Relatório N2_2018 EDINALDO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ – UNIFEI 
INSTITUTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – IEM 
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS – EMT 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE GRANULOMÉTRICA DE UMA AMOSTRA DE SOLO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EDINALDO FERREIRA DE MELO JUNIOR 34322 
FLAVIANE DE LIMA CARVALHO 34318 
LUCAS MACEDO MONTAGNANA 34200 
RENATO AUGUSTO CAMPELO 28591 
 
 
Itajubá 
2018 
ii 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ – UNIFEI 
INSTITUTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – IEM 
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS – EMT 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE GRANULOMÉTRICA DE UMA AMOSTRA DE SOLO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EDINALDO FERREIRA DE MELO JUNIOR 34322 
FLAVIANE DE LIMA CARVALHO 34318 
LUCAS MACEDO MONTAGNANA 34200 
RENATO AUGUSTO CAMPELO 28591 
 
 
Itajubá 
2018 
iii 
 
RESUMO 
 
O trabalho aqui apresentado tem como motivação o estudo da granulometria dos 
componentes cerâmicos contidos em uma amostra de solo retirado da região de 
Delfim Moreira localizado no estado de Minas Gerais, a fim de observar a 
suscetibilidade de individualização do material sob atuações externas. O solo foi 
obtido pelo método do quarteamento, regido pela norma NBR 10007, a 
granulometria deste solo foi feita em laboratório adotando a norma ABNT NBR 7181, 
como guia para o peneiramento, além de analisado no Microscópio Eletrônico de 
Varredura (MEV-EDS) e pelo Granulômetro à laser. O material apresentou ser 
possivelmente rico em óxidos de Silício e óxidos de Ferro (composição estimada: 
Al10,13Si9,34O70,36) de granulometria grossa (425 µm) em seu estado natural, mas que 
permite a desaglomeração para tratamentos de ultrassom e a adição de sulfonato de 
alquilbenzeno linear em 1-2%(v/v), porém com alta resistência ao cisalhamento 
impedindo a desaglomeração por separadores elétricos. 
 
Palavras-chave: Granulometria. Ultrassom. Defloculante. Solo Vermelho. Solo Amarelo. 
 
SUMÁRIO 
 
RESUMO iii 
SUMÁRIO 4 
1. INTRODUÇÃO 5 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 7 
2.1. Peneiramento 7 
2.2. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 8 
2.3. Difração laser (DL) 11 
2.3.1. Teoria de Mie 13 
2.3.2. Difração de Fraunhofer 14 
3. METODOLOGIA 14 
3.1. Obtenção das amostras 14 
3.2. Peneiramento 14 
3.2.1. Peneirador Eletromagnético 15 
3.2.2. Separador Sônico 15 
3.2.3. Lavagem dos Grossos 16 
3.2.4. Tratamento dos dados 17 
3.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 17 
3.4. Granulômetro 19 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 20 
5. CONCLUSÕES 27 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 28 
ANEXO A 30 
ANEXO B 33 
 
 
 
 
5 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Um aspecto fundamental no estudo do solo é o conhecimento da sua 
granulometria, quantificando o tamanho das partículas em estado sólido e suas 
respectivas composições. O tamanho e o tipo de composição mineral das partículas 
influenciam os parâmetros físicos do solo, tais como: resistência mecânica, 
permeabilidade e densidade do material (OLIVEIRA et al., 2016). 
Qualquer solo a ser estudado, em fase sólida, contém partículas em diferentes 
tamanhos e diferentes proporções. O estudo e seguinte determinação do tamanho 
das partículas e suas proporções em um solo permite a obtenção de uma função de 
distribuição de partículas. Esta função é denominada distribuição granulométrica 
(SANTOS et. al, 2014). Desta maneira é possível se caracterizar um solo em suas 
distribuições granulométricas possibilitando as melhores propriedades para a 
aplicação desejada. 
Em decorrência da grande variedade de aplicações de materiais particulados, 
diversas técnicas de caracterização granulométrica foram desenvolvidas. Na Tabela 
1 (Iacocca e German, 1997) estão apresentadas algumas. Entre as técnicas 
apresentadas, destaca-se peneiramento, microscopia quantitativa, contadores 
ópticos de partículas e sedimentação, isto pois estas incluem as partículas de 
tamanhos na faixa de 0,001 µm – 10 mm que abrangem as principais granulometrias 
(VASCONCELLOS, 2003) e, dessa maneira, serão mais estudadas nesse trabalho. 
Conhecendo-se as técnicas citadas, realizam-se diferentes ensaios para 
determinação da granulometria do solo. Dentre eles pode-se citar a microscopia 
eletrônica de varredura (MEV), o peneiramento e a granulometria a laser. Apesar da 
inexistência de procedimentos normativos, recentemente utiliza-se o ensaio no 
granulômetro a laser segundo a orientação dos manuais de operação do 
equipamento (OLIVEIRA et al., 2016). 
 
