Gravimetria Turma A

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Instituto técnico de Moçambique 
 
Técnico de Farmácia 
 
Discentes: 
 Amélia Cumbane 
Hélio Cumbane 
Mário Manjate 
Vanília Obadias Cumbi 
 
Gravimetria 
 
 
 
 
Maputo, Junho, 2022 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Discentes: 
 Amélia Cumbane 
Hélio Cumbane 
Mário Manjate 
Vanília Obadias Cumbi 
 
 
Gravimetria 
 
 
 
 
. 
 
 
 
 
Docente: Arlindo Nhavotso 
 
 
 
 
Maputo, Junho, 2022 
 
Trabalho de Química a ser apresentado no 
curso técnico de Farmácia, ITM como 
requisito parcial para efeitos de avaliação 
turma A.
Índice 
1.Introdução .................................................................................................................................. 4 
1.1.Objectivos ............................................................................................................................... 4 
1.1.1.Geral: .................................................................................................................................... 4 
1.1.2. Específicos: ......................................................................................................................... 4 
1.1.3.Metodologias ........................................................................................................................ 4 
2. Gravimetria ............................................................................................................................... 5 
2.1Métodos Gravimétricos ............................................................................................................ 5 
2.2 Tipos métodos Gravimétricos ................................................................................................ 6 
2.2.2.Etapas do procedimento ....................................................................................................... 6 
2.3. Príncipios gerais da Análise Gravimétrica ............................................................................. 8 
2.3.1 tipos fundamentais de análise gravimétrica: ........................................................................ 9 
2.3.2 Aplicações dos métodos gravimétricos ............................................................................... 9 
2.3.3 Cálculos em Análise Gravimétrica ....................................................................................... 9 
2.3.Factor gravimétrico ............................................................................................................... 10 
2.4. Características de um bom precipitado ................................................................................ 10 
2.4. 1 Condições de Precipitação: ............................................................................................... 11 
2.4.2 Métodos de precipitação..................................................................................................... 11 
2.4.3 Contaminação de precipitados ........................................................................................... 11 
2.4.4.Vantagens ........................................................................................................................... 12 
2.4.5.Desvantagens ...................................................................................................................... 12 
2.4.6 Diferenças entre a co-precipitação (cp) e a pós-precipitação (pp) ..................................... 13 
2.4.8 Digestão de precipitados cristalinos ................................................................................... 13 
2.4.9 Tipos de precipitados ......................................................................................................... 13 
2.4.10 Separações quantitativas baseadas nos métodos de precipitação .................................... 14 
2.5 Agentes precipitantes ............................................................................................................ 14 
2.5.1 Características dos agentes precipitantes ........................................................................... 14 
3. Conclusão ................................................................................................................................ 16 
4. Referências bibliográficas ....................................................................................................... 17 
4 
 
 
1.Introdução 
Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que utiliza a 
grandeza de massa para quantificar um analito. O termo “gravimétrica” é dado a este 
procedimento pelo fato a gravidade dar à massa a possibilidade de ser pesada. 
Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os principais são 
Gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização, e eletrogravimetria, 
Abordar-se-á o mais usado que é gravimetria por precipitação. 
 
1.1.Objectivos 
1.1.1.Geral: 
 Compreender os Príncipios gerais da Análise Gravimétrica 
1.1.2. Específicos: 
 Definir gravimetria. 
 Explicar a gravimetria por precipitação. 
 Descrever os tipos de gravimetria 
 Indicar as vantagens e desvantagens da gravimetria 
1.1.3.Metodologias 
Para realização deste trabalho recorreu-se a internet, onde fez a recolha de informação 
relativa ao tema do trabalho e consultas bibliográficas que estão citadas nas referências 
bibliográficas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
 
