169263668-Sal-Simples-Duplo-e-Complexo

Prévia do material em texto

RELATÓRIO 2: Obtenção de um sal simples, duplo e complexo. 
 
OBTENÇÃO DE UM SAL SIMPLES 
Deseja-se nesta etapa, obter um sal simples, o sulfato de cobre pentahidratado 
(CuSO4.5H2O) cuja estrutura na verdade é [Cu(H2O)4]
2+[SO4(H2O)]
2-.Analisando-se a estrutura 
dos íon Cu2+ e SO42- com as moléculas de água ligadas coordenativamente a eles, é possível 
classificá-los em uma classe especial de íons complexos, os aquocomplexos. Portanto a 
maneira interiormente citada é a forma mais correta de representar o sal. Contudo, para 
simplificar, costuma-se ignorar as moléculas de água coordenadas representando-se apenas 
como Cu2+ e SO42-. [VOGEL, p114] 
Para a síntese pesou-se em uma balança semi-analítica (precisão de 3 casas), 1,001g de 
óxido de cobre em um béquer. Adicionou-se então 10 ml de ácido sulfúrico 40% a fim de 
solubilizá-lo uma vez que os óxidos de metais de transição se solubilizam em meio ácido. Com 
o objetivo de acelerar a dissolução do CuO, aqueceu-se o conjunto enquanto este era mantido 
sob agitação constante. 
Após alguns minutos de aquecimento, observou-se que a solução anteriormente 
escura devido ao óxido de cobre, mas, gradativamente tornou-se azul claro, indicando o fim da 
reação a seguir: 
CuO(H2SO4) + H2SO4(aq) + 4H2O  CuSO4.5H2O(aq) 
 A fim de separar o sal obtido da solução ácida, procedeu-se inicialmente uma filtração 
simples, realizada com um funil de placa porosa, para a retirada de eventuais impurezas 
insolúveis. Antes, porém, o sistema de filtração foi lavado com água morna para evitar que o 
CuSO4.5H2O se cristalizasse e ocorresse perdas que afetariam o rendimento. A escolha do funil 
de placa porosa ocorreu pelo fato de que a solução era muito ácida, o que provocaria a 
corrosão do papel de filtro utilizado na filtração simples convencional. Em seguida, colocou-se 
a solução filtração em banho de gelo para que houvesse a cristalização do sal que se desejava 
obter e quando a solução estava praticamente incolor e o precipitado no fundo do erlenmeyer. 
 Então, montou-se o sistema de filtração à vácuo com papel de filtro previamente 
pesado e filtrou-se a solução, lavando com etanol resfriado, para facilitar a secagem dos 
cristais (etanol é volátil e por formar ligações de hidrogênio com a água, carrega esta ao 
evaporar) e também para cristalizar quaisquer cristais que ainda tivessem na solução. 
 Observou-se que os cristais, do sal obtido eram pequenos, brilhantes e de intensa 
coloração azul-claro. A ocorrência da coloração deve-se ao fato de que os íons Cu2+ possuem 
moléculas de água associadas a eles. Tais moléculas quebram a degenerescência dos orbitais 
d, fazendo com que existam transições eletrônicas entre os mesmos e consequentemente 
observe-se coloração. 
 Após os cristais secos, determinou-se a massa obtida de sal, calculou-se os 
rendimentos teórico e prático, respectivamente: 
1) 
msal = msal+papel - mpapel 
msal = 2,890g – 0,494 
msal = 2,396 g 
 
2)Mm reagente – Mm produto 
M reagente (pesada) – M teórica do produto 
79,55 g CuO – 249,52 g CuSO4.5H2O 
1,001 g CuO – x g CuSO4.5H2O 
Massa teórica CuSO4.5H2O => 3,14 g 
 
3) 
M teórica – 100% 
M Obtida – X % 
3,14g – 100% 
2,396g – x% 
Rendimento prático do experimento = 76,3% 
Pode-se afirmar que a síntese foi satisfatória (rendimento > 50%), no entanto, pode-se listar 
alguns fatores que influenciaram na diminuição do sal obtido: 
 Parte do sal pode ter cristalizado antecipadamente, sendo retido juntamente com as 
impurezas insolúveis na primeira filtração (com funil de placa porosa); 
 Parte do sal pode ter ficado solubilizado e passado pelo papel de filtro (segunda 
filtração, à vácuo); 
 Uma porção do sal cristalizado ficou aderida às paredes do erlenmeyer, bastão de 
vidro (utilizado para auxiliar na transferência do solido para o sistema de filtração) 
 
 
 
 
 
