Relatório 2 - Separação e Identificação dos Componentes da Panacetina

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Universidade Federal de Santa Catarina 
Centro de Ciências Físicas e Matemáticas 
Departamento de Química 
Química Orgânica Experimental 1 
 
 
 
 
 
 
Experimento 2 – Separação e Identificação dos Componentes da 
Panacetina. 
 
 
 
 
Diogo Emanoel Felix dos Santos 
 
 
 
Florianópolis – SC 
Setembro de 2022. 
 
 
Sumário 
Introdução ..................................................................................................................... 7 
Objetivos ...................................................................................................................... 8 
Materiais e Métodos ...................................................................................................... 8 
Procedimento Experimental .......................................................................................... 8 
Separação da Sacarose ........................................................................................... 8 
Separação da Aspirina ............................................................................................ 8 
Separação e Purificação da Droga Desconhecida .................................................... 9 
Resultados e Discussões ................................................................................................ 9 
Conclusão ................................................................................................................... 12 
Referências Bibliográficas .......................................................................................... 13 
Fluxograma do Experimento ....................................................................................... 14 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Resumo 
 
 
A amostra de Panacetina foi submetida a separação e identificação de seus componentes 
utilizando a técnica de extração por solvente. Foi determinado que a presente amostra 
possui 36,40 % de Sacarose, 23,48 % de Aspirina e o composto desconhecido, 
identificado como Acetanilida, possui 30,47 % da composição total da amostra 
analisada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Introdução 
 
A diferença de propriedades físicas e químicas das substancias nos permite 
traçar estratégias para a obtenção, separação, purificação ou até mesmo a quantificação 
de milhares de compostos e substancias presentes na natureza ou sintetizadas em 
laboratório. Estes conhecimentos podem ser aplicados para auxiliar em diversos setores 
industriais, como por exemplo o setor farmacêutico. Além disso faz-se necessário o 
conhecimento de várias metodologias e técnicas de extração e purificação de 
substancias químicas. As técnicas de purificação mais usuais são: recristalização, 
cromatografia e sublimação. 
Algumas técnicas de extração são: extração liquido-liquido. Extração sólido-
liquido; extração em fase sólida e entre outras. A extração liquido-liquido também é 
conhecida por extração por solvente e tem como base a diferença de solubilidade de 
dois líquidos imiscíveis. Ela é uma técnica bastante utilizada em laboratório e utiliza 
com principal vidraria, o funil de separação. pela diferença de solubilidade dos líquidos 
a ser separado, ocorre a formação de duas fases e assim a mistura pode ser separada. A 
figura 1apresenta o esquema do princípio desta metodologia de extração. 
 
Figura 1 
 
 
Fonte: Brasil Escola 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Objetivos 
 
Separar e identificar os compostos químicos presentes na panacetina através da técnica 
de extração por solventes quimicamente reativos. 
 
Materiais e Métodos 
 
• Panacetina 
• Água deionizada 
• Diclorometano 
• Hidróxido de Sódio 10% 
• Ácido Clorídrico 6 mol/L 
• Sulfato de Sódio anidro 
• Gelo 
• Erlenmeyer 
• Espátula 
• Béqueres 
• Bastão de Vidro 
• Vidro de Relógio 
• Proveta 
• Funil 
• Funil de Separação 
• Funil de Büchner 
• Papel Filtro 
• Papel Tornassol 
• Frasco Kitasato 
• Balão de fundo redondo 
• Balança Analítica 
• Rotaevaporador 
• Bomba de Vácuo 
• Medido de Ponto de Fusão 
 
Procedimento Experimental 
 
Separação da Sacarose 
 
Pesou-se 3,016 g da amostra (panacetina) e transferiu-se para um béquer de 125 mL 
onde logo em seguida adicionou-se 50 mL de clorometano. Dissolveu-se o componente 
sólido com o auxílio de um bastão de vidro. Pesou-se o papel filtro e filtrou-se a 
solução. Secou-se e pesou-se o papel filtro com o sólido filtrado. Pela diferença de 
massas, determinou-se a quantidade de sacarose presente nesta amostra. anotou-se os 
resultados. 
 
Separação da Aspirina 
 
A solução obtida na filtração anterior foi transferida para um funil de separação. 
Adicionou-se 25 mL da solução de hidróxido de sódio 10% e misturou-se a solução. 
Como os solventes possuem diferentes densidades, a fase mais densa ocupará a parte 
inferior e a fase com menor densidade ocupará a parte superior. Observou-se a formação 
 
 
de duas fases no liquido: inferior e superior (fase orgânica e fase aquosa). Extraiu-se a 
fase orgânica da mistura. Novamente adicionou-se mais 25 mL da solução de hidróxido 
de sódio a fase aquosa. Misturou-se novamente e extraiu-se a fase orgânica. Transferiu-
se a mistura aquosa contida no funil de separação para um erlenmeyer e adicionou-se 
20 mL de ácido clorídrico. Verificou o pH da solução com papel tornassol para saber se 
ela estava ácida ou não. Colocou-se a solução em um banho de gelo por 10 minutos. 
Pesou-se o papel filtro e filtrou-se a solução a vácuo. Lavou-se o solido com 
quantidades mínima de água. Secou-se e pesou-se o papel filtro com o sólido filtrado. 
Pela diferença de massas, determinou-se a quantidade de aspirina (ácido acetilsalicílico) 
presente nesta amostra. anotou-se os resultados. 
 