2. Gravimetria 
Gravimetria é a medição quantitativa de uma substância por pesagem numa forma pura 
e sólida da substância a analisar. Obtenção de sólidos puros a partir de soluções 
contendo uma quantidade desconhecida de um ião de metal é feita por precipitação O 
termo “gravimétrica” é dado a este procedimento pelo fato da gravidade dar à massa a 
possibilidade de ser pesada. 
Gravimetria inclui todos os métodos de análise, em que o sinal analítico é uma medição 
da massa ou uma alteração na massa. 
A Gravimetria consiste em operações para se determinar a quantidade de um 
constituinte de uma amostra, por pesagem directa do elemento puro ou de um de seus 
derivados, cuja composição é conhecida e bem definida. 
No método gravimétrico utiliza-se a separação de um composto estável e puro, de 
composição conhecida, que contenha o analito, em seguida ocorre a pesagem. 
Utilizando as massas molares dos compostos (pesado e analito) e a massa pesada, 
relaciona-se à estequiometria, assim pode-se quantificar o analito. Muitas vezes ocorre a 
presença de substâncias nas amostras a serem analisadas, isto deve ser eficazmente 
resolvido posto que a massa sofrerá influência considerável a partir desta interferência, 
assim é necessário utilizar métodos para minimizar o máximo possível de probabilidade 
de erros que possam ser causados por tais interferências. Um método “contra 
interferência” comum é a diminuição do pH na determinação de Ca2+ em amostras que 
possam conter metais (exceto alcalinos e magnésio, Mg). A diminuição do pH acarreta 
diminuição da interferência, um dos motivos é a diminuição ou inexistência da presença 
de compostos que não apresentam o analito em sua constituição, no estado a ser 
analisado (líquido, vapor). Algumas aplicações, segundo (SKOOG, 2012), determinação 
ânions e cátions inorgânicos, espécies neutras (H2O, SO2, CO2, I2); na indústria 
farmacêutica: lactose e silicatos (síntese farmacêutica), fenolftaleína em laxantes; 
organomoléculas: colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas. 
2.1Métodos Gravimétricos 
Toda a análise gravimétrica depende de alguma determinação finalde peso como um 
meio de quantificação de uma substância. 
6 
 
 
Já que o peso pode ser medido com maior precisão do que quase qualquer outra 
propriedade fundamental, análise gravimétrica é potencialmente uma das classes mais 
precisas de métodos analíticos disponíveis. 
Estes métodos estão entre as mais antigas de técnicas analíticas, e eles podem ser 
demorado e enfadonho. As amostras podem ter que ser extensivamente tratados para 
remoção de substâncias interferentes. Como resultado, apenas uma muito poucos 
métodos gravimétricos são actualmente utilizados em análise ambiental. 
2.2 Tipos métodos Gravimétricos 
 2.2.1 Gravimetria por Precipitação 
Neste método, o analito é, com a adição de um precipitante, precipitado como um 
composto estável, de composição conhecida e de baixa solubilidade, posteriormente, 
este é filtrado e lavado (processo de remoção de impurezas), e, se preciso, convertido a 
outro composto, geralmente por tratamento térmico, em alguns casos para desidratação 
(alguns compostos complexos ou sais podem estar hidratados), posteriormente, pesa-se 
o composto (very espuma I ); utilize-se a Massa molar do composto e do analiticoo, a 
Massa pesada e cálculos estequiométricos para a quantificação do analito. É bastante 
utilizado em quantificação metálica no solo e na água. Uma aplicação comum deste 
método é a quantificação de Ferro no solo. 
 2.2.2.Etapas do procedimento 
 Pesagem da amostra (balança analítica 
 Solubilização (digestão) 
 Precipitação (p.ex., oxidação, etc) 
 Filtração (separação do precipitado) / lavagem (cuidados!) 
 Secagem ou calcinação (sem perdas do precipitado) 
 Resfriamento / pesagem do precipitado 
 Cálculos 
Ilustração 
7 
 
 
 
