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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA Maria Izabel Vidal da Silva RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO Multdia S/A, Macaíba RN CONTROLE DA QUALIDADE: Análises físico-químicas NATAL/RN 2015 Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 MARIA IZABEL VIDAL DA SILVA RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO CONTROLE DA QUALIDADE: Análises físico-químicas Orientador: Professor Dro Carlson Pereira de Souza Coorientadora: Professora Dra Kátia Nicolau Matsui Supervisora: Silvia Helena Ferreira Façanha NATAL/RN 2015 Relatório apresentado junto ao departamento de Engenharia Química da UFRN como pré- requisito do conceito na disciplina Estágio Supervisionado – DEQ0330, visando à conclusão do curso de graduação em Engenharia Química. Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 “A gravidade explica os movimentos dos planetas, mas não pode explicar quem colocou os planetas em movimento. Deus governa todas as coisas e sabe tudo que é ou que pode ser feito” Isaac Newton. Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 AGRADECIMENTOS Começo agradecendo ao meu Deus, pois se até aqui cheguei foi por sua permissão. A ele dedico esse trabalho e a minha vida em gratidão por tudo que tem feito por mim, por cada pessoa maravilhosa que usou para me abençoar nessa jornada da graduação. Sou grata ao meu pai, José Januário da Silva, porque na sua simplicidade e, mesmo, com pouca instrução conseguiu fazer de mim uma pessoa de caráter. Reconheço todo esforço que fez para que eu pudesse estudar. A minha mãe, Maria Diane Vidal Bispo da Silva, que sempre me apoiou e as minhas irmãs Silvana Bispo da Silva e Edilayne Bispo da Silva (in memoriam). Aos demais familiares que estiveram presentes durante esse processo. Ao meu esposo Saulo de Azevedo, pelo apoio durante esses anos de graduação, pelas quentinhas nos fins de semanas em que precisei ficar na universidade para estudar para as provas de orgânica. Aos amigos que conquistei nesses longos cinco anos: Deyse Oliveira, pelas conversas jogadas foras e as aventuras que ficarão para sempre na memória; Leandro Silva, por dividir as ansiedades e medos comigo; Joel Campos, pelas brincadeiras; Ageu Batista, Kim Hudson e Severino Ramalho pelas longas horas de estudos que culminaram em aprovações em disciplinas que eu considerava impossível; Adriana Paz pela amizade; a todos meus amigos verdadeiros da equipe de atletismo sportvida da UFRN, e a toda equipe da Multdia S/A que me receberam de braços abertos. Por último, agradeço ao meu orientador professor Carlson Pereira e a minha coorientadora professora Kátia Nicolau Matsui, a supervisora de estágio Silvia Helena Ferreira Façanha, a professora Jennys Lourdes Meneses Barillas, que me orientaram durante a realização deste trabalho, e a todos os professores do departamento de engenharia química. Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 RESUMO O presente relatório de estágio foi desenvolvido no laboratório de controle da qualidade da Multdia S/A, localizada às margens da BR-304 no Centro Industrial Avançado de Macaíba, região metropolitana de Natal, no período de 17/08/2015 à 17/11/2015, totalizando 360 horas. A Multdia S/A é uma empresa do ramo alimentício que se dedica a produção de alimentação voltada, principalmente, para lactantes e crianças de primeira infância. As atividades desenvolvidas durante o estágio tiveram como objetivo principal o controle da qualidade, realizado por meio de análises físico- químicas. As análises para acompanhamento da qualidade foram realizadas, principalmente, para os produtos acabados, porém os semi-elaborados e as matérias-primas também foram analisados como forma de controle do processo produtivo. As análises laboratoriais desenvolvidas foram: verificação do teor de umidade, viscosidade, pH, acidez, densidade, presença de antibiótico e teor de gordura no leite integral. A análise e organização da documentação, bem como seu controle e atualização também foram realizadas, afim de garantir uma melhor estrutura oragizacional dentro do laboratório. ABSTRACT This report describesthe activities developed duringthe internship atthe MultdiaSA laboratory of quality control, in Macaíba (RN). Multdia SA is a food company and its products’ primary target isthe nourishment of children and pregnant women. The internship had the duration of 360 hours (from August 17, 2015 to November 17, 2015) and mainly aimedat the quality control analysis of the raw materials as well as theintermediate and final products. The physicochemical analysis evaluated moisture content, viscosity, pH, acidity, density, microorganism presence, fat content, and gel point. The analysis results were effectively systematized and organized, which led to an improvement of operational performance in the laboratory. Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 LISTA DE FIGURAS Figura 1: Fachada da empresa Fonte: Multdia S/A .......................................... 11 Figura 2: Embalagens de alguns produtos Multidia. Fonte: Multidia S/A ......... 15 Figura 3: Fluxograma do processo. Fonte: próprio autor, 2015........................ 17 Figura 4: Filtro em Y. Fonte: Multdia ................................................................ 18 Figura 5: Secador do Drum Dryer. Fonte: Multdia S/A ..................................... 20 Figura 6: Visão geral do processo de fabricação de alimentos a base de cereais. Fonte: Multidia S/A.............................................................................. 22 Figura 7: Linhas de processamentos de produtos. Fonte: Multdia S/A ............ 23 LISTA DE TABELAS Tabela 1: Teor de umidade permitido para alguns alimentos ........................... 26 Tabela 2: Acidez titulável do leite ..................................................................... 29 Tabela 3: Percentual de gordura do leite ......................................................... 30 Tabela 4: Limites máximos de resíduos de antibiótico tolerados pela legislação ......................................................................................................................... 31 Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 SUMÁRIO AGRADECIMENTOS ..................................................................................... 104 RESUMO.......................................................................................................... 05 ABSTRACT ...................................................................................................... 05 LISTA DE FIGURAS ........................................................................................ 06 LISTA DE TABELAS ........................................................................................ 06 INTRODUÇÃO ................................................................................................... 9 CAPÍTULO I. A EMPRESA...............................................................................10 1 HISTÓRICO ............................................................................................... 10 2 LOCALIZAÇÃO .......................................................................................... 11 3 AS INSTALAÇÕES .................................................................................... 11 4 CERTIFICAÇÕES E PRÊMIOS ................................................................. 