Prática 05- Orgânica

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Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza, raramente são puros, o que necessita de uma técnica de purificação. A recristalização está fundamentada principalmente na ideia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. Neste relatório, será descrito um procedimento experimental de recristalização do ácido benzoico, propositalmente contaminado com enxofre em proporção desconhecida, os métodos e materiais necessários e uma análise dos dados, com seus comentários. Uma breve descrição da técnica e os fatores mais importantes serão discutidos na Revisão Bibliográfica.
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 RECRISTALIZAÇÃO
A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à temperatura ambiente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais.
Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas delas também se dissolvem em um número grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação
Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Um exemplo usado para ilustrar a importância da solubilidade em função da temperatura pode ser visto na Figura 1, que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A, B, C).Note que na figura, a curva A mostra que a solubilidade a 25°C a solubilidade é 1g/100mL,enquanto que a 125°C a solubilidade sobe para 18g/ml. Segundo MARAMBIO (2007),a recristalização de 18g do soluto neste solvente, produz 17g de material sólido puro, o que representa uma recuperação de 95%.Por outro lado, a recristalização do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) não é favorável. O solvente da curva B a 25°C dissolve 9g/mL e a 120°C dissolve apenas 14g/mL.
O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e também desfavorável ao processo de recristalização. A queda de solubilidade é tão grande em um pequeno intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental, poderia cristalizar o material antes do tempo.
Figura 1 – Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A, B e C) em função da temperatura. (Fonte: MARAMBIO, 2007)
Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver no solvente.
Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalização deverá cumprir os seguintes requisitos:
•. Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada 
•. Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio
•. Apresentar volatilidade favorável a posterior separação
•. Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio
•. Não sofrer reação química com o solvente
•. Não ser inflamável
•. Ter baixo custo
Para a seleção adequada do solvente a ser usado em função de cada soluto, deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicações de Química e Engenharia Química. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado é a maneira empírica. Testam-se diferentes tipos de solvente, de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas, ambiente e de ebulição, e coletar os dados de solubilidade. Os solventes mais utilizados, além da água, são: éter de petróleo, dietileter, clorofórmio, tetra cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.
2.2 SEPARAÇÃO DE IMPUREZAS
As impurezas que podem ser separadas por recristalização se classificam em:
a) Substâncias pouco solúveis ou insolúveis: são facilmente removidas da solução seja a frio ou a quente. b) Substâncias de solubilidade parecida ou igual: difíceis de serem separadas, pois tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção. c) Substâncias mais solúveis: causa poucos problemas, pois permanece em solução mesmo após o resfriamento. d) Substancias coloridas: geralmente são formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar. Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvida com carvão ativado.
Em uma situação ideal de recristalização, segundo MARAMBIO (2007), a substância se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase líquida. Isso na filtração a quente. Caso não tenha se obtido a purificação desejada, pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.