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Instituto Federal Catarinense Campus Concórdia Engenharia de Alimentos ERICKA VON BIVENICZKO PEZZIN GUILHERME ZUSE MARIA EDUARDA MOREIRA BIGATON RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE QUÍMICA ANALÍTICA 2: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE COMERCIAL Concórdia - SC 2022 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO 3 2. OBJETIVOS 4 3. MATERIAIS E REAGENTES 4 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 6 6. CONCLUSÃO 10 7. QUESTIONÁRIO 11 7.1. Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água? 11 7.2. A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de vinagre? Justifique. 11 7.3. Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante. 11 7.4. Por que a acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar? 11 7.5. Qual o teor de acidez em g/100 mL do vinagre? 11 7.6. Ocorre algum problema durante o experimento? 12 7.7. Pesquise como você pode tratar o resíduo químico gerado nessa aula. 12 REFERÊNCIAS 13 3 1. INTRODUÇÃO O ácido acético ( é um ácido fraco, monoprótico, tal qual pode ser titulado𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻) com a solução padrão de hidróxido de sódio em presença de indicadores como por exemplo a fenolftaleína, timolftaleína e azul de timol, que possuem zona de alteração na região fracamente alcalina. Caso o produto tenha uma coloração mais escura, como visto em alguns vinagres, a visualização da viragem com fenolftaleína é complicada, sendo então necessário diluir essa solução ainda mais. O ácido acético é usado em soluções de diferentes concentrações, como na indústria alimentícia, o qual é consumido na forma de vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (ácido usado principalmente e em grandes quantidades em química industrial). Por mais que o vinagre possa conter outros ácidos além do acético, a acidez presente neste produto é dada como proveniente deste ácido. Esse produto é obtido por meio de fermentação de vinho, cidra, malte ou álcool diluído. Ao se utilizar cidra, malte ou vinho, o teor de ácido no vinagre, dificilmente ultrapassa 5% , em virtude das limitações do teor( 𝑚𝑣 ) de açúcar. Já quando o álcool diluído é utilizado como material prima, o ácido acético pode atingir entre 12 a 14% , quando a acidez impede a atividade das bactérias.( 𝑚𝑣 ) Quando o suco de frutas é transformado em vinagre, formam-se certos ésteres, conforme a matéria prima, que possui paladar característico. Dessa forma, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização, com a solução de de 0,1 mol/L𝑁𝑎𝑂𝐻 padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. Através do , ocorre a reação quantitativa com o ácido acético𝑁𝑎𝑂𝐻 ) presente no vinagre e após a(𝐶𝐻 3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑎𝑞 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝑞 −> 𝐶𝐻 3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 (𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂 reação total, um pequeno excesso de torna a solução alcalina e assim, o indicador𝑁𝑎𝑂𝐻 apresenta uma coloração rosa. A acidez total é predominante devido à presença de ácido acético. Vale ressaltar que, embora o vinagre tenha outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético. 4 2. OBJETIVOS O objetivo é determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial utilizando a Volumetria de Neutralização, e assim verificar se o teor de ácido acético no vinagre está em conformidade com a Legislação Brasileira. 3. MATERIAIS E REAGENTES Para a realização do experimento, foram utilizados os seguintes materiais: ● 01 Balão volumétrico de 100 mL ● 02 Béqueres de 100 mL ● 01 Bureta de 25 mL ● 03 Erlenmeyers de 125 mL ● 01 Funil pequeno ● 01 Pipeta volumétrica de 5 mL ● 01 Pipeta volumétrica de 10 mL ● 01 Pera de borracha ● 01 Pipetador E como reagentes foram utilizados: ● Solução de fenolftaleína 1% ● Solução de padronizada𝑁𝑎𝑂𝐻 ● Vinagre comercial branco 5 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente a amostra de vinagre branco é homogeneizada, pipetando uma alíquota de 25 mL em um balão volumétrico de 100 mL, e então deve