PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AGRESTE DE PERNAMBUCO
BACHARELADO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS
DÉBORA KARINA FERREIRA DE LIRA
JACINTA SILVA OLIVEIRA
QUÍMICA ANALÍTICA 
Garanhuns - PE
2021
UNIVERSIDADE FEDERAL DO AGRESTE DE PERNAMBUCO
BACHARELADO EM ENGENHARIA DE ALIMENTOS
Disciplina: Química Analítica
Professora: Suzana Pedroza da Silva
Alunas: Débora Karina Ferreira de Lira
	 Jacinta Silva Oliveira
PRÁTICA 01: PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS 
Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica, do Curso de Engenharia de Alimentos da UFAPE, como parte da primeira avaliação de aprendizagem.
Garanhuns - PE
2021
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ……………………………….…………………………….... 3
2. METODOLOGIA……………..……………………………………………….4
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO…..………………….……………………......5
4. CONCLUSÃO……………………………………………………………….....8
REFERÊNCIAS ………………………..……………………………………...9
1. INTRODUÇÃO
A precisão e a exatidão nos instrumentos, são essenciais para qualquer tipo de procedimento no laboratório, já que o emprego de cada um desses conceitos pode ter uma grande influência no resultado final de um ensaio, tendo em vista que medição do volume é apenas um pequeno passo de uma série de etapas posteriores. 
Mesmo representando aspectos diferentes, elas são fundamentais, e precisam ser levados em consideração quando deseja-se avaliar a qualidade do resultado de uma medição (LIMA, 2005), no qual: 
A precisão de uma série de medições é usualmente quantificada como o desvio padrão de uma série de medidas. 
A exatidão de uma medida ou de um conjunto de medidas, é a distância estimada entre a medida e um valor tomado como referência. Geralmente é expressa como um desvio ou desvio percentual de um valor conhecido (V. Thomsen, 1997).
Como esses parâmetros apresentam qualidades bastante diferentes, é possível que o resultado de uma medição seja exato e preciso, exato e impreciso, inexato e preciso ou inexato e impreciso (LIMA, 2005).
No que se refere às vidrarias volumétricas, é de fundamental importância a presença desses aspectos de exatidão e precisão, para assim garantir que todos os resultados obtidos durante os testes estarão de acordo com a realidade medida, e dessa forma, representar a veracidade da pesquisa que está sendo executada.
Concernente a isso, o objetivo da prática em questão, foi avaliar os aspectos de precisão e exatidão de dois tipos de instrumentos volumétricos, sendo eles uma pipeta volumétrica e uma proveta. Utilizando a água como líquido de referência para aferir os volumes determinados, como também o parâmetro de massa, averiguando o peso do líquido dentro do recipiente escolhido. Para assim, realizar os cálculos de massa média e desvio padrão da água e classificar as vidrarias como precisas e exatas. 
2. METODOLOGIA
Para realização da prática foram utilizados os seguintes materiais: Béquer de 100 mL(1); Béquer de 600 mL(1) ; Proveta de 25 mL(1); Pipeta volumétrica de 20 mL(1); Piceta com água destilada(1); Pêra(1); Papel absorvente; Balança analítica.
E utilizando o seguinte procedimento experimental: 
I. Encheu-se o Béquer de 600 mL com água destilada;
II. Foi transferido e pipetar 20 mL do líquido para a proveta e pipeta;
III. Observou-se se o menisco atingiu o volume desejado;
IV. Adicionou-se o volume medido para o béquer de 100 mL;
V. Foi realizada a pesagem do béquer em balança analítica;
VI. Registrou-se a massa de cada alíquota pesada;
	Todo o procedimento experimental, foi realizado cinco vezes, para cada vidraria volumétrica. Tendo como base o método gravimétrico da incerteza para medidas de volume de acordo com o Guia para a Expressão de Incerteza em Medição (GUM, 2020). 
	Esse método consiste na determinação da massa de líquido escoado ou contido no instrumento a calibrar e que é posteriormente convertida em volume através de fórmulas adequadas descritas na literatura. O procedimento de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela (MARX, 2018).
