Relatório 7_Soraia Almeida_22 1

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Determinação do Teor de NaClO e Cloro Ativo em Água Sanitária Comercial
Experimento VIII
Química Analítica Experimental II - IQA-243
Professora: Débora Franca
Aluna: Soraia Almeida DRE: 119132190
18 de Julho de 2022
Rio de Janeiro
1. Introdução
A padronização é um procedimento laboratorial que consiste em determinar, a partir da
titulação com o uso de um padrão, a concentração de determinada substância. No
experimento referente a este relatório, a determinação da concentração da solução de Na2S2O3
foi feita com a utilização de uma solução padrão de iodato de potássio, de fórmula química
KIO3.
No que diz respeito à determinação do teor de hipoclorito de sódio e de cloro ativo numa
amostra comercial de água sanitária, utilizou-se a iodometria. Esse método titulométrico tem
como princípio reações que envolvem a transferência de elétrons, configurando-se, portanto,
como parte da volumetria de oxirredução. Este é um método indireto que usa o íon I- como
redutor e é adicionado em excesso para reagir quantitativamente com o analito, formando I2
que é titulado com Na2S2O3 previamente padronizado com KIO3, um sal padrão primário. A
partir do teor de NaClO, é possível determinar o teor de cloro ativo, que por sua vez deve
estar em um intervalo entre 2,0 a 2,5% para fins de registro e em um intervalo de 1,75 a
2,75% para fins de fiscalização da ANVISA.
2. Objetivo
Padronização de uma solução de Na2S2O3 e, a partir disso, determinar o teor de hipoclorito
de sódio e cloro ativo em água sanitária comercial a partir da volumetria de oxirredução pelo
método da iodometria.
3. Dados
Tem-se, a seguir, todos os dados e fórmulas utilizadas para os cálculos realizados neste
relatório.
i) preparo da amostra comercial diluída:
- Volume preparado = 250,00 mL;
- Concentração da amostra diluída = 0,05 mol/L de NaClO;
- Concentração da amostra original = 2 % (p/v) de NaClO e Cl2;
- Massa molar de NaClO = 74,45 g/mol
ii) padronização da solução de Na2S2O3:
- Concentração da solução de KIO3 (padrão primário) = 7,0746 g/L
- Massa molar de KIO3 = 214,02 g/mol;
- Volume da alíquota da solução de KIO3 = 5,00 mL;
- Volumes de Na2S2O3 gastos nas titulações:
9,70 10,00 10,20 9,90
9,90 9,80 10,00 10,10
10,10 10,10 10,00 10,00
10,50 - - -
Pode-se notar que houve um volume descartado, logo temos 12 volumes para realizar a
média. Dessa forma, fazendo-se uma média dos volumes encontrados, obtém-se:
VNa2S2O3 = 9,92 mL
A figura 1 a seguir indica o resultado da padronização da solução em questão.
Figura 1 - Titulação da padronização de Na2S2O3.
Fonte: Autoria própria.
iii) determinação do teor de NaClO e cloro ativo:
- Volume da alíquota da amostra diluída = 10,00 mL
- Concentração da solução de Na2S2O3 (titulante) = 0,106177 mol/L;
- Massa molar do NaClO: 74,45 g/mol;
- Massa molar do Cl2 = 70,90 g/mol;
- Volumes de Na2S2O3 gastos nas titulações:
7,30 7,30 7,20 7,30
7,20 7,40 7,30 -
7,50 7,40 7,30 -
7,20 7,40 7,30 -
Pode-se notar que não houve nenhum volume descartado, logo temos 13 volumes para
realizar a média. Dessa forma, fazendo-se uma média dos volumes encontrados, obtém-se:
VNa2S2O3 = 7,31 mL
A figura 2 a seguir indica o resultado da titulação da amostra de NaClO e cloro ativo.
Figura 2 - Titulação da amostra de cloro ativo.
Fonte: Autoria própria.
4. Resultados e Discussão
4.1. Preparo da amostra comercial diluída
Primeiramente, deve-se preparar uma solução diluída da amostra comercial com 2,5%
(p/v) de NaClO e Cl2, para isso, calcula-se a molaridade e o volume da amostra a ser utilizada
na diluição conforme mostrado abaixo.
2 g NaClO ----- 100 mL solução
x g NaClO ----- 1000 mL solução
x = 20 g/L NaClO
[mol/L] = → [mol/L] = → [mol/L] = 0,2686 mol/L de NaClO na amostra[𝑔/𝐿]𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
20
74,45
original
Então, faz-se a diluição.
Ci * Vi = Cf * Vf
0,2686 * Vi = 0,05 * 250
Vi ≅ 47 mL da amostra original necessário para preparar a amostra diluída
Calcula-se também o fator de diluição.
𝐹
𝐷
= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎 → 𝐹𝐷 =
250
47 → 𝐹𝐷 = 5, 32
4.2. Padronização da solução de Na2S2O3
Deve-se então padronizar a solução de Na2S2O3, titulante da reação, com o padrão primário
KIO3 a fim de determinar a sua molaridade. Sabendo que esse último apresenta concentração
de 7,0746 g/L e tendo em mãos sua massa molar, foi possível calcular a molaridade dessa
solução:
𝑀
𝐾𝐼𝑂3
= 7,0746𝑔1𝐿 .
