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Escola Secundária de Sá da Bandeira – Santarém Ano Letivo: 2012/2013 Disciplina: Química Atividade Laboratorial 1.5 A cor e a composição quantitativa de soluções de iões metálicos Docente: Paulo Jorge Amaro Esteves Trabalho Realizado por: Ana Catarina Mendes,nº2 12º B Santarém, 5 de Dezembro de 2012 Objetivos Com a realização desta atividade laboratorial pretende-se atingir os seguintes objetivos: Medir e comparar as absorvâncias de várias soluções de concentração conhecida com a da amostra a estudar; Aplicar e avaliar a Lei de Lambert-Beer para determinar a concentração de um ião complexo corado; Traçar uma curva de calibração (absorvância em função da concentração); Determinar a concentração de ferro numa água; Palavras-chave Espetrofotometria; Absorvância; Lei de Lambert-Beer; Reta de calibração; Concentração de ferro. Resumo O ferro é um elemento residual presente nas águas destinadas a consumo humano, não podendo exceder os 200 µg/dm3 de teor em ferro. Quanto ao carácter químico, podemos encontrar o ferro, Fe, no 8º grupo, 4º período e bloco “d” da Tabela Periódica. A determinação da concentração de ferro presente nas águas pode fazer-se por espetrofotometria, usando o correspondente ao máximo de absorção para soluções aquosas com Fe2+ (radiação de comprimento de onda de 320 nm). Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida - absorvância. A absorvância pode ser medida pelo espetrofotómetro. Este aparelho compara quantitativamente a absorvância, através de uma solução de padrão, de uma solução- problema. De maneira a conhecer a concentração da solução-padrão, recorre-se à Lei de Lambert-Beer (A= ε lC ) e traça-se uma reta de calibração. Nesta experiência procurou-se dosear o teor em ferro de duas soluções de água férrica (X e Y), reduzindo-se o ferro (III) a ferro (II) que ao reagir com a fenantrolina forma um complexo corado (alaranjado), cuja concentração é determinada por espetrofotometria. Para além disso, utilizou-se o acetato de sódio como regulador de pH, isto é, de maneira a fixar o pH num valor (≈3,5) de forma a evitar a precipitação de hidróxidos de ferro. Experimental Material: Balão volumétrico 50ml (9X); Espetrofotómetro; Células espetrofométricas; Papel absorvente. Reagentes: Água destilada; 1,10-fenantrolina monohidratada; Acetato de sódio; NaCH3CO2; Cloreto de hidroxilamónio; Solução padrão Fe2+. Procedimento: 1. Calculou-se a concentração do elemento ferro, expressa em mg/dm3, para cada solução de A a F. 2. Calibrou-se o espetrofotómetro, ajustando-se a absorvância a zero usando a solução A (solução-padrão). 3. Procedeu-se à medição e registo das absorvâncias das soluções de B a F. 4. Posteriormente, mediu-se e registou-se a absorvância das soluções X e Y. 5. Traçou-se a reta de calibração com os valores de absorvância e concentração das soluções de A a F. 6. Com base na equação da reta de calibração traçada em 5., determinou-se a concentração das amostras de água diluída (X e Y). Registos De Segurança Ao longo desta atividade laboratorial é fundamental o cumprimento das normas gerais e pessoais de segurança num laboratório, como por exemplo, o uso de bata. Também se salientam os riscos elétricos provenientes do uso do espetrofotómetro. 1,10- Fenantrolina Monohidratada R25 – Tóxico por ingestão. R50 – Muito tóxico para os organismos aquáticos. R53 – Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aquático. S45 – Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente um médico. Acetato de sódio S16 – Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição – Não fumar. S37 – Usar luvas de borracha. S39 – Usar a proteção adequada para os olhos: óculos de segurança. Cloreto de Hidroxilamónio R36 – Irritante para os olhos. R25 – R38 – Irritante para a pele. R50 – Muito tóxico para os organismos aquáticos. S36 – Usar vestuário de proteção adequado: bata. S37 – Usar luvas de borracha. Ferro R36 – Irritante para os olhos. R37 – Irritante para as vias respiratórias. R25 – R38 – Irritante para a pele. S26 – Em caso de contacto com olhos lavar imediata e abundantemente em água e chamar um médico. S28 – Em caso de contacto com a pele lavar imediata e abundantemente em água, pelo menos quinze minutos. De constantes e valores tabelados o 1,10-fenantrolina monohidratada (aq) 0,10% (m/v) o NaCH3CO2 (aq) 2 mol/dm 3 o Cloreto de hidroxilamónio (aq) 10% (m/v) o Solução padrão Fe2+ 10,00 mg/dm3 Tabla 1 - Preparação da reta de calibração e da amostra de água a analisar. De observações Ao longo da atividade laboratorial utilizámos sempre a mesma célula para medir a absorvância de cada solução. Durante o enchimento das células com as soluções e ao coloca-las no espetrofotómetro, pegámos sempre na parte superior do tubo. De dados experimentais Tabla 2 - Registo dos valores de absorvância correspondentes às soluções de B a F. Solução Solução padrão / cm³ Solução de Acetato de sódio / cm³ Solução de cloreto de hidroxilamónio / cm³ Solução de fenantrolina / cm³ A 0 10 1 5 B 5 10 1 5 C 10 10 1 5 D 20 10 1 5 E 25 10 1 5 F 30 10 1 5 Soluções Absorvância B 0,288 C 0,687 D 1,221 E 1,509 F 1,782 X 0,912 Y 0,417 Tratamento de