 
 
 
 
6 
 
TABELA 1 - Técnicas de Análise do Tamanho de Partícula 
Peneiramento 
Microscopia Quantitativa 
Espalhamento de luz; Turbidimetria (espalhamento de luz de pequeno ângulo) 
Contadores ópticos de partículas 
Velocimetria 
Espalhamento de nêutrons\raios X 
Cromatografia por exclusão de tamanho; Cromatografia hidrodinâmica 
Fracionamento de campo de fluxo (FFF) 
FFF elétrico; FFF por sedimentação 
Sensoriamento de zona elétrica 
Centrifugação\Ultracentrifugação\Sedimentação 
Tempo de vôo aerodinâmico 
Fonte: Iacocca e German (1997). 
 
O objetivo do trabalho foi o de obter uma melhor compreensão dos parâmetros 
que constituem a granulometria de uma amostra do solo da região de Barreirinho da 
cidade de Delfim Moreira - MG. Com a finalidade de reportar as características do 
solo, a morfologia e dimensões dos grãos que formam o solo foram investigados 
através de um estudo da distribuição estatística dos dados obtidos utilizando-se as 
técnicas de MEV, peneiramento mecânico e granulometria à laser. 
 
7 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 
2.1. Peneiramento 
 
A análise da densidade, do tamanho e das formas das partículas é de 
importante utilidade para aplicações envolvendo processos ou operações unitárias. 
Para fins estatísticos, pode-se dizer que, para um sólido, a densidade e a forma das 
partículas são as mesmas, ou seja, não são grandezas distribuídas. Entretanto, o 
tamanho é essencialmente uma variável distribuída, de modo que se utiliza a 
expressão “distribuição de tamanhos” (DT) para as partículas. Trata-se de 
representações quantitativas de medidas de proporção ou frequências (LEVINE et. 
al., 1995). 
Entre as técnicas de análise, abordando uma distribuição de tamanho discreta 
(com faixas finitas), tem-se a análise granulométrica utilizando peneiras 
padronizadas, dispostas em série sobre um agitador mecânico. Devido à 
simplicidade operacional e ao baixo custo, é muito utilizada no meio científico para 
medir o diâmetro de partículas. Os padrões mais adotados são o Tyler e o United 
States Sieve Series (USSS), enquanto no Brasil, adota-se a ABNT NBR ISO 3310 - 
1: 2010. A série de Tyler introduziu o mesh, que corresponde ao número de 
aberturas por polegadas, de modo que peneiras grossas têm mesh pequeno, e 
peneiras finas têm mesh grande (PEÇANHA, 2012). 
Geralmente, são utilizadas de seis a oito peneiras mais um fundo, onde se 
depositam as partículas mais finas (mesh ∞). Deve-se escolher a maior abertura de 
peneiras do conjunto. Para isso, determina-se por tentativa e erro a menor abertura 
de peneira que não retenha nenhuma partícula de uma amostra do material em 
análise. Tendo como referência o maior grão da amostra, adotado visualmente, 
escolhe-se na série de Tyler a peneira de abertura ligeiramente maior. Aplicam-se 
testes consecutivos, peneirando amostras até que se encontre a menor peneira que 
não retenha nenhuma partícula (PEÇANHA, 2012). 
O peneiramento tem como principal objetivo o desdobramento de um material 
granular em duas ou mais frações de tamanhos distintos. No peneiramento, a 
separação das partículas é feita exclusivamente segundo o tamanho das partículas, 
mediante o uso de peneiras como citado anteriormente. A fração granulométrica 
8 
 
mais grossa, de tamanho superior à abertura da peneira (malha), é denominada de 
retiro ou oversize. A fração mais fina que passou pela malha da peneira é 
denominada passante ou undersize, representado o esquema depeneiramento na 
Figura 1 (VIDAL, 2014). A fração granulométrica mais grossa, oversize, pode ser 
denominada também de unpassing, enquanto undersize, mais fina, passing (NIIR 
PROJECT CONSULTANCY, 2007). 
 
FIGURA 1 - Esquema de peneiramento 
 
Fonte: VIDAL (2014). 
 
 Os principais fatores que influenciam na eficiência de um peneiramento são: 
tipo de superfície de peneiramento, umidade do material, forma da partícula, 
espessura da camada de material sobre a superfície e ângulo de incidência da 
partícula na tela da peneira (VIDAL, 2014). 
 
2.2. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 
 
A principal função de qualquer microscópio é tornar visível ao olho humano o 
que for muito pequeno para tal. Dessa forma, o microscópio eletrônico de varredura 
9 
 