12 5 PRODUTOS ............................................................................................... 13 6 PROCESSO PRODUTIVO ........................................................................ 16 6.1 Matérias-Primas ................................................................................... 16 6.2 Produção ............................................................................................. 16 6.2.1 Recepção e armazenamento ............................................................ 17 6.2.2 Dosimetria ......................................................................................... 17 6.2.3 Mistura I e Tanque de Espera ........................................................... 18 6.2.4 Cozimento (gelatinização) ................................................................ 18 6.2.5 Secagem ........................................................................................... 19 6.2.6 Moagem ............................................................................................ 20 6.2.7 Mistura II ........................................................................................... 20 6.2.8 Empacotamento ................................................................................ 21 6.2.9 Armazenamento e expedição ........................................................... 21 CAPITULO II. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ................................................. 24 1 Umidade ..................................................................................................... 24 2 Densidade .................................................................................................. 27 3 Viscosidade ................................................................................................ 27 4 pH .............................................................................................................. 28 5 Acidez titulável em leite .............................................................................. 28 Estágio Supervisionado Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 6 Gorduras de leite e antibiótico ................................................................... 29 CAPÍTULO III. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ............................................. 32 1 OBJETIVOS ............................................................................................... 32 2 O LABORATÓRIO ..................................................................................... 32 2.1 Microbiologia ........................................................................................ 32 2.2 Físico-Química ..................................................................................... 33 3. ANÁLISES REALIZADAS ......................................................................... 33 3.1 Determinação de umidade ................................................................... 33 3.2 Controle de temperatura ...................................................................... 34 3.3 Determinação da Viscosidade ............................................................. 34 3.4 Teor de gordura no leite em pó integral – Método de Gerber .............. 35 3.5 Pesquisa de antibiótico em leite em pó ................................................ 36 3.6 Acidez titulável ..................................................................................... 36 3.7 Determinação do pH ............................................................................ 37 3.8 Determinação da densidade ................................................................ 37 3.9 Controle de documentação e atualização ............................................ 38 CAPÍTULO IV. CONSIDERAÇÕES FINAIS ..................................................... 39 CONCLUSÕES ................................................................................................ 40 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................. 41 Estágio Supervisionado 9 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 INTRODUÇÃO A Multidia S/A é uma empresa que se destina a produção de alimentos para atender, principalmente, lactentes e crianças de primeira infância, visando garantir uma alimentação segura e de qualidade, com todos os nutrientes necessários para a maturidade fisiológica e o desenvolvimento neuropsicomotor do seu público alvo. Para tanto, a empresa possui um rigoroso controle de qualidade, além de investir no desenvolvimento de novos produtos. O controle de qualidade está relacionado com todas as análises de parâmetros de maneira rigorosa, de modo que haja perfeita fiscalização dentro do setor produtivo, desde a chegada das matérias-primas, processamento, acondicionamento e distribuição dos produtos acabados, passando pelo comportamento dos colaboradores. O objetivo principal desse trabalho foi obter experiência profissional, com enfoque na vivência com a prática industrial, tentando mostrar por meio de experiências reais como funciona um laboratório de controle de qualidade dentro de uma indústria, bem como as principais análises requeridas pela legislação para esse segmento, assim como o uso de diversos equipamentos. Estágio Supervisionado 10 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 CAPÍTULO I. A EMPRESA 1 HISTÓRICO A história da MULTDIA teve início em 1970, quando o Sr. José Patrício Francisco fundou a DIA – Distribuidora Internacional de Alimentos Ltda. localizada no município de Mossoró-RN. Posteriormente, no ano 2001, o sucesso da Distribuidora já superava e muito as expectativas da época da sua criação, então, graças também ao modelo visionário de gestão nasce nesse mesmo ano a MULTDIA-IND E COM. S.A. Fabricante dos produtos NUTRIDAY e DAYTON, tornando-se assim pioneira no ramo de elaboração de “baby food” no estado do Rio Grande do Norte. Mais uma mudança positiva iria acontecer em 2008, quando a MULTDIA incorpora a DIA promovendo ganhos em eficiência, ainda nesse ano a empresa foi credenciada pela Fundação Abrinq como “empresa amiga da criança”. Em 2010, a Rio Bravo Investimentos, por meio do fundo Nordeste II, adquiriu participação acionária na Multdia, motivados pelo destaque da mesma no mercado regional e pelo crescimento do consumo de alimentos na região Nordeste e aumento da renda da população. Atualmente seu quadro de funcionários conta com 470 pessoas, possui uma política voltada para resultados, mas visa acima de tudo à qualidade de seus produtos, para tanto adota um rigorosíssimo programa de qualidade que prevê monitoramento constante dos produtos para garantir que os mesmos estejam dentro dos padrões e normas nacionais e internacionais de segurança Alimentar. Ela é detentora das marcas Nutriday e Nutrilar. Estágio Supervisionado 11 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 2 LOCALIZAÇÃO Está localizada às margens da BR-304 no Centro Industrial Avançado de Macaíba região metropolitana de Natal e conta com uma área de aproximadamente 60.000 m2. 