Aula - Introdução a Química Analítica

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Introdução a Química Analítica
↳ É uma ciência central, de utilidade para diversas áreas. Sendo o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra. Desenvolvendo métodos para determinar a composição química dos materiais e estudar as teorias em que esses métodos foram baseados.
• A química analítica pode ser qualitativa ou quantitativa.
↳ A qualitativa identifica as substâncias químicas presentes na amostra.
↳ Quantitativa é uma determinação da quantidade de substâncias químicas presentes na amostra.
• Termos Importantes:
↳ Analito: substância(s) química(s) de interesse.
↳ Amostra: algo que contenha o analito (é uma porção finita do todo).
↳ Branco: contém todos os reagentes e solventes, exceto o analito.
↳ Matriz: todos os constituintes de uma amostra.
↳ Padrão Analítico: substância química altamente pura.
↳ Réplicas (n): amostras submetidas a exatamente mesmo tratamento e análise.
• Métodos de Análise
· Clássicos.
↳ Propriedades químicas, geralmente realizados através de reações. 
↳ Gravimetria.
↳ Volumétrico.
· Instrumentais.
↳ Medidas das propriedades físicas do analito.
↳ Eletroanalíticos.
↳ Espectroscópicos.
↳ Técnicas de separação.
· Outros.
↳ Medida de grandezas, velocidade de decaimento radioativa, calor de reação etc.
• Sequência Analítica
↳ Definição do problema.
↳ Escolha do método.
↳ Amostragem.
↳ Preparo da amostra.
↳ Análise.
↳ Calibração.
↳ Avaliação dos resultados.
↳ Interpretação.
Preparo de Amostras
• Amostragem
↳ É a retirada representativa de material para análise e controle. Sendo o processo de se selecionar e remover uma pequena, representativa e suficiente parte de um todo, a partir da qual será feita a análise. A análise de uma amostra irá representar a qualidade de um lote produzido.
↳ Confiabilidade → representatividade da medida no todo.
• Amostra
↳ Amostra (sample): porção que representa o todo. A amostra representa toda a população de interesse. Pode ser coletada em um único local ou ser uma amostra composta. A amostra composta é resultante da mistura de várias amostras coletadas em diferentes locais dentro da população de interesse.
↳ Sub-amostra (subsample): quando a amostra é homogeneizada e dividida entre diferentes laboratórios, ou quando a amostra é grande e somente uma parte é levada para o laboratório de análise.
↳ Amostra laboratorial, amostra analítica ou amostra para testes (test sample): amostra preparada no laboratório de análise a partir da amostra ou sub-amostra.
↳ Alíquota amostrada, alíquota para análise, porção para análise, porção amostrada (test portion): material pesado ou selecionado para análise a partir da amostra laboratorial. Esta alíquota pode ser analisada diretamente ou passar por uma pré-tratamento adicional.
• Quanto Amostrar?
↳ É considerado o nível de segurança, tamanho do lote, complexidade da amostra etc.
↳ Para a amostragem de lotes (tambores, tanques, sacos, caixas, etc.), uma equação muito utilizada, é a raiz quadrada de N adicionada a mais uma unidade.
n = número de amostras
N = tamanho das amostras
• Amostras e Método Analítico
· Nível de concentração do constituinte
↳ Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra.
Componente majoritário – mais de 1%.
Componente minoritário – 0,01 a 1%.
Componente residual – menos que 0,01%.
Constituintes traços – 1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm)
Constituintes ultra-traço – menos que 1 ng/g (ppb) 1x10-7 % m/m.
· Dimensão da amostra
Macroanálise – massa superior a 0,1g.
Semimicroanálise – massa de 0,01 a 0,1g.
Microanálise – massa de 10-4 a 0,01g.
Ultramicroanálise – massa menor que 10-4g.
Tratamento das Amostras
↳ É importante se considerar a homogeneidade da amostra, local e forma de coleta, pré-tratamento e armazenamento.
↳ Logo as primeiras etapas de uma análise consistem em submeter à amostra a um tratamento adequado para os passos subsequentes da análise, após o processo de coleta.
↳ Etapa que pode introduzir maior quantidade de erros no processo analítico. É a etapa de maior custo e que se gasta mais tempo.
Sólido Análise direta ou tratamento mais elaborado.
Líquido Diluição e extração em solvente adequado.
Gasoso Análise direta.
• Pré-tratamento da Amostra
↳ Lavagem: depende do tipo de analito e amostra. Cuidado para não promover lixiviação do analito. Remoção de espécies interferentes/contaminantes.
↳ Secagem: deixar à massa constante. Liofilização, secagem em estufa, etc.
↳ Moagem: converter a amostra em forma adequada para a determinação do analito de interesse.