(MEV) é um dos mais versáteis instrumentos disponíveis para observação e análise 
das características microestruturais de materiais sólidos. A análise de partículas por 
esse equipamento é vantajosa devido a observação do formato das partículas 
através de imagens de alta resolução e ampliação, porém, trata-se de um método de 
alto custo. Essa técnica é muito utilizada na caracterização de materiais em diversas 
áreas como: engenharia, metalurgia, medicina e geologia (DEDAVID et al., 2007). 
O princípio de um microscópio eletrônico de varredura consiste em utilizar um 
feixe de elétrons de pequeno diâmetro para explorar a superfície da amostra, ponto 
a ponto, por linhas sucessivas e transmitir o sinal do detector a uma tela catódica 
cuja varredura está perfeitamente sincronizada com aquela do feixe incidente. Por 
um sistema de bobinas de deflexão, o feixe pode ser guiado de modo a varrer a 
superfície da amostra segundo uma malha retangular. O sinal de imagem resulta da 
interação do feixe incidente com a superfície da amostra. O sinal recolhido pelo 
detector é utilizado para modular o brilho do monitor, permitindo a observação 
(GOLDSTEIN et al., 1992). 
A maioria dos equipamentos usa como fonte de elétrons um filamento de 
Tungstênio (W) aquecido, operando numa faixa de tensão de aceleração de 1 a 50 
kV. O feixe é acelerado pela alta tensão criada entre o filamento e o ânodo. Ele é, 
em seguida, focalizado sobre a amostra por uma série de três lentes 
eletromagnéticas com um spot menor que 4 nm. O feixe interagindo com a amostra 
produz elétrons e fótons que podem ser coletadas por detectores adequados e 
convertidas em um sinal de vídeo (PORTOLAN, 2009). 
O MEV convencional apresenta uma coluna óptica-eletrônica adaptada a uma 
câmara com porta-amostra aterrado, detectores e sistema de vácuo, representado 
na Figura 2. Dos componentes do MEV destaca-se o filamento, que compõe o 
chamado “feixe de elétrons”, onde os elétrons são emitidos e impulsionados até 
incidirem com a amostra. Isso ocorre devido ao campo elétrico existente, inerente ao 
cátodo/ânodo presentes no equipamento (PORTOLAN, 2009). 
 
 
 
 
10 
 
FIGURA 2 - Desenho esquemáticos dos componentes básicos do MEV 
 
Fonte: DEDAVID (2007). 
 
Os elétrons gerados pelas interações entre o feixe incidente e a amostra 
apresentam diferenças, como nível energético e a forma de interação com a 
amostra. Portanto, há diferentes grupos de elétrons, que fornecem informações 
específicas, sendo que os mais utilizados para obtenção da imagem são os elétrons 
secundários e os elétrons retroespalhados (PORTOLAN, 2009). 
Os elétrons secundários (secondary electron - SE) resultam da interação do 
feixe eletrônico com o material da amostra. Estes elétrons resultantes são de baixa 
energia (<50eV), e formarão imagens com alta resolução (3-5 nm). Na configuração 
física dos MEV comerciais, somente os elétrons secundários produzidos próximos à 
superfície podem ser detectados. Os elétrons secundários, elétrons de baixa 
energia, gerados pelas interações elétron-átomo da amostra têm um livre caminho 
médio de 2 a 20 nm, por isso, somente aqueles gerados junto à superfície podem 
ser reemitidos e, mesmo estes, são muito vulneráveis à absorção pela topografia da 
superfície (DEDAVID et al., 2007). 
11 
 
Já os elétrons retroespalhados (backscattering electron - BSE) são altamente 
energéticos, devido a colisão com o núcleo do átomo, de tal forma que esses 
acabam não perdendo energia cinética suficiente. São usados na análise química, 
ou seja, fornecem informações dos elementos químicos constituintes e identifica as 
diferentes fases presentes apenas, sem caracterizar quais são elas (PORTOLAN, 
2009). 
Ao MEV pode ser acoplado o sistema de EDS (Energy Dispersive System), o 
que possibilita a determinação da composição qualitativa e semi-qualitativa das 
amostras, a partir da emissão de raios X característicos. O limite de detecção é da 
ordem de 1%, mas pode variar de acordo com as especificações utilizadas durante a 
análise, como o tempo de contagem, por exemplo. Dentre as vantagens do sistema 
EDS, destacam-se os perfis e mapas químicos. Uma das desvantagens dos 
sistemas EDS é a limitação da análise pelo Z médio da região ionizada, pois apenas 
os elementos com Z superior a 4 são detectados e quantificados por esta técnica 
(DUARTE et al., 2003). 
 
2.3. Difração laser (DL) 
 
A difratometria laser (DL) é um método instrumental bastante utilizado para a 
determinação do tamanho de partículas que traz muitas vantagens com relação aos 
métodos clássicos como o peneiramento. Esta técnica é, em geral, mais rápida e 
exata permitindo maior detalhamento de amostras em estudo, apresentando 
parâmetros com ampla faixa dinâmica, baixo tempo de processamento e calibração 
desnecessária (BORTOLUZZI; POLETO, 2013). 
A técnica de análise do tamanho de partículas por difração de laser consiste na 
dispersão das partículas num fluido em movimento, causando descontinuidades no 
fluxo, que são detectadas por uma luz incidente. Ao atingir as partículas a luz 
incidente sofre quatro diferentes fenômenos ópticos (difração, refração, reflexão e 
absorção). A luz absorvida transforma-se em calor ou promove o processo de 
fluorescência, enquanto a luz difusa decompõe-se nos outros três fenômenos 
formando um revestimento tridimensional de luz. A intensidade e ângulo da luz 
espalhada são medidos por detectores estrategicamente posicionados que 
12 
 
convertem a distribuição e tamanho de partícula por métodos matemáticos. A Figura 
3 apresenta um esquema entre a interação luz-partícula (PAPINI; NETO, 2006). 
 
FIGURA 3 - Esquema demonstrativo da interação luz/partícula 
 
Fonte: BORTOLUZZI (2013). 
 
