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SISTEMA DE ENSINO
QUÍMICA
Análises Químicas
Livro Eletrônico
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
Sumário
Análises Químicas ...........................................................................................................................................................3
Apresentação .....................................................................................................................................................................3
1. Análises Químicas .......................................................................................................................................................4
2. Química Analítica Qualitativa ..............................................................................................................................6
2.1. Conhecimentos Iniciais ........................................................................................................................................7
2.2. Reagentes de Análises Qualitativas ...........................................................................................................7
2.3. Condições e Escalas de Análise .....................................................................................................................8
2.4. Classificação Analítica de Cátions e Ânions ...........................................................................................8
2.5. Identificação e Separação dos Cátions do Grupo I ..............................................................................9
2.6. Identificação e Separação dos Cátions do Grupo II ............................................................................11
2.7. Identificação e Separação dos Cátions do Grupo III .........................................................................15
2.8. Identificação e Separação dos Cátions do Grupo IV .........................................................................17
2.9. Identificação e Separação dos Cátions do Grupo V ..........................................................................17
2.10. Teste de Chama ....................................................................................................................................................19
2.11. Identificação e Separação dos Ânions ...................................................................................................20
3. Análise Gravimétrica ............................................................................................................................................. 22
3.1. Processos de Precipitação.............................................................................................................................. 24
3.2. Contaminação dos Precipitados .................................................................................................................26
3.3. Cálculos Gravimétricos ....................................................................................................................................30
4. Análise Volumétrica ...............................................................................................................................................33
4.1. Aspectos Práticos da Volumetria ...............................................................................................................38
4.2. Cálculos Volumétricos ......................................................................................................................................42
Resumo ...............................................................................................................................................................................47
Questões de Concurso ...............................................................................................................................................57
Gabarito .............................................................................................................................................................................. 73
Gabarito Comentado ................................................................................................................................................... 74
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
ApresentAção
Fala guerreira (o)!!
Como está a preparação? Vai me dizer que esse não era o concurso dos seus sonhos? 
Mas você chegou até aqui e independente de sua resposta, se seu objetivo for a preparação 
de qualidade, te garanto que está lendo a apresentação de um curso que irá mudar sua visão 
sobre a Química. E é sobre essa área que quero conversar. Você provavelmente pode estar 
se queixando de que não se lembra da maioria dos assuntos já vistos, sobretudo se for para 
resolver questões. Bom, esse é o ponto chave para o estudo de concursos. As questões! 
Com a correta seleção de questões você conseguirá amplificar seu desempenho de uma 
forma muito rápida, aumentando seus acertos e entendendo seus erros. O que eu estou di-
zendo aqui não te parece razoável? De todo modo, te garanto que não é o que todos falam. 
Não quero te convencer a estudar por qualquer método de estudo em específico. Sobre isso, 
você deve descobrir o que funciona para você! Meu objetivo guerreiro (a), é que você tenha 
um poderoso material em mãos. Os meus PDF’s do Gran Cursos Online trabalham com uma 
seleção de tópicos de assuntos direcionados ao perfil das questões utilizadas pelas maio-
res bancas da área no país. A parte teórica do assunto é discorrida de forma a te conduzir 
a aprender o suficiente para cada tópico. Em alguns casos, para evitar um texto demasiado 
extenso, um tópico ou outro sobre o conteúdo pode ser tratado diretamente nos comentários 
de questões. E olha elas novamente? Aqui, você encontrará uma seleção de questões cuida-
dosamente escolhidas e todas comentadas de acordo com o perfil das bancas. Não é uma 
seleção aleatória de questões sobre o assunto! Não mesmo! É uma escolha sistematizada e 
com método! O que eu estou falando aqui é da oportunidade de ter um estudo dirigido e com 
apoio de teoria. Esse é o meu trabalho: DISSECAR um conjunto de questões selecionadas 
com método, produzir um perfil do tipo de cobrança dos tópicos daquele conjunto de ques-
tões, estruturar e escrever uma aula autossuficiente com teoria e questões comentadas! 
Como se não bastasse, estou praticamente todo o tempo disponível no fórum de dúvidas. Te 
convido a experimentar esse método de preparação.
Para uma análise mais completa do perfil da banca, com resumos e dicas do que focar 
mais na reta final, fiquem de olho em nossa Aula Essencial 80/20. Lá eu apresento em de-
talhes uma análise estatística de como a banca se comportou nos últimos certames. Fique 
atento as novidades na área de PDF do seu curso de Química!
Professor Manoel Machado
@prof.manoelmachado
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
ANÁLISES QUÍMICAS
1. Análises QuímicAs
A Análise Química é uma área do conhecimento estudada dentro da Química na disciplina 
de Química Analítica. Analisar quer dizer investigar, examinar minuciosamente e é justamente 
disso que se trata a realização de análise química: Buscar investigar ou examinar minunciosa-
menteuma qualquer amostra de coisas ao nosso redor.
Analisar quimicamente algo pode ser definido como a determinação da composição quí-
mica de alguma substância ou de suas misturas. A Química Analítica é a ciência que dispõe 
o conjunto de técnicas para se analisar quimicamente alguma porção de matéria. Suas leis e 
princípios objetivam explicar como um determinado conjunto de etapas pode caracterizar e 
quantificar corretamente uma dada substância contida em um dado material.
−	 Agora fiquei um pouco confuso professor.
−	 Calma! Vamos por partes então.
Quando pensamos em encontrar algum item, feijão vermelho, por exemplo, dentro de um 
supermercado, temos a plena consciência do que estamos procurando: o feijão vermelho! Des-
sa forma já vamos ao mercado com o questionamento em mente: “Será que tem feijão ver-
melho naquele supermercado?”. Assim não precisaremos sair listando todos os produtos do 
supermercado (por menor que ele seja, isso é uma tarefa insana!) e depois procurar na lista de 
produtos se existe feijão vermelho nela.
A essa altura você já deve estar se perguntando qual é a lógica desse exemplo. O impor-
tante aqui é destacar que o objeto de procura é o feijão vermelho e o local de procura é o 
supermercado. Em Química Analítica acontece a mesma coisa! Nós temos o objeto de pro-
cura, que será chamado adiante de analito e temos o local de procura, que será chamado de 
amostra. Se estivermos nos referindo a uma amostra de água em que se quer determinar a 
presença de algum analito, ela seria o nosso “lugar de procura”, concorda? Então a água será 
chamada de amostra em nossa análise. Assim, o que queremos na água deverá estar bem 
definido em nossa mente antes de iniciarmos a procura, como o feijão vermelho no exemplo 
do supermercado. Considere que você deseja encontrar Ferro na água. Isso mesmo! Ferro! 
O elemento químico Ferro. Agora você tem exatamente o que deseja procurar e o ferro será 
o nosso analito.
(INÉDITA/2022) Um técnico de laboratório é chamado em seu horário de serviço para pres-
tar um esclarecimento sobre uma análise realizada no dia anterior. No pedido da análise em 
questão tinha escrito a seguinte sentença: “Favor verificar o que tem nessa amostra de solo”. 
O técnico respondeu ao pedido dizendo que precisava de mais informações para poder realizar 
a análise. Diante dessa situação avalie se a resposta do técnico foi correta.
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Análises Químicas
QUÍMICA
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Como foi explicado acima, para que um analista pode identificar qualquer substância dentro de 
uma amostra, é preciso que a pergunta “O que você deseja saber se tem na amostra?” precisa 
ser respondido já na formulação do pedido. Do jeito que o pedido estava, não havia como o 
técnico analisar a amostra de solo.
Errado.
Passado essa primeira etapa, já temos em mente que desejamos encontrar Ferro na água. 
Exato! Agora temos a primeira pergunta formulada para iniciarmos a nossa busca, que em Quí-
mica Analítica é chamada de análise. Nossa análise deve responder à pergunta: “Existe ferro 
nesta água?” Está me acompanhando? Nossa busca será pelo Ferro na água da mesma forma 
que pensamos em buscar feijão vermelho no supermercado.