dados Formulário: c = m = C x V Solução A: Vi = 0 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 0 mg/dm 3 Solução B: Vi = 0,005 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 1 mg/dm 3 m = 10 x 0,005 m = 0,05 mg Cf = Cf = 1 mg/dm3 Solução C: Vi = 0,010 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 2 mg/dm 3 m = 10 x 0,010 m = 0,1 mg Cf = Cf = 2 mg/dm3 Solução D: Vi = 0,020 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 4 mg/dm 3 m = 10 x 0,020 m = 0,2 mg Cf = Cf = 4 mg/dm3 Solução E: Vi = 0,025 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 5 mg/dm 3 m = 10 x 0,025 m = 0,25 mg Cf = Cf = 5 mg/dm3 Solução F: Vi = 0,030 dm 3 VF = 0,050 dm 3 Ci = 10mg/dm 3 Cf = 6 mg/dm 3 m = 10 x 0,030 m = 0,3 mg Cf = Cf = 6 mg/dm3 Tabla 3 - Concentrações Vs Absorvância Soluções Concentração (mg/dm³) Absorvância A 0 0 B 1 0,288 C 2 0,687 D 4 1,221 E 5 1,509 F 6 1,782 Tabla 4 - Gráfico da reta de Calibração correspondente às soluções de A a F Equação da reta de calibração: y = 0,2972X + 0,0229, em que o “y” se refere à absorvância e o “X” à concentração da solução. y = 0,2972x + 0,0229 R² = 0,9971 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 0 1 2 3 4 5 6 7 A b so rv ân cu a Concentração (mg/dm3) A partir da reta da equação anterior, acha-se a concentração das soluções-problema, X e Y. Absorvância X: 0,912 0,912=0,2972X + 0,0229 X = 2,991 mg/dm3 CSolução X = 2,991 mg/dm 3 Absorvância Y: 0,417 0,417=0,2972X + 0,0229 X = 1,3260 mg/dm3 CSolução Y = 1,3260 mg/dm 3 Resultados Concentração da SoluçãoX: 2,991 mg/dm3 Concentração da Solução Y: 1,3260 mg/dm 3 Conclusão Com a realização desta atividade laboratorial pudemos determinar a concentração de ambas as soluções-problema em questão (X e Y). Através da reta de calibração feita a partir das concentrações e absorvâncias das soluções de A a F, foi possível descobrir-se o valor das concentrações das soluções- padrões. Substituiu-se na equação da reta o valor da absorvância da solução, medido através do espetrofotómetro e achou-se a concentração. No caso da solução X, esta apresenta uma concentração de 2,991 mg/dm3, pelo que, de maneira a podermos avaliar o seu valor, recorremos às soluções de A a F e enquadramo-la. Como a solução X possui uma absorvância de 0,912, valor esse que se encontra entre as soluções C e D, também a sua concentração deve estar compreendida entre os valores das concentrações das mesmas soluções (C e D). Como a concentração da solução X comprova essa mesma verdade, isto é, se encontra entre 2mg/dm3 (concentração da solução C) e 4 mg/dm3 (concentração da solução D), pudemos concluir que apesar de possíveis erros que puderam ter ocorrido involuntariamente, o resultado não ficou comprometido. Assim como a solução X, também a concentração da solução Y é admissível, visto que tanto o valor da sua absorvância como o da sua concentração encontram-se compreendidos entre os valores das soluções B e C. Assim, pudemos concluir que a solução Y apresenta uma concentração em ferro de cerca de 1,3260 mg/dm3. Comparando-se as concentrações de teor em ferro das soluções X (2,991mg/ dm3) e Y (1,3260 mg/dm3) com o teor em ferro aceite pela legislação de águas de consumo humano (200µg/dm3), conclui-se que a concentração das soluções X e Y é muito elevada à que é aceite. Os resultados encontrados com a realização desta atividade são admissíveis, pelo que, os erros que puderam ter ocorrido não comprometeram os nossos objetivos. Um dos fatores que puderam ter contribuído para a minimização do erro foi o facto de termos pegado nas células na parte superior, evitando-se manchas na parte do meio da célula que alterariam a leitura do aparelho e, consequentemente, o resultado. Também é importante medir as absorvâncias de cada solução com a tampa do espetrofotómetro fechada, a fim de evitar possíveis erros de leitura resultantes da interferência de poeiras do ambiente envolvente. Por último, é fundamental o uso da mesma célula ao longo das diferentes medições de absorvância, para que o percurso ótico (l) se mantenha constante. Desta maneira achamos que os objetivos foram alcançados com sucesso. Bibliografia Gil, V., Paiva, J., Ferreira, A., Vale, J. (2009). 12Q Química, Texto: Texto Editora. Simões, T., Queirós, M., Simões, M. (2011). Química Em Contexto, 1. Metais e Ligas Metálicas. Porto: Porto Editora. Webgrafia www.fmaia.com.br/OT%20010.doc. http://laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasde seguranca/13_acetatodesodio.pdf http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/cloreto-de- hidroxilamonio/MDA_CHEM-104619/p_9Yyb.s1LJtQAAAEWC.EfVhTl http://www2.dq.ua.pt/qne/doc/AL1.5_Colorimetria.pdf http://www.fmaia.com.br/OT%20010.doc http://laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/13_acetatodesodio.pdf http://laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/13_acetatodesodio.pdf http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/cloreto-de-hidroxilamonio/MDA_CHEM-104619/p_9Yyb.s1LJtQAAAEWC.EfVhTl http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/cloreto-de-hidroxilamonio/MDA_CHEM-104619/p_9Yyb.s1LJtQAAAEWC.EfVhTl http://www2.dq.ua.pt/qne/doc/AL1.5_Colorimetria.pdf