Resumo para prova - Química Analítica Experimental I Professora Paula Fernandes de Aguiar

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Resumo de Solubilidade 
Química analítica é a ciência que consiste em 
um conjunto de ideias e métodos de 
caracterização de constituintes em uma amostra. 
A análise quantitativa é feita a partir da 
variação de alguma propriedade mensurável do 
sistema na presença da espécie alvo. 
Métodos clássicos X Métodos instrumental 
• Métodos clássicos: trabalha-se com 
reatividade. Possível perceber variações 
visuais (mudança de cor, precipitado) 
• Métodos instrumentais: trabalha-se com 
variação de propriedades físico-química. Não 
sendo possível perceber a variação visual 
(percebidas através de instrumentos, 
sensores). 
Química analítica qualitativa X Química 
analítica quantitativa 
• Qualitativa: Estabelece a identidade química 
das espécies em uma amostra. 
• Quantitativa: Determina a quantidade da 
espécie química alvo em termos numéricos. 
Em uma análise executa-se uma medição 
química para examinar uma amostra ou espécie 
química alvo dentro desta amostra. 
Tipos de análise: 
• Parciais: ignora-se os microcomponentes, 
determinando-se apenas os 
macrocomponentes (não determina 100% 
dos componentes da amostra). 
• Totais: Determina-se os teores de todos os 
componentes (100% da amostra). 
Constituintes principais são aqueles em maior 
quantidade na amostra. 
Constituintes secundários, equivalem a 1 – 
0,01% da amostra. 
Vestígios – equivale < 0,01% da amostra. 
Reação normalmente em solução tem uma 
cinética de reação maior. 
Solução é uma mistura homogênea entre dois 
ou mais constituintes não interconvertíveis em 
que um deve estar em maior quantidade dentre 
os demais. 
• Soluto: Espécie solvatada. (menor qtd) 
• Solvente: espécie que solvata. (Maior qtd). 
• Solvatação: solvente engloba a espécie a 
ser solvatada através de interações como 
ligação de hidrogênio, íon-dipolo, entre 
outras. 
As interações soluto-solvente precisam ser 
termodinamicamente favoráveis!!! 
Solubilidade- maior quantidade de uma espécie 
que pode ser solubilizada em uma determinada 
quantidade de solvente, em determinada 
temperatura. 
Solubilidade de um precipitado é, por 
definição, igual à concentração molar da solução 
saturada. 
Concentração: Relação entre quantidade de 
soluto e quantidade de solução. 
 
Nucleação – é um processo que envolve um 
número mínimo de átomos, íons ou moléculas 
que se juntam para formar um sólido estável. 
• Nucleação homogênea: Só tem a 
presença dos íons do precipitado. 
• Nucleação heterogênea: tem a presença 
de impureza no precipitado. 
Especificidade – quando o reagente colocado 
para a identificação, só reage com aquela 
espécie procurada. 
Seletividade – reação ou interação preferencial 
com um determinado grupo de espécies. 
 
Seletividade pode ser alterada pela variação 
de pH, temperatura, variação iônica etc. 
Agentes precipitante: 
É um agente que reage especificamente ou 
menos seletivo com a substância alvo. 
 
O uso do HCl precisa ser diluído, pois se utilizar 
HCl concentrado é possível formar cloro 
complexos, agente precipitante em excesso. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Marcha Sistemática geral 
de separação 
CÁTIONS DO GRUPO 1: 
Adicionar ácido clorídrico (d) para a formação 
do precipitado branco contendo Ag (prata) e Pb 
(chumbo). PH ± <0 
PRATA NÃO SOLUBILIZA EM H2OΔ 
CHUMBO SOLUBILIZA EM H2OΔ 
Chumbo sobrenadante / prata precipitado. 
ENSAIO PÁGINA 15 (EXERCÍCIOS) 
IDENTIFICAÇÃO: separar em 2 tubos. 
Utilizar KI (iodeto de potássio) para 
identificar. 
→ Ag+ + KI → AgI (coloração amarela) 
→ Pb2+ + KI → PbI2 (coloração amarela) 
 
CÁTIONS GRUPO 2: adicionar gota a gota de 
NH4OH (diluído) – utilize papel tornassol rosa – 
até a solução ficar alcalina. Depois mais 2 gotas 
de HCl (utilize papel tornassol azul para ficar 
levemente ácido) e mais 2 gotas de HCl diluído. 
PH ± 0,3-0,5 
Aqueça em BM e adicione 5 gotas de 
Tioacetamina (TAA) e continuar o aquecimento 
por mais 1 a 2 min. 
Centrifugue! O separe do sobrenadante. 
→ As + H2S → As2S3 (coloração amarelo) 
→ Hg2+ + H2S → HgS (precipitado preto) 
→ Cu2+ + H2S → CuS (precipitado preto) 
Ensaio página 5 
As2S3 é solúvel em (NH4)2S2 (apostila página 
24 n° 2 ou página 5) 
Identificação do Cobre (página 24, n° 3) 
Identificação do Mercúrico (página 24 n° 4) 
 