 
Exemplo: 
Uma amostra de 1,0 grama é analisada; o Fe2+ é oxidado a Fe3+ ; adiciona-se 
hidróxido de amônio, NH4OH, como precipitante, forma-se oxido de ferro hidratado, 
Fe2O3 . x H2O; filtra-se e lava-se; aquece-se para formar Fe2O3; pesa-se 
(considerando um 0,48 g); faz-se a análise mássica estequiométrica. Considerando que 2 
mols de Fe3+ são necessários para a produção de 1 mol de Fe2O3 
 (observações dos coeficientes, considerando MM como massa molar e o facto de que 
há precipitante em excesso), pode fazer a seguinte relação. 
2 mol de Fe3+ --------------- 1 mol de Fe2O3 
 2 MM de Fe3+---------- 1 Massa Molar de Fe2O3 
 Massa de Fe -------------- Massa de Fe2O3 
 Massa Fe = 0, 3357 g 
 
 2.2. 3 Gravimetria de Volatilização 
Este método utiliza a volatilidade do analito, utiliza-se energia química ou térmica para 
volatilizá-lo de modo que seu vapor entre em contato direto com um absorvedor de 
massa previamente conhecida, assim, após toda a volatilização, mede-se a massa do 
absorvedor e a subtração da massa final da inicial resulta na massa do analito, este é o 
método de volatilização direta. Porém isto deve ser feito quando apenas o analito é 
volátil na amostra e que o absorvedor tenha afinidade apenas com o analito. Ao método 
onde massa da amostra da amostra é medida antes da vaporização e a massa do analito é 
igual a subtração da massa inicial pela final da amostra, dá-se o nome de método 
8 
 
 
indireto. O analito deve ser o único volátil. São bastante utilizados na determinação de 
água de dióxido de carbono, CO2 
2.2.4 Eletrogravimetria 
Ocorre em um sistema oxido-redução, a aplicação de uma corrente elétrica que causa a 
dissociação de substâncias analito (geralmente metais), no catodo os cátions depositam-
se, contra-íons podem depositar-se no ânodo. A massa do eletrodo é conhecida antes do 
funcionamento do sistema e depois ao seu término, assim calcula-se: 
massa do analito = massa eletrodo final 
 massa eletrodo inicial 
2.3. Príncipios gerais da Análise Gravimétrica 
Uma classificação rígida dos reagentes orgânicos é difícil, porém, os mais importantes 
são os que formam quelatos complexos, com um ou mais anéis (normalmente de 6 
átomos,incluindo o íon metálico). A formação de anéis aumenta consideravelmente a 
estabilidade.Pode-se classificar estes reagentes levando em consideração o número de 
prótonsdeslocados de uma molécula neutra durante a formação do anel. A aplicação dos 
reagentes orgânicos na análise baseia-se no estudo da constituinte de formação do 
compostocoordenado (que é uma medida de sua forma de estabilidade dos complexos e 
dosequilíbrios de precipitação envolvidos, particularmente na produção de quelatos 
neutros). 
Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação, as 
vezes o precipitado resultante pode ser pesado após secagem na temperatura adequada. 
Em outros casos a composição do precipitado tem de ser convertida (por calcinação), ao 
óxido metal. Em poucos casos pode-se usar um método titrimétrico que utiliza o 
complexo orgânico precipitado quantitativamente. 
Nem sempre o precipitado obtido está em uma forma adequada para a pesagem: 
 O precipitado não possuir uma composição definida. 
 O precipitado não suportar o processo de dessecação ou secagem por 
aquecimento. 
 O precipitado não possuir uma composição definida (SKOOG, 2014). 
9 
 