Ao entrarmos no supermercado para buscar pelo feijão vermelho, seguiremos uma sequ-
ência de passos lógicos: procurar a seção de cereais; ir até a seção de feijões e percorrer as 
prateleiras em busca do feijão vermelho. Quando realizamos esses passos, estamos aplicando 
um método de procura e da mesma forma, na Química Analítica, quando formos procurar pelo 
Ferro, vamos usar um método analítico específico para o Ferro com um conjunto de etapas a 
serem “percorridas”.
Agora pense nas possibilidades de resultado: 1- você encontra o feijão vermelho ou 2- você 
não encontra o feijão vermelho. O mesmo vale para o Ferro na água. Ao chegarmos nessa eta-
pa da análise da água conseguimos dizer se em nossa amostra, contém o analito na matriz. 
Respondemos com um Sim ou Não! Essa resposta também é chamada de qualitativa.
Imagine agora que você trabalhe em um restaurante que precisa de 20 quilogramas (Kg) do 
feijão vermelho para servir naquela noite, então você tem um novo problema que será verificar 
a quantidade de feijão vermelho que existe naquele supermercado. Para fazer isso, após você 
responder com um “Sim” a questão qualitativa sobre a existência de feijão vermelho naquele 
supermercado você irá contar a quantidade de quilos nas prateleiras para saber se aquele 
supermercado atende a sua necessidade. Quando precisamos fazer essa contagem, ou em 
Química Analítica determinar a quantidade de analito na amostra, estamos tratando agora de 
uma resposta quantitativa.
Dessa forma, quando precisamos saber a quantidade de um analito em uma amostra (ma-
triz+analito), precisamos determinar, como o próprio termo sugere, quantitativamente sua 
quantidade naquele meio. Ao contar os quilos do feijão vermelho disponíveis no supermercado 
e encontrando 18, por exemplo, você tem uma resposta quantitativa e através dela você poderá 
concluir se o que você encontrou está dentro do esperado (ou necessário) ou não para você.
Querido amigo da Química, a passagem por essas associações acima teve como objetivo 
lhe apresentar os conceitos principais de uma análise química e concluir que temos dois tipos 
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de análises possíveis em Química Analítica: a análise qualitativa e a análise quantitativa. Essas 
são as primeiras e principais divisão da Química Analítica.
(INÉDITA/2022) A Química Analítica pode ser dividida em duas grandes áreas, a qualitativa 
e a quantitativa. A primeira trata da identificação das espécies e a segunda da identificação 
sucedida pela quantificação.
Na análise quantitativa precisamos primeiro identificar para depois quantificar. Ou seja, toda 
análise quantitativa é precedida mesmo que indiretamente por uma análise qualitativa.
Certo.
2. QuímicA AnAlíticA QuAlitAtivA
A identificação e o reconhecimento de substâncias presentes em uma determinada amos-
tra é utilizada na análise química, via de regra, como uma etapa que antecede a determinação 
quantitativa. No entanto também é possível encontrar situações em que o interesse seja ape-
nas o de identificar qualitativamente a composição de uma amostra. Como exemplo, veja a 
situação em que uma equipe de perícia quer detectar se há a presença de vestígio de sangue 
numa cena de crime. Uma reação específica entre o reagente luminol e substâncias presentes 
no sangue ocorre para indicar a presença ou não de sangue em uma determinado local. Outro 
exemplo comum é o teste de detecção de drogas no organismo, também conhecido como exa-
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Análises Químicas
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me toxicológico. Perceba que a intenção aqui, em ambos os casos, é inicialmente a detecção 
da presença ou não de determinada substância (analito) em uma amostra.
Para se realizar análises qualitativas existeuma série de técnicas e procedimentos a serem 
aplicados de forma sistemática e específica para cada tipo de substância, ou grupos de subs-
tâncias em uma dada amostra. Uma classificação é realizada com a finalidade de organizar 
melhor as espécies químicas fundamentais (cátions e ânions) durante a execução das etapas 
de identificação. Antes de irmos para o passo a passo de cada grupo, conheceremos alguns 
conceitos gerais que lhe auxiliará no entendimento.
2.1. conhecimentos iniciAis
Um grande número de procedimentos está associado a análise qualitativa, mas destaco 
para você, os métodos que envolvem dissolução de amostras em soluções aquosas. Após a 
adição das amostras às soluções aquosas de ácido, bases ou sais, inicia-se a análise por se-
paração, detecção e confirmação.
Testes de detecção funcionam como identificação preliminar de um íon por meio da per-
cepção da mudança de cor, formação de precipitado ou liberação de gás que ocorre na solu-
ção. Em caso de dúvidas, testes de confirmação de caráter específico devem ser realizados 
utilizando uma solução referência onde se tenha apenas o cátion de interesse que sofreu a 
reação de identificação e comparando ela ao teste da amostra.
(INÉDITA/2022) Para identificar se íons cloreto está presente em uma amostra um analista dis-
põe de uma solução de cátions Pb2+ e outra de cátions Ag+. Como o cloreto forme precipitado 
com ambos os cátions, o analista poderá usar qualquer um do dois.
A questão afirma que ambas as soluções de cátions podem formar precipitado com íons clore-
to servindo para identifica-lo. No entanto, o problema carece de mais informações, já que nes-
sa amostra poderá estar presente algum outro íon que reaja com alguma das duas soluções, 
gerando um resultado falso positivo!
Errado.
2.2. reAgentes de Análises QuAlitAtivAs
Na análise qualitativa são usados alguns reagentes específicos que permitem a identifi-
cação ou confirmação de íons em uma solução. A esses reagentes é dado o nome de reagen-
tes de identificação. Também temos reagentes utilizados para promover condições ideais de 
ajuste de pH, mascaramento, entre outros, chamados de reagentes auxiliares. Os reagentes de 
identificação podem ser classificados como gerais, especiais, seletivos ou específicos.
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2.3. condições e escAlAs de Análise
Atualmente temos duas vias gerais de conjunto de condições para realizarmos reações de 
identificação. A via seca e a via úmida.
Na via seca os reagentes e amostras podem se encontrar na fase sólida e a reação se proces-
sa a altas temperaturas. Um exemplo desse tipo de reação será visto para identificar compostos 
do Grupo V, que veremos mais a frente, através de um procedimento chamado de teste de chama. 
Os sais de alguns metais quando submetidos a uma chama apresentam coloração diferentes, 
como chama violeta para sais de potássio e chama alaranjada para sais de sódio, por exemplo.
As reações pela via úmida são caracterizadas pelas interações de espécies em soluções. 
Nessa via os procedimentos são realizados com adição de reagentes as amostras que apresen-
taram comportamento químico característico à presença de uma ou outra espécie em solução.
(INÉDITA/2022) Um profissional de laboratório precisou realizar um procedimento de análise 
qualitativa para detectar se existia Hg2+ em uma amostra de peixe. Para se realizar o procedi-
mento foi utilizada uma técnica que tem uma capacidade de detectar até 10 ppb de Hg2+ na 
amostra. O limite máximo permitido de desse cátion no peixe é de 1ppb. Considerando essa 
situação, analise a assertiva abaixo:
Como se trata apenas de uma análise qualitativa o procedimento pode ser realizado sem maio-
res problemas.
O limite de detecção de um método tem que ser levado em conta pois se o procedimento dis-
ponível para o profissional tinha uma sensibilidade de 10 ppb e o mínimo permitido era de 1 ppb 
a análise não geraria resultados confiáveis pois a presença de mercúrio poderia estar ordens 
superiores ao máximo permitido, ainda que abaixo do limite de detecção do procedimento.
Errado.
2.4. clAssificAção AnAlíticA de cátions e Ânions
Ok. Agora chegamos no tópico onde os procedimentos de identificação ficarão bem defini-
dos em função de cada íon estudado. Não solta da minha mão guerreira(o)!!
Como seria impraticável trabalharmos com cada íon de forma individual (A tabela periódi-
ca tem mais de 120 elementos, fora os grupos de elementos que dão origem a alguns ânions, 
por exemplo), uma classificação necessária e muito eficiente foi convencionada em grupos 
nos quais as espécies apresentem algumas propriedades em comum quando em contato com 
um dado reagente. Esse reagente será muito útil na nossa organização e o chamaremos de 
reagente de grupo.
