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FICHA EXPERIMENTO 5
1. FICHA
Nome: Gabriel Fernandes Casella
Matrícula: 168.707
Nome: Ana Clara Moreno Fiduniv	
Matrícula: 168.486
Massa de vitamina utilizada: 52,3 mg
· Construção da curva padrão:
Tabela 1: valores da concentração de Fe II e absorbância das soluções padrões 
	Solução
	[Fe(II)] g/L
	Absorbância 508 nm
	1
	0,00014
	0,041
	2
	0,00028
	0,082
	3
	0,00056
	0,125
	4
	0,00084
	0,215
	5
	0,0011
	0,258
· Análise da amostra de vitamina:
- Absorbância em 508 nm da “solução desconhecida”: 0,205 ABS
- Concentração de ferro: 498,93 mg/l
2.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
· Métodos:
O experimento de determinação de ferro em vitamina foi composto por duas partes: a produção da chamada “solução desconhecida” a partir do comprimido comercial, a análise espectroscópica para determinação da concentração de ferro e a produção de um ponto da curva de absorbância.
O experimento começou a partir da pesagem e trituração e separação do pó de comprimido da película polimérica da cápsula. Após esses processos a massa de comprimido separada e pesada foi passada para um béquer onde foi adicionado 5 mL de solução de HCl 0,01 mol/L e levado à chapa de aquecimento por 10 minutos em ebulição com o vidro de relógio servindo como tampa.
Passados os 10 minutos de aquecimento, a solução foi retirada da chapa de aquecimento e deixada sob repouso para resfriar. Logo após entrar em temperatura ambiente, a solução foi transferida para um filtro de papel em que, por meio do Kitassato, foi filtrada.
Depois da filtração, com a ajuda de uma pipeta de pasteur, o filtrado presente no Erlenmeyer foi levado para um balão volumétrico de 25 mL onde foi seu volume foi completado com água destilada até o menisco, as paredes do béquer também foram levadas para e adicionadas ao balão, com o intuito de ter a mínima perda de ferro.
Depois de completado o menisco, a primeira parte do experimento foi concluída e a “solução desconhecida” foi produzida.
A segunda parte foi composta pela análise espectroscópica, que foi necessário juntar à 500 μl solução desconhecida com: 1 mL da solução B (1% de Hidrocloreto de hidroxilamina), 1 mL da solução C ( 1 moL/L de acetato de sódio), 1 mL da solução D ( 0,1% de 1,10-fenolftaleína ) e a quantidade de água destilada necessária até atingir o menisco do balão de 25 mL em que essa solução foi preparada.
Com a solução produzida, um pequeno volume foi colocado em um frasco de vidro para aferição da sua absorbância no aparato espectroscópico, assim terminando a segunda parte do experimento, e dando início ao terceiro, composto pelo preparo da solução 4.
A solução 4 é composta por 1,5 ml da solução A ( 0,01 g/L de Fe II ), 1 mL da solução B, 1 ml da solução C, 1 mL da solução D e quantidade de água destilada suficiente para completar o menisco do balão de 25 mL em que ela foi feita. Com a solução 4 preparada foi aferida sua absorbância.
3.RESULTADOS E DISCUSSOES:
	
	Para o cálculo da massa do comprimido foi feita a média entre as 3 cápsulas usadas:
Massa 1: 0,3146 g, Massa 2: 0,3033 g, Massa 3: 0,3221 g
Massa média = (0,3146 + 0,3033 + 0,3221) /3 = 0,3133g
Desvio padrão= s = √ Σ (𝑋𝑖 − 𝑋)² / N -1 = 0,009464
Para construção da curva padrão de absorbância foram necessários dois parâmetros, as concentrações de ferro das soluções 1, 2, 3, 4 e 5 (soluções estoque) e os valores de absorbância de cada uma delas.
Para obter a concentração de ferro das soluções 1, 2, 3, 4 e 5 da curva de absorbância, utilizou-se a fórmula:
 C1V1=C2V2
Como a solução estoque A apresenta concentração de sulfeto de ferro II C1(concentração de sulfato de ferro II inicial) = 0,1 g/L, para encontrar a concentração apenas do Fe II considerou-se os seguintes cálculos:
1 mol de FeSO4 apresenta 1 mol de FeII. A massa molar do FeSO4 equivale a 392,14 g/mol e a massa molar do FeII 56g/mol. 
Tendo 0,1 gramas de FeSO4 e um litro de solução, multiplicou-se 56 g/mol Fe por 0,1g FeSO4 e o resultado dividiu por 392,15 g/mol FeSO4. Obteve-se 0,014g/L de FeII.
Para a solução padrão 1, na qual foi adicionado 0,250ml da solução A, a concentração encontrada, partindo do valor de Fe II acima, foi a seguinte :
25 x C2= 0,014g x 0,000250L
C2=0,00014g/L
 O mesmo método foi utilizado para se obter o restante das concentrações. Além disso,
os valores da absorbância foram obtidos a partir do equipamento espectrométrico.
Para obter a concentração do ferro na solução desconhecida utilizou-se estequiometria:
 1 Fe + 3 HCl —-> FeCl3 + 3/2 H2
Pela adição de 5 ml de HCl com concentração 0,01 mol/L, e utilizando as proporções da reação encontrou-se a massa de ferro, que foi de 0,933 mg. 
 Para obter agora o volume do ferro desconhecido, e assim a sua concentração, plotou-se um gráfico de absorbância das soluções padrões pelo volume das mesmas, com isso foi possível encontrar a equação da reta, e por meio dela achar o volume do ferro.
 Figura 1: Gráfico da absorbância x volumes da solução estoque
Sabe-se que y = ax + b é o mesmo que A = aV + b. Sendo A= 0.205, encontrou-se V= 1,870 ml. Tendo a massa e o volume, e ajustando as unidades de medida, a concentração de Fe II na solução desconhecida foi de 498,93 mg/ L.
- Comparação da concentração indicada pelo fabricante e a experimental:
Pelo fabricante, em 109 mg de vitamina temos 40 mg de Fe II, como a massa pesada foi de 52,3 mg, a suposta massa de ferro a ser obtida seria de 19,193 mg, porém a encontrada experimentalmente foi de 0.933 mg. Dessa forma, a concentração que deveria ser de 10263,37 mg/L foi de 498,93 mg/L. Observou-se uma elevada discrepância nos valores, concluindo-se que na realização experimental pode ter havido erros, como no momento de pesar a vitamina devido à variação da massa dos comprimidos utilizados, na sua diluição na chapa de aquecimento, assim como na filtração a vácuo.