OBTENÇÃO DE UM SAL DUPLO 
Sais duplos são uma classe de compostos de adição que se formam quando 
quantidades estequiométricas de dois compostos estáveis são misturadas. Tais compostos 
perdem sua identidade em solução, existindo, portando, apenas no estado cristalino. 
Pode-se dizer de uma maneira simplificada, que um sal duplo é formado pela união de 
dois sais simples, organizados em um retículo. Os sais ligam-se entre si através de ligações 
covalentes, que são quebradas quando o composto é solvatado. 
No experimento desejava-se obter o sulfato de amônio e cobre hexahidratado 
(CuSO4(NH4)2SO4.6H2O). Para isso, misturou-se soluções de CuSO4.5H2O e (NH4)2SO4, sendo 
que ambas possuíam quantidades equimolares de sal dissolvido. Estipulou-se uma 
quantidade de CuSO4.5H2O correspondente a 2 g e a partir deste valor calculou-se a 
quantidade de sulfato de amônio a ser solubilizado: 
1 mol CuSO4.5H2O – 249,52g 
x mol - 2g 
x= 8,016 x 10-3 mol CuSO4.5H2O 
Como são quantidades equimolares, a quantidade de sulfato de amônio também é 8,016 x 10-3 
mol, logo: 
1 mol (NH4)2SO4 – 132,14 g 
8,016 x 10-3 mol – x g 
x = 1,059 g (NH4)2SO4 
 Cada solução foi preparada utilizando 5 ml de água destilada. Portanto, a concentração 
de cada uma delas era de aproximadamente 1,60 mol.L-1. 
 Em seguida, misturou-se em um béquer as duas soluções e a solução resultante foi 
deixada em repouso por 2 semanas, uma vez que o processo de formação é bastante lento e a 
reação ocorrida foi: 
CuSO4.5H2O(aq) + g (NH4)2SO4(aq)  CuSO4 (NH4)2SO4.6H2O(s) 
 Após o referido tempo, observou-se que a solução havia dado lugar a cristais grandes 
azul-claro, correspondentes ao sal duplo que se desejava obter. Com o auxilio de uma espátula 
transferiu-se os cristais do béquer para a balança,sobre um papel de filtro previamente pesado 
e determinou-se a massa dos cristais, que foi 3,668g. Subtraindo a massa do papel tem-se que 
a massa total dos cristais de sal duplo era 3,138g. Calculou-se então, respectivamente, os 
rendimentos teórico e prático, de forma semelhante à utilizada no procedimento de obtenção 
de sal duplo e obteve-se que os rendimentos teórico e prático foram, respecticamente 3,201 g 
e 98,03%. 
 Pode-se a partir destes valores considerar que o experimento foi muito satisfatório, 
devido ao alto rendimento, que só não foi 100% muito provavelmente porque embora a 
solução resultante tenha ficado 2 semanas em repouso, o tempo ainda não tenha sido o 
suficiente para a formação total do sal duplo. 
 
OBTENÇÃO DE UM SAL COMPLEXO 
Os chamados sais complexos formam a segunda classe dos compostos de adição. 
Assim como no caso dos sais duplos, eles se formam quando junta-se quantidades 
estequiométricas de duas ou mais substancias estáveis, mas, ao contrário dos sais duplos, em 
solução os sais complexos mantém a sua identidade. Compostos que os chamados íons 
complexos são conhecidos como compostos de coordenação, uma vez que estes íons são 
constituídos por um íon central e rodeado por ligantes coordenativamente. 
Para a síntese dissolveu-se 1,005 g de sulfato de cobre pentahidratado em 2 ml de 
água destilada, resultando em uma solução azul-claro característica. Em seguida, adicionou-se 
lentamente hidróxido de amônio (1:1). Formou-se inicialmente um precipitado azul 
correspondente a um sal básico (sulfato básico de cobre) : 
CuSO4.5H2O(aq) + NH4OH(aq)  Cu(OH)2.CuSO4(s) + 2NH4
+
(aq) + 3H2O(l) 
 Com a adição de 4 ml de NH4OH (excesso) o sulfato de cobre básico se dissolveu e a 
solução se tornou azul escura, devido à formação dos íons complexos tetraaminocobre(II), 
[Cu(NH3)4]
2+ de acordo com a reação: 
Cu(OH)2.CuSO4(s) + 8NH3aq)  2 [Cu(NH3)4]
2+ + SO4
2-
(aq) + 2OH
-, sendo que as moléculas de NH3 
são provenientes do equilíbrio: 
3 NH4OH <--> 4 NH3 + 3 H2O 
 A formação de um íon complexo pode ser considerada uma reação acido-base de 
Lewis, onde os ligantes são bases, pois possuem pares de elétrons não ligantes disponíveis, e o 
íon central é ao acido, que aceita pares eletrônicos. O complexo formado tende emseguida a 
formar o complexo com mais duas moléculas de água coordenadas a si, obtendo ao invés da 
coordenação tetraédrica a octaédrica, que neste caso é mais estável. 
 Prosseguindo com o experimento, adicionou-se à solução resultante 7ml de etanol, 
afim de cristalizar o sal complexo em solução, sendo que esta ocorreu relativamente rápido 
devido à baixa solubilidade do sal complexo em água. Procedeu-se em seguida uma filtração á 
vácuo, tendo o papel de filtro sido previamente pesado. 
 Para acelerar a secagem dos cristais, estes foram lavados com etanol, deixando os 
mesmos secando sob vácuo e posteriormente ao ar livre. Os cristais obtidos eram pequenos e 
de intensa coloração azul-escuro. Assim como nos sais simples e duplo, a degenerescência dos 
orbitais d foi quebrada, havendo desdobramento nestes orbitais e possibilitando as transições 
eletrônicas que geram a coloração visualizada. 
Comparando a coloração dos sais simples, duplo e complexo vê-se que apesar de 
ambos possuírem como cátion o cobre bivalente, a coloração diferiu bastante dos primeiros 
obtidos para o complexo, indicando que os ligantes influem diretamente sobre a coloração do 
composto. 
De maneira análoga aos primeiros, encontrou-se a massa de sal complexo obtido, 
rendimento teórico e prático e seus valores são, respectivamente: 0,918 g, 1,06 g e 86,60%, 
indicando sucesso no experimento.