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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA Determinação do Teor de Ácido Acético no Vinagre Disciplina: Química Analítica Experimental ao curso de Engenharia Química sob responsabilidade da professora Ana Maria. João Pedro Mendes Pontes 10455059 Paula Aprígio Silva 104550063 Ramon Ramos de Sousa 104550041 Ivan Lousada Ferreira Ouro Branco - MG 03/04/2012 Resumo O ácido acético glacial é um ácido fraco com ampla utilização na indústria química e alimentícia. O seu principal meio de consumo é sob a forma de vinagre, solução diluída deste ácido. Uma dos métodos para determinação do teor deste ácido acético no vinagre é através da titulação. Essa técnica é comum em laboratório de análise química quantitativa, usada para determinar a concentração de um reagente conhecido. Neste experimento usou-se solução de Hidróxido de Sódio como titulante, fenolftaleína como indicador e amostra de vinagre comercial de marca Toscano como amostra de análise. 1. Introdução O ácido acético é amplamente utilizado pela indústria química, tanto na forma de ácido acético glacial, cujo grau de pureza é 99,8% (m/m), como em soluções diluídas (BACCAN et al, 2001). Na indústria alimentícia é consumido na fórmula de vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Este produto alimentício é conhecido a centenas de ano, seus aproveitamentos se davam devido às propriedades benéficas ao organismo humano, como no tratamento de disfunções respiratórias, feridas e úlceras, devido às suas propriedades desinfetantes e anti-inflamatórias (EMBRAPA, 2006). Hoje seu uso tem sido associado a diminuição dos radicais livres ao controle da pressão arterial, controle do pH estomacal, além de seu efeito bactericida (NETO, 2008). Sendo o vinagre um produto amplamente utilizado, ede fácil comercialização, é de extrema importância que este produto esteja dentro dos padrões exigidos pela legislação, cuja concentração mínima de ácido acético deve ser superior a 4% (BRASIL, 1990). (continuação) 2. Objetivo Determinar o teor de ácido acético presente numa solução de vinagre através da titulação ácido-base, utilizando princípios da titrimetria. 3. Materiais e Métodos 3.1. Materiais e reagentes · Biftalato de potássio(PA Proquimios); · Água destilada; · Vinagre comercial Bellmont (acidez 4%); · Fenolftaleína; · Solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1; · Pipeta volumétrica de 25 mL; · Balão volumétrico de 100 mL; · Béquer de 100 mL; · Erlenmeyer de 250 mL; · Bureta de 50 mL; · Garra e mufa; · Suporte universal. PEGAR MARCAS NO LAB 3.2. Procedimento 3.2.1 - Parte I: Padronização de uma solução de NaOH Pesou-se 0,2045 g de biftalato de potássio em um erlenmeyer de 250 mL, em seguida, adicionou-se 25 mL de água destilada para que o sal fosse dissolvido. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína à solução. Encheu-se a bureta com solução de NaOH 0,1 mol L-1 e titulou-se o biftalato até o ponto de equivalência. Anotou-se o valor gasto de NaOH para a determinação da sua concentração real. Repetiu-se o procedimento em replicatas. 3.2.2 - Determinação do teor de ácido acético no vinagre Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, mediu-se 20 mL de vinagre. Transferiu-se o vinagre para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume do balão com água destilada. Homogenizou-se a solução. Mediu-se então uma alíquota de 25 mL desta solução e transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína à solução. Titulou-se então a solução de vinagre utlizando-se a solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1, até o ponto de equivalência. Anotou-se então o volume gasto. Repetiu-se o procedimento em triplicata. 4. Resultados e discussão Parte I - Padronização de uma solução de NaOH Utilizando-se o método de padronização de solução para determinar a concentração da solução, um método básico empregado para determinar a concentração de soluções, onde essas soluções desempenham um importante papel nos métodos de análise. (SKOOG, 2007). O titulante a ser padronizado foi usado para titular uma quantidade inicialmente pesada de padrão primário. No experimento foi utilizado o NaOH, sendo que o mesmo não é considerado um padrão primário, pois contém uma certa quantidade de água absorvida. Por tal fato, uma solução apresentando uma concentração próxima é empregada no experimento para realizar a titulação de outra amostra de padrão primário. (BACCAN, 2001). O titulante utilizado foi o NaOH e o padrão primário foi o biftalato de potássio. Sabe-se que ao se atingir o ponto de equilíbrio da padronização, que o número de mols da amostra de padrão primário é aproximadamente equivalente ao número