Química Analítica Experimental II

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Determinação do teor de H2O2 em uma amostra comercial de água oxigenada
Experimento VII
Química Analítica Experimental II - IQA-243
Professora: Débora Franca
Aluna: Soraia Almeida DRE: 119132190
12 de Julho de 2022
Rio de Janeiro
1. Introdução
O teor de peróxido de hidrogênio em uma amostra comercial de água oxigenada pode ser
determinado por uma volumetria de oxirredução, que envolve reações com transferências de
elétrons, através do método da Permanganometria. Esse método é classificado como
oxidimétrico pois o titulante é um forte agente oxidante, neste caso, é utilizado o
permanganato de potássio. Como vantagens, esse método possui ampla aplicação devido ao
elevado valor de potencial e não necessita de indicadores. Já as desvantagens, tem-se uma
solução instável à luz e calor, o manganês possui estados de oxidação diferentes a depender
do pH do meio resultando em colorações distintas, o que pode prejudicar a visualização do
ponto de viragem e, por fim, é necessário fazer uma titulação em branco para verificar
possível consumo de titulante por impurezas da água.
2. Objetivo
Determinar o teor de peróxido de hidrogênio em uma amostra comercial de água
oxigenada a partir da volumetria de oxirredução pelo método oxidimétrico de
Permanganometria.
3. Dados
Tem-se, a seguir, todos os dados e fórmulas utilizadas para os cálculos realizados neste
relatório.
i) padronização do permanganato de potássio:
- Concentração da solução de Na2C2O4= 13,4241 g/L;
- Volume da alíquota da solução de Na2C2O4 = 5,00 mL;
- MMNa2C2O4 = 134,01 g/mol;
- Volume da alíquota da solução de H2SO4 (10%) = 2,5 mL;
- volumes de KMnO4 encontrados pelos alunos, em mL:
9,40 9,50 9,40 9,40
9,40 9,20 9,50 9,50
9,40 9,30 9,40 -
Pode-se notar que não houve nenhum volume descartado, logo temos 11 volumes para
realizar a média. Dessa forma, fazendo-se uma média dos volumes encontrados, obtém-se:
VKMnO4 = 9,39 mL
ii) ensaio em branco:
- volume de água no erlenmeyer = 20mL.
- volume de indicador cromato de potássio = 0,5mL (ou 10 gotas).
- volume de KMnO4 lido na bureta:
Vbranco = 0,05 mL
iii) determinação da concentração de H2O2 em água oxigenada comercial:
- Concentração da solução de KMnO4 (titulante) = 0,018218 mol/L;
- Volume da alíquota da amostra diluída = 10,00 mL
- MMH2O2 = 34,02 g/mol;
- volumes de KMnO4 encontrados pelos alunos, em mL:
10,40 11,30 10,80 11,10
10,30 10,70 11,00 11,50
11,20 11,30 10,50 -
Pode-se notar que houve 3 volumes descartados, logo temos 8 volumes para realizar a
média. Dessa forma, fazendo-se uma média dos volumes encontrados, obtém-se:
VKMnO4 = 11,11 mL
4. Resultados e Discussão
4.1. Padronização de permanganato de potássio
Primeiramente deve-se padronizar a solução de permanganato de potássio. Para isso, é
feito uma titulação com o padrão primário de oxalato de sódio pelo método da
Permanganometria e também um ensaio em branco pelo mesmo método, sem o uso de
oxalato de sódio de modo a determinar o volume de permanganato de potássio e
consequentemente sua molaridade.
Para a titulação de permanganato de potássio com o oxalato de sódio, foi realizado apenas
1 teste para cada estudante, onde a média do volume de KMnO4 que foram consumidos nas
titulações foi de 9,39 mL. Além disso, sabe-se que no ensaio em branco foram consumidos
0,050 mL de KMnO4, então o volume de KMnO4 titulante é dado pela subtração de 9,39 -
0,050 obtendo-se o resultado de 9,34 mL.
Utilizando os dados da concentração da solução de Na2C2O4 em 13,4241 g/L e sua massa
molar de 134,01 g/mol pode-se calcular sua molaridade conforme demonstrado abaixo.
[g/L] = CNa2C2O4* MMNa2C2O4
13,4241 = CNa2C2O4 * 134,01
CNa2C2O4 = 0,1002 mol/L de oxalato de sódio
A partir da reação global de oxirredução entre o oxalato de sódio e o permanganato de
potássio, pode-se determinar a molaridade do KMnO4.
Reação global:
2 MnO4- +5 C2O4-2+16 H+ ⇆ 2 Mn+2 +8 H2O+10 CO2
Então, 5nKMnO4 = 2nNa2C2O4, portanto:
5 * CKMnO4 * VKMnO4 = 2 * CNa2C2O4 * VNaC2O4-2
5 * CKMnO4 * 9,34 =2 * 0,1002 * 5
CKMnO4 = 0,021456 mol/L de permanganato de potássio
4.2. Preparo da amostra diluída
Deve-se então preparar uma solução diluída a partir da amostra comercial de água
oxigenada de 3% p/v, deste modo pode-se calcular sua molaridade conforme mostrado
abaixo.