3 AS INSTALAÇÕES Dentro dos 60.000 m2que ocupa a Mutidia conta com dois prédios principais, o da área de produção com cerca de 7.277,19 m² e área administrativa que conta com 1.942,16 m². A figura 1 mostra a vista da fachada da empresa. A área de produção é subdividida em zonas : i. Recepção ii. Vestiários feminino e masculino. iii. Armazenamento de matéria-prima iv. Armazenamento de produto acabado v. Laboratório de microbiologia e controle de qualidade vi. Sala de higienização de utensílios vii. Sala de Comandos dos secadores Drum Dryers viii. Área dos secadores Drum Dryers ix. Área de padronização da espessura da granulometria ”Mill Sifter” x. Sala de mistura xi. Área de empacotamento xii. Dosimetria Figura 1: Fachada da empresa Fonte: Multdia S/A Estágio Supervisionado 12 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Ainda existem outros espaços dentro da empresa, tais como: Estação de tratamento de esgoto (ETE), refeitório, área de lazer, sala de reunião, casa de caldeiras, lanchonete, portaria e outros. 4 CERTIFICAÇÕES E PRÊMIOS Ao longo de todos os anos de atuação a Multdia conquistou alguns certificados como reconhecimento de seu empenho em fazer sempre o melhor. Um dos certificados obtidos foi o PAS – Programa de Alimentos Seguros, tem como objetivo reduzir os riscos de contaminação dos alimentos, atuando no desenvolvimento de tecnologia, metodologia, formação e capacitação de técnicos para disseminar, implantar e certificar ferramentas de controle em segurança de alimentos, como as Boas Práticas de Fabricação (BPF) e o Sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC). Já as premiações alcançadas pela Multdia são várias: em 2008, obteve a terceira colocação na 13ª edição do Prêmio SESI – Qualidade no Trabalho, que certifica as empresas do Rio Grande do Norte que desenvolvem programas de melhoria da qualidade de vida no local de trabalho e que buscam cumprir com sua responsabilidade social. Também no mesmo ano foi reconhecida pela ABAD – Associação Brasileira dos Atacadistas e Distribuidores a melhor Atacadista e Distribuidora do Rio Grande Norte. Em 2009, a ADERJ – Associação dos Atacadistas e Distribuidores do Estado do Rio de Janeiro premiou a NUTRIDAY como produto infantil do ano de 2009. E a rede de supermercados Nordestão (RN) premiou a Multdia como o melhor fornecedor de 2009 na categoria farináceos. Finalmente, em 2013, a Multdia, recebeu da EBC – Editora Brasileira do Comércio o prêmio Marca de Destaque, na categoria Distribuição, pelo destaque da marca entre as 5 mais vendidas em sua categoria, de acordo com a Pesquisa Nielsen/ABAD junto ao varejo independente. Além disso, a Multdia é uma empresa habilitada através do Ministério da Agricultura e Pecuária – MAPA a exportar sua produção de farinha láctea e Estágio Supervisionado 13 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 bebida láctea para todos os países do Mercosul (Paraguai, Uruguai, Argentina) e os Estados Unidos. 5 PRODUTOS O alvo da produção da Multdia é, principalmente, o público infantil, sendo assim, todos os seus produtos tem como objetivo principal enriquecer e complementar a alimentação infantil e de lactantes por meio de produtos ricos em vitaminas e cereais. Nesse contexto são diversos os produtos fabricados para atender a esta finalidade, tais como: Farinha Láctea, Farinha de Cereais, Dayton 3 Cereais, Mix de Cereal Original, Mingau de Arroz, Mingau de Aveia e Arroz, Mingau de Aveia e Mel, Mingau de Aveia Banana e Maçã, Mingau de Milho, Cremoday Morango, Cremoday Chocolate e Cremoday Tradicional, Aveia em Flocos e Aveia em Flocos finos. Além dos produtos de marca própria – Nutriday, Dayton e Nutrilar, a Multdia também é responsável pela produção de farinhas lácteas e mingaus de marcas como Dia%, +Ekonômico e Bom Preço. A produção atual da Multdia pode ser dividida em 6 linhas distintas de produtos, abaixo segue os fluxogramas para cada uma das linhas de produtos. Cereal para alimentação infantil – alimentos a base de cereais. Farinha Láctea - Produto resultante da secagem em Drum Dryer, da mistura de leite com farinha de trigo. CEREAIS PARA ALIMENTAÇÃO INFANTIL CEREAL A BASE DE ARROZ CEREAL A BASE MILHO CEREAL A BASE DE AVEIA E ARROZ CEREAL A BASE DE ARROZ COM BANANA E MAÇÃ CEREAL A BASE DE AVEIA E MEL Estágio Supervisionado 14 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Farinha de Cereais - Produto resultante da secagem em Drum Dryer, da mistura de trigo, aveia e arroz com leite em pó. Mistura de Cereais em Flocos – Cereal em flocos de trigo, aveia e cevado alimento adicionado de Nutrientes Essenciais. Mix de Cereais – Cereal em flocos à base de arroz, trigo, aveia e milho alimento adicionado de Nutrientes Essenciais. FARINHA DE CEREAIS FARINHA DE CERAIS SABOR BAUNILHA MISTURA DE CEREAIS EM FLOCOS (TRIGO AVEIA E CEVADA) DAYTON 3 CEREAIS DAYTON AÇAÍ (Produto fora de Linha de Produção) DAYTON MEL (3 CEREAIS E MEL) (Produto fora de Linha de Produção) FARINHA LÁCTEA FARINHA LÁCTEA TRADICIONAL FARINHA LÁCTEA SABOR FRUTAS VERMELHAS (Produto fora de Linha de Produção) FARINHA LÁCTEA SABOR BANANA(Produto fora de Linha de Produção) Estágio Supervisionado 15 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Produtos Fracionados - Aveia em flocos (Produto obtido pela laminação de grãos de aveia). Os produtos como farinha láctea e mingaus apresentam-se no mercado em diversas gramaturas, as farinhas, além do saches, podemos encontrar a versão em potes. A figura 2 mostra as embalagens de alguns dos produtos Multidia no mercado atualmente. MISTURA DE CEREAIS EM FLOCOS (ARROZ, TRIGO, AVEIA E MILHO) MIX DE CEREAIS SABOR BAUNILHA MIX DE CEREAIS SABOR BANANA MIX DE CEREAIS SABOR FRUTAS VERMELHAS MIX DE CEREAIS SABOR MEL PRODUTOS FRACIONADOS LEITE EM PÓ INTEGRAL (fora da linha de produção) AVEIA EM FLOCOS MÉDIOS AVEIA EM FLOCOS FINOS PÓ PARA PREPARO DE BEBIDA LÁCTEA (fora da linha de produção) Figura 2: Embalagens de alguns produtos Multidia. Fonte: Multidia S/A Estágio Supervisionado 16 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 6 PROCESSO PRODUTIVO 6.1 Matérias-Primas Com sua atuação na produção de farináceos a Multidia tem como principais insumos farinha de trigo enriquecida com ferro e cálcio, amido de milho, farinha de aveia, farinha de milho, farinha de arroz, leite em pó, açúcar cristal, mel de abelha, aromas diversos, mix de vitaminas, banana e maçã desidratadas. Cada uma dessas matérias-primas devem estar acompanhadas pelos seus respectivos laudos técnicos ou certificado de análise emitido por laboratório contratado ou pelo próprio fornecedor que ateste a qualidade da matéria-prima recebida. Amostras desses insumos são também analisadas no laboratório da indústria de acordo com a natureza de cada produto e comparadas com os dados recebidos. 6.2 Produção A Multidia Indústria e Comércio S/A apresenta uma gama de produtos, como foi mencionado anteriormente, para a obtenção dos mesmos faz-se uso dos insumos e matérias-primas acima citados e por meio de vários processos e operações unitárias é possível obtê-los. A figura 2 mostra o fluxograma geral de produção, onde podemos encontrar, de maneira resumida, a relação entre as diversas etapas do processo desde a entrada da matéria-prima, processamento, controle daqualidade e produto final. Estágio Supervisionado 17 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 6.2.1 Recepção e armazenamento É a primeira etapa do processo, nessa fase as matérias-primas são recepcionadas pelo setor de recebimento, uma amostra de cada lote é enviada ao laboratório de controle da qualidade para que as análises exigidas sejam feitas e, só depois dos resultados obtidos, se estes estiverem dentro dos padrões de qualidade, conforme Portaria nº 354, de 18 de julho de 1996, é que autoriza-se o recebimento dos insumos que seguem para serem armazenados em prateleiras ou paletes até que sejam utilizados na produção. 