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Um reagente de grupo adequado consegue precipitar os cátions do grupo até restar algo 
inferior a 10-5 g/L deles em solução. Poderá precipitar cátions de grupos anteriores, mas nunca 
dos posteriores. O precipitado formado deve se dissolver facilmente em ácidos para a conti-
nuidade da análise e seu excesso não deve impedir as outras etapas de identificação dos íons 
em solução. Utilizaremos a classificação de A. Vogel em seu livro de Química Analítica Quali-
tativa para apresentar os cátions pertencentes a cada grupo e as principais características de 
destaque em cada grupo como segue:
Tabela 2: Classificação dos cátions em grupos para análise qualitativa sistemática
Número 
do Grupo Cátions do Grupo Características gerais
I Pb2+; Hg2+; Ag+ O reagente do grupo é o HCl diluído
II
Subgrupo A: Hg2+; Cu2+; 
Bi3+; Cd2+;
Subgrupo B: As3+; As5+; 
Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
O reagente do grupo é o HS em meio 
ácido diluído.
A subdivisão se dá em função da 
insolubilidade (subgrupo A) ou 
solubilidade (subgrupo B) dos 
precipitados em KOH
III
Subgrupo A: Fe2+; Fe3+; 
Cr3+; Al3+;
Subgrupo B: Co2+; Ni2+; 
Mn2+; Zn2+
O reagente do grupo é o HS em meio 
amoniacal.
A subdivisão se dá em função da 
precipitação dos cátions (subgrupo 
A) ou na não precipitação dos cátions 
(subgrupo B) em NH3/NH4Cl.
IV Ba2+; Ca2+; Sr2+ O reagente do grupo é o carbonato de sódio em meio amoniacal
V Na+; K+; NH4+; Mg2+ Sem reagente específico
Para se detectar ânions o procedimento não é tão sistemático quanto o é para detecção de 
cátions. Dessa forma priorizarei aqui os procedimentos individuais para separar os principais 
ânions que poderão cair em questões de sua prova. Os ânions não apresentados nessa aula, 
terão probabilidade quase nula de caírem em seu exame.
2.5. identificAção e sepArAção dos cátions do grupo i
Para detecção e identificação dos cátions do Grupo I, seguiremos o fluxograma logo abai-
xo. Já deixo claro para você que não é necessário memorizarmos concentração de reagentes 
das etapas. Apenas substâncias e condições como quente ou frio.
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(INÉDITA/2022) Em um procedimento de separação e identificação um analista tinha como 
objetivo identificar Pb2+ (Grupo 1) e Fe3+ (Grupo 3). O procedimento correto será o analista 
cuidadosamente utilizar primeiro o procedimento para o grupo 1, em seguida proceder com a 
retirada do Grupo 2 para somente então identificar o Fe3+.
O analista corretamente a sistemática para evitar possíveis resultados falsos ou mascarados 
na análise.
Certo.
Apesar de todas as etapas serem descritas no esquema acima, convém destacar alguns 
pontos cruciais e que deles dependerá uma boa estratégia de memorização. Mas antes você 
me questiona: “Professor, precisarei decorar todos os passos, de todos os metais em todos os 
grupos?” Minha resposta é sim e não. Vou explicar. Não existe um caminho lógico fácil para 
se deduzir o porquê cada cátion reage em determinadas condições, mas por outro lado, exis-
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tem pontos em cada fluxograma de grupo que podem ser destacados e ajudam bastante no 
exercício de memorização. Outra dica importante será realizar as questões inéditas colocadas 
a partir de agora como fonte de exercício de fixação e memorização. Dessa forma você não 
precisará memorizar sem qualquer critério os esquemas.
Vamos a alguns pontos fundamentais do Grupo I.
I – Todos os cátions desse Grupo formam precipitados brancos com o HCl
II – O sobrenadante I conterá todos os outros cátions que não forem do Grupo I
III – A forma de identificação do chumbo, Pb2+, será sempre pela reação com o cromato de 
potássio em meio de ácido acético com a formação de um precipitado amarelo de cromato 
de chumbo.
IV – Lembra-se dos reagentes especiais? Pois é, um muito conhecido para identificação es-
pecífica e seletiva aos cátions de chumbo, Pb2+, e zinco, Zn2+, é a substância orgânica ditizona.
(CESGRANRIO/SEAD TO/Químico/2004) Para tratar um despejo industrial que contém croma-
to (CrO4
-2), foram propostas as seguintes rotas:
I – Redução com FeSO4 em meio ácido, seguida de precipitação com NaOH e filtração;
II – Reação com sais de Pb+2, seguida de filtração;
III – percolação por resina aniônica.
É(São) adequada(s) ao tratamento a(s) rota(s):
a) I, apenas.
b) II, apenas.
c) III, apenas.
d) I e II, apenas.
e) I, II e III.
Como explicado acima, os sais de chumbo, Pb2+, reagem facilmente com cromato de potássio 
formando um precipitado amarelo que pode ser filtrado e retirado no meio.
Letra b.
2.6. identificAção e sepArAção dos cátions do grupo ii
A amostra após ter os cátions do Grupo I removidos pela sua precipitação da forma de 
cloretos e posterior filtração, teve o sobrenadante destinado a próxima etapa. Nosso interesse 
agora se concentra nos cátions do Grupo II. Já sabemos que o reagente do Grupo é o H2S que 
forma precipitado com os cátions deste grupo na forma de sulfeto em meio ácido. É importan-
te saber que alguns íons do Grupo I como a prata Ag+ também forma precipitado com sulfeto, 
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por isso a importância de seguir com a identificação e separação de forma sistemática, um 
grupo por vez e na ordem crescente.
Uma característica importante nos sulfetos metálicos do Grupo II é sua baixa solubilidade 
em HCl 3M. O controle da acidez é importante aqui para não causar solubilização de alguns 
precipitados do grupo como o sulfeto de cádmio (Cd2+), e estanho (Sn4+). Ah! Não esqueça que 
para facilitar, separamos o Grupo II em dois subgrupos, o A e o B para fins didáticos e de me-
lhor memorização. Bom, vamos ao fluxograma sistemático geral:
Agora você terá um precipitado com cerca de 11 cátions diferentes!!! Aqui entra nossa se-
paração em cátions do Grupo II-A e II-B. A esse precipitado é adicionado NaOH para solubilizar 
os que não suportam o meio básico, Grupo II-A. Separamos o sobrenadante e acidificamos 
novamente o meio para reprecipitar o Grupo II-B. Agora trataremos cada subgrupo separada-
mente. Confie em mim, essa abordagem é mais didática e menos confusa!
Fluxograma para separação e identificação dos cátions do Grupo II-A:
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(FGV/SME/Professor de Educação Básica II/2016) Leia o fragmento a seguir.
“O objetivo da atividade é evidenciar que esse tipo de transformação envolve a formação de 
novas substâncias e que podem ser acompanhadas de aspectos facilmente perceptíveis ou 
evidências.”
(MACHADO, A.H. Aula de Química: discurso e conhecimento. Ed. UNIJUÍ, Ijuí, 3ª ed., 2014.)
Em uma das práticas apresentadas pela autora, os alunos deveriam misturar em um tubo de 
ensaio três gotas de solução de nitrato de chumbo II e três gotas de dicromato de potássio.
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Ao realizar esse experimento, os alunos deveriam observar
a) a formação de um precipitado amarelo.
b) a formação de um precipitado branco.
c) a mudança de coloração das soluções de incolor para amarelo.
d) a mudança de coloração das soluções de incolor para branca.
e) a liberação de gás comprovado pela efervescência.
Questão que envolve conhecimentos anteriores da química e fundamentais da análise qua-
litativa. O composto nitrato de chumbo, Pb(NO3)2 reage através de uma dupla troca com o 
dicromato de potássio, K2Cr2O7, formando o composto insolúvel (precipitado) amarelo de cro-
mato de chumbo
Pb(NO3)2 + K2Cr2O7 ⇌ PbCr2O7(pptado)↓ + 2 KNO3
Letra a.
Grupo II-B agora para finalizarmos essa parte
(CONSULPLAN/Secretaria Executiva de Estado de Administração do Pará/2018 – Modifica-
da). Para a análise de cátions, dividimos, de modo geral, os cátions em três grupos (principal, 
transição e outros metais). Os demais são omitidos por serem muito tóxicos, muito caros ou 
relativamente raros. Para a realização da análise de cátions em uma mistura é requerido um 
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Análises Químicas
QUÍMICA
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tratamento sistemático. O procedimento, geralmente, consiste em remover sucessivos grupos 
de cátions por precipitação. O esquema padrão de análise qualitativa separa os cátions em 
quatro grupos, com reagentes e pH ajustados.
