Relatorio pratica 4 - sintese de complexos de niquel - Joao C

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JOÃO CARLOS MENDES
LUCAS NUNES DE OLIVEIRA
MARIA FERNANDA DE J. DOS ANJOS 
LABORATÓRIO DE QUIMICA INORGÂNICA 2
PRÁTICA 4:SINTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [NI(NH3)6]CL2
 
25/08/2022 
Salinas-Mg
2022
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
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0,50
Aline Nogueira Alves Santiago
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8,0
Aline Nogueira Alves Santiago
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JOÃO CARLOS MENDES
LUCAS NUNES DE OLIVEIRA
MARIA FERNANDA DE J. DOS ANJOS 
LABORATÓRIO DE QUIMICA INORGÂNICA 2
PRÁTICA 4:SINTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [NI(NH3)6]CL2
Trabalho apresentado como requisito à disciplina
de Laboratório de Química Inorgânica II, do
Curso Licenciatura em Química ministrada pelo
IFNMG – Instituto Federal do Norte de Minas
Gerais, sob a orientação da professora Aline
Nogueira Alves Santiago.
Introdução
O níquel é um metal duro, de cor prata-esbranquiçada, usado principalmente na
produção de aço inoxidável e em liga com cobre para produzir os cuproniqueis,
encontrado na natureza é aquecido ao ar ,para forma oxido de níquel (II) ,o níquel
impuro é, refinado incialmente pela exposição ao monóxido de carbono, com qual
ele forma tetracarbonila de níquel,Ni(CO)4 .Ele é obtido pela tetracarbonila de níquel
em 200˚C,a temperatura em que ele decompõe, o estado de oxidação mais comum
do níquel é +2,e a cor verde das soluções dos sais de níquel em agua deve-se a
presença de íons [Ni(OH2)6]2+. (Atkins,2012)
Contudo o compostos de Ni(II) são paramagnéticos, devido à presença de 2
elétrons não emparelhados em cada centro metálico, ao passo que os complexos
com geometria quadrado planar são diamagnéticos. Reações usando NiCl2·6H2O
podem ser usadas para formar complexos de coordenação de níquel porque as
moléculas de água são, rápida e facilmente, deslocadas por amônia, amina, e outras
moléculas capazes de formar complexos mais estáveis que o íon hexaidratado.
Quando ocorre uma troca das moléculas de água por moléculas de amônia, o
cloreto de hexaaminoníquel(II), forma a seguinte reação.
[Ni(H2O)6] 2+(aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6] 2+(aq)+ 6H2O(I)
A solução de íons hexaaminoniquel (II) [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido de cor
azul-violeta, com estrutura cristalina cúbica, paramagnético, solúvel em água e em
solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e
éter. Ela pode ser facilmente confundida com íons de cobre (II), que formam os íons
de tetramiocuprato (II), azul, em uma reação análoga. (VOGEL,1981)
Embora seja solúvel em água, neste meio o íon complexo sofre hidrólise,
podendo resultar na formação de um precipitado de Ni(OH)2, conforme mostra a
equação da reação inicial deste processo:
[Ni(NH3)6] 2+ (aq) + H2O(l) → [Ni(NH3)5(H2O)]2+ (aq) + NH3(aq)
OBJETIVO
Aline Nogueira Alves Santiago
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Aline Nogueira Alves Santiago
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2,0
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
0,25
●Exemplificar alguns métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua
caracterização
● sintetizar complexos
MATERIAS E REAGENTES
Matérias
● Béquer de 50 e de 100 ml;
● Proveta de 10, de 50 e de 100ml;
● Bastão de vidro;
● 6 tubos de ensaio e suporte;
● Conta gotas;
● Conjunto para filtração a vácuo (funil de buchner, kitassato, papel de filtro, trompa
d’água.)
● Capsulas de porcelana grande
● Espátula
● Vidro de relógio
● Garrafa lavadeira
● Gelo
● Frascos para guardar o produto obtido
Reagentes
● NiCl26H2O p.a;
● NH3 concentrado;
● NH4Cl p.a;
● Álcool etílico;
● Éter etílico;
● Solução alcoólica de DMG (dimetilglioxima 1,0%);
● Solução 0,10 mol/ L de AgNO3;
● Solução 3 mol/ L de GHNO3;
● Solução 1,0 mol/L de NaOH;
● Papel tornassol;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Obtenção do complexo
Preparou-se a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma
Aline Nogueira Alves Santiago
?
