Volumetria de Complexação - Determinação de cálcio no leite

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UFPE - Universidade Federal de Pernambuco
CTG - Centro de Tecnologia e Geociência
DEQ - Departamento de Engenharia Química
Dayvid Gabriel
Maria Eduarda Pereira
Samyra Letícia
Relatório: Volumetria de Complexação - Determinação de cálcio no
leite
Recife - PE
2022
Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
Centro de Tecnologia e Geociências (CTG)
Departamento de Engenharia Química (DEQ)
Química Industrial - Química Analítica Experimental 2022.1
Docente: Bárbara Freire
Discentes: Dayvid Gabriel, Maria Eduarda Pereira e Samyra Letícia
Volumetria de Complexação - Determinação de cálcio no leite
Resumo: O relatório em questão tem o objetivo de determinar, a partir da titulação
complexométrica com EDTA, o teor de cálcio no leite integral e comparar com o valor
que está no rótulo. Após realizado todo o procedimento experimental, encontramos um
valor 190 mg de cálcio em 200mL na amostra de leite e no rótulo contém a informação
de 256 mg de cálcio por porção de 200 mL.
Palavras chave: titulação; volumetria; complexometria; cálcio; leite;
Introdução
A complexometria é um método
analítico volumétrico que compreende a
titulação de íons metálicos com agentes
complexantes ou quelantes. O agente
complexante mais utilizado é o ácido
etilenodiaminotetracético. [1]
Um composto orgânico que tenha
dois ou mais grupos capazes de
complexar, ou seja, formar ligantes, com
um íon metálico é chamado de agente
quelante e o complexo formado é
chamado de quelato. A titulação com um
agente quelante é chamada de titulação
complexométrica. [1]
O EDTA é um ligante hexadentado,
formando complexos sempre na proporção
1:1, com grande número de cátions, como o
Ca2+, dentre outros cátions monovalentes e
polivalentes. Os complexos formados pelo
EDTA têm grandes vantagens pois são
estáveis, solúveis e se formam de forma
rápida. Ele tem a capacidade de remover os
metais pesados que estão presentes no meio,
reduzindo a reatividade desses metais com os
demais componentes de uma formulação
cosmética, farmacêutica ou alimentícia.
[2][3]
Nas volumetrias de complexação, os
indicadores utilizados, na detecção do ponto
final, são reagentes orgânicos, os
metalocrômicos, que originam com o íon
metálico a dosear compostos de cores
diferentes. Estas cores diferem bastante da
cor própria do indicador. Os metalocrômicos
têm a propriedade de, em muitos casos,
serem também indicadores ácido-base. Esta
característica pode exigir a fixação do valor
de pH das soluções.[4]
A escolha do indicador correto é de
suma importância para esta titulação, pois é
necessário que a estabilidade do complexo
metal-indicador seja menor que a do
complexo-EDTA, para possibilitar que o
EDTA cumpra sua função e desloque o metal
do complexo com o indicador. [1]
Então, para a realização deste
experimento, o indicador utilizado foi o
murexida, que também é muito utilizado em
análises de metais em complexometria. É
possível observar o ponto de viragem pela
troca da cor de vermelho, para a forma ligada
ao metal, na titulação, para o violeta. Sua
coloração em solução também varia com o
pH, do amarelo em fortes soluções ácidas,
passando por púrpura-avermelhado em
fracas soluções ácidas a azul-púrpura em
soluções alcalinas. A mudança de coloração
está relacionada aos deslocamento de prótons
dos grupos aminos.[5]
Materiais e Reagentes
Pipeta volumétrica
Pipeta graduada
Suporte Universal
Erlenmeyer
Béquer
Bureta
Proveta
Garras para Bureta
Piceta
Almofariz de Porcelana
Água destilada
Murexida
Solução Padrão de EDTA (0,01 mol L-1)
Solução Padrão de CaCO3 (0,01 mol L-1)
Solução de NaOH a 4% p/v (1N)
Procedimento Experimental
Solução Padrão de EDTA 0,01 mol L-1
Foi realizada a dissolução de 3,8 g de
EDTA em água destilada, transferindo para
um balão de 1000 mL e completando o
volume dele.
Padronização
A dissolução de 10 mL da solução
padrão de CaCO3 0,01 mol L-1 foi feita a
partir de 50 mL de água destilada, repetindo
o procedimento do item anterior para a
Solução Padrão de EDTA 0,01 mol L-1. Em
seguida, realizou-se uma titulação usando o
EDTA 0,01 mol L-1. Após isso, o volume
gasto foi anotado para poder calcular o fator
f da solução.