 O método utiliza uma luz do tipo laser com comprimento de onda conhecido. 
No estudo a seguir utilizou-se a onda azul (Blue Wave) com comprimento de 400 
nm. As análises no aparelho podem ser feitas de duas maneiras, por via seca ou 
úmida, escolhendo entre eles de acordo com o objetivo do processo de dispersão e 
das características físicas e químicas da amostra. 
 Para proceder com a escolha entre as dispersões acimas deve-se observar o 
estado natural das partículas e sua facilidade de dispersão no meio. Para a escolha 
da dispersão via seca observa-se (RESTCH TECHNOLOGY, 2016). 
 
■ Materiais que dissolvem em água; 
■ Amostras, com partículas magnetizadas que se aglomeram facilmente na 
presença de líquido. 
 
No caso da dispersão via úmida deve-se analisar: 
 
■ Partículas coesivas e muito finas (abaixo de 10 micra), que dificilmente se 
dispersam por via seca; 
■ Materiais hidroscópicos; 
■ Partículas frágeis; 
■ Substâncias tóxicas (são mais facilmente controladas em água). 
13 
 
 
A Figura 4 demonstra o funcionamento do conjunto do granulômetro a laser. 
FIGURA 4 - Princípio de funcionamento de um granulômetro à laser 
 
Fonte: FREITAS (2013). 
 
2.3.1. Teoria de Mie 
 
A difração à laser mede as distribuições das partículas através do registro da 
variação angular da luz difundida à medida em que o feixe de luz interaja com as 
partículas. Os sensores sãoresponsáveis por captar os dados a fim de processá-los 
através de métodos matemáticos utilizados para calcular o tamanho das partículas, 
criando um padrão de dispersão (PAPINI, 2006). 
A base teórica para encontrar a dimensão destas partículas se concentra na 
teoria da difusão da luz de Mie e na difração de Fraunhofer. Na teoria de Mie as 
partículas são consideradas elementos finitos ao invés de pontos de espalhamento. 
Os centros de espalhamento são encontrados em várias regiões da partícula. 
Quando estas partículas espalham a luz, os centros estão suficientemente distantes 
de forma que possa ocorrer alguma interferência entre os raios emitidos e 
absorvidos. Esta condição traz uma distribuição para partículas menores que o 
comprimento de onda de luz (d<0,05) chamado de espalhamento de Rayleigh. A 
teoria considera que as partículas são isotrópicas e esféricas com uma superfície 
lisa, não se aplicando para misturas de componentes (PRESTES, 2012). 
 
 
14 
 
2.3.2. Difração de Fraunhofer 
 
 A teoria de Mie requer o conhecimento das propriedades ópticas da amostra e 
do dispersante, entretanto pode-se utilizar do princípio da difração de Fraunhofer 
para simplificar a abordagem, não necessitando do conhecimento destes 
parâmetros. Este princípio fornece resultados precisos para partículas grandes, mas 
deve ser usado com cautela para partículas abaixo de 50μm ou transparentes 
(PAPINI, 2006). 
 
3. METODOLOGIA 
 
3.1. Obtenção das amostras 
 
A metodologia inicia-se com processos de obtenção do solo. As amostras de 
solo foram cedidas pelo Instituto de Recursos Naturais (IRN) da Universidade 
Federal de Itajubá - UNIFEI. Foram obtidas na região de Barreirinho da cidade de 
Delfim Moreira, no estado de Minas Gerais, Brasil. 
A coleta é feita baseada na norma NBR10007. Basicamente, seguindo o 
procedimento descrito na norma, as amostras são homogeneizadas pelo método do 
quarteamento, e secadas ao ar. 
 
3.2. Peneiramento 
 
Este ensaio foi realizado em dois aparelhos sendo um deles o agitador 
eletromagnético Bertel® e o separador de peneira sônica (Sonic Sifter Separator) 
Advantech®. Ambos aparelhos são utilizados para se realizar uma comparação 
entre eficiência e a diferença de peneiramento entre ambos considerando que o 
sônico, produz uma coluna de ar de oscilação vertical e um pulso vertical mecânico 
que separa os aglomerados e reorienta as partículas, e tal função permite um 
peneiramento de melhor qualidade separando melhor as partículas em estudo. 
 
 
 
 
15 
 
3.2.1. Peneirador Eletromagnético 
 
Iniciou-se o procedimento com o agitador eletromagnético Bertel®. 
Primeiramente limpou-se as peneiras a serem utilizadas. A limpeza foi realizada com 
a utilização de sopro de ar comprimido e com o auxílio de um pincel. 
Em seguida, organizou-se as peneiras a serem utilizadas no peneirador de 
forma que as de menor mesh foram colocadas em cima e as de maior mesh 
encaixadas abaixo, sendo que a última foi a de mesh máximo. A ordem e tamanho 
das peneiras foi: 25 µm, 75 µm, 150 µm, 300 µm e 425 µm. 
 Pesou-se 100,0585 g da terra fina seca em estufa (TFSE), a ser estudada, e 
esta foi transferida para a primeira peneira (de menor mesh). A seguir, fechou-se as 
peneiras com a colocação de uma tampa metálica na peneira de cima e fixou-a com 
as peneiras. 
Deu-se início ao processo de peneiramento de 10 minutos. Após terminado o 
processo de peneiramento, o conteúdo de cada peneira (retido, unpassing ou 
oversize) foi cuidadosamente transferido, com o auxílio de um pincel, para um prato 
previamente pesado, de forma a não perder qualquer massa do pó. A peneira foi 
também limpa, transferindo qualquer grão que tenha ficado na malha ou nas 
paredes da peneira para o mesmo prato. Esse passo foi realizado com todas as 
peneiras utilizadas, contudo, para cada peneira se utilizou um prato diferente. O 
valor final da massa de cada peneira foi anotado. 
Partindo da limpeza das peneiras, este processo foi realizado novamente, 
contudo foi realizado uma nova pesagem de TFSE de 100,0110 g e o tempo de 
peneiramento foi alterado para 30 min, isso porque o estudo consistiu em comparar 
também a diferença no tempo de peneiramento. 
 