de mols da solução titulante, para tal, pode-se encontrar a concentração real do titulante da seguinte forma: mbiftalato / MMbiftalato = Mreal NaOH . VNaOH Onde, mbiftalato – Massa de biftalato de potássio utilizada (g); MMbiftalato – Massa molecular do biftalato de potássio (g mol-1); Mreal NaOH – Real molaridade da solução de NaOH (mol); VNaOH – Mreal NaOHolume de NaOH utilizado (L). Dado que a massa molar do biftalato de potássio é 204,1 g mol-1, encontrou-se a molaridade real da solução de NaOH para as replicatas. Tabela 1. Resultados experimentais das replicatas para padronização da solução de NaOH Replicatas mbiftalato (mg) VNaOH (mL) Mreal NaOH (10-2 mol L-1) 1 204,5 11,1 9,03 2 201,2 11,1 8,88 3 202,0 13,3 7,44 4 200,1 10,7 9,16 5 200,5 10,6 9,27 6 201,4 10,8 9,14 Calculadas as molaridades das replicatas, calcula-se a média aritmética pelo resultado da soma de todas as molaridades, dividido pelo número de amostras, para encontrar um valor aproximado da molaridade real. Tem-se que a Mreal = 8,82 x 10-2 mol L-1 com desvio padrão de ± 6,00 x 10-3 mol L-1. Parte II – Determinação do teor de ácido acético no vinagre O teor de um dado composto em uma solução representa a quantidade em massa, mol ou volume do mesmo que é encontrado em uma dada quantidade de solução. Uma solução de vinagre foi preparada e utilizou-se a solução de NaOH feita anteriormente para titulá-la afim de calcular o teor de ácido acético presente no vinagre. No ponto de equilíbrio da titulação temos que o número de mols do ácido acético é igual ao de NaOH, assim, com o volume da amostra de vinagre utilizado, o volume da solução de NaOH necessário para fazer a titulação e a molaridade média da solução de NaOH, já calculada, podemos determinar o teor do ácido acético do vinagre usado. Visto que foram realizadas três replicatas, a Tabela 2 mostra as distintas molaridades encontradas pela relação: MHAc · VHAc = Mreal NaOH · VNaOH Sabendo que a amostra de 25 mL do ácido apresenta a mesma concentração da solução de 100 mL, o valor encontrado será também a concentração da solução inicial. Mreal NaOH = 8,82 x 10-2 mol L-1 VHAc = 25 mL Isolando o MHAc na relação e substituindo-se os valores, calcula-se a molaridade real de ácido acético na amostra. Tabela 2. Dados experimentais do volume de NaOH utilizado para a titulação Replicatas VNaOH (mL) MHAc (mol L-1) 1 38,7 0,137 2 38,6 0,136 3 38,7 0,137 O teor de ácido acético no vinagre para cada replicata é calculado pela relação: Teor (%) = V · Mreal NaOH · MM/m · 100 Sendo, V – Volume da solução de NaOH utilizado na titulação (L); MM – Massa molar do ácido acético (g mol-1); Mreal NaOH – Real molaridade da solução de NaOH (mol); m - Massa de vinagre utilizado (g). 1. Cálculo da massa de vinagre utilizado, sabendo-se que sua massa específica ρ = 1,010 g . cm-3: 100 mL de solução inicial ____ 20 mL de vinagre 25 mL de amostra da solução ____ x x = 5 mL de vinagre x = 5 cm³ de vinagre ρ = m/v 1,010 = m / 5 m = 5,050 g 2. Cálculo do teor de ácido acético no vinagre: · Replicata 1: Teorrep1 = [38,7.10-3 . 8,82 x 10 -2 . 60,0. 100] / 5,050 Teorrep1 = 4,06% · Replicata 2: Teorrep2 = [38,6 x 10-3 · 8,82 x 10-2 · 60,0 · 100] / 5,050 Teorrep2 = 4,04% · Replicata 3: Teorrep3= [38,7.10-3 . 8,82 x 10 -2 . 60,0. 100] / 5,050 Teorrep3 = 4,06% · Teor médio: Teormédio = [4,06 + 4,04 + 4,06] / 3 ≈ 4,05% Observou-se que o teor de vinagre indicado na embalagem era de 4,00%. Utilizando os valores do teor calculados, calculou-se a média para que o resultado fosse o mais próximo do real. O teor calculado foi de 4,05% com desvio padrão de ± 0,01%. 5. Conclusão Comparando o teor de ácido acético indicado na embalagem com o calculado a partir do experimento, conclui-se que, de fato, o vinagre utilizado está dentro dos padrões aceitos para a porcentagem de ácido acético que o mesmo pode conter, que é de 4%. Conclui-se ainda que a titrimetria é um método fácil e preciso para realizar análises quantitativas. A repetição da medição é necessária para aumento da precisão da análise. 6. Referências Bibliográficas VOGEL, A.I.; Química Analítica Quantitativa. 5ª edição, Rio de Janeiro: Guanabara, 1992; SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Edição, São Paulo: Thomson, 2007.999 p; EMBRAPA, Sistema de produção do vinagre. Disponível em: <http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br >. Acesso 26 de março de 2012; NETO, G. C. Vinagre brasileiro ainda está distante do padrão de qualidade internacional. Jornal da Unicamp. São Paulo. 7 a 13 de agosto de 2006. p. 09 Baccan, Nivaldo; et al. Química analítica quantitativa elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001. 308 p.
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