Assinale a alternativa que classifica somente os metais para o grupo II de cátions em análise 
qualitativa.a) Al 3+, Fe2+, K+
b) Ag+, Bi3+, Mg2+
c) Ca2+, Na+, Hg2+
d) Cu2+, Sn4+, Sb3+
Nosso fluxograma mostra que o Cu2+ pertence ao subgrupo II-A e o Sn4+ e Sb3+ pertencem ao 
subgrupo II-B.
Letra d.
2.7. identificAção e sepArAção dos cátions do grupo iii
Agora trataremos do sobrenadante resultante da precipitação dos cátions do Grupo II reali-
zado na etapa anterior será analisado sistematicamente. Ressalto que este grupo terá cátions 
que não precipitam como cloretos ou sulfetos em meio ácidos. Os cátions desse grupo têm 
preferência de serem precipitados pelo ânion sulfeto, S2-, em meio amoniacal e solução salina 
de amônia. Esta última fará toda a diferença, pois como você pode estar se perguntando, al-
guns cátions do grupo II também precipitam na forma se sulfeto em meio amoniacal. Aqui vai 
aquele ponto onde um conteúdo se cruza com outro, sabe?
Justamente para você não cair em pegadinhas como essa da banca. Como eu já devo 
ter dito a você anteriormente, o tópico de análise qualitativa não tem uma grande incidência 
em provas de concursos quando comparado com outros tópico. No entanto, eu sempre noto 
a presença de alguma questão sobre isso quando menos se espera. Provas para técnico de 
laboratório em instituições federais e também para o cargo de perito criminal, volta e meio 
retoma esse tema. Esse tema pode ser menosprezado por uma grande parte dos candidatos, 
mas não por você, aluno do Mestre. Você estará preparado para acertar também as questões 
diferenciais e que lhes garantirão a nomeação!
Mas aqui vai o pulo do gato. A separação dos Grupos II e III se dá pela presença do sal de 
amônio no meio, que aumenta a concentração do íon NH4+, e pelo efeito do íon comum reduz 
a concentração dos íons OH- prevenindo a precipitação de alguns cátions como hidróxidos 
pela diferença do Kps desses precipitados nesse meio. Ou seja, o controle do pH desse meio 
faz com que por exemplo o Alumínio, se precipite na forma de hidróxido. O precipitado será 
formado pela relação entre OH- e S2-, precipitando primeiro o sal que atingir primeiro a concen-
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tração relacionada ao valor de Kps. Achou confuso? Mas não se preocupe se seu foco não for 
concursos específicos de Química.
Esse grupo também será dividido em dois subgrupos para facilitar a memorização. O sub-
grupo básico e o subgrupo anfótero:
Testes de identificação e confirmação, quando necessário, são realizados em cada uma 
das 7 porções para indicação de quais cátions desse grupo estavam na amostra. Tudo claro? 
É só seguir o fluxograma para cada um dos cátions que for de interesse. Está achando muita 
coisa para memorizar? Ajudo você.
−	 Fe3+ e cobalto 2+ são precipitados com o íon tiocianeto, SCN-, mudando apenas a 
cor (ferro é vermelho, lembre-se do sangue)
−	 A dimetilglioxima é seletiva ao níquel em diversos procedimentos laboratoriais
−	 Lembra-se do clássico precipitado amarelo de Cromato de Chumbo? Aqui ele 
aparece, mas para identificarmos indiretamente a presença do íon cromato, Cr3+.
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−	 Lembra-se também da ditizona como reagente especial lá no grupo I? Aqui ela é 
usada para precipitar o outro cátion de sua preferência, o Zn2+.
−	 Alumínio vai usar aluminon, esse é fácil.
E esse foram os pontos que destaco para você ter êxito em questões que tratem sobre a 
identificação e separação do aparentemente, e apenas aparentemente, complicado Grupo III. 
Agora a analista pegou o restinho de sobrenadante que vem resistindo desde o Grupo I e partiu 
para analisar os cátions do Grupo IV. Vamos com ela.
2.8. identificAção e sepArAção dos cátions do grupo iv
Esse grupo é bem tranquilo e contém os cátions que não precipitam nem em cloreto e nem 
em sulfetos. São eles o Ba2+, Mg2+, Ca2+ e o Sr2+. Vejamos o fluxograma abaixo após a precipita-
ção dos cátions na forma de carbonatos.
2.9. identificAção e sepArAção dos cátions do grupo v
Chegamos ao nosso último grupo de cátions. O grupo V contempla alguns cátions que são 
solúveis em soluções aquosas. Ou seja, nenhuma das condições requeridas para precipitar os 
cátions dos 4 grupos anteriores são capazes de precipitar os cátions de Na+, K+ e NH4+. Outra 
característica é que esse grupo não apresenta um reagente precipitante geral. O sobrenadante 
vindo da separação do precipitado do Grupo IV é então separado em duas porções para testes 
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específicos objetivando a detecção e identificação dos cátions de Na+ e K+. “Ué professor, mas 
o que aconteceu com o cátion de amônio?” Bem lembrado pois destaque especial darei a ele. 
Veja o fluxograma simplificado abaixo:
Bom, chegamos até aqui com uma grande bagagem acumulada de conhecimentos, es-
quemas e explicações sobre a análise qualitativa sistemática de cátions. É claro que essa é 
uma das representações das etapas mais aceitas e tornadas convencionais. Como eu disse, 
se você não tem experiência com práticas laboratoriais, algumas dicas e o auxílio da nossa 
analista serão úteis.
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2.10. teste de chAmA
Antes de entrarmos na próxima seção, quero te passar umas informações que são muito 
importantes para complementação da análise de cátions.
Existe uma técnica laboratorial que consiste em um procedimento bem simples, rápido e 
de baixo custo. Ela pode nos ajudar a identificar de forma bem específica alguns dos cátions 
que separamos em toda a análise sistemática acima. Essa técnica é o teste de chama e para 
sua realização só precisaremos de tubos de ensaio, um fio de platina limpo e uma fonte de 
chama que no laboratório frequentemente é o bico de Bunsen.
DE OLHO NO LABORATÓRIO
Alguns elementos químicos conseguem absorvem energia térmica de uma chama a ponto de 
excitar alguns de seus elétrons a níveis mais externos dentro do átomo e no retorno para níveis 
mais externos emitem uma energia radiante que será observada na forma da modificação da 
cor da chama utilizada. Esse teste serve tanto para identificar, quanto para confirmar a presen-
ça dos cátions que exibem essa propriedade.
Porções com solução da amostra são distribuídas em tubos de ensaios. Um fio de platina 
é imerso nessa solução e em seguida colocado de forma direto sobre a chama de um bico de 
Bunsen, onde uma coloração característica aparece na chama para alguns elementos como 
mostrado na imagem abaixo:
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Na tabela a seguir traz um resumo das principais cores de chama observadas para dcada 
um dos metais mais comumente analisados por esse teste:
Agora vamos dar uma pequena pausa e já retornamos com a análise qualitativa dos princi-
pais ânions. Essa é bem mais curta!
2.11. identificAção e sepArAção dos Ânions
Opa, estamos de volta! Veja só, para os ânions não temos uma sistemática que seja razo-
avelmente padronizada. Alguns autores até gostam de tratar como se fosse possível uma divi-
são em grupos o que acaba por tornar ainda mais confusa a análise. Outros gostam de tratar 
a análise dos ânions como análise sistemática de sais, o que pode não ser a correta descrição 
já que os cátions identificados também vieram de uma análise de sais. O fato é que, em sua 
prova, o tempo é muito valioso! Portanto, vou preferir agrupar os principais ânions encontrados 
do dia a dia de uma análise qualitativa em uma tabela com o procedimento rápido utilizado e o 
resultado observado. Procure ler com atenção e memorizá-la, assim não terá surpresas desa-
gradáveis no dia da prova. Algumas questões de fixação foram elaboradas por mim e seguem 
logo após a tabela para auxiliar seu aprendizado! Muita concentração e nos vemos na próxima 
aula! Não deixem de usar o fórum de dúvidas! Até breve guerreira (o)!