3.2.2. Separador Sônico 
 
Iniciou-se o procedimento com o separador L3P Sonic Sifter da Advantech®. 
Semelhante ao procedimento anterior, iniciou-se com a limpeza das peneiras com a 
utilização de ar comprimido e o auxílio de um pincel. 
Dando sequência, organizou-se as peneiras a serem utilizadas no peneirador 
de forma que as de menor mesh foram colocadas em cima e as de maior mesh 
16 
 
encaixadas abaixo sendo que a última foi a de mesh ∞. A ordem e tamanho das 
peneiras foram: 75 µm, 150 µm, 300 µm e 425 µm. 
Foram pesados 10,0004 g da terra fina seca em estufa (TFSE) a ser 
estudada, e esta foi transferida para a primeira peneira (de menor mesh). As 
peneiras foram isoladas com a colocação de uma luva de poliéster previamente 
pesada na peneira de baixo e fixou-a com as peneiras. Repetiu-se o procedimento 
na peneira superior obtendo um sistema de peneiração. O sistema foi então 
anexado ao peneirador conforme a explicação do manual do instrumento. Iniciou-se 
em seguida o processo de peneiramento durante 10 minutos. 
 Após terminado o processo de peneiramento, o conteúdo de cada peneira 
(retido, unpassing ou oversize) foi cuidadosamente transferido, com o auxílio de um 
pincel, para um prato previamente pesado, de forma a não perder qualquer massa 
do pó. A peneira foi também limpa, transferindo qualquer grão que tenha ficado na 
malha ou nas paredes da peneira para o mesmo prato. Esse passo foi realizado com 
todas as peneiras utilizadas, contudo, para cada peneira se utilizou um prato 
diferente. O valor final da massa do pó para cada peneira foi anotado. 
Realizou-se o procedimento inteiro novamente partindo da limpeza das 
peneiras, alterando-se somente o tempo de peneiramento para 30 min e massa de 
TFSE para 10,0160 g. 
 
3.2.3. Lavagem dos Grossos 
 
Para se determinar a quantidade de grossos em porcentagem de massa de 
solo realizou-se a lavagem dos grossos. Esta consistiu em se pesar 11,5207 g de 
TFSE. Esta massa foi transferida para uma peneira de mesh 2000. Esta massa foi 
lavada em água corrente, esfregando-se levemente o pó com o auxílio das pontas 
dos dedos até não se notar qualquer alteração da coloração da água que passava 
através da peneira. Os grãos retidos na peneira foram transferidos para um béquer 
previamente pesados e em seguida colocado para secagem em estufa a 80 ºC por 
24h. Após decorrido este período, foi obtido o valor de massa dos grãos retidos. 
 
 
17 
 
3.2.4. Tratamento dos dados 
 
 
Para se determinar a porcentagem retida em cada fração, a metodologia foi 
baseada na NBR7181, em que é necessário calcular primeiramente a massa total da 
amostra seca e a porcentagem de material passante na peneira de mesh 2000. O 
cálculo da massa total da amostra seca é feita pela Equação 1. 
 
 𝑀𝑠 =
𝑀𝑡 −𝑀𝑔
1 + ℎ
+𝑀𝑔 (1) 
 
Em que 𝑀𝑠 é a massa total seca, 𝑀𝑡 é a massa da amostra seca ao ar, 𝑀𝑔 é a 
massa derivada da lavagem dos grossos e ℎ é a umidade higroscópica do material, 
discutida mais detalhadamente em trabalhos anteriores (MELO et al., 2018). A 
porcentagem de material passante na peneira de mesh 2000 (𝑁) é calculado pela 
Equação 2. 
 
 𝑄𝑔 =
𝑀𝑠 −𝑀𝑔
𝑀𝑠
= 𝑁 (2) 
 
Por fim, a quantidade retida em cada fração é dada pela relação exposta na 
Equação 3. Em que 𝑀ℎ é a massa submetida ao peneiramento, que é a soma de 𝑀𝑖, 
em que 𝑀𝑖 é massa do material retido em cada peneira. 
 