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
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1,50
Mediu-se 2,5 ml de NH4Cl concentrado e colocou em um béquer.
Dissolveu-se Na4Cl pouco a pouco até saturar a solução, depois transferiu-se para
uma proveta e completou o volume para 5 ml com NH4OH
Pesou 2,5 g de NiCl2. 6H2O, depois colocou-se em um béquer pequeno e adicionou
agua destilada com agitação, em quantidade mínima até dissolver todo o sal, e adicionou
gradualmente 12,5 ml de solução concentrada de amônia, esfriou-se a solução em água
corrente e adicionou-se 5 ml de solução amoniacal de NH4Cl que tinha sido preparada e
deixou em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtrou os cristais obtidos utilizando
filtração a vácuo e lavou-se usando uma porção de NH4OH concentrado, seguida de
pequenas porções de álcool e finalmente de éter. Secou-se os cristais o máximo possível no
funil com o sistema a vácuo ligado. Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos e anotou
os resultados. Calculou-se o rendimento prático da obtenção.
Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do
produto obtido e fez-se em tubos de ensaio as reações indicadas.
Caracterização do Ni+2
Aqueceu cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriou-se e
verificou se o meio estava básico com papel de tornassol vermelho, adicionou-se 3 gotas de
solução alcoólica de DMG, observou e anotou o resultado. Adicionou-se gotas 3 mol/l de
HNO3 a solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionou-se
solução de NH4OH concentrado e observou.
Caracterização do Cl-1
Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e
adicionou 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/l. observou e anotou o resultado.
Centrifugou, desprezou o sobrenadante e adicionou ao resíduo 10 gotas de NH3
concentrada, observou e anotou o resultado.
Caracterização de NH3
Colocou-se 5 gotas de solução estoque do composto em um tubo de ensaio e
aqueceu cuidadosamente em banho-Maria aproximou a boca do tubo de ensaio uma tira de
papel de tornassol vermelho umedecido com agua destilada, observou e anotou o resultado.
RESULTADO E DISCUSSÃO
Aline Nogueira Alves Santiago
2,50 
faltaram equações e discutir melhor os resultados.
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
Obtenção do complexo
Quando se adicionou o NH4OH concentrado à solução de níquel houve uma mudança
na coloração de verde para azul. A reação química envolvida nesse processo é exotérmica
visto que houve liberação de energia sob a forma de calor. O produto desta reação é o
cloreto de hexaaminoníquel (II) ([Ni(NH3)6]Cl2) como pode-se observar na equação química
abaixo:
NiCl26H2O(s) + 6NH4OH(aq) [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 12H2O(l)
Ao adicionar 5 mL de solução esperou-se a formação de [Ni(NH3)6]Cl2 através do efeito
íon comum, após a adição a solução ficou em repouso.
Após resfriamento adicionou-se 5ml da solução amoniacal de NH4Cl e deixou-se
repousar por 15 minutos em banho de gelo. A solução amoniacal foi adicionada para que aja
mais formação do complexo [Ni(NH3)6]Cl2, isso devido ao efeito do íon comum. A solução foi
colocada no banho de gelo com o objetivo de aumentar a constante de equilíbrio da reação.
Na filtração foi adicionada NH4OH conc. Seguida por porções de álcool e éter. A
amônia é utilizada para precipitar quaisquer resquício de solução que não terminou a
reação. O etanol e o éter são compostos orgânicos, o qual o etanol é usado para auxiliar no
término da precipitação dos cristais. O éter, por ser muito volátil é o último a ser utilizado, e
é usado para diminuir a solubilidade do composto facilitando o processo de secagem.
A ordem a qual os solventes foram utilizados foi decididalevando em consideração a
volatilidade de cada um, a amônia foi a primeira a ser utilizada, pois a sua volatilidade entre
os três é a menor e também porque ela demora um pouco mais para reagir do que os
outros, em seguida foi utilizado o álcool que tem volatilidade intermediária entre os solventes
já mencionados e por último o éter que é o mais volátil entre estes.
A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 foi feita por meio de filtração à vácuo. A
filtração a vácuo possui vantagens frente a filtração normal já que possui uma maior
velocidade de filtração além de deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido
filtrado.
