 Análise de sódio Para a análise de sódio, inicialmente, uma alíquota de 10,0 mL de uma amostra de GATORADE foi diluída com água deionizada na proporção de 1:10 em balão volumétrico de 100,0 mL. Após a diluição da amostra, uma alíquota de 20,0 mL foi transferida para um balão volumétrico de 50,0 mL e o volume completado com água deionizada. A leitura da solução do balão de 50,0 mL indicou uma leitura igual a 0,398. 2.1.2.2 Análise de potássio Para a análise de potássio, inicialmente, uma alíquota de 10,0 mL de uma amostra de GATORADE foi diluída com água deionizada na proporção de 1:10 em balão volumétrico de 100,0 mL. Após a diluição da amostra, uma alíquota da amostra diluída forneceu uma leitura igual a 0,239. A Tabela 02 apresenta os dados fornecidos no rótulo de alguns energéticos para as quantidades de sódio e potássio presentes. 3. Resultados e Discussão A Amostra de Gatorade apresentou a concetração tanto do Sódio quanto do Potássio dentro do que é descrito no rótulo do produto. Apresentando um erro porcentual para o Sódio de 0,43% e para o Potássio de 1,33%. 3.1 Construção das curvas analíticas 3.1.1 Construção da curva analítica de sódio 1. Preencher a Tabela 01 com os volumes utilizados no preparo das soluções padrões de sódio. 2. Com os dados da Tabela 01 construir a curva de calibração para o sódio. 3. Determinar a equação da reta obtida da regressão linear da curva. 4. Considerando a leitura da amostra para o sódio igual a 0,398, determine a concentração de sódio no GATORADE. 5. Determinar o erro porcentual obtido na análise. Dado: (%erro = [(valor teórico – valor experimental)/valor teórico]x100 Variáveis Coeficiente de Correlação X = Concentração r = 0,99941793 Y = Leitura Reta de Regressão ( Y = aX + b ) Dados Y = 0,0141X +0,1453 Concentração Leitura Coeficiente de inclinação 1 0,150 a = 0,01411282 10 0,294 20 0,434 Coeficiente Linear 30 0,570 b = 0,14532098 40 0,704 Diagrama de Dispersão Y = 0,0141X +0,1453 0,398= 0,0141X +0,1453 => 0,0141X= 0,398 – 0,1453 => X= 0,2527/0,0141 => X= 17,9219. 17,9219mg de um balão de 50 ml que foi diluído uma alíquota de 20 ml tirada de um balão de 100ml. Ci . Vi = Cf . Vf => Ci= 896,095 => Ci = 44,8047 Ci . 20 = 17,9219. 50 20 448,0475mg de um balão de 100 ml que foi diluído uma alíquota de 10 ml tirada da amostra de Gatorade. Ci . Vi = Cf . Vf => Ci= 4480,475 => Ci = 448,0475 mg. L-1 Ci . 10 = 44,8047. 100 10 448,0475 /1000 ml =0,4480 mg. ml-1 0,4480 * 200ml = 89,6095 mg/ 200ml. %erro = [(valor teórico – valor experimental)/valor teórico]x100 % = [(90 – 89,6095)/90] x 100 % = 0,43. 3.1.2 Construção da curva analítica de potássio 1. Preencher a Tabela 01 com os volumes utilizados no preparo das soluções padrões de potássio. 2. Com os dados da Tabela 01 construir a curva de calibração para o potássio. 3. Determinar a equação da reta obtida da regressão linear da curva. 4. Considerando a leitura da amostra para o potássio igual a 0,239, determine a concentração de potássio no GATORADE. 5. Determinar o erro porcentual obtido na análise. Dado: (%erro = [(valor teórico – valor experimental)/valor teórico]x100 Variáveis Coeficiente de Correlação X = Concentração r = 0,99848322 Y = Leitura Reta de Regressão ( Y = aX + b ) Dados Y = 0,0144X +0,0685 Concentração Leitura Coeficiente de inclinação 1 0,075 a = 0,01438388 5 0,147 10 0,217 Coeficiente Linear 15 0,285 b = 0,0684844 20 0,352 Diagrama de Dispersão Y = 0,0144X +0,0685 0,239= 0,0144X +0,0685 => 0,0144X= 0,239 – 0,0685 => X= 0,1705/0,0144 => X= 11,8403. 11,8403mg de um balão de 100 ml que diluído uma alíquota de 10 ml tirada da amostra de Gatorade. Ci . Vi = Cf . Vf => Ci= 1184,03 => Ci = 118,41 mg. L-1 Ci . 10 = 11,8403. 100 10 118,41 /1000 ml =0,1184 mg. ml-1 0,1184 * 200ml = 23,68 mg/ 200ml. %erro = [(valor teórico – valor experimental)/valor teórico]x100 % = [(24 – 23,68)/24] x 100 % = 1,33. 4. Considerações Finais Achamos o exercicio muito interessante, com uma dificuldade mediana. Tendo uma primeira impressão de ser dificil, porém na execução se torna mais facil. A maior dificudade foi lembrar e relacionar as formulas às etapas do processo. 1 5 10 15 20 7.4999999999999997E-2 0.14699999999999999 0.217 0.28499999999999998 0.35199999999999998 1 5 10 15 20 7.4999999999999997E-2 0.14699999999999999 0.217 0.28499999999999998 0.35199999999999998
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