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Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ciências Rurais Departamento de Tecnologia e Ciência dos Alimentos Curso de Graduação em Agronomia Disciplina de Bromatologia Animal Protocolo de Protocolo de CinzasCinzas Professor: Renius Mello by Prof. Renius Mello 1. Objetivo Determinar as cinzas (CZ) ou matéria mineral (MM) em alimentos para animais. 2 by Prof. Renius Mello 2. Método Análise de cinzas (AOAC 942.05)( ) Análise de cinzas (AOAC 900.02) 3 by Prof. Renius Mello 3. Escopo Este procedimento é aplicável para a determinação das cinzas em todos os tipos de amostras de forragens secas e moídas, bem como de alimentos para animais.secas e o das, be co o de a e tos pa a a a s Não é aplicável para a determinação das cinzas em alimentos líquidos ou com alto teor de açúcar. 4 by Prof. Renius Mello 4. Princípio básico A amostra seca e moída é incinerada na mufla à 600°C para oxidar toda a matéria orgânica A i é d t i d l d íd i â i A cinza é determinada pela pesagem do resíduo inorgânico resultante. 5 by Prof. Renius Mello 5. Equipamentos Cadinho de porcelana, forma baixa, 30/50 mL,p , , , numerado M fl f d P l i é i à Mufla ou forno de Pasteur com controle pirométrico à 600±15ºC Balança analítica com sensibilidade 0,1 mg Dessecador e pinça/tenaz Estufa de secagem por convecção à 105±2ºC 6 by Prof. Renius Mello 6. Reagentes Nenhum OBS.: ácido nítrico (HNO3) [90%] e peróxido de hidrogênio (H O ) 30 volumes são opcionaishidrogênio (H2O2) 30 volumes são opcionais. 7 by Prof. Renius Mello 7. Precauções de segurança Use os procedimentos padrão de quando se trabalhap p q com equipamentos elétricos ou de vidro C ifi d i lé i Certifique-se que todos os equipamentos elétricos estejam devidamente instalados e funcionandoj adequadamente 8 by Prof. Renius Mello 8. Procedimento/marcha/roteiro I. Remover os cadinhos pré-secos à 100°C por 2 hs da estufa para o dessecador. Esfriar e registrar os peso dos cadinhos com aproximação de 0,1 mg (P1). II. Pesar 1,5 a 2,0 g de amostra no cadinho, registrar o peso do cadinho mais amostra com aproximação de 0 1 mg (P2)cadinho mais amostra com aproximação de 0,1 mg (P2). III. Incinerar à 600°C por 2 hs após atingir a temperatura. IV. Deixar os cadinhos esfriarem na mufla até menos de 200°C e transferir para o dessecador Esfriar e pesar o cadinho maistransferir para o dessecador. Esfriar e pesar o cadinho mais cinzas com aproximação de 0,1 mg (P3). 9 by Prof. Renius Mello 9. Comentários/Considerações A temperatura e o tempo descritos devem ser i dmonitorados As amostras devem ser colocadas na mufla e no As amostras devem ser colocadas na mufla e no dessecador de modo que o ar possa circular livremente. O di h ã dOs cadinhos não devem tocar uns nos outros. Se determinar as cinzas após análise de fibra Se determinar as cinzas após análise de fibra, incinerar à 500°C até livre de carbono e cor cinza (3 a 5 h ) T t i b i t ihs). Temperaturas mais baixas requerem tempos mais longos de incineração. 10 by Prof. Renius Mello 10. Cálculos Dados: Cadinho + MPS = 15,5150 Cadinho + CZ = 13,2198 Cadinho vazio = 13 0495 Cadinho vazio = 13 0495Cadinho vazio = 13,0495 Cadinho vazio = 13,0495 MPS = 2,4655 CZ = 0,1703 11 by Prof. Renius Mello 10. Cálculos PI: 2,4655 g MPS 0,1703 g CZ 36 18 % MPS X36,18 % MPS X X = 2,50% de CZ no PI 12 by Prof. Renius Mello 10. Cálculos MS: 34,40 % MS 2,50 % CZ 100,00 % MS X X = 7,27% de CZ na MS, 13 by Prof. Renius Mello 10. Cálculos Percentagem de CZ em base seca:g Onde:Onde: P1 = peso da tara do cadinho em g P2 = peso do cadinho mais amostra em gP2 = peso do cadinho mais amostra em g P3 = peso do cadinho mais cinzas em g 14 by Prof. Renius Mello 13. Controle de qualidade Incluir uma ou mais amostras como controle de qualidade (QC) em cada corrida. Incluir pelo menos uma duplicata em cada corrida se determinações únicasuma duplicata em cada corrida se determinações únicas estão sendo feitas. O desvio padrão médio aceitável entre as análises de replicatas para CZ é ± 0,10, resultando em limite dereplicatas para CZ é ± 0,10, resultando em limite de alerta (2s) de ± 0,20 e um limite de controle (3s) de ± 0 300,30. 