RELATÓRIO TECNOLOGIA QUÍMICA FARMACÊUTICA

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE PAULISTA- UNIP 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA 
CURSO: FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 DISCIPLINA: TÉCNOLOGIA QUÍMICA FARMACÊUTICA 
 ALUNA: MARCELA ALVES DE OLIVEIRA 
 RA: 0410288 POLO: VERGUEIRO 
 DATA: 01/05/23 
 
 
 
1. INTRODUÇÂO 
 A Disciplina de Tecnologia Farmacêutica fornece conhecimentos necessários 
para a transformação, em escala industrial, de insumos farmacêuticos ativos em 
medicamentos seguros, eficazes e estáveis, nas diferentes formas farmacêuticas. O 
objetivo da disciplina é o estudo dos fármacos do ponto de vista químico, bem como 
os princípios utilizados no planejamento e desenvolvimento (BOTELHO, 2021). 
A química farmacêutica aborda temas sobre descoberta e planejamento de 
substâncias biologicamente ativas bem como a construção das relações entre a 
estrutura química e a atividade farmacológica destas (MENEZES, 2005). 
Na aula prática realizamos a extração de solventes quimicamente ativos. A 
extração é um processo de transferência seletiva de um soluto ou impureza de um 
meio para um solvente. Vem sendo utilizada por muitos anos como uma técnica para 
a obtenção de diversos produtos naturais, porém, não está restrita somente aos 
produtos naturais. No processo que aprendemos realizamos a extração da cafeína do 
chá preto (CARNEIRO, 2019). 
Além desta técnica realizamos a síntese de um fármaco (ácido salicílico) por 
esterificação. A reação de esterificação é aquela que ocorre entre um ácido 
carboxílico e um álcool, originando os produtos água e o próprio éster; por isso essa 
reação é denominada esterificação. O ácido acetilsalicílico (AAS) é o princípio ativo 
do medicamento Aspirina, obtido a partir da reação de acetilação do ácido salicílico. 
Além de ser de fácil execução, ela permite explorar diversos conteúdos químicos 
inseridos na temática de reações de derivados de ácidos carboxílicos (DOMINGUES, 
2022). 
Outra síntese que realizamos foi do iodofórmio. O iodofórmio é um composto 
que se apresenta sob a forma de cristais hexagonais brilhantes com estrutura 
tetraédrica. É utilizado em endodontia há muitos anos como antisséptico, 
radiopacificador e estimulador biológico com um alto índice de sucesso. A sua 
sintetização é feita pela reação de halofórmio, que é de utilidade sintética como uma 
maneira de converter metil cetonas em ácidos carboxílicos. Quando o iodo é o 
halogênio, obtém-se o iodofórmio (CHI3) (MELO, 2015). 
 