ÂNION TESTE PROCEDIMENTO RESULTADO
Cl- Íons de prata I – HNO3 (diluído)II – solução de AgNO3 Ppt branco AgCl
Br- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 concentrado
Solução marrom 
avermelhada 
(HBr) e vapores da 
mesma cor (Br2)
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ÂNION TESTE PROCEDIMENTO RESULTADO
I – Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 concentrado
Vapores de cor 
violeta (I2)
SO42- Íons de bário I – HCl diluídoII – solução de BaCl2 Ppt branco (BaSO4)
F- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 concentrado
Gás fluoreto de 
hidrogênio que 
em contato com 
o vidro torna-se 
esbranquiçado
NO3-
Sulfato de ferro (II) 
e Ácido sulfúrico 
concentrado (ensaio 
de anel marrom)
I – H2SO4 diluído
II – FeSO4
III – H2SO4 concentrado
[Fe(NO)]SO4 anel 
marrom
NO2- Sulfato de ferro (II) I – H2SO4 diluídoII – FeSO4
[Fe(NO)]2- 
cor marrom 
esverdeada
CO32- Ácido clorídrico
I – HCl diluído
II – recolhimento de 
solução saturada de 
Ba(OH)2
Película de BaCO3 
na superfície da 
solução
CH3COO- Ácido sulfúrico concentrado
I – H2SO4 diluído
II – Δ Odor de vinagre
PO43- Íons de prata AgNO3 Ppt amarelo claro (Ag3PO4)
S2- Ácido clorídrico HCl diluído Odor de ovo podre
BO33-
Ácido sulfúrico 
concentrado/etanol 
(ensaio de chama)
I – H2SO4 concentrado
II – Etanol
III – levar a chama
Chama verde
(Instituto Consulplan/CODEVASF/Técnico em Desenvolvimento Regional - Área: Química/2008) 
Muitas reações inorgânicas podem ser utilizadas na determinação qualitativa de substâncias 
presentes numa determinada amostra. Dispondo-se de quatro frascos contendo, separada-
mente e não necessariamente nesta ordem, soluções aquosas das seguintes substâncias: 
carbonato de potássio, sulfato de sódio, cloreto de bário e nitrato de prata, foram realizados 
alguns testes qualitativos de identificação cujos resultados estão dispostos abaixo:
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Frasco 1: Formação de um precipitado branco com a adição de solução de cloreto de bário, 
sendo este, precipitado insolúvel em solução diluída de hidróxido de amônio, e também, inso-
lúvel em solução diluída de ácido clorídrico.
Frasco 2: Formação de um precipitado branco com a adição de solução de cloreto de sódio, 
sendo este precipitado solúvel em solução diluída de hidróxido de amônio.
Frasco 3: Formação de precipitado amarelo com a adição de solução diluída de cromato 
de potássio.
Frasco 4: Efervescência em contato com solução diluída de ácido clorídrico.
A partir dos resultados dos testes realizados pode-se inferir que o conteúdo de cada frasco é, 
respectivamente:
a) Nitrato de prata, sulfato de sódio, cloreto de bário, carbonato de potássio.
b) Carbonato de potássio, cloreto de bário, sulfato de sódio, nitrato de prata.
c) Cloreto de bário, sulfato de sódio, carbonato de potássio, nitrato de prata.
d) Nitrato de prata, carbonato de potássio, cloreto de bário, sulfato de sódio.
e) Sulfato de sódio, nitrato de prata, cloreto de bário, carbonato de potássio.
Questão que resume vários conhecimentos da análise qualitativa. No Frasco 1 a adição de íons 
bário é característico para a identificação do sulfato. Íons prata na presença de cloreto formam 
precipitado branco que é solúvel em meio amoniacal (Grupo I). Já no frasco 3 temos um pro-
cedimento para analisar um cátion do grupo IV, o Ba2+ que forma um precipitado amarelo na 
presença do dicromato. A formação de gás identificada no frasco 4 é descrita na identificação 
de ânions e característica da presença de CO3
2-.
Letra e.
3. Análise grAvimétricA
Para iniciarmos nosso tratamento quantitativo de análise química vou te apresentar um 
método bastante antigo, simples, mas muito importante e usual. Antes, permita-me fazer um 
esclarecimento. Temos ao menos duas maneiras de determinar o quantitativo de uma espé-
cie química em uma amostra pela abordagem clássica (apenas com vidrarias e materiais de 
bancada de laboratório. A outra abordagem é instrumental, utilizando equipamentos e instru-
mentos para tal). As determinações podem se dar em função de medidas de massa (análise 
gravimétrica) e de medidas de volumes (análise volumétrica).
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001. (FUNDAÇÃO UNIVERSA/IFAP AP/2016) Em uma análise química, o analito de interesse 
deve ser quantificado para a obtenção do resultado da análise. Para isso, algumas operações 
técnicas são realizadas.
A análise gravimétrica é o método em que
a) a medida da massa de um produto de uma reação determina quanto de um constituinte 
está presente.
b) o volume de um reagente é usado para reagir completamente com um analito através de 
uma reação conhecida.
c) se utiliza a radiação eletromagnética visível para medir as concentrações de um analito em 
determinada amostra.
d) é medida a intensidade de luz transmitida por uma solução para se determinar a concentra-
ção do analito.
e) a quantidade de solução necessária para reagir com o analito é medida experimentalmente.
Análise gravimétrica é a determinação de um constituinte presente em uma amostra por me-
dida de massa.
Letra a.
Vou te apresentar a análise gravimétrica. A analise gravimétrica tem como princípio a de-
terminação de um ou mais analitos de composição definida e presentes em uma amostra por 
meio da pesagem. Nela, determinada espécie química de interesse deve ser convertida em 
uma formaque facilite sua separação do meio inicial (amostra). Após essa fase o composto 
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presente na forma separada é recolhido e pesado, para que a partir de relações estequiomé-
tricas seja determinada a quantidade real da espécie química contida na amostra inicial. A 
separação do constituinte pode ser efetuada por diversos meios: precipitação química, eletro-
deposição, volatilização ou extração.
Algumas técnicas e procedimentos experimentais são fundamentais para o entendimen-
to e também utilização dessa análise em laboratório. O método de análise gravimétrica por 
precipitação química por exemplos, será a forma predominante da grande parte das análises 
gravimétricas. O procedimento vai compreender a reação do analito de interesse de forma 
quantitativa com um agente precipitante, para formação de um precipitado, que deverá ser 
separado no sobrenadante por uma cuidadosa filtração, seguida por pesagem, secagem e pe-
sagem novamente. O procedimento deve ser preciso de tal forma a garantir que todo o analito 
presente na amostra esteja no produto da pesagem final.
3.1. processos de precipitAção
Vamos continuar com nossa discussão sobre precipitação a partir da gravimetria por pre-
cipitação, que pode ser chamada por abuso de linguagem, de apenas gravimetria. Mas claro, 
você já sabe que toda a gravimetria abrange muito mais do que a de precipitação. Mas como 
esse é o foco dos concursos na área de química e que exigem conceitos de química analítica, 
vamos descrever passo a passo esse método, apresentando sempre os pontos importantes a 
se destacar.
Meu interesse aqui não é apresentar a você todos os detalhes conceituais desse méto-
do, mas te mostrar o panorama geral, com alguns destaques. Esse é o escopo da cobrança 
em concursos. O fluxograma abaixo representa as etapas de uma análise gravimétrica por 
precipitação:
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Para ser separado da solução de forma eficaz, a substância de interesse (analito na amos-
tra) precisa ser precipitada quimicamente (a partir daqui usarei apenas o termo precipitado 
para me referir ao precipitado químico sem prejuízo na compreensão) e pesado. A precipitação 
é feita por adição de um reagente adequado à solução que contém o constituinte.
Cabe destacar que nem sempre o constituinte é pesado sob a mesma forma como foi 
precipitado, precisando passar por um aquecimento para gerar um produto calcinado (termo 
usado para a decomposição de um hidróxido em sua forma de óxido). A substância resultante 
deve ser tão pouco solúvel nas condições de precipitação que esta pode ser considerada com-
pleta. A análise gravimétrica compreende basicamente 3 etapas: (i) conversão do analito em 
uma substância insolúvel; (ii) separação do precipitado; (iii) pesagem do precipitado ou de sua 
forma decomposta.
