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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO Universidade Federal do Rio de Janeiro Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234 Professora: Aluno(a): Leny DRE: Data da realização da aula: Data da entrega do relatório: Relatório nº 04 MISTURAS ALCALINAS – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CARBONATO E DE HIDRÓXIDO EM SODA CÁUSTICA I. Introdução A análise volumétrica (ou método volumétrico, titulação ou método de titulação) é uma técnica analítica para análise quantitativa baseada em princípios de medição experimental. A volumetria pode ser de neutralização onde é possível quantificar o ácido ou a base em solução, o objetivo de uma titulação de uma solução alcalina com uma solução padrão de um ácido é a determinação da quantidade de ácido que é exatamente equivalente, quimicamente, à quantidade de base presente. Pode ser realizada a titulação de ácidos e bases fortes e fracos e posteriormente polípticos e de maneira análoga, podem-se também titular misturas de ácidos e bases. O Hidróxido de Sódio, NaOH, possui o nome comercial de soda cáustica que é normalmente vendido na sua forma de pó, lentilhas, “pérolas” ou escamas. Esse produto apresenta um grande problema que é a questão da contaminação natural por absorção do CO2 e água contidos no ar, formando então o Na2CO3. Mesmo o produto lacrado não ocorre o impedimento desta absorção. A soda cáustica é, nas condições ambientais, um sólido branco bastante higroscópico, por isso ela não é um composto 100% puro. Para uma soda cáustica ser boa, ela precisar ter pouco Na2CO3, porque se possuir mais que 10% de Na2CO3 é considerada ruim. II. Objetivo Determinar o teor de hidróxido de sódio e carbonato de sódio em uma amostra de soda cáustica. III. Procedimento experimental 1. Observar a amostra detalhadamente, anotar todos os valores e informações contidas Este procedimento pode ser feito de duas formas: com titulação acoplada ou com titulações independentes. 1. Titulação Acoplada a. Encher a bureta com solução padronizada de HCl; b. Transferir 10,00 mL da amostra, medidos com pipeta volumétrica, para erlenmeyer, diluir com 10 mL de água destilada e adicionar 1 gota de fenolftaleína. c. Tampe com a mão o erlenmeyer de modo a proteger a solução do CO2 do ar. Evite muita demora ao titular, seja cauteloso e rápido dentro da medida do possível. d. Titular a amostra contra solução padronizada de HCl da bureta, evitando a agitação excessiva. e. Assim que ocorrer o ponto de viragem da fenolftaleína, anotar o volume de HCl gasto com a fenolftaleína (V1HCl). f. Adicionar 2 gotas de alaranjado de metila AO MESMO ERLENMEYER. Atenção: NÃO AFERIR A BURETA. g. Continuar a titulação com HCl até ponto de viragem do indicador alaranjado de metila, evitando a agitação excessiva. h. Anotar o volume de HCl gasto com o indicador alaranjado de metila (V2HCl). i. O procedimento deve ser repetido até que sejam obtidos valores concordantes. j. Calcular a porcentagem % (p/v) de NaOH e de Na2CO3 na soda cáustica. k. Fazer o tratamento estatístico para verificar a exatidão da concentração do produto analisado. IV. Resultados e Discussão · Dados fornecidos: Concentração da solução de ácido clorídrico = 0,092467 mol/L (obtido da padronização) Concentração da soda cáustica = 10,0003 g/L Volume da alíquota da soda cáustica = 5,00 mL Volume de HCl gasto na bureta (usando fenolftaleína como indicador) na 1ª titulação = 12,40 mL Volume de HCl gasto na bureta (usando fenolftaleína como indicador) na 2ª titulação = 12,40 mL Volume de HCl gasto na bureta (usando alaranjado de metila como indicador) na 1ª titulação =12,90 mL Volume de HCl gasto na bureta (usando alaranjado de metila como indicador) na 2ª titulação =12,90 mL · Dados obtidos: Concentração de NaOH na soda cáustica = 0,220071 mol/L Concentração de NaOH na soda cáustica = 8,80284 g/L Concentração da NaOH na soda cáustica = 88,00 % p/p Concentração de Na2CO3 na soda cáustica = 0,0092467 mol/L Concentração de Na2CO3 na soda cáustica = 0,9801502 g/L Concentração da Na2CO3 na soda cáustica = 9,80% p/p Calcular a % p/p de NaOH na soda cáustica CNaOH x VNaOH = CHCl x V HCl V OH- = 2 VF – VAM (2 x 12,40) – 12,90 = 11,9 mL CNaOH x 5,00 = 0,092467 x 11,9 C = 0,220071 mol/L CNaOH = mol/L x P.M NaOH CNaOH = g/L CNaOH = 0,220071 x 40,00 C = 8,80284 g/L C soda cáustica = 10,0003 g/L CNaOH = 8,80284 g/L ------------------- 10,0003 g/L % p/p NaOH ------------------- 100 g % p/p NaOH = 88,00% Calcular a % p/p de Na2CO3 na soda cáustica C Na2CO3 x V Na2CO3 = CHCl x VHCl V CO3= = VAM – V F 12,90 - 12,40 = 0,5 mL C Na2CO3 x 5,00 = 0,092467 x 0,5 C = 0,0092467 mol/L CNa2CO3 = mol/L x P.MNa2CO3 CNa2CO3 = g/L CNaOH = 0,0092467 x 106,00 C = 0,9801502 g/L C soda cáustica = 10,0003 g/L CNa2CO3 = 0,9801502 g/L --------------- 10,0003 g/L % p/p Na2CO3------------------- 100 g % p/p Na2CO3 = 9,80% V. Conclusões Visto que para uma soda cáustica ser boa, é preciso ter pouco Na2CO3 e conter menos que 10% de carbonato. Atraves dos cálculos pode-se determinar o teor, o qual foi obtido o valor de 9,80% que caracteriza a soda cáustica utilizada no experimento como boa. VI. Referencias bibliográfica · Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p. · D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.
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