 𝑄𝑓 =
𝑀ℎ −𝑀𝑖(1 + ℎ)
1 + ℎ
× 𝑁 (3) 
 
3.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 
 
Em um microscópio eletrônico de varredura ProX da PHENOM, os elétrons da 
amostra foram excitados para torná-la visível ao detector do aparelho de MEV. As 
amostras de terra foram preparadasconvencionalmente, pela impregnação da fita de 
carbono com o material particulado e adesão em álcool. Em algumas espécies, 
foram realizadas o bombeamento de ouro sob a superfície da amostra. A câmara foi 
18 
 
ajustada com pressão variando entre 0,05 e 0,1 mBar e voltagem variando entre 10 
e 15kV. Além disso, dentro do aparelho, realizou-se vácuo para gerar uma atmosfera 
inerte, facilitando a separação das partículas. Após esse processo, as amostras 
foram colocadas no MEV para que as imagens fossem tomadas e o tamanho das 
partículas medido. 
Devido a captura das imagens serem a níveis ínfimos (nanômetros), fez-se uso 
do software ImageJ® para medir o tamanho das partículas. Sendo possível nesse 
software a medição do tamanho de quaisquer partículas que forem de interesse. 
Foram realizadas 100 medidas em uma determinada região do solo com um 
aumento do MEV de 15000, 3000 e 24500 vezes. Após fazer essas medições, é 
possível histograma de frequências relativas para validar os resultados obtidos. 
A partir da imagem obtida pelo MEV, possibilitado pela geometria angular do 
material particulado, a determinação das dimensões principais das partículas foi feita 
pela superposição de um polígono com no mínimo cinco lados que representasse a 
partícula, ilustrado pela Figura 5, sendo o diâmetro de Feret determinado 
automaticamente pelo ImageJ® a partir do polígono. Esse processo foi repetido por 
100 vezes analisando outras partículas da imagem também. 
 
FIGURA 5 - Aproximação poligonal dos contornos de uma partícula 
 
Fonte: Autores (2018). 
 
 
19 
 
3.4. Granulômetro 
 
A granulometria a laser foi utilizada para a determinação dos tamanhos de 
partículas das amostras de argila vermelha e amarela estudadas neste experimento. 
Inicialmente, preparou-se o pó de argila já peneirada em uma solução com água 
destilada para que pudesse ser levada ao aparelho. Para observar a separação de 
partículas presentes na solução, algumas amostras foram levadas ao ultrassom e foi 
adicionado defloculante. 
A análise foi feita por via úmida com agente defloculante sendo o sulfonato de 
alquilbenzeno linear em baixas concentrações (1-2%) em um granulômetro de laser 
azul do modelo Microtrac Bluewave S5822, que determina materiais com 
granulometrias variando entre 0,0107 e 2000 µm. O material foi ajustado como 
opaco para o espectro, não apresentando índice de refração. 
Foram realizados 13 ensaios em amostras distintas, com diferentes tempos de 
permanência no ultrassom entre 0, 5, 10 e 15 minutos. Além disto, foi feita a adição 
de defloculante em algumas amostras. O defloculante causa um impedimento 
estérico ao redor das partículas que dificulta a aproximação das partículas entre si, 
favorecendo uma distribuição de partículas com menor diâmetro médio. 
 
 
20 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
A Figura 6 mostra os gráficos de distribuição de tamanho de grão para os dois 
tipos de agitadores mecânicos (eletromagnético e sônico) utilizados na peneiração 
da terra vermelha. A distribuição do tamanho de grão é concentrada na fração 
superior (425 µm), enquanto o restante do material particulado se distribui 
homogeneamente na faixa intermediária de tamanho de grão até as frações 
inferiores (25-75 µm). A predominância de grãos maiores no pó granulado pode ser 
visto como consequência das forças de coesão das partículas. Os resultados 
numéricos do peneiramento estão dispostos na Tabela 2. 
 
FIGURA 6 - Curvas cumulativas do tamanho do material particulado retido 
(Unpassing) após peneiramento pelo agitador e separador em intervalos de tempo 
variados de uma amostra de terra vermelha. 
 
Fonte: Autores (2018). 
 
 
21 
 
TABELA 2 - Resultados numéricos de Unpassing percentual acumulado para uma 
amostra de terra vermelha para o peneiramento mecânico. 
*As peneiras de 25 µm não foram utilizados no separador eletromagnético. 
Abertura da 
peneira (µm) 
Separador L3P Sonic Sifter Agitador Mecânico 
10 min (%) 30 min (%) 10 min (%) 30 min (%) 
425 39,04±0,01 37,70±0,03 30,31±0,03 27,46±0,04 
300 80,51±0,02 83,65±0,03 90,67±0,04 90,78±0,04 
150 86,99±0,03 79,96±0,03 90,19±0,04 92,10±0,04 
75 90,55±0,03 95,78±0,03 91,20±0,04 90,77±0,04 
25 ---* ---* 94,53±0,04 95,78±0,04 
Fonte: Autores (2018). 
 