 
2.3.1 tipos fundamentais de análise gravimétrica: 
gravimétrica física, termogravimetria, análise gravimétrica precipitative, e 
electrodeposição. 
Estes diferem na preparação da amostra antes da pesagem da substância a analisar. 
 gravimetria física é o tipo mais comum usado em engenharia ambiental. Ela 
envolve a separação física e classificação da matéria em amostras ambientais 
com base na volatilidade e tamanho de partícula (por exemplo, sólidos 
suspensos totais). 
 Termogravimetria, as amostras são aquecidas e as mudanças na massa da 
amostra são gravadas. análise de sólidos voláteis é um importante exemplo deste 
tipo de análise gravimétrica. 
 precipitação gravimetria baseia-se na precipitação química de uma substância 
a analisar. Sua aplicação mais importante no campo ambiental é com a análise 
de sulfito. 
 A electrodeposição envolve a redução electroquímica dos iões de metal a um 
cátodo, e a deposição simultânea dos iões sobre o cátodo. 
2.3.2 Aplicações dos métodos gravimétricos 
 Análise de padrões, para no teste e calibração de técnicas instrumentais. 
 Análise de alta precisão. O tempo necessário para análise gravimétrica, 
entretanto,limita esta aplicação, a um número pequeno de determinações. 
2.3.3 Cálculos em Análise Gravimétrica 
Os cálculos realizados em gravimetria são relativamente simples, devendo ter-se 
cuidado especial com a correspondência de unidades, de modo geral: 
A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada 
para análise e a pesagem de uma substância de composição química definida derivada 
do constituinte desejado, ou seja, do analito. A percentagem em peso de um constituinte 
ou analito na amostra é dada por: 
 
10 
 
 
2.3.Factor gravimétrico 
Quando o constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso, 
é necessário utilizar o factor gravimétrico ou o factor de conversão para a forma 
química desejada. O factor gravimétrico é representado pela razão entre a massa 
atómica ou massa molecular da substância procurada (numerador) e a massa da 
substância pesada (denominador). 
 
Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria 
substância analisada precipitado formado precipitado pesado interferencias 
Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb 
SO42- BaSO4 BaSO4 NO3-, PO43-, ClO3- 
Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-, 
S2-, S2O32- 
Ag AgCl AgCl Hg(I) 
PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 MoO42-, C2O42-, 
K+ 
Ni Ni(dmg)2b Ni(dmg)2 Pd 
 
2.4. Características de um bom precipitado 
a) O precipitado deve ser insolúvel o bastante para que não ocorram perdas 
apreciáveis na filtração. 
b) O precipitado deve ser separado facilmente da solução por filtração e pode ser 
lavado para a eliminação completa das impurezas solúveis. 
c) O precipitadodeve poder ser convertido em uma substância pura de composição 
química definida. 
Exemplos 
11 
 
 
 Determinação de Fe (III) em minérios: Tratamento com NH4OH. 
 Determinação de Ca2+ em águas naturais: Tratamento com C2O42- 
 Determinação de Ba2+: Tratamento com SO42- 
 Determinação de Cl- em água do mar: Tratamento com AgNO3 
 
2.4. 1 Condições de Precipitação: 
 Soluções diluídas devem ser usadas, pois reduzem os erros devido a 
coprecipitação. 
 A mistura lenta dos reagentes com agitação constante promove a formação 
decristais maiores. 
 Soluções aquecidas, quando (as características do precipitado permitem): 
apresentam melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois 
ocorreaumento dasolubilidade, reduzindo o grau de supersaturação. 
 A coagulação é favorecida com a diminuição da formação do soluto. 
 A velocidade de cristalização é aumentada levando a cristais mais perfeitos. 
2.4.2 Métodos de precipitação 
Precipitação em soluções homogêneas: Ao invés de ser adicionado um reagente, o 
agente precipitante é gerado lentamente na própria solução por meio de uma reação 
químicahomogênea. 
a) Vantagem 
 Elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração. 
 O precipitado resultante é denso e prontamente filtrável. 
 A coprecipitação é reduzida a um mínimo. 
 É possível alterar a aparência do precipitado pela variação da velocidade da 
reação. 
2.4.3 Contaminação de precipitados 
Co-precipitação : contaminação do precipitado por substâncias que sãonormalmente 
solúveis na água mãe. 
2.4.3.1 tipos 
12 
 
