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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMACIA DISCIPLINA: TECNOLOGIA QUÍMICO- FARMACÊUTICA NOME DO ALUNO: AGUINALDO PERPETUO BERNARDINELLI RA: 2006250 POLO: ERCÍLIA DATA: 18/03/2022 INTRODUÇÃO A extração ou separação líquido-líquido envolve a transferência de um soluto dissolvido em um solvente para outro. O soluto é extraído de um solvente para outro porque este último é mais solúvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes são imiscíveis (miscíveis) e devem formar duas fases ou camadas separadas para que este procedimento funcione. Os solventes imiscíveis em água mais comumente usados são: éter dietílico, hexano, éter de petróleo e diclorometano. Por exemplo, a cafeína é um produto natural que pode ser extraído de uma solução aquosa agitando continuamente várias porções de diclorometano (BARBOSA). O ácido salicílico pertence aos hidroxiácidos, estado puro é sólido, cristal branco ou pó cristalino, inodoro, insolúvel em água, solúvel em solvente polar e éter. Pode ser produzido a partir da biossíntese de um aminoácido, a fenilalanina. Como tal, o ácido acetilsalicílico é o ingrediente ativo do medicamento mais consumido do mundo (BARBOSA). Iodofórmio, triiodometano, triiodeto de metila, triiodeto de carbono ou simplesmente TIM (CHI3) é um composto que ocorre como cristais hexagonais amarelo-limão brilhantes com ponto de fusão de 121- 123°C e massa molar de 393,73 g/mol e estrutura tetraédrica (MEDEIROS, 2015). Iodofórmio em suas duas representações espaciais. O diazoaminobenzeno, (1E) -1,3-difenil-1-triazeno, é um composto cristalino amarelo dourado com massa molar de 197,23 g.mol -1. Sua fórmula molecular é C12H11N3, que significa T.F. 98°C e T.E. 146°C. Na estrutura do diazoaminobenzeno, contém uma amina diretamente ligada a um grupo azo, caracterizando um triazeno. Neste caso, a molécula contém uma anilina de um lado e um grupo fenil do outro, conferindo-lhe alta estabilidade por meio da deslocalização de elétrons. O diazoaminobenzeno é um dos principais representantes comerciais dos sais de diazônio, utilizados como intermediários químicos, aditivos poliméricos e agentes complexantes. É utilizado em diversos setores industriais como fabricação de corantes, agroquímicos, defensivos e é amplamente utilizado em processos de síntese orgânica (MENEZES). A palavra polímero vem das palavras gregas poly, que significa "muitos", e meros, que significa "partes", porque as grandes moléculas desses compostos se originam da ligação de várias unidades pequenas, chamadas monômeros. Os polímeros podem ser divididos em duas grandes categorias: Polímeros naturais: São borracha (látex - poliisopreno formado a partir de monômeros de isopreno, retirados da seringueira), polissacarídeos (como celulose (encontrada no algodão)), amido (encontrado em vegetais e na forma de grãos das sementes e raízes de várias plantas, como: batata, trigo, arroz, milho e mandioca), e glicogênio (encontrado em quase todas as células de mamíferos, principalmente no fígado e músculo) e proteínas, como como queratina no cabelo, que está presente no corpo, caseína no leite e fibroína em fios de teia de aranha Polímeros sintéticos: o primeiro polímero sintético comercialmente valioso foi a nitrocelulose, chamada de celulóide. Aula 1 - Roteiro 1 - Extração com solventes quimicamente ativos Objetivo: Realizar a separação e identificação de cafeína de chá preto em saquinhos. Fundamento: Fazer a extração de cafeína do chá preto através de extrações com solvente orgânico (diclorometano). Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Aqueceu-se 100 ml de água até o ponto de ebulição e adicionada em um Becker de 250 ml. Continuando, foi colocado três saquinhos de chá preto por um minuto na água destilada aquecida, após os saquinhos foram retirados e prensados em dois vidros de relógio. A solução foi para resfriada com água gelada e posteriormente foi para funil de separação. No funil de separação foi adicionado 20 ml de diclorometano e homogeneizado e aos poucos aliviando a pressão interna do funil. O funil ficou descansando por 5 minutos para a separação da fase orgânica e assim colocada em um Erlenmeyer, assim realizado este procedimento duas vezes. Foi descartada a fase aquosa, a fase orgânica foi transferida para o funil e adicionado hidróxido de sódio (seis mol) – NaOH 6m, homogeneizado e aos poucos aliviando a pressão interna do funil. O funil ficou descansando por 5 minutos para a separação da fase orgânica e assim colocada em um Erlenmeyer. Foi feito esse procedimento duas vezes, sendo que na última foi adicionado 20 ml de água destilada. Foi adicionada no Erlenmeyer (fase orgânica) sulfato de sódio anidro (secante). A solução foi filtrada com um funil e papel filtro, aquecido em banho maria até a evaporação total. Resultado: Podemos ver o isolamento da cafeína. Aula 1 - Roteiro 2 - Síntese de um fármaco por esterificação Objetivo: Sintetizar o fármaco ácido acetilsalicílico (AAS) Aspirina mediante reação endotérmica de esterificação. Fundamento: Na preparação da aspirina, o anidrido acético é utilizado para converter o ácido salicílico em ácido acetilsalicílico. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Pesou-se 2g de ácido salicílico em uma balança analítica e transferido para um Erlenmeyer de 125 ml (substituindo o de 200ml). Continuando, com uma pipeta foi adicionado 5 ml de anidrido acético e ácido sulfúrico (3 gotas) e deixado em banho maria por 15 minutos. O Erlenmeyer foi retirado do banho maria e foi adicionado 20 ml de água destilada com uma pipeta. Após a solução repousar, foi utilizado bomba de vácuo, filtrando os cristais de ácido acetilsalicílico. Resultado: Vimos a síntese do ácido acetilsalicílico por esterificação Aula 2 - Roteiro 1 - Síntese de iodofórmio Objetivo: Proceder a síntese do antisséptico de aplicação odontológica mediante reação exotérmica de halogenação. Fundamento: As metilcetonas e metilálcoois (presença de hidroxilas na posição 2) reagem com iodo em meio alcalino, fornecendo um precipitado amarelo de iodofórmio. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Pesou-se 6g de iodeto de potássio em uma balança analítica e transferido para um Erlenmeyer de 250, foi adicionado também 100 ml de água destilada e 2 ml de acetona. Continuando foi adicionado hipoclorito de sódio 5% (+-65ml) deixando reagir e em repouso por aproximadamente 10 minutos. Após a solução repousar, foi utilizado bomba de vácuo, filtrando os cristais (amarelos) de iodofórmio. Resultado: Observou-se a síntese do iodofórmio com baixo rendimento, pois o tempo foi escasso. Aula 3 - Roteiro 1 - Síntese do diazoaminobenzeno Objetivo: Promover uma reação de diazotação de aminas aromáticas, com formação dos corantes azoicos. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Adicionamos 75 ml de água, 20 ml de ácido clorídrico e 13,7 ml de anilina em um Becker 1 de 250ml e colocado no agitador por 5 minutos. Após foi adicionado 50g de gelo. Pesou-se 5,2 g de nitrito de sódio em uma balança analítica e colocado em um Becker 2 de 100 ml, após 12 ml de água destilada. Continuando a solução foi transferida para o Becker 1 e posta no agitador por 8 minutos. Pesou-se 21g de acetado de sódio e colocado em um Becker 3 de 100 ml, após 40 ml de água destilada. A solução foi posta no agitador por 5 minutos. Continuando a solução foi transferida para o Becker 1 e em um agitador monitorando para que a temperatura não ultrapasse 20ºC (foi necessário colocar gelo) por 30 minutos. Foi utilizado bomba de vácuo, filtrando o diazoaminobenzeno. Fonte própria Resultado: Observou-se a síntese diazoaminobenzeno. Aula 3 - Roteiro 2 - Preparação da p-nitroanilina Objetivo: Realizar a síntese de nitração (um dos processos de operações unitárias) em um composto, simulando assim a nitração de fármacos. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Pesou-se 1,35g de acetanilda e colocado em um Erlenmeyer, adicionado 0,5 ml de ácido sulfúrico e colocado em banho de gelo. Para não ultrapassar a temperatura de 10ºC, aos poucos fora adicionado 0,2 ml de ácido nítrico. Continuando, após aguardar 10 minutos, foi adicionado 10 ml de água destilada. Foi observada formação de isômeros da p-nitroacetanilida e o-nitroacetanilida. Seguindo foi filtrado o sólido em funil de Büchner e lavado. Foi formado uma solução para recristalização. Na 2ª Etapa, foi pesado 2 g de p-nitroacetanilida que foi obtida e acrescentado 10ml de ácido sulfúrico 50%, aquecendo em refluxo por 20 minutos. Em seguida, foi utilizado 50 ml de água destilada e 20 ml de hidróxido de sódio, deixando em banho de gelo. Foi utilizado bomba de vácuo, filtrando a de p-nitroacetanilida. Resultado: Podemos observar a síntese de nitração. Aula 4 - Roteiro 1 - Síntese de um polímero Objetivo: Submeter união química de pequenas moléculas, originando macromoléculas devido fenômeno de polimerização. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Fonte: Roteiro de Aulas Práticas, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. Pesou-se 1,7g de fenol e colocado em um Becker de 50 ml. Levado até a capela, foi adicionado 4,3 ml de formol em água e 1,3 ml de hidróxido de amônio. O Becker foi agitado e colocado em banho maria a 90º C até a formação de massa amarela, resultado da condensação do fenol com o formol. Continuando, foi adicionado 10 gotas de ácido acético glacial e deixado em banho maria por 45 minutos. Ao final do experimento foi retirada uma resina do fundo do Becker. Resultado: Observou-se a síntese de polímero (podendo ser moldada). REFERÊNCIAS ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS, Tecnologia Químico-Farmacêutica, Unip, 2021. BARBOSA, J. C. J.; SILVA, S. M.; MALAQUIAS, K. S. Química Orgânica Experimental. Disponível em: https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/330/o/Apostila_de_Quimica_Organica_Exp erimen tal.pdf. Acesso em 06. Mar. 2022. BARROSO, M. T.; NETO, M. H. L. Manipulação de compostos orgânicos. EDUFRN. Natal, 2009. MANUAL DA QUÍMICA ORGÂNICA. O que são os polímeros? Disponível em;https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/o-que-sao-os- polimeros.htm. Acesso 07. Mar. 2022. MEDEIROS, R. V. B.; RESENDE, R. R.; MAIA, S. R. R. LABORATÓRIO DE QUÍMICA EM SALA DE AULA: Produção De Iodofórmio. Edição Avulsa (Alô, Escolas!) Vol. 2, N. 7, 19 de Fevereiro de 2015. MENEZES, M.S. Diazoaminobenzeno, C12H11N3. Disponível em: http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?id=Zf5MbwrTkBlyOgu T3L2wLX5-MbVTMRhTpxr4XMw-2bZ vPnyRmOnwEJIwhsI6_S5hNzcGbMOLSRoEoSVVrzw-Q==. Acesso 07. Mar. 2022. https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/o-que-sao-os-polimeros.htm. https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/o-que-sao-os-polimeros.htm. https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/o-que-sao-os-polimeros.htm.%20Acesso%2007 http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?id=Zf5MbwrTkBlyOguT3L2wLX5-MbVTMRhTpxr4XMw-2bZ http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?id=Zf5MbwrTkBlyOguT3L2wLX5-MbVTMRhTpxr4XMw-2bZ
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