6.2.2 Dosimetria Etapa extremamente relevante da produção, pois cada matéria-prima é pesada nas quantidades exigidas para cada produto a ser fabricado e posteriormente enviado a área de processamento (Setor de Drum Dryer). RECEPÇÃO E ARMAZENAMENTO DOSIMETRIA MISTURA I E ESPERA COZIMENTO SECAGEM MOAGEM MISTURA II EMPACOTAMENTO ARMAZENAMENTO E DISTRIBUIÇÃO Figura 3: Fluxograma do processo. Fonte: próprio autor, 2015 Estágio Supervisionado 18 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 6.2.3 Mistura I e Tanque de Espera No tanque de mistura todos os ingredientes, para cada receita, são misturados com água na temperatura exigida para o processo. Na entrada desses tanques existem peneiras e grades de ímãs para retenção de algum material, principalmente metálico, não desejado. A mistura ocorre até a homogeneização, em seguida são adicionadas enzimas e a mistura passa por um filtro tipo Y (figura 3) e segue para o tanque de espera. O tanque de mistura é feito em inox, apresenta formato cilíndrico e possui dupla hélice. No tanque de espera ocorre à ação enzimática, o mais usual é a utilização de dois tanques com hélices agitadoras que mantém a mistura homogênea e evita a formação de duas ou mais fases. Também apresenta formato cilíndrico, com composição em inox e serve de reservatório para a bomba do termorrotor. 6.2.4 Cozimento (gelatinização) O cozimento acontece no termorrotor, nesse estágio ocorre à elevação da temperatura da mistura até 100°C, o que garante que a ação enzimática seja interrompida, sendo essa a temperatura de gelatinização para o amido. A interrupção da atuação das enzimas (α-amilase) garante que o produto tenha as características desejadas. Figura 4: Filtro em Y. Fonte: Multdia Estágio Supervisionado 19 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 O equipamento de gelatinização consiste num tubo encamisado, com temperatura e pressão controladas, o vapor é transmitido por válvulas até o interior do equipamento. Existe ainda um conjunto de facas fixas no interior do equipamento que gira em alta rotação impedindo que o produto grude nas paredes internas. 6.2.5 Secagem A secagem garante que o produto alcance o percentual de umidade desejado pelos padrões de qualidade. A mistura é desidratada no Drum sob uma temperatura de 160°C e pressão de vapor de cerca de 6,0 bar, resultando em um filme de produto que será transportado até o setor de Mill Sifter onde será triturado por lâminas. O “Drum Dryer” é um secador de rolo construído em aço inoxidável, formado por um cilindro em inox e cinco rolos aplicadores que giram em sentido contrário ao do cilindro maior, formando uma fina lâmina de produto. com sistema automatizado de controle de temperatura e rotação do tambor. O equipamento é conectado a um painel de controle onde é monitorado desde a formulação do produto, parâmetros do processo, até velocidade de operação do floculador. A lâmina de produto é extraída por uma faca estacionária posicionada estrategicamente e o filme formado será transportado por uma rosca sem fim até o Mill Sifter. Estágio Supervisionado 20 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 6.2.6 Moagem O filme que foi produzido na secagem é encaminhado até o Mill Sifter (moinho) onde sua granulometria é reduzida, por um sistema de pás e peneiras granulométricas que giram a uma velocidade constante, até que esteja dentro dos padrões estabelecidos para cada produto. Este é armazenado em sacos de 20 kg que são devidamente identificados e, provisoriamente deixados em palletes com identificação – PRODUTO EM PROCESSO, além de data, hora, número de batelada, turno, número do saco e peso líquido. Nesta etapa do processo são realizados os controles de rendimento da produção que são registrados no formulário ORDEM DE PRODUÇÃO – APONTAMENTO DE PRODUÇÃO. 6.2.7 Mistura II Esta etapa ocorre para que sejam adicionados micronutrientes e leite em pó nos produtos, depois de uma pequena amostra do produto em processo da etapa anterior ter sido analisada em laboratório, para controle de suas características físico-químicas, se estas estiverem dentro dos padrões exigidos é adicionada a mesma uma quantidade de leite em pó integral, utilizando para isso um misturador a seco, dotado de uma rosca sem fim que gira a uma baixa Figura 5: Secador do Drum Dryer. Fonte: Multdia S/A Estágio Supervisionado 21 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 rotação o que permite a ocorrência de uma homogeneização perfeita sem que as fibras dos ingredientes sejam quebradas. 6.2.8 Empacotamento Nessa fase o produto acabado é acondicionado em embalagens finais, que podem diferir quanto à gramatura, formatos, podendo ser acomodado em potes, refis e cartuchos. Aqui também acontece o controle de detecção de metais que varia de acordo com a embalagem utilizada; para os cartuchos e refis a detecção ocorre durante o processo, sendo o produto rejeitado antes de embalar. Para os produtos embalados em potes a detecção de metais ocorre no produto já embalado, onde o mesmo passa por detector tipo janela, caso seja detectada a presença de metal o pote é rejeitado automaticamente. Existe também um controle de peso que é realizado automaticamente, no caso de não conformidade o produto embalado é rejeitado. As embalagens são seladas automaticamente na máquina de envasar. Outro controle é feito pelo laboratório onde, a cada hora são retiradas cinco amostras de cada máquina que estiver rodando, estas são levadas ao laboratório e pesadas. O controle de peso para potes é realizado por amostragem, no caso de não conformidade o produto é segregado e pesado novamente, sendo feitos os ajustes necessários e o equipamento é então ajustado. É selado por aquecimento e o pote é rotulado automaticamente. Depois de embalado, o produto é acondicionado em caixas e são organizadas em paletes, recebendo uma ficha de identificação contendo o nome do produto, a data de fabricação, validade, lote e o nome do operador do empacotamento do turno. 6.2.9 Armazenamento e expedição Finalmente toda produção será armazenada em paletes seguindo as indicações de empilhamento requeridas para cada produto. O setor de distribuição é abastecido continuamente com os produtos da Multdia, garantindo a rotatividade dos produtos no sistema FIFO – “First in, first out”. A figura 4 mostra de maneira geral à visão do processo de fabricação de alimentos a base de cereais. Estágio Supervisionado 22 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 A figura5 mostra de um modo geral as 4 linhas de produção existentes na Multdia S/A. Formulação e mistura. Secagem Moinho/flocos Empacotamento Paletização Figura 6: Visão geral do processo de fabricação de alimentos a base de cereais. Fonte: Multidia S/A Estágio Supervisionado 23 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Figura 7: Linhas de processamentos de produtos. Fonte: Multdia S/A LINHAS DE PROCESSAMENTO DE PRODUTO LINHA 1 1 TANQUE DE MISTURA 1 TANQUE DE ESPERA 2 THERMOROTORES 1 DRUM DRYER (BATELADA SIMPLES) 1 SISTEMA DE TRANSPORTE 1 MILL SIFTER LINHA 2 1 TANQUE DE MISTURA 1 TANQUE DE ESPERA 2 THERMOROTORES 1 DRUM DRYER (BATELADA DUPLA) 1 SISTEMA DE TRANSPORTE 1 MILL SIFTER LINHA 3 1 TANQUE DE MISTURA 1 TANQUE DE ESPERA 2 THERMOROTORES 1 DRUM DRYER (BATELADA DUPLA) 1 TANQUE AUXILIAR (MEL) 1 SISTEMA DE TRANSPORTE 1 MILL SIFTER LINHA 4 1 TANQUE DE MISTURA 1 TANQUE DE ESPERA 2 THERMOROTORES 1 DRUM DRYER (BATELADA DUPLA) 1 SISTEMA DE TRANSPORTE 1 MILL SIFTER Estágio Supervisionado 24 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 CAPITULO II. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 1 Umidade Para a indústria de alimentos um dos principais parâmetros a ser medido é o teor de umidade já que esta está diretamente relacionada à perecibilidade do produto. A presença de água pode desestabilizar quimicamente o alimento e favorecer o aparecimento e crescimento de microorganismos. Além de indicar o teor de sólidos presentes na amostra, o que tem importância econômica. A determinação do teor de umidade permite apenas quantificar o índice de água presente no alimento, sem, porém qualificá-la quanto às duas maneiras que esta pode apresentar-se: Na sua forma livre ou ligada. (BOLZAN, 2013, P. 30) Água Livre – Está fracamente ligada ao substrato e é responsável pelo aparecimento dos microorganismos e pela instabilidade química do alimento, sendo facilmente eliminada. Água Ligada – Está fortemente ligada ao alimento, não oferece risco de crescimento de microorganismo ou de instabilidade química, sendo responsável pela hidratação do mesmo. A atividade de água é extremamente importante no estudo de alimentos e representa a intensidade de ligação da água com os diversos componentes presentes no alimento, estando relacionado ao teor de água livre, mostra os parâmetros que indicam quantitativamente a predisposição do alimento para sofrer alterações químicas/bioquímicas e microbiológicas. Pode ser expressa, matematicamente, por: 𝑎 = 𝑃 𝑃𝑂 Onde: P = pressão de vapor da amostra PO = pressão de vapor da amostra pura (ambos na mesma temperatura) Quanto maior for a atividade de água (que varia de 0 a 1) maior será sua perecibilidade, pois maior será a quantidade de água livre presente. Valores Estágio Supervisionado 25 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 acima de 0,85 são considerados significativos, já valores menores que 0,6 representam alimentos sanitariamente seguros. Existem diversos métodos para medir umidade: gravimétricos, por infravermelho, em micro-ondas e Karl Fisher. O método de Fisher baseia-se na reação quantitativa da água com uma solução anidra de dióxido de enxofre e iodo na presença de uma base orgânica (imidazol) em metanol, que adiciona os íons hidrogênio formado. Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo e o ponto final da reação é determinado por bi-amperometria (dead stop). Quando não houver mais água na amostra, um excesso de iodo livre agirá como despolarizador, causando aumento na corrente. Esse método limita-se aos casos em que a amostra analisada não reage com os componentes do reagente Karl Fisher. A secagem por micro-ondas é um método mais novo e envolve, principalmente, o alinhamento dos pólos das moléculas. Quando submetidas à radiação, as moléculas de água (dipolares) dos alimentos tendem a alinhar-se, o que acontece por meio de um giro rápido, mudando o campo elétrico. A fricção resultante cria calor que é transmitido para a vizinhança, permitindo assim que o mesmo seja distribuído uniformemente na superfície quanto internamente. Nesse tipo de equipamento a energia é uma radiação eletromagnética com freqüência que varia de 3 Mhz a 30.000 Ghz. Para esse procedimento é interessante que a amostra seja misturada com cloreto de sódio, o que evitará que a mesma seja espirrada para fora do cadinho, e óxido de ferro, que garante maior absorção de radiação. A vantagem desse método é a rapidez e a não formação de crosta no alimento, o que, geralmente, acontece na secagem em estufa. O método de secagem por gravimetria é um dos mais utilizados, baseia- se na quantificação do peso, devido à perda de água por evaporação, que é determinado por dessecação direta em estufa a 105°C. Neste método o ar quente da estufa é absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, este método tem duração de cerca de 3h. Pode ser expressa por: Estágio Supervisionado 26 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 𝑈𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒% = 100𝑥𝑁 𝑃 Onde: N = perda de peso em grama P = número de grama da amostra O método por radiação infravermelho tem tempo muito curto de secagem, devido ao fato de o calor penetrar no interior da amostra, permitindo tempo até 1/3 mais curto. É um dos métodos mais efetivos e consiste basicamente em uma lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 2000 a 2500ºK (700 ºC). Um fator extremamente importante nesse procedimento é a distância entre a lâmpada e a amostra, esta deve ser de cerca de 10 cm para não haver decomposição da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm. O tempo de secagem varia com a amostra (20 minutos para produtos cárneos, 10 minutos para grãos, etc). O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do conteúdo da água. Devido a sua rapidez e precisão é um dos métodos mais utilizados na indústria. A tabela abaixo relaciona alguns importantes ingredientes utilizados por indústrias que trabalham com farináceos com seus valores máximos de umidade permitidos pela atual legislação brasileira. Tabela 1: Teor de umidade permitido para alguns alimentos TEOR DE UMIDADE PERMITIDO PELA LEGISLAÇÃO BRASILEIRA PRODUTO %UMIDADE FARINHA DE TRIGO 15 FARINHA DE AVEIA 12 FARINHA DE ARROZ 13 AMIDO DE MILHO 14 LEITE EM PÓ INTEGRAL 3,5 Fonte: Portaria nº 354, de 18 de julho de 1996 Estágio Supervisionado 27 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 2 Densidade É a relação entre a massa por unidade de volume de um material, sendo expressa, matematicamente, por 𝑑 = 𝑚 𝑉 , onde m é a massa e V o volume da amostra. De modo semelhante ao volume de um corpo a sua densidade muda de acordo com a pressão e a temperatura. Medidas de densidades são mais precisas que o volume, pois, ela não tem o mesmo valor independentemente do tamanho real do material (HAGE e CARR, 2012, P.43). Normalmente é utilizada para alimentos que estão na fase líquida, mas também é um parâmetro importante para produtos em processos, já que densidades fora do padrão podem lesar o consumidor ou trazer prejuízos para a empresa.A análise pode ser realizada por picnômetros, densímetros convencionais e digitais. Os picnômetros dão resultados precisos e são construídos e graduados de modo a permitir a pesagem de volumes exatamente iguais de líquidos, a uma dada temperatura. Se a água for utilizada como líquido de referência tem-se a densidade relativa à água ou peso específico, nesse caso é um parâmetro adimensional. Os diferentes tipos de equipamentos podem apresentar os resultados de maneira direta ou graus de uma escala arbitrária, como: Brix, Gay-Lussac, Baumé, Quevenne. Os Graus Brix – Referem-se à porcentagem em peso de sacarose em solução a 20°C. O Gay-Lussac – Relaciona a porcentagem de volume de álcool em água. 3 Viscosidade Segundo Brunetti (2008, p.4-5) viscosidade é a propriedade que indica a maior ou menor dificuldade de o fluido escoar. A lei de Newton da viscosidade impõe uma proporcionalidade entre a tensão de cisalhamento e o gradiente de velocidade: 𝑡 = 𝜇 𝑑𝑉 𝑑𝑦 , onde 𝜇 é uma propriedade de cada fluido e de suas condições. Estágio Supervisionado 28 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 A viscosidade dos fluidos está relacionada à coesão que ocorre entre as suas moléculas e pelos choques entre elas. Não se pode observar viscosidade de fluidos que estejam em repouso. A viscosidade dinâmica de um fluido é a propriedade que possibilita equilibrar, dinamicamente, forças tangenciais externas quando os fluidos estão em movimento. Para os líquidos, a viscosidade diminui com o aumento da temperatura, enquanto que para gases ocorre exatamente o contrário (BRUNETTI, 2008, p.5). 