PRÁTICA 3 - CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

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PRÁTICA 3 - CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS
NOME: VITÓRIA MENDES SOUSA
OBJETIVO GERAL
Aferir frascos volumétricos de laboratório, com o intuito de melhorar a exatidão e determinar a
precisão de suas medidas.
Tabela 1 - Especificações para pipetas.
Capacidade (mL) Tempo de escoamento
mínimo (s)
Limite de erro para
calibração (mL)
1 10 +-0,01
5 15 +-0,01
10 20 +-0,02
25 25 +-0,03
30 30 +-0,04
Tabela 2 - Limite de erro para balões volumétricos.
Capacidade (mL) Limite de erro para calibração (mL)
1 +-0,02
5 +-0,02
10 +-0,02
100 +-0,08
Tabela 3 - Especificações para buretas classe A.
Capacidade (mL) Tempo de escoamento
mínimo (s)
Limite de erro para
calibração (mL)
5 0,01 +-0,01
10 0,05 ou 0,02 +-0,02
25 0,10 +-0,03
50 0,20 +-0,05
RESULTADOS
Em primeiro lugar, foi verificado a temperatura da água utilizando um Erlenmeyer e um Termômetro
químico, e passado alguns instantes após a inserção do termômetro na água, observou-se a
estabilização do termômetro em 21ºC, à temperatura ambiente. Em seguida, verificamos o valor da
temperatura da água a partir da Tabela IV a fim de adquirirmos o valor correspondente da densidade
da água (ρ) naquela temperatura.
Logo, à temperatura de 21 °C, a densidade utilizada foi a de 0,997992g/ml, e a partir disso, calcular os
seguintes valores solicitados ao longo do experimento.
1. CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO
Sabendo que o balão volumétrico vazio (mB), após pesado utilizando uma balança analítica, possui
massa igual a 29,2991 g, foram adicionados até sua marcação a mesma quantidades de água destilada
em quatro repetições, que foram cuidadosamente pesadas e respectivamente registradas a fim de
calcular os valores que determinarão o valor final da expressão V20 +- S.
Tabela V - Calibração de balão volumétrico.
Parâmetro 1 2 3 4
mB 29,2991 g 29,2991 g 29,2991 g 29,2991 g
mB+A 78,9837 g 78,8641 g 78,8954 g 78,9260 g
mA 49.6846 g 49.5650 g 49.5963 g 49.6269 g
V20 49.7840 g 49.6642 g 49.6642 g 49.7262 g
Primeiro adicionou-se água ao balão de volume 10mL até o menisco, que em seguida foi pesado,
obtendo-se um valor de 78,9837 g na primeira pesagem, que se refere a massa do balão vazio + a
massa da água adicionada (mB+A), em seguida, a água foi descartada, o balão secado e os
procedimentos anteriores foram repetidos.
Na segunda pesagem, o valor de registrado de (mB+A) foi de 78,8641 g, na terceira, 78,8954 g, e na
quarta, 78,9260 g. Sendo assim, a massa da água (mA) registrada em todas as pesagens foi de
respectivamente 49.7840 g, 49.6642 g, 49.6642 g e 49.7262 g.
A partir desses dados, os volumes de cada pesagem foram calculados e corrigidos à temperatura de
20ºC através da equação V20 = (mA/ρA)[1-y (TA - T20), que conferiu os resultados preenchidos
em V20 na Tabela V acima. Com os valores de V20, foi possível então determinar o volume
médio corrigido dos volumes, no qual chamados de X e possui um valor de 49.7096.
Para expressar a exatidão e a incerteza das medidas de volume, utiliza-se a expressão:
S = ⎷∑(xi−x¯)² = 0.0575
n−1
Onde S corresponde a estimativa do desvio padrão dos volumes, e possui um valor de 0.0575.
Com isso, pode-se expressar que V20 +- s = 49.70960 +- 0.0575.
2. CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS
Tabela VI - Resultados das pesagens das alíquotas de água das pipetas volumétricas.
Pipetas mR mR1 mR1.2 mR1,2,3 mR1.2,3,4 m1 m2 m3 m4
Grad 5mL 95.2503 100.3070 105.3145 110.3260 115.3261 5.0567 10.0642 15.0756 20.0758
5mL 95.2503 100.5026 105.5023 110.4860 115.4709 5.2523 10.2520 15.2357 20.2206
10mL 95.2503 105.4015 115.3780 125.3502 135.3184 10.1512 20.1277 30.0999 40.0681
Inicialmente, para preenchermos os valores de massa solicitados na tabela, com o objetivo de
encontrarmos o valor da massa da água, foi preciso o valor padrão do peso de um recipiente
vazio (mR), que neste experimento foi a de Erlenmeyer com massa igual à 95.2503g. Após
isso, pediu-se que adicionássemos 10mL de água destilada a diferentes pipetas com
diferentes volumes, transferir o seu conteúdo para o Erlenmeyer de forma acumulativa e sem
descartes, medir a massa do recipiente por mais três vezes e assim encontramos a massa
solicitada da água.