 
Os resultados encontrados bem como descrição do procedimento estão 
detalhados no desenvolvimento deste relatório 
2. DESCRIÇÃO DA AULA PRÁTICA 
2.1 AULA-1: ROTEIRO-1: EXTRAÇÃO COM SOLVENTES QUIMICAMENTE 
ATIVOS 
PROCEDIMENTO REALIZADO: 
Colocamos em um béquer de 250 mL contendo água destilada previamente 
aquecida (97 a 98ºC), colocamos três saquinhos de chá preto – previamente pesados 
e anotada a massa (5.550g) e deixamos por um minuto. Ao final desse tempo, os 
saquinhos foram removidos e prensados entre dois vidros de relógio e descartados, a 
solução resultante foi resfriada em um banho de gelo, transferida para um funil de 
decantação e, então, extraída com porções (3 x 20 mL) de diclorometano. - As fases 
orgânicas foram combinadas e extraídas com porções (2 x 20 mL) de uma solução 
aquosa de NaOH 6M e, ao final, com uma porção (1 x 20 mL) de água destilada. 
 A fase orgânica foi seca com sulfato de sódio anidro, filtrada e coletada em um 
béquer. O solvente foi removido em banho-maria na capela de exaustão. Após 
cuidadosa evaporação do diclorometano, obtmos cafeína com um bom grau de 
pureza, a julgar pelo aspecto esbranquiçado. A purificação da cafeína isolada foi 
efetuada através de uma recristalização em 2-propanol (3 mL), seguida de adição de 
hexano (3 gotas) para acelerar a cristalização, separamos os cristais de cafeína sob 
filtração a vácuo. A 2 mL de uma solução aquosa saturada da amostra, adicionar 0,1 
mL de iodo SR. A solução apresentou-se límpida. Adicionamos 0,1 mL de ácido 
clorídrico diluído. 
2.2 AULA-1: ROTEIRO-2: SÍNTESE DE UM FÁRMACO POR ESTERIFICAÇÃO 
PROCEDIMENTO REALIZADO: 
Colocamos 2,0 g de ácido salicílico em um frasco Erlenmeyer de 50 mL. Após, 
adicionamos 5 mL de anidrido acético ao frasco e 3 gotas de ácido sulfúrico 
concentrado à mistura, agitamos suavemente e colocamos o frasco em banho-maria 
por 15 min. Durante esse tempo de aquecimento, o ácido salicílico se dissolveu 
totalmente, ocorrendo a reação de esterificação. A seguir, adicionamos 
cuidadosamente ao frasco reacional, 2 mL de água destilada, agitando-o por alguns 
minutos até que não seja mais possível perceber a emanação de vapores de ácido 
acético. Retiramos o frasco reacional do banho-maria, adicionamos mais 20 mL de 
água destilada e deixamos em repouso enquanto se formam os cristais de aspirina. 
Separmos os cristais formados por filtração a vácuo. Lavmos o sólido ainda no funil 
de Buchner, desconectando o vácuo e adicionamos 10 mL de água destilada gelada. 
2.3 AULA-2: ROTEIRO-1: SÍNTESE DE IODOFÓRMIO 
PROCEDIMENRO REALIZADO: 
Em um Erlenmeyer de 250 mL, dissolvemos 6 g de iodeto de potássio em 100 
mL de água destilada e, em seguida, adicionamos 2 mL de acetona. Adicionamos 
lentamente com agitação constante, uma solução de hipoclorito de sódio 5%, 
enquanto houver formação de precipitado de iodofórmio; necessita-se de 
aproximadamente 65 mL. Deixamos a mistura em repouso por 10 minutos, em 
seguida, filtramos os cristais à vácuo, lavamos três vezes com água destilada, 
deixamos secar totalmente em estufa (t=80ºC), esperamos resfriar. 
2.4 AULA-3: ROTEIRO-1: SÍNTESE DO DIAZOAMINOBENZENO 
PROCEDIMENRO REALIZADO: 
 Em um frasco (béquer) de 250 mL, colocamos 75 mL de água destilada, 24 g 
(20mL) de ácido clorídrico concentrado e 14 g (13,7mL) de anilina. Agitamos 
vigorosamente e então adicionamos 50 g de gelo picado. Colocamos uma solução de 
5,2 g de nitrito de sódio em 12mL de água, com constante agitação, durante de 5 a 10 
minutos. Deixamos durante 15 minutos com agitação frequente e adicionamos uma 
solução de 21 g de acetato de sódio cristalizado em 40mL de água durante 5 minutos. 
Um precipitado amarelo de diazoaminobenzeno começa a se formar imediatamente. 
Deixamos durante 30 minutos com frequente agitação sem permitir que a temperatura 
suba acima de 20 ºC. Filtramos o diazoaminobenzeno amarelo em funil de Buchner, 
lavamos com 250 mL de água destilada fria, e espalhamos no papel de filtro para 
secar. O rendimento do diazoaminobenzeno bruto, PF 91 ºC, foi 15g. 
2.5 AULA-3: ROTEIRO-2: PREPARAÇÃO DA P-NITROANILINA 
PROCEDIMENRO REALIZADO: 
 Este procedimento foi realizado em duas etapas: Na primeira etapa realizamos 
uma reação de nitração, transformando acetanilida em p. Nitroacetanilida e na 
segunda etapa fizemos uma reação de redução, transformando p. nitroacetanilida em 
p. nitroanilina. 
 Misturamos 5,5 mL de ácido nítrico HNO3 com 3,5 mL de ácido sulfúrico H2SO4 
com cuidado dentro da estufa. Após em um Erlenmeyer de 250 mL adicionamos 10g 
de acetanilida e 25 mL de ácido sulfúrico elevamos para resfriar em banho de gelo até 
atingir temperatura de 0-2ºC. Ao atingir a temperatura, com o auxílio de uma pipeta 
acrescentamos aos poucos a solução feita de ácido nítrico e ácido aúlfurico, 
observando e mantendo a temperatura de 0-2ºC. 
 Após deixamos a mistura em repouso durante 10 min e adicionamos em 
seguida 100 mL de água gelada. Depois filtramos em um funil de buchner e 
observamos a recristalização da solução. 
 Realizamos a purificação da p-nitroacetanilida, colocamo-las em um béquer de 
250 mL e acrescentamos etanol aos poucos, em torno de 100 mL e levamos para 
aquecer até dissolver a solução que estava cristalizada. Após deixamos esfriar e 
realizamos a filtração a vácuo, o sólido formado colocamos na estufa para secar. 
2.6 AULA-4: ROTEIRO-1: SÍNTESE DE UM POLÍMERO 
PROCEDIMENRO REALIZADO: 
Em um béquer de 50 mL, adicionamos 1,7 g defenol, 4,3 mL de solução de 
formol em água e 1,3 mL de solução de hidróxido de amônio concentrada. 
Aquecemos, com agitação em banho-maria a 90 oC, até observarmos a formação, no 
fundo do frasco de uma massa amarela resultante da condensação do fenol com o 
formol; a seguir, deixamos o frasco em repouso até completar a deposição do 
polímero. - Separamos totalmente o líquido sobrenadante. Colocamos o sólido 
formado em um tubo de ensaio e adicionamos 10 gotas de ácido acético glacial. 
Aquecemos novamente o tubo de ensaio em banho maria por alguns minutos. - 
Retiramos o tubo do banho-maria. Com o auxílio de um bastão de vidro transferimos 
a resina formada para um molde apropriado. Para completar a polimerização e formar 
um polímero termorrígido, colocamos o molde contendo o polímero em uma estufa 
aquecida a 80 ºC por aproximadamente 60 minutos. Retiramos a resina obtida do 
molde e pesamos. 
 