Separação e Purificação da Droga Desconhecida 
 
A solução orgânica extraída anteriormente, adicionou-se uma pequena quantidade de 
sulfato de sódio anidro (até observar que o sólido estava solto no fundo do erlenmeyer). 
Filtrou-se a solução e transferiu-se o liquido para um balão de fundo redondo 
previamente pesado. Utilizou-se o Rotaevaporador para evaporar o solvente. Pesou-se o 
balão novamente. Pela diferença de massas, determinou-se a quantidade da droga 
desconhecida presente na amostra. Transferiu-se o solido obtido no balão para um vidro 
de relógio. determinou-se o seu ponto de fusão. Anotou-se o resultado determinado. 
 
Resultados e Discussões 
 
As quantidades de sacarose e aspirinas, e o ponto de fusão do composto desconhecido 
estão descritos na tabela 1. 
 
Tabela 1:Resultados obtidos experimentalmente, 
Substancia Massa (g) Ponto de Fusão (ºC) 
Panacetina 3,016 - 
Sacarose 1,098 - 
Aspirina - 
Substancia desconhecida 0,919 116 - 123 
 Fonte: Autoria Própria 
 
 
 
 
 
 
Separação da Sacarose 
 
A sacarose é um composto polar, logo possui afinidade por solventes polares, como por 
exemplo a água. No início adicionamos um solvente orgânico apolar e a sacarose 
tornou-se insolúvel e foi extraída da mistura por uma filtração simples. a massa da 
sacarose obtida após a secagem foi de 1,098 g. pela equação 1 temos que a amostra 
analisada contem aproximadamente 36,40 % de sacarose em sua composição. 
 
% Sacarose = 
1,098
3,016
∗ 100 
 
Sacarose = 36,40 % 
 
Separação da Aspirina (ácido acetilsalicílico) 
 
O ácido acetilsalicílico é solúvel em diclorometano e insolúvel em água. A adição de 
hidróxido de sódio a mistura converte o ácido em seu respectivo sal, o acetilsalicilato de 
sódio e este se torna solúvel em água e fica retido na fase aquosa do funil de separação. 
a adição de ácido clorídrico o converte em ácido acetilsalicílico novamente, que se torna 
insolúvel em água e pode ser separado por filtração a vácuo. a massa obtida após a 
pesagem foi de 0,708 g. As reações envolvidasestão descritas a seguir. 
 
 
Fonte: Slides da aula. 
 
Pela equação 2 temos que a amostra contem aproximadamente 23,48 % de aspirina em 
sua composição. 
% Aspirina = 
0,708
3,016
∗ 100 
 
Aspirina = 23,48 % 
 (1) 
(2) 
 
 
Separação e Purificação da Droga Desconhecida 
 
O composto desconhecido é solúvel em diclorometano e insolúvel em água. A adição de 
hidróxido de sódio a fase orgânica não converte essa substancia em seu respectivo sal. 
Logo ele pode ser obtido por evaporação do solvente no qual ele está dissolvido, que 
neste caso é o diclorometano. As possíveis substancias desconhecidas são: fenacetina 
p.f = 134 ºC; Acetanilida p.f: 113,7 ºC. O ponto de fusão obtido experimentalmente foi 
de 116 ºC – 123 ºC. Logo temos que o composto desconhecido presente na amostra é a 
Acetanilida (p.f teórico = 113,7 ºC). Pela equação 3 temos que a amostra cotem 0,919 g 
de acetanilida, o que corresponde a aproximadamente 30,47 % da amostra analisada. 
 
% Acetanilida = 
0,919 𝑔
3,016 𝑔
∗ 100 
 
Acetanilida = 30,47 % 
 
 
*OBS: Erros experimentais podem influenciar nas quantidades corretas presentes na 
amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(3) 
 
 
Conclusão 
 
Através do conhecimento da solubilidade dos compostos a serem analisados, foi 
possível aplicar esta teoria como base para separação e quantificação dos compostos 
presentes na amostra de panacetina. com os resultados obtido, foi possível determinar a 
quantidade de sacarose e aspirina presente na panacetina. além de identificar e 
quantificar o composto desconhecido presente na amostra analisada utilizando as 
técnicas de recristalização e determinação do ponto de fusão. Conclui-se que a 
panacetina é composta por sacarose, ácido acetilsalicílico e o composto desconhecido 
que neste caso é acetanilida. A sacarose é insolúvel em solventes orgânicos e solúvel em 
água, enquanto que o ácido acetilsalicílico e a acetanilida são insolúveis em água e 
solúveis em solventes orgânicos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Referências Bibliográficas 
 
Apostila da disciplina 
Relatório de Referência – Separação e Identificação dos Compostos da Panacetina. 
Slides da Aula - Separação e Identificação dos Compostos da Panacetina. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fluxograma do Experimento