 
Co-precipitação Adsorção na superfície das partículas: Qualquer precipitado tende 
a arrastar substâncias estranhas em consequência de adsorção superficial. Este tipo de 
co-precipitação tende a ser apreciável no caso de precipitados com grande área 
superficial, mas não é significativo em precipitados cristalinos. Os precipitados 
grumosos e gelatinosos são os que apresentam maior contaminação por co-precipitação 
(SKOOG, 2014). 
Co-precipitação oclusão de substâncias estranhas durante o processo de formação do 
cristal. A contaminação por co-precipitação pode ser minimizada: 
 Diminuindo a concentração dos interferentes, durante a precipitação. 
 Utilizando técnica de precipitação em meio homogêneo - agente precipitante é 
gerado na solução da amostra. 
 Precipitação a quente - produz precipitados mais puros e perfeitos 
Pós-precipitação : ocorre na superfície do primeiro precipitado após a suaformação, 
ocorre com substâncias pouco solúveis que formam soluçõessupersaturadas, têm 
usualmente um íon em comum com o precipitado inicial 
Ex.: Precipitação de cálcio com oxalato na presença de magnésio. 
O oxalato de magnésio não precipita de imediato porque apresenta uma tendência de 
formar soluções supersaturadas. Assim, se o precipitado de cálcio for filtrado 
imediatamente, pouco ou nenhum magnésio será arrastado. Mas, se a solução for 
deixada em repouso por algum tempo (mais que uma hora) o oxalato de magnésio vai 
pós-precipitar e contaminar o precipitado de oxalato de cálcio (BACCAN, 2008). 
2.7.Vantagens 
 O método permite exactidão elevada; 
 Instrumentação simples e barata; 
 O método é absoluto e não depende de padrões. 
2.8.Desvantagens 
 Procedimentos laboratoriais demorados; 
 Não é aplicável a análise de traços; 
 Erros no processo de precipitação; 
 Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e 
secagem. 
13 
 
 
2.4.4 Diferenças entre a co-precipitação (cp) e a pós-precipitação (pp) 
Na pp a contaminação aumenta com o tempo de contato do precipitado com asolução-
mãe, na cp a contaminação diminui. 
Na pp a contaminação aumenta com a rapidez da agitação, na cp dá-se o oposto. 
A grandeza da contaminação na pp pode ser muito maior. 
2.4.5 Digestão de precipitados cristalinos 
Deve ser efetuada no maior tempo possível (exceto nos casos em que possa ocorrer pós-
precipitação. Banho-maria é recomendável e decresce o efeito da coprecipitaçãoe induz 
precipitados mais filtráveis (a digestão tem pequeno efeito sobre o precipitados amorfos 
ou gelatinosos). 
De preferência o precipitado deve ser lavado com uma solução diluída apropriadade um 
eletrólito. A água pura pode causar a peptização (passagem do precipitado aoestado de 
solução coloidal). 
Se houver contaminação do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissoluçãodo 
precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado. 
2.4.6 Tipos de precipitados 
Precipitados cristalinos – são os mais favoráveis para fins da análise gravimétrica. As 
partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. Elas são densas e 
sedimentam rapidamente, são facilmente recolhidos por filtração e, em geral, não se 
deixam contaminar. 
Finamente cristalinos (Precipitados pulverulentos) – constituem os agregados de 
finos cristais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes, oferecem dificuldades à 
filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros com poros 
pequenos e de filtração lenta. 
Precipitados grumosos – resultam da floculação de colóides hidrófobos. São bastante 
densos, pois eles arrastam pouca água. 
Precipitados gelatinosos – resultam da floculação de colóides hidrófilos. São 
volumosos, tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. 
Oferecem dificuldades à filtração e lavagem (VOGEL, 1981). 
14 
 