REFERÊNCIAS 
1. Carneiro, L. S. Extração da cafeína a partir do chá preto comercial e manipulação 
de emulsão com cafeína, com finalidade anticelulítica. Trabalho de conclusão de 
curso. Centro Universitário Campo Limpo Paulista. 2019. Disponível em: 
https://www.unifaccamp.edu.br/repository/artigo/arquivo/08122021090914.pdf 
2. Domingues, L de A, et.al. Síntese do Ácido Acetilsalicílico: Uma proposta para 
Laboratórios de Graduação empregando a Química Verde. Quím. nova esc. – São 
Paulo-SP, BR Vol. 44, N° 2, p. 105-114, MAIO 2022. Disponível em: 
http://dx.doi.org/10.21577/0104- 8899.20160301 
 
3. Melo, G. B. Síntese e caracterização do iodofórmio obtido a partir do etanol. Revista 
Perquirere, 12(2):158-171, dez. 2015. Disponível em: http://perquirere.unipam.edu.br 
 
4. Menezes, C. M. S. Química Farmacêutica. Rev. Bras. Cienc. Farm. 41 
(4), Dez 2005. Disponível em: https://doi.org/10.1590/S1516-93322005000400016 
 
5. Botelho, Kátia Cirlene Alves. Tecnologia Químico-Farmacêutica / Kátia Cirlene 
Alves Botelho. – São Paulo: Editora Sol, 2021. 120 p.,Il. 
 
https://doi.org/10.1590/S1516-93322005000400016