completar o restante com água destilada fervida e resfriada, até o menisco. Após isso, é feita a transferência de 20 mL da solução homogeneizada do vinagre branco com o auxílio de uma pipeta volumétrica, para então o erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, adicione 20 mL de água destilada com a ajuda de uma proveta, e quando feito adicione 2 gotas da solução de fenolftaleína a 1% e novamente, homogeneize. Para continuar o procedimento, é necessário lavar a bureta com uma pequena quantidade da solução de que foi preparada e padronizada em práticas anteriores,𝑁𝑎𝑂𝐻 descartar esse volume em um frasco de resíduo determinado pelo professor. Lembrar de fixar corretamente a bureta no suporte universal e fechar a torneira de controle de escoamento, para encher a bureta com solução de Utilizar um béquer de𝑁𝑎𝑂𝐻 100 mL, garantir a não formação de bolhas. Em seguida, após bureta completa até o menisco, iniciar a titulação até se obter uma coloração levemente rosa e que se mantenha após a agitação da vidraria. As determinações devem ser efetuadas em triplicata, portanto repita a titulação com mais duas alíquotas de 20 mL, como anteriormente. Lembre-se de sempre aferir a bureta a cada titulação e de anotar os volumes utilizados da solução de NaOH para calcular o teor de ácido acético no vinagre comercial, calculando o teor de acidez em g/100 mL e a porcentagem de ácido acético no vinagre. 6 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para iniciar o procedimento, foi utilizada uma chapa de aquecimento com um béquer de 250 mL para ferver a água destilada (Figura 1), durante a espera do ponto de fervura e resfriamento da água destilada, foi pipetado 25 mL de vinagre branco ( Figura 2), e após o ponto de fervura atingido, e feito o banho em gelo do béquer, foi pipetado 75 mL em um balão volumétrico, ou seja, completando até atingir o menisco. Após isso, a amostra de vinagre foi homogeneizada no balão volumétrico, e transferida uma alíquota de 20 mL da solução de vinagre, para um erlenmeyer de 125 mL com a ajuda de uma pipeta volumétrica. Por ser realizado em triplicada, cada erlenmeyer foi numerado como amostra 1, 2 e 3 (Figura 3). Em seguida, foi adicionada 20 mL de água destilada, com o auxílio de uma proveta e adicionado 3 gotas da solução de fenolftaleína 1%, e novamente homogeneize. Para prosseguir o procedimento, foi utilizada uma bureta de 50 mL, a qual foi lavada com água destilada, e ambientalizada com uma pequena quantidade de , que após isso𝑁𝑎𝑂𝐻 foi descartado em um local adequado indicado pelo professor. Com isso, foi utilizado um béquer de 100 mL, e junto com um funil pequeno, a bureta foi preenchida com a solução de até o menisco, cuidando para que não houvesse a formação de bolhas e nem𝑁𝑎𝑂𝐻 vazamento. Foi iniciado a titulação das triplicatas pela amostra 1 (Figura 4), até atingir o ponto de viragem, que foi visto ao chegar aos 32 mL, apresentando uma coloração rosa claro (Figura 5), bem sutil e que se manteve após a movimentação da vidraria. Assim foram realizadas as seguintes amostras, 2 com viragem em 35,3 mL e com a amostra 3 (Figura 6), com viragem em 34,3 mL, aferindo a bureta a cada titulação. Com os resultados obtidos, foi possível então calcular o teor de acidez, para ver e comparar com o valor apresentado na embalagem do vinagre branco, que é de 4,1, podendo comprovar através do cálculo abaixo. 100 𝑚𝐿 − 25 𝑚𝐿 (𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) 20 𝑚𝐿 − 𝑥𝑚𝐿 (𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) 𝑥 = 5 𝑚𝐿 Assim: 5 𝑚𝐿 − 0, 20 𝑔 25 𝑚𝐿 − 1, 0 𝑔 100 𝑚𝐿 − 𝑋 𝑔 7 𝑥 = 4, 1% Após ver o da embalagem, o cálculo realizado para comparação foi feito. 𝑀 = 𝑀𝑀𝑀.