É importante ressaltar que ao realizar as medidas com instrumentos volumétricos, todos os traços se apresentam dentro de um cilindro. Ao colocar-se um líquido dentro do instrumento, a superfície do líquido se torna curva, o que é chamado de menisco. É uma prática comum o uso da base do menisco como ponto de referência na calibração e na utilização de equipamentos volumétricos.
 O erro experimental considerado de maior importância no uso da vidraria volumétrica é o erro de leitura do menisco pelo operador, denominado erro de paralaxe. A norma ISO 4787 refere alguns erros experimentais na determinação do volume em função do erro de determinação da posição real do menisco: um pequeno desvio de 1 mm no ajuste do menisco pode significar um erro muito apreciável no volume medido (BATISTA ,E. et al., 2010).
A determinação do volume foi feita através da correlação entre a massa obtida para a capacidade volumétrica de 20 mL. Em cada instrumento volumétrico, alvo da prática, foi aferida uma alíquota de 20 mL e transferida para um béquer de 100 mL, previamente pesado, limpo e seco. O qual seguiu para a pesagem, em uma balança analítica.
Posteriormente, os dados foram anotados e a água do béquer seguiu para o descarte e o recipiente foi seco com papel absorvente, tal prática foi realizada cinco vezes por recipiente.
Ao fazer a medição na pipeta volumétrica foi preciso inicialmente esvaziar a pera, colocar a parte superior da pipeta com a inferior da pera e a ponta inferior da pipeta para fazer a sucção da água destilada contida no béquer de 600mL. Quando o poder de sucção da pêra diminuiu, por ter enchido de ar, esvaziou-se a pêra novamente e continuou o processo até acertar o menisco. Logo após, realizou o esvaziamento da pipeta com o escoamento da gravidade no béquer de 100 mL a fim de não descer muito rápido e ficar muito líquido retido dentro da pipeta, o que faz ela perder a precisão.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir da pesagem do béquer vazio obteve-se o valor de 43,859 g, realizando a medição dos 20 mL de água medidos com a proveta mais o béquer e a medição com a pipeta mais o béquer, encontramos os seguintes resultados listados na Tabela 1 abaixo:
Tabela 1: Massa do béquer de 100 mL + 20 mL de água destilada. Fonte: Própria
	Béquer de 100 mL + 20 mL de água destilada medidos com a
	Proveta
	Pipeta
	Medida 1
	63,589 g
	63,817 g
	Medida 2
	63,522 g
	63,813 g
	Medida 3
	63,635 g
	63,803 g
	Medida 4
	63,629 g
	63,811 g
	Medida 5
	63,556 g
	63,811 g
Fonte: Própria
Para encontrarmos as medidas da massa dos 20 mL de água destilada utilizando a proveta e pipeta, utilizamos o valor da pesagem da Tabela 1 e diminuímos pelo valor da massa do béquer de 100 mL vazio, obtendo os valores apresentados na Tabela 2:
Tabela 2: Massa dos 20 mL de água destilada. Fonte: Própria
	Massa dos 20 mL de água destilada medidos com a
	Proveta
	Pipeta
	1
	19,730 g
	19,958 g
	2
	19,663 g
	19,954 g
	3
	19,776 g
	19,944 g
	4
	19,770 g
	19,952 g
	5
	19,697 g
	19,952 g
Posteriormente, para encontrar a massa média, exposta na Tabela 3, fez-se as massas dos 20 mL de água encontrada na Tabela 2 utilizando a proveta e dividimos por cinco, e da mesma maneira com os dados utilizando a pipeta.
Tabela 3: Massa média dos 20 mL de água destilada. Fonte: Própria
	Massa média dos 20 mL de água destilada medidos com a
	Proveta
	Pipeta
	19,727 g
	19,952 g
	Para determinar o quanto as amostras diferiram uma da outra, foi feito o cálculo do desvio de cada medida. Utilizando o módulo do valor da massa média encontrado na Tabela 3, subtraído pelo primeiro valor da massa dos 20 mL da Tabela 2 e repetindo essa subtração entre a média e a massa até o quinto valor, tanto para as medidas obtidas pela proveta quanto pela pipeta, chegando nos resultados apresentados na tabela 4.