Por fim, usando a diferença entre a massa do papel de filtro (0,835 g) e a massa dos
cristais com o papel de filtro (2,6842 g), obtendo assim apenas a massa dos cristais
sintetizados 1,8492 g, assim calculando o rendimento como mostra abaixo:
2,5 g ––––––– 100 %
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
confuso
Aline Nogueira Alves Santiago
Aline Nogueira Alves Santiago
confuso
Aline Nogueira Alves Santiago
Este texto está parecendo procedimento metodológico
1,8492 g ––––––– x
Rendimento (x) = 74%
Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
Caracterização do Ni+2
Aqueceu-se a solução até que ocorresse uma diminuição na porcentagem de água
tornando o meio iônico e básico sendo indicado pelo papel tornassol. Após este processo foi
feito a adição da solução alcoólica de dimetilglioxina ao meio, resultando na formação de um
precipitado vermelho característico do complexo níquel-DMG mostrada na Figura 1.
Figura 1: Reação de complexação de níquel com dimetilglioxima
Ao adicionar o ácido HNO3 teve-se aumento da presença de H+ na solução, sendo
observado o desaparecimento do precipitado pois, a DMG reage em meio levemente
alcalino, ao tornar a solução ácida o equilíbrio desloca-se para a esquerda. Ao adicionar a
solução concentrada de NH4OH o solução torna-se alcalina aparecendo, novamente, o
precipitado vermelho níquel-DMG.
Caracterização do Cl-1
Ao adicionar AgNO3 no tubo contendo a solução estoque formou-se um precipitado
branco, isso devido a formação de AgCl que se depositou no fundo do tubo de ensaio. A
reação ocorrida é a seguinte:
AgNO3 (aq) + Cl- (aq) ⇌ AgCl (s) + NO3- (aq)
Ao Centrifugar, no fundo do tubo de ensaio ficou com um precipitado branco (AgNO3) e
em cima uma solução liquida azul (restante dos compostos), sendo desprezado o
sobrenadante. Durante a centrifugação ocorreu a seguinte reação:
AgCl (s) + NH4OH (aq) + NO3- (aq) AgNO3 (aq) + NH4Cl (aq) + HO- (aq)
Ao adicionar as 10 gotas de NH3 ao tubo ocorreu a seguinte reação:
AgNO3 (aq) + HO- (aq) + NH4Cl(aq) + HNO3 (aq) AgCl(s) + NH4NO3 (aq) + H2O (aq) + NO3- (aq)
Aline Nogueira Alves Santiago
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Aline Nogueira Alves Santiago
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Como a reação é exotérmica a solução esquentou um pouco e ficou com uma cor
branca de pH ácido igual a 4.
Caracterização de NH3
Com o aquecimento ocorre a evaporação da amônia notando-se uma mudança na
coloração da solução de azul para verde. Devido a amônia possuir caráter básico, era
esperado que ao aproximar o papel tornassol fosse indicado um pH alcalino devido a
evaporação das moléculas NH3-. Ao colocar o papel tornassol na boca do tubo, o mesmo
indicou pH=10, ou seja, o meio estava básico.
CONCLUSÃO
Em geral todos os resultados foram satisfatórios e condizentes com a literatura
utilizada incluindo as colorações observadas. Obtivemos um bom rendimento da síntese de
[Ni(NH3)6]Cl2 sendo 74% onde a partir dela foi possível caracterizar as demais reações com
sucesso.
REFERÊNCIAS
VOGEL, A, I. Química analítica quantitativa,5 ed.rev.por G.Svehla- são Paulo:mestre
jou,1981.
Shriver, D. F.; Atkins, P.; Química inorgânica, 4 a ed., Bookman: Porto Alegre, 2008.
VOGEL, A.I.; BASSETT, J. Análise Inorgânica Quantitativa: incluindo análise instrumental
elementar. 4a ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1981. 690p.
ATKINS, J. Princípios de química, questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5 ed.
Porto alegre :Bookman ,2012
Aline Nogueira Alves Santiago
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Aline Nogueira Alves Santiago
0,75
Aline Nogueira Alves Santiago
melhorar a discussão. O texto tem que ser mais claro e direto.
Aline Nogueira Alves Santiago
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