Estudos já realizados anteriormente, tipicamente definem a força de coesão 
entre partículas como sendo uma função da distribuição do tamanho dos grãos e de 
sua geometria. Yuan, et. al. (2013), afirma que as propriedades reológicas e 
mecânicas, e por consequência as interações entre partículas de um solo, para um 
solo arenoso, apresentam uma maior resistência ao cisalhamento de acordo com a 
geometria de cada grão. A interdependência entre a distribuição do tamanho de grão 
e a resistência mecânica também está de acordo com os estudos realizados por 
Wei, et. al. (2015), que relacionam o aumento da fração de argila em uma amostra 
seca, com a perda da coesão entre partículas. 
A aplicação do ultrassom em amostras particuladas pode gerar uma 
individualização das partículas visível à escala micrométrica. Para avaliar a 
morfologia do material estudado em detalhes, foi feito o uso do MEV. Na Figura 7 é 
possível visualizar como as partículas reagem aos esforços mecânicos. 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
FIGURA 7 - Microscopia Eletrônica de Varredura para uma amostra de terra 
vermelha. 
 
Fonte: Autores (2018). 
 
Pela própria natureza visual da microscopia, é possível apontar onde a 
delaminação e fragilização ocorrem. Estes danos são a consequências tanto dos 
impactos causados pela cavitação, quanto pela metodologia de preparação das 
amostras, pois a volatilização do álcool tende a reagir com o material estudado. 
Na Figura 8 está representada em forma de um histograma de frequências 
relativas para as medidas do diâmetro de Feret de imagens similares à Figura 7 
obtidas por meio do software ImageJ®, para se ter um parâmetro dos reais 
tamanhos e distribuições estatísticas da amostra. As demais imagens utilizadas para 
a análise ótica podem ser encontradas no Anexo A. 
 
23 
 
FIGURA 8 - Histograma de frequências relativas para o diâmetro de Feret ((A) para 
uma amostra de terra vermelha, (B) para uma amostra de terra amarela). 
 
(A)
 
(B)
 
Fonte: Autores (2018). 
 
Em contrapartida com os resultados de peneiramento mecânico da terra 
vermelha, em que a maior parte dos grãos estavam concentrados em altas faixas, os 
resultados obtidos no MEV mostram que há uma concentração das frequências 
relativas para faixas de menores que 100 µm, com uma frequência acumulada 
próxima de 90%. Esse deslocamento dos picos é atribuído à passagem da amostra 
no ultrassom, que possibilitou, como já visto na Figura 7, a separação entre as 
partículas por motivos já citados. 
A homogeneidade global da amostra não está garantida apenas pelo elemento 
de imagem I1, de acordo com os resultados de EDS obtidos. O elemento mais 
abundante no ponto I1-P2 analisado pelo EDS é de 12,7% de Alumínio, no entanto, 
o ponto I1-P1 analisado pelo EDS é de composição de Alumínio indeterminada. As 
composições dos pontos I1-P1, I1-P2, I1-R3, I1-P4 e I2-R1 na Figura 9 estão 
detalhados na Tabela 3. 
 
 
 
 
24 
 
FIGURA 9 - Imagens do Microscópio Eletrônico de Varredura para uma amostra de 
terra amarela ((A) Região [R3] que contém os pontos: P1, P2 e P4, (B) Região R1). 
(A)
 
(B)
 
Fonte: Autores (2018). 
 
TABELA 4 - Porcentagem atômica dos elementos químicos das amostras de terra 
amarela. In: índice da imagem; Rm/Pm: região ou ponto da imagem, 
respectivamente. Para análise foram desconsiderados os elementos: B, In e Y. 
**A tabela não pôde ser completada, pois, alguns elementos não apresentaram uma 
quantidade expressiva o suficiente para que fossem detectados em certos pontos. 
Elementos 
I1 I2 
P1 (%at) P2 (%at) R3 (%at) P4 (%at) R1 (%at) 
O 69,0 71,6 68,5 73,7 69,0 
Al ---** 12,7 10,1---** 7,6 
Si 7,8 11,3 7,6 14,4 5,6 
Fe 7,4 ---** 4,0 1,9 3,0 
Br 4,1 ---** ---** 7,1 ---** 
C 4,1 2,0 4,7 1,7 12,4 
N 3,4 ---** 2,4 ---** ---** 
Nb 2,7 1,3 ---** ---** ---** 
Au 1,6 1,2 2,7 1,2 2,4 
Fonte: Autores (2018). 
 
25 
 
Pelos resultados da Tabela 4, seria possível afirmar que o material apresenta 
um baixo grau de homogeneidade local. No entanto, pela composição da região 
completamente diferente (I2-R1) foi confirmado que o solo apresenta uma 
homogeneidade global, visto que na Figura 10, os picos do espectrograma estão 
coerentes para qualquer amostra, apenas variando a intensidade, assegurando que 
as análises da composição química são válidas para todo material. 
 
FIGURA 10 - Espectrogramas de energia das amostras de terra amarela em eixo Y 
deslocado. In: índice da imagem; Rm/Pm: região ou ponto da imagem, 
respectivamente. As retas verticais representam as energias características dos 
elementos, da esquerda para a direita: C, O, Fe, Br, Si, Au e Fe. 
 
Fonte: Autores (2018). 
 