CÁTIONS DO GRUPO 3A: 
GRUPAMENTO GELATINOSO 
Adicionar NH4Cl sólido + NH4OH (d), use papel 
tornassol rosa) até alcalinizar. Centrifugue o 
precipitado. pH ± 8-9 
Ensaio página 6 
Identificação do Alumínio+ (página 25, n°8) 
Identificação do Cromo (página 25, n° 9) 
Identificação do Ferro (pág 25, n°11) 
O grupo 3A não precipita como sulfeto 
porque o KPS de seus hidróxidos é 
baixíssimos, eles precipitam com extrema 
facilidade. 
 
CÁTIONS GRUPO 3B: 
Adicionar NH4Cl sólido, junte com NH4OH 
diluído e utilize papel tornassol rosa até 
alcalinizar. Aquecer em BM e adicionar 5 gotas 
de TAA. Agite com o bastão. Deixe por alguns 
minutos e centrifugue. pH ± 8-9 
Ensaio página 7 
Identificação do Manganês (página 25, n°12) 
Identificação do Zinco (página 7) 
 
CÁTIONS GRUPO 4: 
Forma carbonatos brancos ao adicionar 
carbonato de amônio em solução. 
Adicionar NH4Cl sólido + NH4OH diluído até pH 
alcalino. Adicionar 5 gotas de (NH4)2CO3 agite 
com o bastão e centrifugue. 
pH ± 9-10 
Esse tampão evita a precipitação do cátion 
magnésico como carbonato. Pois o efeito do íon 
comum amônio desloca o equilíbrio do 
carbonato de amônia no sentido de reduzir a 
concentração do íon carbonato evitando a 
precipitação do magnésio. 
Ensaio página 8 
Identificação do Bário (página 17, n°2b) 
Identificação do Cálcio (página 17, n°4) 
Identificação do Estrôncio (página 17, n°5) 
CÁTIONS GRUPO 5 
Magnésio: utiliza-se 3 a 4 gotas de água 
destilada e 1 gota de magneson I + NaOH 
reação fortemente alcalina (use tornassol rosa). 
Agite e centrifugue. 
Formação de laca azul 
Identificação do magnésio (página 21, n°1) 
Ensaio página 9 
Identificação do potássio (página 21, n°2) 
*O íons amônio pode interferir no resultado, 
caso esteja em concentrações elevadas)* 
Diferenciando entre perclorato de potássio ou 
perclorato de amônio é só acrescentar 2ml de 
água destilada fria, se o precipitado solubilizar, o 
sólido é potássio. 
Identificação do Sódio (página 21, n°5) 
O meio reacional não pode estar ácido, se não 
ocorre a decomposição do piroantimoniato, 
formando precipitado branco amorfo do 
precipitado do ácido antimônico. 
Identificação do amônio (página 21, n°7) 
 
O íon chumbo também precipita na forma se 
sulfeto. 
• TAA em meio ácido forma H2S 
(baixíssima formação de íon sulfeto) 
• TAA em meio neutro forma H2S 
(bastante lento) 
• TAA em meio alcalino há a formação de 
sulfetos, devido a precipitação de 
hidróxidos, precipitação de sulfeto não 
pode ser feita em meio alcalino 
 
 
 
 
 
 
 
 
DICA PARA A PROVA 
→ Qualquer amostra contém apenas 3 cátions. 
→ Se tiver NH4+ não tem K+ 
→ Se tiver Grupo 2 não tem Grupo 3 (vice-versa) 
→ Reagente de precipitação do grupo 2 – H2S 
em meio ácido. 
→ Reagente de precipitação do Grupo 3 – H2S 
em meio alcalino 
→ Ensaio para o Manganês – bismutato 
 
G I Prata (Ag+) Incolor 
G I Chumbo (Pb+) Incolor 
 
G II Cu 2+ (cobre) Azul 
G II As 3+ (arsênio) Incolor 
G II Hg 2+ (mercúrico) Incolor 
 
G IIIA Al 3+ (alumínio Incolor 
G IIIA Fe 3+ (ferro) Amarelo 
G IIIA Cr 3+ (cromo) Verde 
 
G IIIB Zn 2+ (zinco) Incolor 
G IIIB Mn 2+ (manganês) Rosa 
 
G IV Ca 2+ (cálcio) Incolor 
G IV Ba 2+ (bário) Incolor 
G IV Sr 2+ (estrôncio) Incolor 
 
G V Mg 2+ (magnésio) Incolor 
G V K + (potássio) Incolor 
G V Na + (sódio) Incolor 
G V NH4+ (amônio) Incolor