Tabela 4: Desvios. Fonte: Própria
	Desvios de cada medida
	Proveta
	Pipeta
	0,003 
	0,006 
	0,064 
	0,002 
	0,049 
	0,008 
	0,043 
	0,000 
	0,030 
	0,000 
	Desvio médio
	0,038 
	0,003Sabendo que a massa média dos 20 mL de água destilada medidos com a proveta foi igual a 19,727 g, o seu desvio médio igual a 0,038 g e considerando que a densidade da água corresponde a 1g/mL, então, o volume resultante é de (19,727 ± 0,038) mL. Já os 20 mL de água destilada medidos com a pipeta teve sua massa média igual a 19, 952 g, desvio médio de 0,003g e consequentemente o volume resultante é de (19,952 ± 0,003) mL.
Com base nos resultados, é possível afirmar que a pipeta volumétrica é mais precisa e exata que a proveta, por obter valores mais próximos da realidade. Constantino (2004) chega a acrescentar que para medidas de alta precisão, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, enquanto as provetas são utilizadas para medidas aproximadas de qualquer volume líquido (ANSELMO, 2010), confirmando o resultado com a literatura.
4. CONCLUSÃO
	observou-se que há uma diferença de exatidão entre os instrumentos volumétricos utilizados no experimento. Através do qual, determinou-se que a pipeta volumétrica é mais exata que a proveta e consequentemente, terá impactos significativos no volume e teor final de uma preparação. Demonstrando a importância da avaliação prévia desses parâmetros, durante a escolha das vidrarias, para alcançar um resultado fidedigno para a atividade realizada. 
REFERÊNCIAS
ANSELMO. Universidade Federal de Goiás. 2010. Disponível em: <https://portais.ufg.
br/up/56/o/Transformacoes_volumetrico.pdf> Acesso em: 29 de abr. de 2021.
BATISTA ,E. et al. Influência da leitura do menisco na calibração de equipamento volumétrico. Instituto Português da Qualidade. Disponível em:<http://www.spmet.pt
/Eventos/Encontro2/Elsa_Batista.pdf>. Acesso em: 27 de abr. de 2021.
CONSTANTINO, Mauricio G.; SILVA, Gil Valdo J. Da; DONATE, Paulo Marcos. Fundamentos de Química Experimental. Vol. 53. EdUSP, 2004.
GUIDE to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM, 2020. Disponível em: <https://www.bipm.org/documents/20126/2071204/JCGM_GUM_6_20
20.pdf/d4e77d99-3870-0908-ff37-c1b6a230a337>. Acesso em: 28 abr. de 2021.
LIMA, Leandro Santos et al. A importância de utilizar vidrarias de laboratórios normalizadas. 2005. <http://repositorio.bom.org.br:8080/xmlui/handle/123456789/162
1>. Acesso em: 28 abr. de 2021.
MARX, LEE. ATIVIDADE: 2⁰ AULA PRÁTICA, 2018. Disponível em: <2ª_AULA_PRATICA_CALIBRACAO_DE_EQUIPAMENTO_VOLUMETRICO20190507-119968-1h3p6eo.pdf (d1wqtxts1xzle7.cloudfront.net)>. Acesso em: 28 abr. de 2021.
REVISTA técnica do Farmacêutico, ano 04, número 18 de 2012, Gestão de equipamentos e instrumentos de medição – Vidrarias Volumétricas. Disponível em:<RevistaTécnica Farmacêutico_ED18.pdf (webdeskanfarmag.com.br)>. Acesso em : 28 abr. de 2021.
V. Thomsen. “Precision and The Terminology of Measurement”. The Physics Teacher, Vol. 35, pp.15-17, Jan. 1997.