Pela visualização da posição dos picos e pela intensidade, é perceptível que a 
amostra apresentou repetidamente picos altos para valores de energia 
correspondentes aos níveis de Oxigênio, Alumínio e Silício. Pela Tabela 4 foi 
estimado que o solo amarelo apresentava composição média Al10,13Si9,34O70,36. Os 
valores percentuais determinados experimentalmente são contundentes com a 
distribuição esperada para a abundância de elementos na crosta da Terra definida 
por Norton e Carter (2007). 
26 
 
A técnica de diminuir a granulometria de um material é denominada de 
cominuição. Para observar fatores mais gerais do material, e não apenas seu 
comprimento, foi realizada a granulometria à laser. Os resultados estão 
representados na Figura 11, em que é observado que a combinação do tratamento 
de ultrassom com a adição do defloculante é capaz de alterar drasticamente o perfil 
da granulometria. Analisando a Figura 11 e as demais granulometrias presentes no 
Anexo B, é possível também deduzir que o aumento de tempo de cominuição, menor 
será a granulometria obtida. 
 
FIGURA 11 - Distribuição granulométrica das amostras de terra vermelha ((A) 
intacta, (B) após 15 minutos aplicado o ultrassom com adição do defloculante). 
(A)
 
(B)
 
 
Fonte: Autores (2018). 
 
A possibilidade da exposição de materiais ao ultrassom reduzir a granulometria 
já foi amplamente estudada por Guittonneau, et. al. (2010) para partículas de grafite, 
e por Chen, et. al. (2016) com potências de vibração partindo de 600 W. No entanto, 
os estudos não avaliam como a adição do defloculante pode alterar o perfil 
granulométrico. 
 
 
27 
 
5. CONCLUSÕES 
 
Foi evidenciado a facilidade de manipular a granulometria, devido aos vários 
fatores experimentais. Os resultados mostram que o material apresenta uma 
resposta similar para qualquer método de peneiramento com nível de retenção alto 
para altas faixas (425 µm). Por ser independente do método e do tempo, é possível 
atribuir o comportamento fixo da distribuição granulométrica para os diferentes 
métodos de peneiramento, às forças de coesão entre as partículas. 
Análises posteriores pelo MEV-EDS revelaram que os materiais analisados, 
além de possuírem uma morfologia que permite a delaminação do grão em 
particulados menores, consequência da morfologia de um material laminado, estes 
apresentam discordância com a distribuição obtida pelo peneiramento mecânico por 
ser suscetível à fragilização mecânica. É determinado que a terra amarela, é um 
meio consideravelmente homogêneo ao longo das regiões definidas, garantido que 
se trata da composição de um material predominante sílico-aluminoso (porcentagens 
médias de %O=70,36; %Al=10,13; %Si=9,34). 
De acordo com os ensaios realizados no granulômetro, os resultados 
mostraram que ocorreu uma sensibilização das forças de coesão entre partículas 
após a adição do defloculante, permitindo “achatar” e “deslocar” os picos presentes 
no perfil granulométrico anterior à adição da solução defloculante. 
 
 
28 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
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Qualidade dos sedimentos, 2ª Ed. Rev. e Ampl. ABRH, 2013. 
 
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29 
 
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Research on Influence of Granulometric Composition on Sandy soil Strength 
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30 
 
ANEXO A 
 
A amostra de terra vermelha apresentou uma morfologia muito interessante, 
portanto foram realizadas medidas adicionais para investigar a aparência dos grãos. 
As imagens obtidas no MEV estão organizadas por ampliação na Figura 12, em que 
as amostras 12(E), 12(F) e 12(G) foram metalizadas para permitir maior ampliação. 
 
FIGURA 12. Imagens do Microscópio Eletrônico de Varredura para uma amostra de 
terra vermelha em ampliações diversas ((A) Ampliação de 390x, (B) Ampliação de 
15000x, (C) Ampliação de 3000x, (D) Ampliação de 3000x, (E) Ampliação de 
24500x, (F) Ampliação de 19500x, (G) Ampliação de 24000x). 
(A)
 
(B)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
31 
 
(C)
 
(D)
 
(E)
 
(F)
 
32 
 
(G) 
Fonte: Autores 
 
33 
 
ANEXO B 
 
Para facilitar a compreensão dos efeitos causados pelo defloculante, os 
relatórios fornecidos pelo granulômetro foram resumidos, agrupando as análises de 
Volume, Área e Número pela metodologia aplicada em cada uma delas. Os 
resultados estão expostos na Figura 13 e Figura 14. 
 
FIGURA 13 - Distribuição granulométrica das amostras de terra vermelha ((A) com a 
adição do defloculante, (B) após 5 minutos aplicado o ultrassom com adição do 
defloculante, (C) após 10 minutos aplicado o ultrassom, (D) após 10 minutos 
aplicado o ultrassom com adição do defloculante). 
 
(A)
 
(B)
 
(C)
 
(D)
 
Fonte: Autores 
 
 
 
 
34 
 
FIGURA 14 - Distribuição granulométrica das amostras de terra amarela ((A) intacta, 
(B) com a adição do defloculante, (C) após 5 minutos aplicado o ultrassom, (D) após 
5 minutos aplicado o ultrassom com adição do defloculante, (E) após 10 minutos 
aplicado o ultrassom, (F) após 10 minutos aplicado o ultrassom com adição do 
defloculante, (G) após 15 minutos aplicado o ultrassom com adição do defloculante). 
 
(A)
 
(B)
 
(C)
 
(D)
 
(E)
 
(F)
 
35 
 
(G)