Algumas condições podem acarretar uma dificuldade na precipitação. Como já sabido do 
equilíbrio de precipitação, a formação do precipitado sofre influência de alguns fatores, tais 
como o efeito do Íon comum e a temperatura elevada que tendem a aumentar a solubilidade 
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dos precipitados. Além desses, condições como pH do meio e tempo de precipitação também 
afetam consideravelmente a solubilidade dos precipitados no meio.
Após estar atento às condições que afetam a solubilidade, algumas características são 
desejáveis para que o precipitado tenha condições de ser analisado por um procedimento de 
pesagem. Vou relacionar as principais para você aqui:
−	 Ter solubilidade desprezível nas condições de precipitação;
−	 Possuir uma estrutura cristalina que assegure uma filtração e lavagem rápidas 
(quanto maior o cristal melhor);
−	 Apresentar baixa tendência de absorver substâncias estranhas;
−	 O precipitado deve ser ele mesmo uma forma adequada à pesagem ou ser facil-
mente conversível a uma.
3.2. contAminAção dos precipitAdos
É muito comum, que o precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros consti-
tuintes que são normalmente solúveis e que podem ser removidos por simples lavagem do 
precipitado. Ainda assim, sabe destacar que as impurezas que acompanham o precipitado 
constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao preci-
pitado por coprecipitação ou pela pós-precipitação.
Ex.: BaSO4 precipitado a partir da mistura de soluções de BaCl2 e Na2SO4, pode estar contami-
nado com Na2SO4, ainda que este sal seja bastante solúvel em água.
Co-precipitação: Processo em que substâncias solúveis se incorporam aos precipitados 
durante sua formação. Pode ocorrer de duas maneiras:
• Co-precipitação por adsorção superficial
• Co-precipitação por oclusão
Co-precipitação por adsorção superficial: qualquer precipitado tende a arrastar substân-
cias estranhas em consequência de adsorção superficial. Este tipo de coprecipitação tende 
a ser apreciável no caso de precipitados com grande área superficial, mas não é significativo 
em precipitados cristalinos. Os precipitados grumosos e gelatinosos são os que apresentam 
maior contaminação por coprecipitação. As partículas adsorvem, primeiramente um dos íons 
do precipitado e depois uma pequena quantidade de íons estranhos de carga oposta.
Ex.: Na precipitação de íons Fe3+ com excesso de hidróxido de amônio em presença de íons 
Cu2+, Zn2+ ou Ni2+ as partículas de Fe(OH)3 adsorvem primeiro íons OH
- e depois íons Cu2+, Zn2+ 
ou Ni2+. Para resolver este problema faz-se a precipitação em meio de excesso de sais de 
amônio.
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Análises Químicas
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Co-precipitação por oclusão: a oclusão pode ser de íons na rede cristalina, ou de água nas 
fendas de imperfeição do cristal formado.
A contaminação por co-precipitação pode ser minimizada:
• Diminuindo a concentração dos interferentes, durante a precipitação.
• Utilizando técnica de precipitação em meio homogêneo - agente precipitante é
• gerado na solução da amostra.
• Precipitação a quente - produz precipitados mais puros e perfeitos
Pós precipitação: forma de contaminação na qual a impureza se deposita sobre as partícu-
las do precipitado formado. Ocorre com substancias pouco solúveis com tendência a formar 
soluções supersaturadas.
Ex.: Precipitação de cálcio com oxalato na presença de magnésio
O oxalato de magnésio não precipita de imediato porque apresenta uma tendência de for-
mar soluções supersaturadas. Assim, se o precipitado de cálcio for filtrado imediatamente, 
pouco ou nenhum magnésio será arrastado. Mas, se a soluçãofor deixada em repouso por 
algum tempo (mais que uma hora) o oxalato de magnésio vai pós-precipitar e contaminar o 
precipitado de oxalato de cálcio.
(COMPERVE/UFRN RN/2019) Na gravimetria, uma das principais fontes de erro é a contamina-
ção dos precipitados, que pode ocorrer devido
a) à utilização de uma solução diluída do reagente precipitante.
b) ao envelhecimento dos precipitados.
c) ao processo de filtração e lavagem dos precipitados.
d) à co-precipitação.
A maior fonte de erros na gravimetria é a associada com as impurezas que acompanham o pre-
cipitado sendo incorporadas a ela sobretudo por coprecipitação. As outras alternativas versam 
sobre técnicas da análise gravimétrica.
Letra d.
A forma de pesagem pode ser o próprio precipitado lavado e seco ou pode ser a substância 
produto da decomposição do precipitado em condições de temperatura controladas. A com-
posição da forma de pesagem deve corresponder exatamente a uma fórmula química para 
ser estequiometricamente relacionada ao composto inicial. Quer um exemplo para ficar mais 
claro? Veja só:
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Um precipitado de Al(OH)3 formado em uma amostra contendo alumínio não é muito está-
vel após a secagem, podendo perder massa de uma forma descontrolada durante essa ope-
ração decompondo-se em parte, gerando uma composto onde mais de uma fórmula química 
pode estar presente: o Al(OH)3 e o Al2O3 (forma decomposto). Desta forma ficará inviável a 
relação da sua massa com a de alumínio presente na amostra por não termos como definir 
qual a porcentagem de cada espécie no precipitado. Para sanar isso, o precipitado de Al(OH)3 é 
submetido a um processo de aquecimento em condições controladas onde ele será convertido 
quantitativamente e completamente em Al2O3 que poderá ser pesado e comparado estequio-
metricamente com a quantidade de Al presente na amostra. Ficou claro?
Algumas características desejáveis da forma de pesagem:
• Deve ser quimicamente estável;
• Quanto menor a proporção do constituinte na forma de pesagem melhor, porque os er-
ros de pesagem incidem de maneira menos acentuada no resultado final.
• Não ser volátil, higroscópica ou solúvel.
• Ter aspecto e quantidade adequados para pesagem na balança analítica.
• Ser formada lentamente, com controle de parâmetros da reação de precipitação como: 
velocidade, temperatura e pH, de forma a obter um sólido com boas condições para 
filtração simples ou a vácuo (lembrar dos fatores que influenciam a solubilidade aqui).
• Passar por um processo de envelhecimento ou digestão, que consiste em uma série de 
modificações estruturais, visando ao seu aperfeiçoamento.
• Ser aquecido a altas temperaturas (geralmente em mufla) para obtenção do produto 
final estável a ser pesado.
Na tabela abaixo segue alguns elementos a serem precipitados por gravimetria com seus 
correspondentes agentes precipitantes, forma de precipitação e forma de pesagem.
REAGENTE 
PRECIPITANTE
ELEMENTO 
PRECIPITADO*
FORMA DA 
PRECIPITAÇÃO
FORMA DE 
PESAGEM
NH3 Al Al(OH)3 Al2O3
Be Be(OH)2 BeO
Fe Fe(OH)3 Fe₂O3
(NH4)2Cr2O7 Ba BaCrO4 BaCrO4
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
REAGENTE 
PRECIPITANTE
ELEMENTO 
PRECIPITADO*
FORMA DA 
PRECIPITAÇÃO
FORMA DE 
PESAGEM
Pb PbCrO4 PbCrO4
(NH4)2C2O4 Ca CaC2O4·H2O CaCO3
Mg MgC₂O4 MgCO3
Zn ZnC₂O4 ZnCO3
(NH4)2HPO4 AI ΑΙΡΟ4 ΑΙΡΟ4
Ca Ca3(PO4)2 CaSO4
Mg MgNH4PO4·6H2O MPO
Mn MnNH4PO4 H₂O Mn₂P₂O7
Zn ZnNH4POH₂O Zn2P2O7
Zr Zr(HPO4)2 ZrqP₂O7
BaCl2 S BaSO4 BaSO4
HCl Ag AgCl AgCl
Bi BiOCI BiOCI
H2S Bi BI2S3 Bi2O3
Cd CdS CdSO4
Cu CuS CuO
Hg HgS HgS
Mo MoS3 MoO3
Sn SnS SnO₂
Zn ZnS ZnO
HClO4 Nb Nb₂O5 Nb₂O5
Si SiO2 SiO2
Ta Ta2O5 Ta2O5
AgNO3 CI AgCl AgCl
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
REAGENTE 
PRECIPITANTE
ELEMENTO 
PRECIPITADO*
FORMA DA 
PRECIPITAÇÃO
FORMA DE 
PESAGEM
Br AgBr AgBr
I Agl Agl
H2SO4 Ba BaSO4 BaSO4
Pb PbSO4 PbSO4
Sr SrSO4 SrSO4
W WO3 WO3
 *Os elementos precipitados devem estar em seus estados de oxidação 
específicos
Resumo das condições ótimas de precipitação:
• Fazer a precipitação em solução diluída.