1 𝑚𝑜𝑙
214,02𝑔 = 0, 033 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Em um erlenmeyer, transferiu-se 5 mL da solução padrão de iodato de potássio, a qual
foram adicionados 50 mL de água destilada, 5 mL de iodeto de potássio (KI) 20% e ainda 5
mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 5%. A adição de iodeto é necessária para a formação de I2 no
meio reacional, já que haverá uma reação de oxirredução entre ele e o iodato em meio ácido
(daí a necessidade de acidificar o meio com ácido sulfúrico) conforme a reação:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O→
Como trata-se de um método indireto, a solução presente na bureta (tiossulfato) foi
utilizada para a reação de titulação com o iodo formado, segundo a reação:
2 S2O32- + I2 S4O62-+ 2 I-→
A adição da goma de amido levou à coloração azul intensa da solução, já que houve a
formação de um complexo entre o amido e o iodo. É válido ressaltar que esse indicador só
pôde ser adicionado próximo ao ponto de equivalência, uma vez que, em meio ácido, o amido
sofreria hidrólise. A titulação procedeu até o desaparecimento da cor azul. Nesse momento,
tem-se:
6 𝑛
𝐾𝐼𝑂3
= 1 𝑛
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
6 * CKIO3 * VKIO3 = CNa2S2O3 * VNa2S2O3
6 * 0,033 * 5 = CNa2S2O3 * 9,92
CNa2S2O3 = 0,099798 mol/L de Na2S2O3
4.3. Determinação do teor de NaClO e cloro ativo
Com a padronização do Na2S2O3 deve-se utilizá-lo na titulação do NaClO pelo método da
iodometria. Novamente, haverá formação de I2 no meio reacional, como visto na equação
abaixo:
ClO- + 2 I- + 2 H+ I2 + Cl- + H2O→
Adicionando-se 2 mL de goma de amido quando a solução estiver próxima ao ponto de
equivalência e procedendo a titulação até o desaparecimento da cor azul, tem-se:
2 𝑛
𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= 1 𝑛
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
2 * CNaClO (DILUÍDA) * VNaClO= CNa2S2O3 * VNa2S2O3
2 * CNaClO (DILUÍDA) * 10 = 0,099798 * 7,31
CNaClO (DILUÍDA) = 0,0365 mol/L de NaClO na solução diluída
A partir da molaridade da solução diluída, pode-se calcular a da solução original a partir
do fator de diluição calculado anteriormente conforme mostrado abaixo.
[mol/L]AMOSTRA ORIGINAL = [mol/L]AMOSTRA DILUÍDA * FD
[mol/L]AMOSTRA ORIGINAL = 0,0365 * 5,139
[mol/L]AMOSTRA ORIGINAL = 0,18745103 mol/L de NaClO na amostra original
Então calcula-se a sua concentração em g/L e, em seguida, a porcentagem em peso por
volume.
[g/L] = [mol/L] * MMNaClO
[g/L] = 0,18745103 * 74,45
[g/L] = 13,9557294 g/L de NaClO na amostra original
% (p/v) = → % (p/v) =[𝑔/𝐿]10
13,9557294
10
% (p/v) = 1,39557294 % p/v de NaClO na amostra original
Para determinação do teor de cloro ativo, faz-se:
[g/L] = [mol/L] * MMCl2
[g/L] = 0,18745103* 70,90
[g/L] = 13,290278 g/L de Cl2 na amostra original
% (p/v) = → % (p/v) =[𝑔/𝐿]10
13,290278 
10
% (p/v) = 1,3290278 % p/v de Cl2 na amostra original
Segundo a ANVISA, a água sanitária deve apresentar um teor mínimo de cloro ativo igual
a 2,00% (p/v) e máximo de 2,50% (p/v). Considerando os erros laboratoriais para fins de
comparação, a faixa contabilizada foi de 10% para mais ou para menos. Dessa forma, era
esperado que o teor de Cl2 estivesse entre 1,8% a 2,75%, fato que não acontece. Isto é,
pode-se inferir que a amostra da água sanitária não está no intervalo permitido de teor de Cl2
para o registro, e também não está adequada para fins de fiscalização da ANVISA.
A presença de erros pode ocorrer por diversos fatores, entre eles: inexatidão dos
equipamentos e vidrarias utilizadas, qualidade dos reagentes utilizados, erros do analista e
erros de aproximação dos cálculos que se acumulam ao longo do experimento.
5. Conclusão
A partir da técnica de iodometria, foi possíveldeterminar a concentração da solução de
tiossulfato de sódio ( ) e, a partir daí, encontrar o teor de𝑀
𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
= 0, 099798 𝑚𝑜𝑙/𝐿
hipoclorito de sódio ( ) e de cloro ativo ( ) em uma amostra% 𝑝/𝑣 = 1, 39% % 𝑝/𝑣 = 1, 32%
comercial de água sanitária. Tendo posse deste último, concluiu-se que o teor encontrado não
está dentro da faixa permitida pela ANVISA.
6. Bibliografia
ALCANTARA, S; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L. C. C.; IQA 234: Química Analítica
Experimental. 5ª edição. Março, 2019.
SKOOG, D. et al. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 8a edição
norte-americana. 8. ed.: Thomson, 2006.
Slides da professor Débora Franca da disciplina IQA-122.