 
2.4.7 Separações quantitativas baseadas nos métodos de precipitação 
Precipitação fracionada: Quando os produtos de solubilidade de dois sais 
poucosolúveis tendo um íon comum diferem suficientemente, um sal precipitará 
quasecompletamente antes que o outro comece a precipitar. 
Ex.: soluções de cloreto e iodeto. 
Precipitação e separação de hidróxidos em concentração de íon hidrogênio: em 
pHcontrolado vários elementos são precipitados: 
TABELA 1 – Valores de pH para a precipitação dos hidróxidos 
pH íon metálico pH íon metálico 
3 Sn+2, Fe+3, Zn4+ 7Fe2+ 
4 Th4+ 8Co2+, Ni2+, Cd2+ 
5 Al3+ 9Ag+, Mn2+, Hg2+ 
6 Zn+2, Cu+2, Cr+3 11Mg+2 
 
2.5 Agentes precipitantes 
Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos 
selectivamente com o analito. 
 
2.5.1 Características dos agentes precipitantes 
Além da especificidade e da selectividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com 
o analito para formar um produto que seja: 
15 
 
 
 
 Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (formar produto 
puro). 
 De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do 
analito durante a filtração e a lavagem (precipitado obtido deve ser altamente 
insolúvel). 
 Não-reactivo com os constituintes da atmosfera. 
 De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, 
calcinação (estável, não higroscópico, não ser volátil). 
 Reacção completa nas condições de análise. 
 
Tabela 2 – Alguns agentes precipitantes orgânicos 
Reagente estrutura metais precipitados 
dimetilglioxima Gravimetria Ni(II) em NH3 ou tampão 
acetato Pd(II) em HCl 
(M2++2HR=MR2+2H+) 
alfa-benzoinoxima (cupron) Gravimetria Cu(II) em NH3 e tartarato 
Mo(VI) e W(VI) em H+ 
(M2++H2R=MR+2H+; M2+ 
= Cu2+, MoO2+, WO22+) 
óxido metálico pesado 
hidroxilamina 
nitrosofenilamonium 
(cupferron) 
Gravimetria Fe(III), V(V), Ti(IV), Zr(IV), 
Sn(IV), U(IV) 
(Mn++nNH4R=MRn+nNH4+) 
óxido metálico pesado 
 
 
 
 
 
 
16 
 
 
3. Conclusão 
Os métodos gravimétricos são os mais abrangentes; sua medida é possível graças à 
gravidade (por isto o seu nome); é necessário tomarmos cuidaddo a erros que podem 
tornar-se notorios pelo fato de haver muitas etapas. É fundamental atentar-se às 
interferências que geram diferenças nas massas. São métodos analíticos largamente 
utilizados, desde na determinação-quantificação de analitos inorgânicos ou orgânicos,espécies catiônicas, aniônicas e até neutras. 
Na Gravimetria por precipitação química, o analito é convertido numa substância pouco 
solúvel. O precipitado é filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, 
quando necessário, geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um 
produto de composição química conhecida. O produto é então pesado 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
17 
 
 
4. Referências bibliográficas 
BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S.; Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 3ª ed., Edgard Blücher Ltda: São Paulo, 2001; 
FARIAS, A., Gravimetria de Volatização. Mód. 03 
HUSSEIN, F. R. G. S.; FERNANDES, N. S., Gravimetria. Aula 6. Set. 2008. 
MONJANE, Armindo Ruben; Química Analítica, Kieu 29 de Julho de 2003;. 
 PINTO, G. M., Química Analítica Quantitativa 2005. Disponível em: 
<http://www.academia.edu/6397410/Prof_Quimica_Analitica_Quantitativa>. Acesso 
em 30 abr. 2014. 
Química Analítica Quantitativa Elementar Vol. Único, Ed. 1. São Paulo: Edgard 
Blücher, 1979. 
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R., 
Fundamentos de Química Analítica Vol. Único, 8 ed. São Paulo: Cengage Learning, 
2012. 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, tradução 
da 9ª Edição norte-americana, Editora Trilha, São Paulo-SP, 2014; 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. 
(português). São Paulo:Editora Mestre Jou, 1981.