• Adicionar os reagentes lentamente e com agitação.
• Trabalhar à quente.
• Digerir o precipitado pelo tempo que for necessário (tipicamente 12 horas), de prefe-
rência em banho-maria. Exceções: nos casos em que possa ocorrer pós-precipitação, a 
digestão prolongada não é desejável. Para precipitados amorfos ou gelatinosos a diges-
tão não tem muito efeito.
• Lavar o precipitado com solução diluída de um eletrólito apropriado.
• Se houver coprecipitação, redissolver e reprecipitar em um solvente adequado.
3.3. cálculos grAvimétricos
Após a realização de todas as etapas experimentais da análise gravimétrica, cálculos de-
vem ser efetuados para se determinar a quantidade de analito presente na amostra a partir da 
massa da forma pesada. As relações estequiométricas e a compreensão das formas químicas 
que o analito passou desde a amostra até a forma pesada são fundamentais nessa etapa. 
Então guerreira(o), você está percebendo ao longo das aulas que sempre que precisamos re-
alizar cálculos em química, o estabelecimento do balanceamento de reações com as corretas 
relações estequiométricas é imprescindível para o sucesso do resultado dos cálculos.
A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada 
para análise e a pesagem de uma substância de composição química definida derivada do 
constituinte desejado, ou seja, do analito. A porcentagem em peso de um constituinte ou ana-
lito na amostra é dada por:
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
Onde:
%m é a massa do analito
m é a massa da substância pesada (forma de pesagem)
M é a massa inicial da amostra
f é o fator gravimétrico.
Esse último termo, o fator gravimétrico vai realizar uma correção da medida. Quando o 
constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso, é necessário 
utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química desejada. O fator gra-
vimétrico é representado pela razão entre a massa atômica ou massa molecular da substância 
procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador).
Onde MM é a massa molecular ou atômico.
(Instituto Acesso/SEDUC-AM/Professor Ensino Regular 20 horas- Química/2018) Para a deter-
minação de enxofre em uma amostra de fertilizante, o analista adotou o método gravimétrico, 
em que o enxofre é convertido à sulfato de bário:
Utilizando uma balança analítica, foram pesados 3,0000 g da amostra em um becker de 400 
mL; A amostrafoi submetida a aquecimento, em chapa aquecedora, juntamente com 125 mL 
de KOH 50 g.L-1 em álcool etílico. A amostra foi deixada em fervura constante por 10 minutos e 
então foi adicionado 50 mL de H2O2 30%; Em seguida, as amostras foram resfriadas e filtradas 
em filtro de porosidade média. O filtrado foi recolhido em um becker de 250 mL, aquecido até a 
fervura por uma hora; após as etapas de extração foram adicionados 10 mL de HCl concentrado 
ao líquido resultante. Em seguida, foi adicionado Cloreto de Bário, cobrindo o becker com vidro 
de relógio e aquecido a 80-90 ℃ por uma hora. Após isto, este foi resfriado e filtrado, utilizando-
-se um papel de filtro quantitativo, lavando o precipitado com água destilada à quente; O papel 
de filtro com o precipitado foi transferido para um cadinho, levado a mufla à 800 ℃ durante 1 
hora; O cadinho com o sólido formado foi levado a um dessecador para resfriar à temperatura 
ambiente e o sólido foi então pesado. A massa do sólido final obtido foi de 0,9200 g. Baseado 
nos dados apresentados, o teor de enxofre na amostra de fertilizante é de, aproximadamente:
a) 1,9%
b) 3,3%
c) 2,6%
d) 4,0%
e) 1,2%
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Análises Químicas
QUÍMICA
Manoel Machado
Das informações fornecidas na questão vamos destacar três pontos essenciais:
1) A massa da amostra: 3,0000 g
2) O agente precipitante BaCl2
3) A massa do calcinado: 0,9200 g
Todas as outras informações são referentes ao passo a passo experimental de uma análise 
gravimétrica comum para determinação de enxofre. Os processos de solubilização, precipita-
ção e calcinação alinhados com as operações de filtração, lavagem e secagem.
Bom, dito isso, vamos recordar que o BaCl2 é um agente precipitante utilizado para precipitar 
íons sulfato, SO4
2-, presentes na solução, na forma de BaSO4.
Da fórmula de BaSO4, reconhecemos que em cada molécula de BaSO4 tem um átomo de enxo-
fre, S. Utilizando a fórmula do fator gravimétrico:
De posse desse dado, calculamos a porcentagem na amostra:
* Esses valores equivalem a massa das espécies presente em um mol, ou seja, a massa molar 
delas obtidas da tabela periódica.
Letra d.
Alguns analitos com a respectiva forma pesada
SUBSTÂNCIA 
INVESTIGADA
SUBSTÂNCIA 
PESADA FATOR DE CONVERSÃO
BaO BaSO4 MM BaO⁄ MM BaSO4
Fe Fe2SO4 2MM Fe/MM Fe2SO4
SO4
2- BaSO4 MM SO4
2-/MM BaSO4
P Mg2P2SO7 2MM P/MM Mg2P2SO7
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Ex.: Fator gravimétrico do Fe pesado como óxido férrico:
DE OLHO NO LABORATÓRIO
Em algumas situações a amostra chega úmida no laboratório, sendo necessária descontar a 
massa de umidade da massa do material. A porcentagem do analito pode ser calculada dire-
tamente na fórmula:
Onde:
%As = percentagem do analito na amostra seca
%Au = percentagem do analito na amostra úmida
%U = percentagem de umidade
Encerro esse tópico com um quadro apresentando as principais vantagens e desvantagens 
da gravimetria.
4. Análise volumétricA
Agora que já conhecemos a análise quantitativa e estudamos a análise gravimétrica, va-
mos estudar o outro grupo de análise quantitativa, das chamadas análises clássicas. No es-
tudo agora se concentrará na análise volumétrica, que para fins de provas de concursos, ela 
também é conhecida por volumetria, titulometria ou ainda titrimetria. Em todos os casos, essa 
análise tem por objetivo descobrir a concentração de uma determinada solução. Para tal, uti-
liza-se um conjunto de métodos que já foram testados por vários analistas e que oferecem 
resultados rápidos, seletivos e específicos.
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QUÍMICA
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Para cada finalidade usa-se um tipo específico de método indicado oficialmente pela co-
munidade científica como o mais adequado. Em indústrias químicas de médio e pequeno porte 
e em laboratórios, a técnica de análise volumétrica mais utilizada é a conhecida por titula-
ção. No entanto, em grandes indústrias e em grandes centros de pesquisa, essa técnica não 
é utilizada porque já existem aparelhos de última geração que fazem as análises das especi-
ficidades dos produtos automaticamente. Essas técnicas serão estudadas mais a frente nas 
análises instrumentais.
A Análise Volumétrica tem como princípio 
a relação entre uma solução padrão e uma 
solução problema, sendo possível dosar a 
segunda solução através da concentração 
conhecida da primeira. Solução padrão é 
aquela de concentração conhecida e solu-
ção problema é a que possui concentração 
desconhecida, e a qual precisamos desco-
brir, ou seja, é a parte que contém o analito 
de interesse retirado e tratado da amostra. Ela permite determinar a concentração de uma so-
lução, a partir de um processo se baseia na medida dos volumes das soluções reagentes. Veja 
um esquema geral para determinar a concentração de uma solução problema:
A solução problema dentro da volumetria é chamada de titulado e via de regra vai no Er-
lenmeyer. A solução padrão é chamada de titulante e ela é adicionada à bureta. Após a correta 
aferição da bureta, inicia-se um processo onde o titulante vai sendo adicionado gota a gota ao 
titulado. Adiantarei para você que no Erlenmeyer acontecerá uma reação entre o titulante e o 
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QUÍMICA
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titulado formando um produto. Quando toda a espécie titulada tiver sido consumida pelo titu-
lante adicionado o procedimento chega ao fim.