4 pH Ácidos são substâncias que, em solução aquosa, são ionizadas liberando H+, já as bases quando em solução aquosa sofrem dissociação iônica desprendendo OH- (hidroxila). O potencial hidrogeniônico, pH, pode ser definido como a atividade iônica do hidrogênio, essa atividade está relacionada aos íons livres e não totais. A dissociação da água leva a formação de H+ e OH- O produto da concentração de H+ e OH- é uma constante, por exemplo, na temperatura ambiente K=10-14. A temperatura afeta o equilíbrio da dissociação, pois o aumento da temperatura favorece a quebra da ligação. Pode-se calcular o potencial hidrogeniônico através da expressão pH= - log[H+]. A escala, numérica, de pH varia de 0 a 14. Os medidores de pH medem a diferença de potencial (mV) entre o lado interno do eletrodo e o lado externo (amostra) e converte esse valor em pH. 5 Acidez titulável em leite A acidez titulável para análise de leite é uma técnica muito relevante para indústrias que utilizam leite como uma de suas matérias-primas, pois ela serve para classificação do leite. A acidez titulável é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem (%) de ácido láctico. As substâncias responsáveis pela acidez aparente são: os fosfatos e citratos (minerais), a caseína e albumina (proteínas) e gás carbônico dissolvido. Para o teste da acidez titulável é utilizada uma substância básica (isto é, alcalina), o hidróxido de sódio (NaOH), para neutralizar o ácido do leite, também é necessária a presença de uma substância indicadora (fenolftaleína) Estágio Supervisionado 29 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 para mostrar a quantidade do álcali que foi necessária para neutralizar o ácido do leite. O indicador permanece incolor quando misturado com uma substância ácida, mas, quando em contato com o meio alcalino, adquire coloração rosa. Assim, o álcali (NaOH N/9) é adicionado ao leite até que o mesmo adquira a coloração rósea. Cada 0,1 mL da solução de NaOH N/9 gasto no teste corresponde a 1oD ou 0,1g de ácido láctico/L. Na Tabela 2 são apresentados alguns exemplos de resultados em graus Dornic, bem como sua respectiva correspondência em pH e a interpretação com respeito à acidez e à resistência térmica do leite. Tabela 2: Acidez titulável do leite pH Acidez Dornic (oD) Interpretação dos resultados 6,6 – 6,8 15 – 18 Leite normal (fresco) 6,9 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do final da lactação, leite de retenção, leite fraudado com água 6,5 – 6,6 19 – 20 Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação, leite com colostro, leite em início de processo de fermentação 6,4 20 Leite que não resiste ao aquecimento a 110oC 6,3 22 Leite que não resiste ao aquecimento a 100oC 6,1 24 Leite que não resiste a pasteurização a 72oC 5,2 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente 6,5 9 – 13 Soro de queijo Fonte: Rodrigues et al. (1995) 6 Gorduras de leite e antibiótico Os lipídios são compostos orgânicos altamente energéticos, contém ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008, p.113). Assim, um dos parâmetros mais importantes para o leite é teor de gordura. Existem diversos métodos para detecção do percentual de gordura: Gerber, Babcock, Rose-Gottlieb, Milko-Tester, o Autoanalyser, o IRMA, o NIRS e Darisonômetro. Estágio Supervisionado 30 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 O Milko-Tester – mede a transmitância de luz através de uma suspensão de glóbulos de gordura (depende do número de glóbulos). Inclui a medida de todos os componentes que existam como glóbulos insolúveis em uma suspensão de versene. Porém esbarra na dificuldade do tamanho dos glóbulos de gordura e calibração do instrumento. O IRMA e o NIRS – Baseia-se no infra-Vermelho próximo e depende do número de moléculas de gordura. Mede gorduras verdadeiras e fosfolípides. Pontos críticos: calibração do aparelho e tamanho dos glóbulos de gordura. O Mojonnier – Mede componentes solúveis em éter e insolúveis em álcali diluído. Inclui gorduras verdadeiras, fosfolípides, alguns ácidos graxos, vitaminas lipossolúveis, colesterol e “impurezas” (água,etc). O método de GERBER utiliza como reagentes o ácido sulfúrico, que tem função de dissolver os sólidos não gordurosos e gerar calor suficiente para mantê-la no estado líquido e álcool iso-amilíco para evitar a carbonização da gordura, garantindo uma coluna límpida de gordura. Tem como desvantagens concentração de ácido sulfúrico, controle da temperatura do banho-maria, velocidade de centrifugação e qualidade do álcool iso-amílico. Na tabela 3 encontram-se os valores mínimos permitidos pela legislação para os percentuais de gordura para cada tipo de leite. Para alimentação infantil é importante o uso do leite integral para que seja garantida as quantidades mínimas de proteínas, conforme dispõe a resolução número 46 de 25 de setembro de 2014. Tabela 3: Percentual de gordura do leite TIPO DE LEITE %GORDURA Integral 26 Semi-desnatado 1,5 – 25,9 Desnatado 1,5 Fonte: Inmetro Segundo (NERO, et al, 2007) os antibióticos presentes no leite têm como origem principal o tratamento de mastites. O antibiótico mais comumente utilizado é do grupo β-lactâmicos, os principais efeitos dessa presença são: Estágio Supervisionado 31 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 seleção de cepas bacterianas, no ambiente e no consumidor, hipersensibilidade, choque anafilático para quem é alérgico a essa substância e desequilíbrio da flora intestinal. Além desses problemas, podem-se apontar outros problemas que afetam diretamente a indústria de derivados do leite, como: interferência nas análises laboratoriais de controle da qualidade, redução da produção de ácidos e sabores na produção de manteigas e maturação de queijos. No Brasil a instrução normativanúmero 51 de 2002 define os parâmetros para o leite cru. A tabela 4 mostra os valores permitidos pela legislação. Tabela 4: Limites máximos de resíduos de antibiótico tolerados pela legislação Substância antimicrobiana LMR (µg.kg -1) β-lactâmicos Penicilina G 4 Amoxicilina 4 Ampicilina 4 Ceftiofur 100 Cefapirina NE* Sulfametazina 100 Sulfadimetoxina 100 Gentamicina NE Oxitetraciclina 100 Tilosina NE Fonte: ANVISA, 2003; *NE = não especificado Estágio Supervisionado 32 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 CAPÍTULO III. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 1 OBJETIVOS As atividades realizadas nesse trabalho tiveram como objetivos: I. Realização de análises; II. Vivência da prática industrial; III. Contato com diversos equipamentos industriais; IV. Controle e atualização de documentação; 2 O LABORATÓRIO O laboratório da Multdia S/A está disposto da seguinte maneira: laboratório de físico-química, onde podemos encontrar determinador de umidade MB 35 OHAUS, viscosímetro Brookfield LVDV-IPRIME, pHmetro Quimis Q406AS, centrífuga, balança de precisão, banho-maria EVLAB – EV:015-D, agitador magnético, Kit Charm, aparelho de micro-ondas, geladeira e diversas vidrarias; o laboratório de microbiologia, que conta com câmara de fluxo laminar, banho-maria, contador de colônias, geladeira, estufa para incubação de colônias e vidrarias; e a sala quente onde se encontram autoclaves. 