3g H2O2 -------- 100 mL de amostra
x g H2O2 -------- 1000 mL de amostra
x = 30 g de H2O2
[g/L] = CH2O2 * MMH2O2
30 = CH2O2 * 34,02
CH2O2 = 0,8818 mol/L de H2O2
A amostra é então diluída para um volume de 250 mL e concentração 0,05 M e deve-se
calcular o volume da amostra comercial necessária para realizar a diluição.
Ci * Vi = Cf * Vf
0,8818 * Vi = 0,05 * 250
Vi ≅ 14 mL de amostra comercial
4.3. Determinação da concentração de H2O2 em água oxigenada comercial
Então, deve-se realizar a titulação de H2O2 pelo método da Permanganometria com o
KMnO4 previamente padronizado e também um ensaio em branco pelo mesmo método, sem
o uso de peróxido de hidrogênio de modo a determinar o volume de permanganato de
potássio e consequentemente sua molaridade.
Para a titulação de permanganato de potássio com o peróxido de hidrogênio, foram
realizados onze testes (3 destes foram descartados, fazendo um média com os 8 volumes
restantes), onde foi feito uma média de volumes KMnO4 dos alunos da turma que foram
consumidos titulação, e esta média foi de 11,11 mL. Além disso, sabe-se que no ensaio em
branco foi consumido 0,050 mL de KMnO4, então o volume de KMnO4 titulante é dado pela
subtração de 11,11 - 0,050 obtendo-se o resultado de 11,06 mL.
A partir da reação global de oxirredução entre o peróxido de hidrogênio e o permanganato
de potássio, pode-se determinar a molaridade do KMnO4.
Reação global: 2 MnO4- +5 H2O2 + 6 H+ ⇆ 2 Mn+2 +8 H2O +5 O2
Então, 5n KMnO4 = 2n H2O2, portanto:
5 * CKMnO4 * VKMnO4 = 2 * CH2O2 * VH2O2
5* 0,021456 *11,06 = 2 * CH2O2 *10
CH2O2 = 0,05932584 mol/L de peróxido de hidrogênio na amostra diluída
Para determinar a molaridade do peróxido de hidrogênio na amostra comercial, deve-se
multiplicar o valor obtido anteriormente pelo fator de diluição, calculado abaixo.
⇒ 𝐹𝐷 = ⇒ 𝐹𝐷 = 17,857𝐹
𝐷
= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎
250
14
CH2O2 (AMOSTRA) = CH2O2 * FD
CH2O2 (AMOSTRA)= 0,05932584 * 17,857
CH2O2 (AMOSTRA) = 1,0593815 mol/L de peróxido de hidrogênio na amostra comercial
A partir da molaridade de peróxido de hidrogênio na amostra comercial, deve-se calcular
sua concentração em g/L para em seguida determinar a sua porcentagem em (p/v) e número
de volumes.
[g/L] = CH2O2(AMOSTRA) * MMH2O2
[g/L] = 1,0593815 * 34,02
[g/L] = 36,04016 g/L de peróxido de hidrogênio na amostra comercial
Então,
% (p/v) = ⇒ % (p/v) =[𝑔/𝐿] 10
36,04016
10
% (p/v) = 3,604016 % p/v de peróxido de hidrogênio na amostra comercial
Por fim, para condições normais de temperatura e pressão tem-se:
Volumes = [mol/L] * 11,2
Volumes = 1,0593815 * 11,2
Volumes ≅ 11,9 volumes
5. Cálculo de erro
Considerando 3% p/v de H2O2 como valor de referência, tem-se o seguinte erro da análise.
𝐸𝑟𝑟𝑜 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
|| || × 100
𝐸𝑟𝑟𝑜 = 3−3,6040163
|| || × 100
Erro = 20,13 %
A presença de erros pode ocorrer por diversos fatores, entre eles: inexatidão dos
equipamentos e vidrarias utilizadas, qualidade dos reagentes utilizados, erros do analista e
erros de aproximação dos cálculos que se acumulam ao longo do experimento.
6. Conclusão
A partir dos dados fornecidos foi possível determinar o teor de peróxido de hidrogênio em
uma amostra comercial. Primeiramente realizou-se a padronização do permanganato de
potássio (M = 0,018218 mol/L) e preparou-se uma solução diluída da amostra comercial que
foi titulada com o permanganato de potássio previamente padronizado pelo método de
Permanganometria. Então, obteve-se 0,05932584 mol/L de peróxido de hidrogênio na
amostra diluída, e na amostra comercial uma molaridade de 1,0593815 mol/L, %p/v de
3,604016 % p/v e 11,9 volumes de peróxido de hidrogênio com um erro de análise de
20,13%.
7. Bibliografia
ALCANTARA, S; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L. C. C.; IQA 234: Química Analítica
Experimental. 5ª edição. Março, 2019.
SKOOG, D. et al. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 8a edição
norte-americana. 8. ed.: Thomson, 2006.
Slides da professor Débora Franca da disciplina IQA-122.