𝑉 𝑀 = 𝑀 × 𝑀𝑀 × 𝑉 𝑀 = 0,1 × 60,1 ×32 𝑚𝐿1000 𝑚𝐿 𝑀 = 0, 19232 𝑚𝑜𝑙/𝐿 A partir da titulação com o volume do titulante foi descoberto a concentração de ácido acético. Figura 1 - Aquecimento da água destilada Fonte- Elaborado pelos alunos Figura 2 - Vinagre branco Fonte- Elaborado pelos alunos 8 Figura 3 - A solução em triplicata. Fonte-Elaborado pelos alunos Figura 4- Amostra 1 sendo titulada Fonte- Elaborado pelos alunos Figura 5- Alteração da coloração 9 Fonte- Elaborado pelos alunos Figura 6- Amostra 3 sendo titulada Fonte- Elaborado pelos alunos Utilizando uma bureta de 50 mL cheia de Até o menisco, as titulações das𝑁𝑎𝑂𝐻 amostras 1, 2 e 3 encontram-se na Tabela 1 abaixo. AMOSTRA VOLUME DE 𝑁𝑎𝑂𝐻 (mL) RESTOU NA BURETA (mL) 1 32 18 2 35,3 14,7 3 34,3 15,7 10 Pode-se ainda, encontrar a acidez volátil presente no vinagre, segundo a legislação, em g/100 mL. A reação é dada por: 3 (aq) + (aq) 3 (aq) + 2 (l)𝐶𝐻 𝐶𝐻𝑂𝑂𝐻 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝐻 𝐶𝑂𝑂 𝐻 𝑂 Em de vinagre analisado, tem-se , sendo assim em tem-se .5 𝑚𝐿 0, 20 𝑔 100 𝑚𝐿 4 𝑔 Portanto 4 g/100mL de vinagre. 6. CONCLUSÃO Considerando que a IN (Instrução Normativa) Nº 6, de abril de 2012 do MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento), a acidez volátil expressa em ácido acético (g/100 mL) é de 4,00 a 7,99, portanto, o vinagre analisado (4g/100mL) está com o valor exigido pela legislação. 11 7. QUESTIONÁRIO 7.1. Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água? Isso é feito devido que quanto mais diluído, acaba sendo mais fácil do ácido ionizar, e não ser prejudicial para as amostras já que o número de mols se mantém o mesmo. 7.2. A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controle da acidez de vinagre? Justifique. Volumetria de Neutralização é uma técnica analítica amplamente utilizada na indústria. Na aplicação industrial está ligada a determinação da concentração de uma amostra de vinagre, por exemplo, através da mistura, de volumes precisos, desta com uma outra solução que reaja quimicamente com ela e que tenha concentração conhecida. 7.3. Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante. O valor experimental (4,1%) está abaixo do dado fornecido pelo fabricante (4,2%), isso se deve em função da possível oxidação quando exposto ao ambiente ao longo do processo de armazenamento. 7.4. Por que a acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar? O vinagre sofre oxidação quando exposto ao ar, diminuindo assim, a concentração de ácido na amostra. 7.5. Qual o teor de acidez em g/100 mL do vinagre? Em de vinagre analisado, tem-se , sendo assim em tem-se .5 𝑚𝐿 0, 20 𝑔 100 𝑚𝐿 4 𝑔 Portanto 4 g/100mL de vinagre. Qual o teor (%) de ácido acético contido no vinagre? Está dentro dos padrões estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA)? Indique os cálculos. 5 𝑚𝐿 − 0, 20 𝑔 12 25 𝑚𝐿 − 1, 0 𝑔 100 𝑚𝐿 − 𝑋 𝑔 𝑥 = 4, 1% Segundo a legislação vigente: Art. 9º O fermentado acético composto adicionado de suco de limão deverá contê-lo em quantidade não inferior a 2,5% (dois e meio por cento) em volume e acidez mínima de 5% (cinco por cento) (BRASIL, 2012). Portando o vinagre analisado está dentro dos padrões estabelecidos. 7.6. Ocorre algum problema durante o experimento? A prática experimental transcorreu dentro da normalidade. 7.7. Pesquise como você pode tratar o resíduo químico gerado nessa aula. Segundo Simeone (2005), o tratamento de resíduos químicos em laboratórios não deverão ser acumulados resíduos que possam ser neutralizados no próprio laboratório, podendo ser descartados na pia. Ácidos e bases deverão ser separados e identificados, posteriormente podendo ser utilizados para neutralizar outros compostos. A neutralização desses ácidos e bases como HCl ou NaOH, certifica que o pH da solução esteja entre 6 e 8. Após a neutralização, descartar na pia sob água corrente (SIMEONE, 2005). 13 REFERÊNCIAS BRASIL. Instrução Normativa nº 6, de 3 de abril de 2012. 2012. MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO. Disponível em: https://www.gov.br/agricultura/pt-br/assuntos/inspecao/produtos-vegetal/legislacao-1/bibliote ca-de-normas-vinhos-e-bebidas/instrucao-normativa-no-6-de-3-de-abril-de-2012.pdf/view. Acesso em: 03 nov. 2022. SIMEONE, Maria Lúcia Ferreira. Programa de gerenciamento de resíduos de laboratórios da Embrapa Florestas. 2005. EMBRAPA. Disponível em: https://www.embrapa.br/en/hortalicas/responsabilidade-socioambiental/gerenciamento-de-resi duos-de-laboratorios. Acesso em: 03 nov. 2022. WOLF, Lucas. Química Analítica I: Determinação de Ácido Acético em Vinagre Comercial. Concórdia, 2022.
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