2.1 Microbiologia No laboratório de microbiologia de controle da qualidade da Multdia S/A são realizadas análises microbiológicas dos produtos acabados e de matérias- primas como o leite. Além de análises de água e “swab” dos colaboradores. Para as análises dos produtos acabados são escolhidos aleatoriamente um produto de cada tipo, marca e gramatura, de modo que toda a produção semanal seja coberta pelas análises, dois de cada tipo são separados e um é analisado quanto à presença de bolores, leveduras, mesófilos aeróbicos e coliformes totais e fecais, enquanto o outro é guardado até os resultados das análises saírem e ser aprovados pelo responsável técnico, todas as análises são feitas em duplicatas até a diluição 10-2. O “swab” das mãos dos colaboradores é realizado a cada quinze dias e dois funcionários são escolhidos aleatoriamente para o teste. O leite que chega Estágio Supervisionado 33 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 a fábrica deve ser analisado conforme o lote, todo lote diferente deve ser analisado quanto ao teste de coliformes. Mensalmente são enviadas amostras de produtos para análises externas, conforme orientação do Ministério da Agricultura, de modo que todos os produtos fabricados no ano sejam cobertos, a cada seis meses amostras de água também são enviadas para análises externas. Amostras de farinha láctea e leite em pó integral são enviados todos os meses. As análises realizadas são: contagem de bactérias mesófilas, coliformes totais e fecais, contagem de Staphylococcus coagulase positiva, contagem de E. Coli, contagem de B. Cereus e pesquisa de Salmonella sp.I25g. 2.2 Físico-Química No laboratório de físico-química é onde têm início as atividades de controle da qualidade da fábrica, pois é para ele que é destinada toda e qualquer matéria-prima (embalagens, farinhas, açúcar, mel, leite em pó, mix de vitaminas e essências) que chega a fábrica. Aqui elas são submetidas a análises para verificação de seus parâmetros e classificadas como conforme ou não conforme, as matérias-primas não conforme são devolvidas e os produtos não conforme são levados para reprocesso. 3. ANÁLISES REALIZADAS 3.1 Determinação de umidade Objetivo: determinar o teor de umidade das matérias-primas, semi-elaborado e produtos acabados. Materiais: Determinador de umidade MB 35 OHAUS; espátula, liquidificador. Metodologia: Pesa-se na balança do determinador com o auxílio da espátula uma determinada quantidade do material que se deseja analisar, as quantidades variam conforme o tipo de material, para todos os produtos, exceção para a farinha láctea que se deve pesar 5g, pesa-se 3g. O tempo de resposta do equipamento depende do material que se está analisando, este varia de 4 a 30 minutos. Estágio Supervisionado 34 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Matérias-primas: Todas as matérias-primas (farinha de trigo, farinha de arroz, leite em pó integral, amidos, açúcar, mix de vitaminas, mel) que chegam à fábrica têm seu teor de umidade verificado, caso este esteja fora dos padrões à mesma não é recebida. Todas essas informações são registradas em fichas técnicas e guardadas para consultas futuras. Semi-elaborado: Os semi-elaborados são os produtos que saíram do Mill Sifter e serão armazenados no pátio sobre paletes em sacos de 20 Kg, a cada 10 sacos uma amostra é recolhida para verificação da umidade. Se esta estiver fora do desejado, medidas para ajuste do processo são tomadas. Essas informações são anotadas em planilhas de acompanhamento de produto em processo. O Dayton 3 cereais antes de ter sua umidade medida precisa ser processado em liquidificador para diminuição da granulometria. Ajustes no processo: Baixo teor de umidade requer aumento da velocidade de rotação do “Drum”, umidade elevada redução da velocidade de rotação do Drum e aumento da temperatura. Esses parâmetros são acompanhados através do painel de controle localizado no setor de produção. Produto acabado: A cada hora são recolhidas amostras dos produtos acabados, estes têm sua umidade acompanhada para garantir uma maior vida de prateleira. Caso aquela esteja muito acima do desejado, esse produto é levado para reprocesso. Esses dados são dispostos em formulários e guardados. 3.2 Controle de temperatura Objetivos: Verificação da temperatura do semi-elaborado. Materiais: Termômetro Metodologia: Insere-se diretamente o termômetro nos sacos de semi- elaborados que estão no pátio de espera, para verificar se o mesmo atingiu a temperatura de 35ºC e, assim, seguirem para o empacotamento. 3.3 Determinação da Viscosidade Estágio Supervisionado 35 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 Objetivos: Determinar as viscosidades dos produtos e dos semi-elaborados. Materiais: Viscosímetro Brookfield LVDV-IPRIME, béquer de plástico, bastão de vidro, espátula, banho-maria EVLAB – EV:015-D, balança, proveta graduada, misturador, água. Metodologia: Pesa-se 30 gramas de semi-elaborado, exceção para farinha láctea que se deve utilizar 50g, em um béquer com o auxilio de uma espátula, em seguida acrescenta-se ao mesmo 100 mL de água à temperatura de 70ºC, com o bastão mistura-se bem o semi-elaborado com a água, leva-se a mistura para o misturador, deixa-a homogeneizar por 5 minutos e em seguida faz-se a leitura da viscosidade no viscosímetro. Ajustes no processo: Quando a viscosidade está abaixo do permitido aumenta-se a dosagem das enzimas, quando está muito viscoso deve-se diminuí-la. 3.4 Teor de gordura no leite em pó integral – Método de Gerber Objetivos: Determinar o percentual de gordura presente no leite em pó através da quebra da emulsão do leite pela adição de ácido sulfúrico e álcool isoamílico. Materiais: Lactobutirômetro de Gerber com respectiva rolha, balança semi- analítica, pipetadores automáticos de 10 e 1 mL, termômetro, pipeta volumétrica de 11 mL, centrífuga de Gerber, banho-maria, papel absorvente e luvas. Reagentes: Ácido sulfúrico (D = 1,820 - 1,825), álcool isoamílico (D = 0,815), água. Metodologia: Inicialmente dilui-se o leite em água morna,conforme especificação do fabricante, em seguida pesa-se o Lactobutirômetro de Gerber com respectiva rolha, para verificar se estão com os pesos equivalentes. Com o auxílio de um pipetador automático, transfere-se 10 mL de ácido sulfúrico para o butirômetro. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica adiciona-se 11 mL da amostra, evitando a queima com o contato com o ácido. Ainda com o auxílio de um pipetador automático adiciona-se 10 mL de álcool isoamílico. Deve-se evitar molhar o gargalho do butirômetro. Arrolha-se o butirômetro, pesa-se, e, Estágio Supervisionado 36 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 utilizando luvas, agita-se até completa dissolução. Centrifuga-se a freqüência de 1200 rpm durante 5 minutos, em seguida o butirômetro é levado para o banho-maria a 63°C durante 3 minutos, com a rolha para baixo. Por último o lactobutirômetro é retirado da centrífuga com a rollha voltada para baixo, manejando a mesma até que a camada de gordura fique dentro da escala graduada obtêm-se diretamente a leitura do percentual de gordura. Matéria-prima: Normalmente os resultados variam pouco, ou quase nada, do permitido pela legislação. Encontrando-se em torno de 26%, quando alguma amostra apresenta um valor muito acima do permitido 27%, suspeita-se de alguma alteração e a mesma é enviada para análises externas para verificar se houve adição de gorduras de origem vegetal. Fato semelhante a esse ocorreu em amostras que chegaram ao laboratório no dia 18 de agosto de 2015. O leite é utilizado na fabricação de farinha láctea e entra no inicio do processo no tanque de mistura I e no final do processo, antes de ser embalado, no tanque de mistura II. 3.5 Pesquisa de antibiótico em leite em pó Objetivo: Detectar a presença de antibiótico em leite. Material: Micropipetador, béquer, kit charm. Metodologia: Dilui-se o leite, conforme especificação do fabricante, coleta-se o mesmo com a ajuda do pipetador, em seguida transfere-o para a fita do teste. Matéria-prima: Caso o leite apresente qualquer indício de conter antibiótico será devolvido imediatamente para o produtor. 