Relatório 9 - determinação gravimétrica

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Curso de Química Forense 
 Universidade Federal de Pelotas 
 Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos 
Disciplina: Química Analítica II 
 
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DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE Pb POR PRECIPITAÇÃO EM SOLUÇÃO 
HOMOGÊNEA 
Relatório de aula prática 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Camila Schwanson Madruga 
Pelotas - RS 
29/11/2019 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 Gravimetria é a medição quantitativa de uma substância por pesagem numa forma pura 
e sólida da substância a analisar. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a 
maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto 
puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade 
do analito original. 
 A análise gravimétrica é uma medida absoluta, e é o principal método para a análise e 
preparação de padrões primários; ela consiste no processo de isolar e pesar um composto 
definido de um elemento na forma mais pura possível. Existem vários tipos de análises 
gravimétricas: a gravimetria por precipitação química, na qual o composto analisado é 
separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma 
espécie de composição conheci da e que pode ser pesada; a gravimetria de volatilização, 
na qual o composto analisa do é isolado dos outros constituintes da amostra pela 
conversão a um gás de composição química conhecida, O peso desse gás serve então como 
uma medida da concentração do composto;; a eletrogravimetria, na qual o composto 
analisado é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente 
elétrica, e a massa desse produto fornece então uma medida da concentração do 
composto; e a titulação gravimétrica, na qual a massa do reagente, com concentração 
conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado fornece a 
informação necessária para determinar a sua concentração 
 Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado 
mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de um precipitado pouco 
solúvel, após a formação do precipitado de interesse, a amostra é filtrada, lavada, aquecida e 
por último realiza -se a pesagem do analito em balança analítica de alta precisão. 
 
2. OBJETIVOS 
 Determinação gravimétrica de Pb por precipitação em solução homogênea. 
 
3. MATERIAIS E METODOS 
Os materiais e reagentes utilizados na prática foram:
Funil 
Argola para funil 
Haste metálica 
Tela de amianto 
Fósforo 
Bico de Bunsen 
Tripé 
Papel filtro previamente seco e pesado 
 
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Tenaz 
Béquer 250 mL 
Pipetador 
02 Pipetas volumétricas 5 mL 
02 Pipetas volumétricas 20 mL 
Pipeta graduada 10 mL 
Bastão de vidro 
Proveta 30 mL 
Sol. Amostra Pb(NO3)2 0,2 mol.L-1 
Sol. KBrO3 0,2 mol.L-1 
Sol. Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 
Sol. Tampão acetato 
Água destilada 
Frasco para descarte dos resíduos 
 
 
 Para dar início à prática de determinação gravimétrica de Pb deve-se pipetar 
volumétricamente 5 mL de (Pb(NO3)2) para um béquer de 250 mL; acrescentar 20 mL de água 
destilada, 5 mL de tampão acetato, 20 mL de Cr(NO3)3 e 20 mL de KBrO3; em seguida, deve-
se aquecer a solução até próximo da ebulição, observando a gradual formação e crescimento 
dos precipitados; quando a solução estiver límpida e amarela, retirar do aquecimento, deixando 
esfriar sobre a bancada; filtrar utilizando papel filtro previamente seco e pesado; lavar o 
precipitado retido no papel filtro com pequenas porções de água destilada; secar o papel-filtro 
com o precipitado em estufa a 110 ºC até peso constante, e pesar; promover os cálculos, e 
expressar o teor de Pb da amostra inicial em mg.L-1. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Inicialmente, utilizando-se uma balança eletrônica semi-analítica, o papel filtro a ser 
utilizado foi pesado e o valor de sua massa anotado. Utilizando-se uma proveta de 30 mL, 
mediram-se 20 mL de agua destilada que foi transferida para um béquer de 250 mL, ao qual 
com o auxilio de uma pipeta adicionou-se 5 mL de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) a 0,2 mol.L-
1, 5 mL de solução de tampão acetato, 20 ml solução de nitrato de cromo Cr(NO3)3 a 0,1 mol.L-
1 e 20 mL de solução de bromato de potássio KBrO3 a 0,2 mol.L-1. Deve-se levar a solução ao 
aquecimento para que haja a formação do precipitado, após alguns minutos, a solução se tornará 
límpida e amarela. Utilizando-se o suporte universal, anel, funil, papel filtro e um béquer de 
250 mL, o processo de filtração deve ser iniciado. Toda a solução presente no béquer deve ser 
adicionada lentamente ao papel filtro que está no funil, o qual foi previamente umedecido para 
melhor aderência ao mesmo. O processo de filtração ocorreu por gravidade, e assim que o 
processo de filtração foi concluído, realizou-se a lavagem do papel filtro com água destilada. 
Feito isso, o papel filtro foi armazenado e colocado em uma estufa a 110 ºC, e após 03 dias foi 
pesado para que se pudesse calcular o rendimento do produto obtido na reação. 
 
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Reação: 
5 Cr+3 + 3 BrO3- + 11 H2O ⇆ HCrO4-2 + 3 2⁄ Br2 + 17 H
+ 
HCrO4- ⇆ 5 H+ + 5 CrO4-2 
 
Pb+2 + CrO4-2 ⇆ PbCrO4 
Nº mol Pb+2 ------------ nº mol PbCrO4 
 MM Pb(NO3)2 331,2g ------------- 323,19g MM PbCrO4 
 0,331g ------------ X 
 X = 0,323 g (equivalente aos 100%) 
 
0,323 g ------------ 100% 
 84,0990 ------------ Y 
Y = 26,04% 
 
83,8303 – 84,0990 = 0,2687g de precipitado 
 
331,2 g ---------- 1 mol 
 0, 2687g ------------- x 
X = 0,000811 mol PbCrO4 
 
Concentração = nº mol / V 
Concentração = 
0,000811
0,005
 
Cmolar= 0,16 mol/L 
 
207,2g Pb ------------ 1 mol 
 0,16 mol --------------x 
X= 33,61g Pb = 3361 mg.L-1 
 
 
5. CONCLUSÃO 
Conclui-se que a análise gravimétrica é um experimento relativamente simples, porém 
demanda de atenção pois erros simples podem gerar resultados inesperados. 
 
 
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SKOOG, D. A.; WE ST, D. M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química 
Analítica. São P a ulo: #Editora Cengange Learning, 9 ª. E dição, 2015. 
Gravimetria. Disponível em < https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/gravimetria > 
Acesso em 01 de Dezembro de 2019.