Na primeira adição, utilizou-se uma pipeta graduada de 5mL, onde foi preenchida com água
destilada até sua marcação. Em seguida, transferimos a água contida para o Erlenmeyer, onde
o tempo de escoamento da água foi de aproximadamente 12,3s, e após isso pesado, possuindo
uma massa de água + recipiente igual à 100.3070g, e assim, aplicando o mesmo
procedimento adiante.
Na segunda adição, adicionamos água até a marcação em um pipeta também de 5mL, com
um tempo de escoamento aproximado de 10,20s e repetimos os mesmo experimentos
anteriores. A água foi pipetada e transferida ao Erlenmeyer de massa padrão, e assim
registrados os respectivos valores de massa na Tabela VI.
Na terceira adição, e diferente das outras, foi utilizada uma pipeta de 10mL, com tempo de
escoamento de 21,62s, cerca de 10s maior que os experimentos anteriores, onde obtivemos
valores um pouco maiores que nas massas passadas (recipiente + água) e por consequência,
maiores volumes, onde onde resultados poderão ser visualizados abaixo, na Tabela VII.
Tabela VII - Resultados da calibração das pipetas volumétricas.
Pipeta V1 V2 V3 V4 V médio s Vmédio +- s
Grad 5mL 5.0668g 10.0843g 15.1057g 20.1159g 12.5931 6.4767 12.5931 +- 6.4767
5mL 5.2628g 10.2725g 15.2662g 20.2610g 12.7656 6.4534 12.7656 +- 6.4534
10mL 10.1715g 20.1679g 30.1601g 40.1483g 25.1619 12.8999 25.1619 +-12.8999
A partir da correção dos volumes à temperatura de 20ºC, obtidos com as massas da tabela VI, foi
possível determinar o volume médio e estimar o desvio padrão amostral (s) da capacidade da
pipeta volumétrica e sua incerteza nas medidas do volume. Obtivemos um resultado para o desvio
padrão de —, e através dele, podemos estimar os volumes médios +- desvio padrão, que poderão
ser observados na tabela VII acima.
3. CALIBRAÇÃO DA BURETA DE 25mL.
Para este último experimento, foi necessário que a partir da massa de um Erlenmeyer vazio,
calculássemos o valor da massa da água, obtendo através de consecutivas pesagens, massas da
água com diferentes mL manipuladas através de uma bureta.
Tabela VIII - Resultados da calibração da bureta de 25mL.
VL(mL) mR+água
(g)
mÁgua
(g)
V20
(mL)
VL(mL) mR+água
(g)
mÁgua
(g)
V20
(mL)
0,00 69.4140 — — 13,00 82.4160 13.0019 13.0279
1,00 70.4042 0.9902 0.9921 15,00 84.3816 14.9676 14.9975
3,00 72.3965 2.9825 2.9884 17,00 86.4157 17.0017 17.0357
5,00 74.4326 5.0185 5.0285 19,00 88.3848 18.9707 19.0086
7,00 76.4038 6.9898 7.0037 21,00 90.3717 20.9577 20.9996
9,00 78.3934 8.9793 8.9972 23,00 92.3971 22.9830 23.0290
11,00 80.3791 10.9650 10.9869 25,00 94.3526 24.9385 24.9884
Logo após, adicionou-se água destilada à bureta até ultrapassar a marcação zero a fim de ajustar a
ponta da bureta e o menisco na posição zero. Aos poucos, foi adicionado água de gota em gota
para dentro do Erlenmeyer, contabilizando de 1, 3, 5, 7, até 25 mL e para cada novo mL
adicionado, o recipiente foi pesado e preenchido com o respectivo valor na Tabela VIII acima.
Os novos valores foram então subtraídos aos 69,4140 g iniciais do recipiente vazio, a fim de
encontrarmos os valores que representavam a massa água (mA) no recipiente.
A partir dos valores de mA, foi possível determinar os valores corrigidos dos volumes à
temperatura de 20ºC, do qual, será usado posteriormente para a construção do gráfico de
calibração da bureta e seu respectivo erro relativo.
Gráfico 1
Gráfico 2
Através da método de mínimos quadrados de regressão linear, foi calculado a equação da reta,
obtida a partir de y = mx + b, onde y é a variável dependente V20, x é a variável independente
VL, m é o coeficiente angular ou inclinação da reta em relação ao eixo VL, e b é o coeficiente
linear ou valor obtido na interseção da reta com o eixo V20.
Têm-se que:
y = mx + b → y = 0.9997x + 0.0009269
Onde:
m = 0.9997
b = 0.0009269
Logo, a partir desses foi possível obtero coeficiente de correlação (R²), que expressa o grau de
confiança da equação de regressão linear, conferindo um valor de R² = 1,000, sendo assim, de
acordo com os dados obtidos, a probabilidade dos pontos pertencerem a equação encontrada é
igual a 100%.
3.1 ERRO RELATIVO
Através da equação da reta obtida, determinamos o valor do volume corrigido para que dessa forma
fosse possível encontrarmos o erro em porcentagem do volume lido em relação ao volume corrigido:
y = (0.9997 . 17,5) + 0.0009269
y = 17,4956
Er = | 17,5 - 17,495| / 17,5 = 0.28% → Erro consideravelmente bom!