3.6 Acidez titulável Objetivo: Verificação da acidez titulável em leite em pó. Material: Proveta de 50 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, bureta de 25 mL, balança analítica, espátula metálica e pipetas volumétricas de 1 e 10 mL. Reagentes: Solução fenolftaleína solução de hidróxido de sódio 0,1 M ou 0,01 M. Metodologia: Dilui-se o leite, conforme especificação do fabricante, em seguida pipeta-se 10 mL da amostra em um Erlenmeyer de 125 mL. Adiciona- Estágio Supervisionado 37 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 se entre 2 a 4 gotas do indicador fenolftaleína e titula-se com o hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea. Então, calcula-se procede-se o cálculo por meio da seguinte equação: %ácidez em solução molar = 𝑉𝑥𝑓𝑥100 𝑃𝑥𝑐 Onde: V = quantidade da solução de NaOH gasto em mL. f = fator de solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,001 M. c = Correção para solução de NaOH 1 M, 10 para solução de 0,1 M, e 100 para solução 0,01 M. Matéria-prima: É importante realizar esta análise para poder conhecer o estado de conservação do leite a ser utilizado no processo. Essas informações são registradas em laudos técnicos e arquivadas em pastas. 3.7 Determinação do pH Objetivo: Determinação do potencial hidrogeniônico. Material: Béquer, pHmetro, bastão de vidro. Metodologia: Dilui-se a amostra, conforme especificação para cada tipo, normalmente a diluição é de 10 g de amostra para 100 g de água, então é só colocá-la em contato com o eletrodo do pHmetro e esperar a estabilização do mesmo para proceder a leitura. É importante que o aparelho esteja calibrado antes da análise. 3.8 Determinação da densidade Objetivo: Determinar a quantidade de massa por volume de amostra. Material: Balança semi-analítica, béquer com capacidade total de 325 mL, espátula. Metodologia: Tara-se a balança com o peso do béquer, com o auxílio da espátula, enche-se o béquer até que a amostra esteja rente ao topo do béquer, pesa-se. Então, calcula-se a densidade dividindo o peso da amostra pelo volume do béquer. Ajuste no processo: Essa análise é realizada principalmente para os semi- elaborados, pois um material muito denso, ao ser embalado na gramatura padrão para cada embalagem, dará ao consumidor a sensação de está Estágio Supervisionado 38 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 adquirindo menor quantidade de produto que o indicado na embalagem. Já um material pouco denso ocasionará problemas no momento do empacotamento, pois necessitará de uma grande quantidade, o que pode fazer com que as embalagens padrões sejam pequenas para acomodá-las. 3.9 Controle de documentação e atualização Realizou-se o levantamento de toda a documentação por meio de pesquisa no arquivo do laboratório, tanto no arquivo físico como no digital. As planilhas, fichas e formulário que estavam no arquivo digital foram impressas, separadas e armazenadas para posterior revisão e atualização. Estágio Supervisionado 39 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 CAPÍTULO IV. CONSIDERAÇÕES FINAIS Não foi possível realizar a revisão e atualização da documentação. Pois em decorrência de problemas administrativos, falha na tubulação, houve um recesso, este coincidiu com o período do estágio destinado a essa finalidade. A Aplicação dos conhecimentos adquiridos na disciplina DEQ0527 - CONTROLE DE PROCESSOS contribuíram para melhor desempenho nos ajustes dos parâmetros do processo; aplicação dos conhecimentos adquiridos em DEQ0524 ENGENHARIA BIOQUIMICA, ajudaram para o controle da quantidade de enzimas no processo; aplicação dos conhecimentos adquiridos na disciplina QUI0111 QUIMICA ANALITICA APLICADA, nas análises de titulação e determinação do pH; todas as disciplinas experimentais da grade curricular contribuíram para o aprendizado do manuseio correto de vidrarias. Estágio Supervisionado 40 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 CONCLUSÕES A realização desse trabalho permitiu a aplicação prática de vários conceitos adquiridos ao longo da graduação. Ficando claro que se faz imprescindível a experiência prática para consolidar toda teoria ensinada nas diversas etapas da formação de um futuro engenheiro químico. O contato com novos equipamentos possibilita um enriquecimento técnico indiscutível. A rotina industrial mostra que, além de toda carga teórica, é preciso sensibilidade para poder lidar e solucionar problemas práticos do dia- a-dia. Um estudante “aspirante” a carreira de engenharia química não pode sair da graduação sem passar por um período de vivência da dinâmica industrial, seja esta por meio de estágios ou de visitas técnicas mais intensificadas e mais freqüentes. Disciplinas como OPERAÇÕES UNITÁRIAS COM SISTEMAS SÓLIDO-FLUIDO, OPERAÇÕES UNITÁRIAS COM TROCA DE CALOR E MASSA, CÁLCULO DE REATORES, deveriam, obrigatoriamente, incluir em seus calendários visitas técnicas. Estágio Supervisionado 41 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Bolzan, Rodrigo Cordeiro. Bromatologia. (2013). Universidade Federal de Santa Maria- RS, Colégio Agrícola de Frederico Westphalen.Pág. 30, 31, 34, 35. Instituto Adolfo Lutz (São Paulo). Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 3 ed. São Paulo: IMSP, 2008 p. 1020. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4ª ed. Brasílía: Ministério da Saúde, 2005. BRASIL, Portaria nº 354, de 18 de julho de 1996. BRASIL, Resolução - CNNPA nº 12, de 1978. HAGE, David S. e CARR, James D. Química Analítica e Análise Quantitativa, 1ª edição. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2012. Pág. 43, 44. <http://www.professordanielrossi.yolasite.com/resources/Umidade%20em%20A limentos.pdf.> Acesso em 01 de Nov. de 2015. <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/leitepo.asp.> Acesso em 01 de Nov. de 2015. FUJII, Ivete Arakaki, Universidade de Cuibá, Faculdade de Nutrição, Determinação de umidade pelo método do aquecimento, Iuni educacional. BRUNETTI, Franco. Mecânica dos fluidos, 2ª Ed. Pearson, São Paulo, 2008. BEZERRA, Alana Jade de. Relatório de estágio, 2014,90 f. Trabalho de conclusão de curso (bacharel em engenharia química) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014. MORTIMER, Eduardo Fleury, MACHADO, Andréa Mota. Química. São Paulo: Scipione, 2009. USBERCO, João, SALVADOR, Edgard. Química. São Paulo: Saraiva, 2002 http://www.professordanielrossi.yolasite.com/resources/Umidade%20em%20Alimentos.pdf http://www.professordanielrossi.yolasite.com/resources/Umidade%20em%20Alimentos.pdf http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/leitepo.asp Estágio Supervisionado 42 Maria Izabel Vidal da Silva UFRN/DEQ-2015-2 <http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_217 20039246.html.> Acesso em 04 de Nov. de 2015. http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html
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