“Tudo bem professor. Até aqui está quase tudo bem claro. Pois como eu saberei que o 
procedimento chegou ao fim?”
Se você me fez essa pergunta, muito bem! Você está caminhando rápido e com atenção. 
Se você não me fez essa pergunta, não se preocupe porque você apenas não me fez ela ainda! 
Apresento-lhe a resposta:
Em uma titulação, o final do processo é sempre indicado por uma substância chamada 
de... Indicador! Sim, isso mesmo! É uma coisa de nome indicador quem indica que o processo 
de titulação chegou ao fim! Interessante, não é? Essa substância vai ser adicionada ao titulado 
(porção que contém a amostra com analito de interesse), e quando toda a reação entre o titu-
lante e o titulado terminar, o primeiro excesso adicionado, reagirá então com esse indicador, 
que produzirá com a reação uma mudança de coloração no meio, característico do final da 
titulação.
Vou destacar algo para você aqui. Eu disse que o indicador reage com um excesso de titulante 
certo? Isso quer dizer que identificaremos um ponto logo após do real ponto final. Quando o 
titulante adicionado reage com todo o analito presente no titulado, dizemos que ocorreu aí a 
equivalência estequiométrica entre as quantidadesde matéria adicionadas da solução padrão 
(titulante) e da amostra ou solução problema (titulado). Dessa forma esse ponto recebe o 
nome de ponto de equivalência e não pode ser determinado experimentalmente. Ao nos refe-
rirmos ao ponto final da titulação estamos falando do ponto em que o indicador reage com o 
excesso do titulado. É esse ponto que será utilizado para os cálculos volumétricos.
Sobre os indicadores, eu indico (sem trocadilho aqui, rs) que você sempre se atente aos 
indicadores utilizados nos principais tipo de titulação. Eu farei sempre um destaque ao longo 
do texto dos principais indicadores. Pra adiantar um pouco desse tópico de indicadores, apre-
sento na tabela abaixo alguns deles com suas principais aplicações e mudanças de coloração.
NOME COMUM FAIXA DE TRANSIÇÃO DE PH MUDANÇA DE COR
Azul de timol 1,2 - 2,88,0 - 9,6
Vermelho - Amarelo
Amarelo - Azul
Amarelo de metila 2,9 - 4,0 Vermelho - Amarelo
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NOME COMUM FAIXA DE TRANSIÇÃO DE PH MUDANÇA DE COR
Alaranjado de metila 3,1 - 4,4 Vermelho - Laranja
Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo - Azul
Vermelho de metila 4,2 - 6,3 Vermelho - Amarelo
Purpura de bromocresol 5,2 - 6,8 Amarelo - Purpura
Azul de bromotimol 6,2 - 7,6 Amarelo - Azul
Vermelho de fenol 6,8 - 8,4 Amarelo - Vermelho
Purpura de cresol 7,6 - 9,2 Amarelo - Purpura
Fenolftaleina 8,3 - 10,0 Incolor - Vermelho
Timolftaleina 9,3 - 10,5 Incolor - Azul
Amarelo de alizarina GG 10 - 12 Incolor - Amarelo
Fonte: Skoog et al. (2010)
A reação entre o titulante e o titulado precisa obedecer a alguns critérios mínimos para que 
possa ser usada como uma reação nos métodos titulométricos. Vou falar de alguns deles:
• Deve ocorrer uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química. A 
substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado 
em proporções estequiométricas.
• Deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade. Equilíbrio seja 
imediatamente estabelecido a cada adição do titulante.
• Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, con-
dutividade) da solução no ponto de equivalência.
• Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou for-
mação de precipitado). Defina nitidamente o ponto final da titulação.
As soluções envolvidas no processo de titulação para serem utilizadas como titulantes pre-
cisam ser preparadas de uma forma bastante cuidadosa e seguindo procedimentos padrões 
e de boas práticas laboratoriais. Uma solução cuja a concentração é conhecida com exatidão 
e que estará sendo usada para comparação das concentrações deve ser suficientemente es-
tável de modo a ser necessário apenas determinar sua concentração uma única vez. Além 
disso deve reagir rapidamente com o analito de modo a minimizar o tempo requerido entre as 
adições de reagente. E reagir completamente com o analito de modo a ter um ponto final satis-
fatório. A exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico.
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Uma solução padrão pode ser obtida de duas maneiras: (i) pelo uso de um padrão primá-
rio como soluto; (ii) Pela padronização de uma solução de concentração aproximadamente 
conhecida (padrão secundário). Os padrões primários são reagentes que preenchem todos os 
requisitos dos reagentes analíticos. Além de conter uma quantidade conhecida, aproximada-
mente 100%, da substância principal, são frequentemente preparados e purificados por méto-
dos especiais. Um bom padrão primário deve preencher as seguintes condições:
i. Ser puro;
ii. Não ser higroscópico, não perder água de hidratação, não absorver oxigênio, nem gás 
carbônico;
iii. Ser estável às temperaturas de secagem (exceto quando o padrão é um hidrato);
iv. Ter boa solubilidade no meio da titulação;
v. Ter massa molar elevada, de modo que o erro relativo associado à pesagem seja 
minimizado.
As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa 
exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico). 
Concentração exatamente calculada! Alguns exemplos são oxalato de sódio (99,95 %), bifta-
lato de potássio (99,99 %), dicromato de potássio (99,98 %). O número de padrões primários é 
muito restrito e, frequentemente, tem que se recorrer aos padrões secundários. A concentração 
exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários via 
titulação em um procedimento chamado de padronização. Essas soluções são também utili-
zadas como referências em análises volumétricas. Como exemplos típicos desses padrões 
podemos citar: NaOH, EDTA, AgNO3.
(IFF/IFFAR RS/2013) Os métodos clássicos de análise, especificamente a volumetria, utilizam 
soluções padrões para a realização das análises.
O que é uma solução padrão?
a) É uma solução com concentração exatamente conhecida.
b) É uma solução com concentração desconhecida.
c) É uma solução a base de álcool e com densidade conhecida.
d) É uma solução a base de álcool ⁄ éter e com densidade desconhecida.
e) É uma solução a base de ácido acético com concentração desconhecida e densidade 
conhecida.
Uma solução padrão é aquela feita a partir de um composto classificado como padrão. Tam-
bém temos soluções que são preparadas e depois passam por um procedimento de padroni-
zação. O objetivo em ambos os casos é se conhecer exatamente a concentração da solução.
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4.1. Aspectos práticos dA volumetriA
Como já dito a vocês em algumas passagens dessa aula, a volumetria tem como princípios 
a medida de volume para se quantificar um analito em uma dada amostra. Para tanto, utiliza-
mos soluções durante esse procedimento (soluções padrão e problema). Dessa forma, o pre-
paro correto de solução é um fator determinante para o sucesso da análise. Convenhamos que 
se você utilizar uma solução padrão com uma concentração errada, todo o seu procedimento 
estará perdido pois todos os cálculos são realizados em função da solução padrão. Vou te re-
lembrar rapidamente alguns conceitos básico para o preparo e o cálculo de soluções.
Duas perguntas sempre devem ser feitas antes de se preparar uma solução.
• Qual a concentração eu desejo que minha solução tenha?
• Qual o volume que eu desejo preparar desta solução?
Em soluções preparadas a partir de sólidos, a massa do soluto deve ser calculada, cuida-
dosamente pesada em uma balança analítica para em seguida ser solubilizada e transferida 
quantitativamente para um balão volumétrico que será completado com o solvente adequado 
até a marca de aferição.
Utilizaremos sempre essa fórmula junto com as respostas às perguntas 1 e 2 acima para 
se determinar a massa do soluto que se deseja:
m = C x MM x V
onde:
−	 m é massa em gramas
−	 C é a concentração em mol/L – resposta da pergunta