15 by Prof. Renius Mello 13. Controle de qualidade Plotar os resultados da(s) amostra(s) em um gráfico( ) ( ) g e examinar as tendências: R lt d f d i t l d fi d 95% ( 2 ) id i Resultados fora do intervalo de confiança de 95% (± 2s) evidenciam possíveis problemas com o sistema analítico. Resultados fora dos limites de confiança de 99% (± 3s) indicam perda de controle, e os resultados do teste devem ser descartados. A queda de duas análises consecutivas em um lado da média entre os limites de alerta e de controle também indicam perda de controle. 16 by Prof. Renius Mello Dúvidas? 17 Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ciências Rurais Departamento de Tecnologia e Ciência dos Alimentos Curso de Graduação em Agronomia Disciplina de Bromatologia Animal Estimativa dos Extratos Estimativa dos Extratos ããNão Nitrogenados (ENN)Não Nitrogenados (ENN) Professor: Renius Mello by Prof. Renius Mello 1. Cálculos Fórmulas: ENN (%PI) = 100 – (Umidade+CZ+EE+FB+PB) ENN (%MS) = MS – (CZ+EE+FB+PB) 19 by Prof. Renius Mello 1. Cálculos PI: ENN (%PI) = 100 – (65,60+2,50+1,30+9,10+4,43) ENN (%PI) = 100 – 82,93 ENN (%PI) = 17 07% de ENN no PI ENN (%PI) = 17,07% de ENN no PI 20 by Prof. Renius Mello 1. Cálculos MS: ENN (%MS) = 100 – (7,27+3,79+26,45+12,88) ENN (%MS) = 100 – 50,38 ENN (%MS) = 49 62% de ENN na MS ou ENN (%MS) = 49,62% de ENN na MS ou 34 40 % MS 17 07 % ENN34,40 % MS 17,07 % ENN 100,00 % MS X X 49 62% d ENN MSX = 49,62% de ENN na MS 21 by Prof. Renius Mello Dúvidas? 22 Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ciências Rurais Departamento de Tecnologia e Ciência dos Alimentos Curso de Graduação em Agronomia Disciplina de Bromatologia Animal Valor Calórico dos Valor Calórico dos AlimentosAlimentos Professor: Renius Mello by Prof. Renius Mello 1. Valor Calórico Bruto (VCB) Constantes calóricas (Rubner & Atwater)( ) Carboidratos = 4,15 kcal/g Proteínas = 5,65 kcal/g Lipídios = 9 40 kcal/g Lipídios = 9,40 kcal/g 24 by Prof. Renius Mello 2. Cálculos do VCB/EB PI: Fração % no PI Cte (kcal/g) VCB ou EB (kcal) Umidade 65,60 - CZ 2,50 - EE 1,30 9,40 12,22 FB 9,10 4,15 37,76 PB 4,43 5,65 25,03 ENN 17,07 4,15 70,84 TOTAL 100,00 145,85 kcal/100g de PI 25 1.458,5 kcal/kg de PI by Prof. Renius Mello 2. Cálculos do VCB/EB MS: 34,40 % MS 145,85 kcal 100,00 % MS X X = 423 98 kcal/100g MS ouX = 423,98 kcal/100g MS ou 4.239,8 kcal/kg de MS 26 by Prof. Renius Mello 3. Cálculos do Valor Calórico Digestível – VCD (ED) Supondo que os coeficientes de digestibilidade (CD)p q g ( ) médio sejam: Fib 50% Fibra= 50% ENN= 90% Proteínas= 75% Lipídios= 90% k l di tí i (k l b t CD)/100 kcal digestíveis = (kcal brutas x CD)/100 27 by Prof. Renius Mello 3.1 Cálculos do VCD/ED em / Ruminantes PI: Fração % no PI Cte (k l/ ) VCB/EB (k l b t ) CD (%) VCD/ED (k l di t) ç (kcal/g) (kcal bruta) (%) (kcal digest) EE 1,30 9,40 12,22 90 11,00 FB 9 10 4 15 37 76 50 18 88FB 9,10 4,15 37,76 50 18,88 PB 4,43 5,65 25,03 75 18,77 ENN 17 07 4 15 70 84 90 63 76ENN 17,07 4,15 70,84 90 63,76 112,41 kcal/100g de PI 1 124 1 kcal/kg de PI 28 1.124,1 kcal/kg de PI by Prof. Renius Mello 3.1 Cálculos do VCD/ED em / Ruminantes MS: 34,40 % MS 112,41 kcal 100,00 % MS X X = 326 77 kcal/100g MS ouX = 326,77 kcal/100g MS ou 3.267,7 kcal/kg de MS 29 by Prof. Renius Mello 3.1 Cálculos do VCD/ED em / Ruminantes Digestibilidade (% da EB):g ( ) 145,85 kcal 100% 112,41 kcal X X = 77 07% da EB foiX = 77,07% da EB foi aproveitada 30 by Prof. Renius Mello 3.2 Cálculos do VCD/ED em / Monogástricos PI: Fração % no PI Cte (kcal/g) VCB/EB (kcal bruta) CD (%) VCD/ED (kcal digest)(kcal/g)(kcal bruta) (%) (kcal digest) EE 1,30 9,40 12,22 90 11,00 PB 4 43 5 65 25 03 75 18 77PB 4,43 5,65 25,03 75 18,77 ENN 17,07 4,15 70,84 90 63,76 93 53 kcal/100g de PI93,53 kcal/100g de PI 935,3 kcal/kg de PI 31 by Prof. Renius Mello 3.2 Cálculos do VCD/ED em / Monogástricos MS: 34,40 % MS 93,53 kcal 100,00 % MS X X = 271 89 kcal/100g MS ouX = 271,89 kcal/100g MS ou 2.718,9 kcal/kg de MS 32 by Prof. Renius Mello 3.2 Cálculos do VCD/ED em / Monogástricos Digestibilidade (% da EB):g ( ) 145,85 kcal 100% 93,53 kcal X X = 64 13% da EB foiX = 64,13% da EB foi aproveitada 33 by Prof. Renius Mello Dúvidas? 34
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