Teor de Cálcio no leite
Adicionou-se, em um erlenmeyer, 2
mL de leite e o diluiu com 100 mL de água
destilada. Em seguida, 10 mL da solução de
NaOH foram adicionados para produzir um
pH de 12 a 13, agitando em seguida.
Posteriormente, foi adicionado 0,1 a 0,2 g de
Murexida, o indicador usado na prática.
Sob agitação, a solução foi mantida e
titulada com EDTA 0,01 mol L-1 até que a
cor mudou de vermelho para azul-violeta,
anotando o volume gasto (V) com o fim da
titulação. Além disso, os valores de volume
de EDTA-Na2 gastos pelas demais equipes
foram anotados, sendo realizada uma média
para usar nos cálculos.
Por fim, calculou-se a concentração
do EDTA-Na2 após padronização com o
padrão primário CaCO3, uma vez que a
reação é 1:1. Além disso, a concentração de
cálcio no leite também foi calculada, tendo o
seu valor comparado ao presente no rótulo
do leite analisado.
Resultados e Discussão
Padronização
Inicialmente foi realizada a
padronização do CaCO3 pelos três grupos
através da padronização pela titulação da
solução padrão de CaCO3 em EDTA, como
mostram as imagens 1 e 2 demonstrando o
estado da solução antes e depois da titulação
respectivamente.
Imagem 1: Solução de padronização antes da
titulação.
Imagem 2: Solução de padronização após a titulação.
Os valores de titulante gastos pelos
grupos constam na tabela 1, sendo o valor da
média utilizado para os nossos cálculos.
Grupos Volume (mL)
1 9,7
2 10
3 11,5 (erro)
Média 9,85
Tabela 1: Volume do EDTA utilizado para a
padronização.
Analisando os resultados obtidos nos
volumes da titulação, pode-se concluir que o
volume obtido pelo grupo 3 deve ser
desconsiderado devido a variação que foge
do aceitável. Dessa forma, realizando o
cálculo da média entre os volumes dos
grupos 1 e 2 temos o valor de 9,85 mL de
volume de EDTA a 0,01 mol L-1. A média
calculada será adotada para a realização dos
cálculos a seguir.
Inicialmente, realiza-se o cálculo a
partir da equação 1, o fator f da solução.
(1)𝑓 = 𝑉1𝑉2
Sendo:
V1: Volume de CaCO3 0,01 mol.L-1 utilizado
V2: Volume de EDTA 0,01 mol.L-1 gasto na
titulação.
Cálculo do fator f:
= 1,015𝑓 = 109,85
A etapa seguinte a padronização é a
determinação do teor do cálcio no leite
propriamente dita. Para esta etapa, os grupos
obtiveram os volumes de EDTA que constam
na tabela 2 na titulação do leite.
Grupos Volume (mL)
1 4,5
2 4,9
3 4,9
Média 4,77
Tabela 2: Volume do EDTA utilizado na titulação do
leite.
É possível observar a solução antes e
após a titulação nas imagens 3 e 4 a seguir.
Imagem 3: Solução de leite antes da titulação.
Imagem 4: Solução de leite após a titulação.
Com os resultados obtidos nos
volumes da titulação, realiza-se o cálculo da
média entre os volumes dos grupos 1, 2 e 3
temos o valor de 4,77 mL de volume de
EDTA a 0,01 mol L-1. A média calculada
será adotada para a realização dos cálculos a
seguir.
Após os cálculos de volume médio
das titulações, deve-se realizar os cálculos
necessários para determinar a concentração
de cálcio no leite, como pode ser observado
abaixo.
η𝐸𝐷𝑇𝐴 * 𝑓 = η𝐶𝑎2+
𝑀
𝐸𝐷𝑇𝐴
* 𝑉
𝐸𝐷𝑇𝐴
 * 𝑓 = 𝑀𝐶𝑎2+ * 𝑉𝐶𝑎2+
Sendo:
= Número de mols de EDTAη𝐸𝐷𝑇𝐴
= Número de mols de cálcioη𝐶𝑎2+
= Concentração de EDTA𝑀
𝐸𝐷𝑇𝐴
= Concentração de cálcio𝑀𝐶𝑎2+
= Volume gasto de EDTA 𝑉
𝐸𝐷𝑇𝐴
= Volume gasto de Ca2+𝑉𝐶𝑎2+
Substituindo os valores na fórmula temos:
0, 01 𝑀 * 4, 77. 10−3𝐿 * 1, 015 = 𝑀𝐶𝑎2+ * 2. 10−3
𝑀𝐶𝑎2+= 0, 0242 𝑀
Partindo da concentração de
Ca2+ encontrada, realiza-se o cálculo
do teor de cálcio a seguir.
