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13 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA DOCENTE: MSC. LUIZ ALVES MARINHO Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em medicamentos e Determinação do teor de Mg(OH)2 em leite de magnésio comercial Daniela Dias de O. Rêgo - 20189016972 Daniele Nátaly de Alencar - 20189003508 Kalil Auzier Martins Costa - 20179127646 Rayara Sousa Silva do Nascimento - 20189012150 Teresina Abril, 2019 SUMÁRIO Introdução...................................................................................................................................3 Objetivos.....................................................................................................................................4 Parte experimental.......................................................................................................................5 Resultados e discussão ..............................................................................................................7 Conclusão....................................................................................................................................9Referências bibliográficas ........................................................................................................10 Anexo........................................................................................................................................11 RESUMO No processo de titulação ácido-base, ocorre a reação de um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. Nesta prática, foram realizadas duas titulações ácido-base utilizando medicamentos. Uma utilizando a Aspirina® (ácido acetilsalicílico) e outra utilizando o leite de magnésia Magmax. Após o experimento foram realizados cálculos para verificação dos valores reais de C9H8O4 no AAS e de Mg(OH)2 no leite de magnésia. INTRODUÇÃO As titulações de neutralização são largamente utilizadas para se determinar a concentração de analitos constituídos de ácidos ou bases ou que podem ser convertidos nessas espécies por meio de tratamento adequado (SKOOG, 2006). O ácido clorídrico é largamente utilizado para a titulação de bases. As soluções diluídas desse reagente são estáveis indefinidamente e não causam reações indesejáveis de precipitação com a maioria dos cátions (SKOOG, 2006). Um dos medicamentos mais utilizados mundialmente é a aspirina, contendo como princípio ativo o ácido acetilsalicílico (AAS) que pertence ao grupo de fármacos anti-inflamatórios não esteroides, com propriedades analgésicas, antipiréticas e anti-inflamatórias (ANVISA, 2011). O uso do AAS proporciona efeitos benéficos, age na prevenção de doenças cardiovasculares, reduz a prevalência de infarto do miocárdio, derrames cerebrais, o tromboembolismo pulmonar e entre outros. Ele possui uma ampla abrangência, mas, se torna limitado, pois dependendo do organismo pode trazer o risco de efeitos adversos indesejáveis. (GABRIEL et al., 2006) O hidróxido de magnésio é usado na refinação do açúcar e no processamento de urânio. Sua suspensão em água, chamada Leite de Magnésia, é utilizada farmacologicamente para aliviar a prisão de ventre por seu efeito laxante, podendo também ser usado para aliviar indigestões e azia, como um antiácido (SCHWINN et al., 2010). O uso do leite de magnésia como antiácido deve-se ao fato de ser uma substância alcalina, que neutraliza a hiperacidez estomacal e reduz a sensação de queimação. Sua propriedade laxativa explica-se pela reação com o ácido clorídrico (HCl) do suco gástrico, que produz, além de água, o cloreto de magnésio (MgCl2), uma substância higroscópica, ou seja, capaz de absorver umidade, o que lubrifica as paredes do intestino e intensifica os movimentos peristálticos, eliminando a constipação intestinal (popularmente conhecida como prisão de ventre (CARDOSO, 2016). A qualidade de um medicamento é um atributo de caráter não apenas comercial, mas também legal e moral. No campo da saúde, o não cumprimento das exigências e qualidades consideradas imprescindíveis podem acarretar sérias implicações como, falta de eficácia no tratamento devido à subdosagem terapêutica e efeitos tóxicos provocados por superdoses terapêuticas (KOHLER et al., 2009). O controle analítico dos fármacos tem imenso interesse, visto que os comprimidos podem apresentar quantidades de princípios ativos diferentes das indicadas na fórmula e, não obstante terem um peso regular, bastando que os pós a comprimir apresentem diferentes densidades para que sejam desigualmente distribuídos (PRISTA et al., 1995). OBJETIVOS Nesta prática, desejou-se determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente na amostra de Aspirina® empregando uma titulação direta contra uma solução padrão de hidróxido de sódio. Na segunda etapa da aula, objetivou-se determinar o teor de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em amostras de leite de magnésia da marca Magmax, além de verificar se os teores obtidos estão em conformidade com o que se constatava no rótulo do produto. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e reagentes: · Erlenmeyer de 125 ml; · Pipeta volumétrica de 25 ml; · Pipeta de Pasteur; · Bureta de 50 ml; · Proveta de 25 ml; · Almofariz e pistilo; · Fenoftaleína 0,10%; · Solução de HCl a 0,09 mol/L-1; · Solução padrão de NaOH a 0,1 mol/L-1; · Aspirina® 500mg; · Leite de magnésia Magmax 80 mg/ml. Procedimento A (AAS): A princípio, foram macerados 3 comprimidos de Aspirina® em um almofariz. Após isso, a partir do pó obtido, foram pesadas três amostras e estas foram depositas, cada uma, em erlenmeyers de 125 ml. No erlenmeyers, foi colocado com auxílio de uma proveta 20 ml de álcool etílico e, em seguida, 20 ml de água destilada. Agitadas as amostras, adicionou-se 2 gotas de fenoftaleína 0,10%. Logo após, os erlenmeyers foram agitados para que ocorresse a solubilização do AAS. As amostras foram tituladas utilizando uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/l-1 que foi previamente colocada em uma bureta de 50 ml. O processo de titulação encerrou-se quando ocorreu a mudança de coloração das amostras, que ficaram com aspecto róseo. Em seguida, foram realizados cálculos que permitiram verificar o erro relativo entre o valor de ácido acetilsalicílico que se afirmava ter na amostra e o valor obtido. Procedimento B (leite de magnésia): Inicialmente, foram pesadas três amostras de leite de magnésia Magmax em três erlenmeyers. As amostras foram retiradas do frasco com auxílio de uma pipeta de Pasteur, onde foi depositada gota a gota a amostra em cada erlenmeyer. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 ml foi adicionado a cada erlenmeyer 25 ml de uma solução de HCl a 0,09 mol/L-1. Após isso, foram adicionadas duas gotas de fenoftaleína. A titulação se deu utilizando o mesmo titulante do primeiro procedimento, o NaOH. O princípio também foi o mesmo: após o titulado atingir o ponto de equivalência, ou seja, a mudança de coloração, a titulação cessou. Quando todo o processo foi finalizado, realizaram-se cálculos para verificar o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para a realização do procedimento A foram pesadas quantidades de AAS para serem dispostas no erlenmeyers. A tabela abaixo mostra a massa de AAS contida em cada erlenmeyer. Tabela 1- Massa de AAS em cada erlenmeyer Erlenmeyer Massa de AAS (g) 1 0,250 2 0,250 3 0,249 Fonte: pesquisa direta A partir dos dados da Tabela 1 a média da massa utilizada de AAS foi de 0,249 g. Durante a titulação ocorreu variação no volume de titulante (NaOH) utilizado para atingir o ponto de equivalência em cada uma das amostras. No erlenmeyer 1 o volume necessário foi 11 ml; no erlenmeyer 2: 10,8 ml; no erlenemyer 3: 10,3 ml. A partir do cálculo realizado previamente para verificar a quantidade de NaOH necessária para a “viragem” era de 13,9 ml.A discrepância observada pode ser explicada pelo fato de algumas quantidades de AAS podem ter ficado retidas nas paredes do erlenemyer por causa de uma provável erro de transferência e também pela solubilização do ácido não ter sido completa, já que houve certa dificuldade para realiza-la, pois, mesmo agitando vigorosamente, ainda eram observáveis algumas partículas sólidas do AAS. A média do volume de titulante utilizado foi 10,7 ml. Como já citado, após registradas as massas nos erlenmeyers foi adicionada água destilada, álcool etílico e a fenoftaleína, que é um indicador ácido básico. A titulação sempre era finalizada quando ocorria o ponto de “viragem”, este caracterizado pela cor rósea, que indica que o NaOH (base forte) neutralizou o ácido contido no erlenmeyer, neste caso o ácido acetilsalicílico. A reação de neutralização do AAS ocorre conforme a equação: Cabe destacar que a mistura álcool etílico/água é utilizada para dissolução, porque o ácido acetilsalicílico é pouco solúvel em água. Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação (TEOR..., 2017). A partir de cálculos, verificou-se que o teor de AAS encontrado na Aspirina® foi de 77%. Para realizar o procedimento B, foram pesadas amostras de leite de magnésia para que fossem dispostas em três erlenmeyers. Os dados com as massas de leite de magnésia utilizadas constam na tabela abaixo. Tabela 2- Massa de leite de magnésia em cada erlenmeyer Erlenmeyer Massa de leite de magnésia (g) 1 0,504 2 0,507 3 0,504 Fonte: pesquisa direta Infere-se, dessa forma, que a média das massas de leite de magnésia utilizado foi 0,505g. Ao adicionar o HCl em excesso ocorre a neutralização do Mg(OH)2 que, como já destacado é uma base. Nesta reação o HCl neutraliza a base totalmente e fica em excesso na amostra, por isso, utiliza-se o NaOH, pois esta base neutraliza o ácido clorídrico. Reação do Mg(OH)2 com o HCl: 2 HCl + Mg(OH)2 MgCl2 + 2 H2O Neste procedimento também ocorreram variações no volume de NaOH necessário para a viragem. Para o erlenemeyer 1 o volume foi 13,3 ml; no erlenmeyer 2: 15,1 ml; no erlenmeyer 3: 15,0 ml. A motivação para a variação que ocorreu do primeiro para o terceiro erlenemeyer é que provavelmente, quando o leite de magnésia foi transferido, certa quantidade tenha sido perdida ou que tenha ficado retida nas paredes da vidraria. O princípio para verificar o ponto de equivalência é o mesmo. A fenoftaleína indica que o NaOH neutralizou o excesso de HCl e é observada uma coloração rósea nas amostras. Reação do HCl com o NaOH: NaOH + HCl NaCl + H2O A partir da média de titulante utilizado pode-se realizar cálculos para encontrar o teor de Mg(OH)2 na amostra. Após realizados os cálculos, concluiu-se que o teor de hidróxido de magnésio foi de 6,06%. CONCLUSÃO Neste experimento foi possível determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente na amostra de Aspirina® e também determinar o teor de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em amostras de leite de magnésia comercial como estava proposto nos objetivos. Verificou-se que o teor de AAS encontrado na Aspirina® foi de 77%, o que está abaixo do esperado, e isto é atribuído as perdas que ocorreram durante o processo de transferência da substância para os erlenmeyer. O hidróxido de magnésio observado através dos cálculos no leite de magnésio teve um teor de 6,06%, uma quantidade pequena. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANVISA. Registros de medicamentos: Aspirina. Ministério da Saúde. Setor Regulado. 2011. Disponível em: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM%5B25345-1- 0%5D.PDF> Acesso em 05 de maio de 2019. CARDOSO, M. Leite de Magnésia. 2019. Disponível em: https://www.infoescola.com/compostos-quimicos/leite-de-magnesia/ Acesso em: 05 de maio de 2019. KOHLER, L. F; NASCIMENTO, H. D; SCHWENGBER, E. D. L; BANDEIRA, Z. M. P. Avaliação biofarmacotécnica e perfil de dissolução de comprimidos de dipirona: equivalências farmacêuticas entre medicamentos de referência, genéricos e similares. Revista Brasileira de Farmácia. 2009, v. 90, n. 4, p. 309-315. PRISTA, L. N.; ALVES, A. C.; MORGADO, R. Técnica Farmacêutica e Farmácia Galênica. 5.ed. Lisboa: Calouste Gulbenkian, 1995. SCHWINN, F. A.; BECKER, H.; VOGT, L.; WILLIMS, M. Funções Inorgânicas: Bases. 2010. Turma do 1º ano B - Ensino Médio Prof.ª Núria Meurer. Disponível em: . Acesso em: 05 de maio de 2019. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana. São Paulo: Thompson, 2006. TEOR de ácido acetilsalicílico em comprimidos. [S. l.], 13 ago. 2017. Disponível em: http://agracadaquimica.com.br/teor-de-acido-acetilsalicilico-em-comprimidos/. Acesso em: 5 de maio 2019. ANEXO – CÁLCULOS Procedimento A (AAS) C9H8O4 + NaOH C9H7O4- + Na+ + H2O Massa molar= 180,158 g/mol Foram pesadas três amostras de AAS 1- 0, 250 g 2- 0,250 g+ 20 ml de H2O + 20 ml de álcool 3- 0,249 g Volume de NaOH 0,1 mol/L-1 para alcançar o ponto de equivalência 1- 11 ml – 0,0011 mol 2- 10,8 ml – 0,00108 mol 3- 10,3 ml – 0,00103 mol Como a reação é de 1:1 1- 0,0011 x 180,158 = 0,198 g 2- 0,00108 x 180,158 = 0,194 g 3- 0,00103 x 180,158 = 0,185 g Teor 1- x 100 = 79,2 % 2- x 100 = 77,6 % 3- = 74% Média= 77% Erro relativo: 1- 0,250 – 0,198 = 0,052 g 2- 0,250 – 0,194 = 0,056 g 3- 0,250 – 0,185 = 0,065 g Média= 0,057 g Procedimento B (hidróxido de magnésio) Mg(OH)2 + H3O+ Mg + + H2O + H3O+O que não reagiu Pesagem Mg(OH)2 1- 0,504 g - Solução de HCl a 0,09 mol/L-1 2- 0,507 g 0,09 mol ______ 1000 ml 3- 0,504 g x__________25 ml X= 0,00225 mol Como o ácido clorídrico é um ácido forte ele se dissocia todo HCl H+ + Cl- 0,00225 mol 0,00225 mol Como o HCl está em excesso o Mg(OH)2 reage totalmente e o que sobra reage com o NaOH Usou-se uma solução de NaOH a 0,01 mol/L-1 H3O+ + OH- 2H2O 1- 13,3 ml 2- 15,1 ml 3- 15 ml Volume médio de NaOH = 14,5 ml · 13, 3 ml ____ x 1000 ml____ 0,1 mol X= 0,00133 mol · 15,1 ml_____x 1000 ml____0,1 mol X= 0,00151 mol · 15 ml ______x 1000 ml____0,1 mol X= 0,0015 mol Concentração das amostras 1- = 0, 0532 mol/l 2- = 0,0604 mol/l 3- = 0,06 mol/l Valor médio - 14,5 ml 0,00143 mol 0,0025 mol – 0,00145 = 0,00105 mol 0,00105 mol Mg(OH)2 Como HCl é um monoácido e Mg(OH)2 é uma base, sua reação é 2 mols de HCl 1 mol Mg(OH)2 1 mol ___ 2 mols X_____ 0,00105 mol X= 0,000525 mol Mg(OH)2 Massa= 0,000525 mol x 58, 3197 g/mol 0,0306 g Média das massas pesadas 0,505 g Teor de Mg(OH)2 : · = 6,06 %
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