𝑀𝐶𝑎2+ = 𝑚𝐶𝑎
2+
𝑉 (𝐿) * 𝑀𝑀 (𝐶𝑎2+)
Sendo:
= Concentração de cálcio𝑀𝐶𝑎2+
V = Volume de leite
MM Ca2+ = 40,08 u
Substituindo os valores na fórmula temos:
0, 0242𝑀 = 𝑚𝐶𝑎
+2
2 * 40,08 *10−3
𝑚𝐶𝑎+2 = 0, 0019 𝑔
Aplicando os cálculos de proporção temos:
0,0019 ______ 2 mL
X ______ 100 mL
X = 0,095 g
Dessa forma, temos
aproximadamente 95 mg de cálcio em 100
mL ou 190 mg em uma porção de 200mL.
De acordo com o rótulo do leite
utilizado, como mostrado na imagem 5
abaixo, temos que o leite possui 128 mL em
100 mL de leite. O valor do rótulo não
condiz com o valor encontrado nos cálculos
a partir do experimento.
Imagem 5: Rótulo do leite utilizado no experimento.
Pode-se associar a diferença entre os
valores encontrados e os valores do rótulo
aos diversos erros experimentais que podem
ocorrer ou a baixa precisão dos métodos
utilizados.
Conclusão
A partir do experimento realizado, foi
possível determinar o teor de cálcio no leite
por meio do método de Volumetria
Complexométrica. Pela padronização da
solução de CaCO3 , o fator de solução do
EDTA pôde ser calculado, resultando em
1,015. Através disso, o cálculo da
concentração de cálcio pôde ser realizado,
obtendo o valor de 0,0242 M e, mediante
isso, determinou 95 mg em 100 mL ou 190
mg em 200 mL de cálcio no leite analisado.
Assim, em comparação ao rótulo original,
divergências foram notadas, possivelmente
associadas a erros experimentais, afinal,
obteve-se um resultado abaixo do expresso
pela embalagem da marca.
Referências
1. [PDF] REAGENTES H 2 C N CH 2
CH 2 N CH 2 - Free Download PDF.
Disponível em:
<https://silo.tips/download/reagentes-
h-2-c-n-ch-2-ch-2-n-ch-2>.
2. LAINO, B. Determinação cálcio no
leite. Disponível em:
<https://www.passeidireto.com/arqui
vo/67682101/determinacao-calcio-no
-leite>.
3. EDTA: o que é, função nos
cosméticos e uso seguro | Verdi
Natural. Disponível em:
<https://www.verdinatural.com.br/o-
que-e-edta-nos-cosmeticos#:~:text=O
%20que%20%C3%A9%20o%20ED
TA>.
4. DANTAS, E. Determinação do teor
de cálcio de leite. Disponível em:
<https://www.passeidireto.com/arqui
vo/84506977/determinacao-do-teor-d
e-calcio-de-leite>.
5. Murexida. Disponível em:
<https://pt.wikipedia.org/wiki/Murexi
da>.
https://silo.tips/download/reagentes-h-2-c-n-ch-2-ch-2-n-ch-2
https://silo.tips/download/reagentes-h-2-c-n-ch-2-ch-2-n-ch-2
https://www.passeidireto.com/arquivo/67682101/determinacao-calcio-no-leite
https://www.passeidireto.com/arquivo/67682101/determinacao-calcio-no-leite
https://www.passeidireto.com/arquivo/67682101/determinacao-calcio-no-leite
https://www.verdinatural.com.br/o-que-e-edta-nos-cosmeticos#:~:text=O%20que%20%C3%A9%20o%20EDTA
https://www.verdinatural.com.br/o-que-e-edta-nos-cosmeticos#:~:text=O%20que%20%C3%A9%20o%20EDTA
https://www.verdinatural.com.br/o-que-e-edta-nos-cosmeticos#:~:text=O%20que%20%C3%A9%20o%20EDTA
https://www.verdinatural.com.br/o-que-e-edta-nos-cosmeticos#:~:text=O%20que%20%C3%A9%20o%20EDTA
https://www.passeidireto.com/arquivo/84506977/determinacao-do-teor-de-calcio-de-leite
https://www.passeidireto.com/arquivo/84506977/determinacao-do-teor-de-calcio-de-leite
https://www.passeidireto.com/arquivo/84506977/determinacao-do-teor-de-calcio-de-leite
https://pt.wikipedia.org/wiki/Murexida
https://pt.wikipedia.org/wiki/Murexida