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29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 1/71 Análise de superfícies de fratura Prof. Julio Cesar José Rodrigues Junior Descrição Apresentação e discussão dos principais instrumentos de aumento para a análise de superfícies de fratura, ou seja, os microscópios estereoscópicos, eletrônico de varredura e eletrônico de transmissão, além das imagens das superfícies de fratura. Propósito O fenômeno da falha de componentes mecânicos ou de estruturas é um ponto de destaque na atuação profissional do engenheiro. O estudo da superfície, por meio de técnicas como as microscopias óptica e eletrônica, pode dar causa à falha, revelando problemas desde o projeto até a seleção dos materiais envolvidos. É importante que os futuros engenheiros sejam capazes de, a partir da fratura, entender e solucionar eventuais problemas. Objetivos Módulo 1 Ensaios não destrutivos e a análise visual 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 2/71 Reconhecer os ensaios não destrutivos e a análise visual. Módulo 2 Microscopia óptica Analisar a microscopia óptica. Módulo 3 Microscopia eletrônica de varredura Analisar a microscopia eletrônica de varredura. Módulo 4 Microscopia eletrônica de transmissão Analisar a microscopia eletrônica de transmissão. Introdução Olá! Antes de começarmos, assista ao vídeo e conheça as principais técnicas para análise de superfícies de fraturas. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 3/71 1 - Ensaios não destrutivos e a análise visual Ao �nal deste módulo, você será capaz de reconhecer os ensaios não destrutivos e a análise visual. Vamos começar! Ensaios não destrutivos e análise visual Conheça a técnica da análise visual no estudo de superfícies de fratura e seus principais instrumentos. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 4/71 Aspectos gerais das fraturas em materiais Na Engenharia, a grande maioria de falhas ocorre devido à fratura de componentes. Por isso, seu estudo, seu entendimento das causas e suas eventuais sugestões de correção são de fundamental importância para o engenheiro. Na prática, a falha pode ser uma combinação de fatores, por exemplo, a corrosão sob fadiga ou corrosão sob tensão. A literatura apresenta quatro grandes grupos de fenômenos que podem levar um componente ou estrutura a falhar: No caso da fratura, ocorre a separação do componente em duas ou mais peças quando em serviço, sob dada condição de carregamento, originando as superfícies de fratura e revelando uma série de informações que, em tese, define a causa da falha, que pode ser por um erro na seleção do material, por defeitos nos materiais, por uso indevido em serviço, por desvios dos projetos etc. Distorção Fratura Corrosão Desgaste 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 5/71 A fractografia (estudo da superfície de fratura) é a análise da superfície de fratura em que o estudo do seu aspecto, por meio de inspeção visual ou com o auxílio de microscópios (ópticos ou eletrônicos), é relacionado às possíveis causas da fratura. Ensaios complementares podem ser necessários, como: Ensaios mecânicos destrutivos Dureza Ensaios não destrutivos (END) Líquidos penetrantes (LP) Fratura e seus aspectos O mecanismo da fratura é bem complexo e depende da uma série de variáveis, como carregamento mecânico, descontinuidades, temperatura de trabalho, ambiente corrosivo etc. De maneira genérica, ocorre a nucleação de uma trinca e sua posterior propagação, culminando na falha por fratura do componente ou da estrutura. Didaticamente, podemos dividir as fraturas em metais em dois grandes grupos. Vamos lá! Fratura frágil É quando ocorre pouca ou nenhuma deformação plástica. Ainda pode ser dividida em dois grupos. As imagens a seguir, realizadas em microscópio eletrônico de varredura (MEV), apresentam as superfícies de fratura. Clivagem 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 6/71 Ocorre a separação dos planos cristalinos pela quebra das ligações atômicas. Decoesão Ocorre a separação dos grãos cristalinos da estrutura do material, normalmente associada à fragilização dos contornos de grão. Fratura dúctil Neste caso, ocorre apreciável deformação plástica antes da fratura. Em resumo, microporos são nucleados durante a ação da carga externa no componente, coalescem e transformam-se num defeito maior que culmina com a fratura. A imagem a seguir apresenta a superfície de fratura dúctil, evidenciando os dimples (microcavidades com aspecto “rugoso”), típicos da fratura dúctil. Superfície de uma fratura dúctil típica, com a presença de dimples. A próxima imagem apresenta a fratura dúctil denominada “taça-cone” devido à semelhança com esses dois objetos em cada uma das partes do corpo de prova (CP) fraturado no ensaio de tração uniaxial. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 7/71 Fratura dúctil “taça-cone” de um CP em tração uniaxial. Análise visual de superfícies de fratura A fractografia apresenta uma sequência de etapas que se adéqua, em geral, ao estudo de todos os tipos de fraturas. Cabe ressaltar que a correta seleção e a preservação da superfície da fratura são fundamentais para garantir evidências da origem da fratura. Atenção! É comum, para leigos, tentar juntar as duas superfícies de fratura. Essa ação não deve ser feita, em hipótese alguma, até que registros fotográficos e exames de inspeção visual sejam realizados. Outras ações simples devem ser evitadas para preservar as superfícies de fratura e as informações, por exemplo, não tocar as superfícies, não executar a limpeza, evitar danos mecânicos etc. Nos momentos iniciais, deve se garantir que a superfície de fratura em análise seja a mesma da ocorrência de fratura. Um exemplo na literatura e que ratifica o texto anterior é a presença de traços de tintas na superfície de fratura. É uma indicação de que a peça já apresentava defeitos superficiais que permitiram a “entrada” da tinta. No caso de alguma limpeza, o traço de tinta pode ser retirado e assim uma informação importante foi perdida para análise da causa da fratura. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 8/71 Os materiais que fraturam devido ao fenômeno da fadiga, em geral, apresentam pequenas trincas superficiais que servem como concentradores de tensão para a falha. A limpeza e a retirada do traço de tinta podem dificultar na solução da causa da falha, nesse caso. A análise visual preliminar de uma superfície de fratura deve ser realizada, pois é possível a identificação da localização da origem da fratura, do tipo de fratura, do local de nucleação de trincas em concentradores de tensão etc. Essa análise pode ser realizada com baixa ou alta ampliação da superfície. De acordo com Cassio (2021), a análise visual, além de identificar a localização da origem da fratura, pode identificar elementos que contribuíram para a nucleação da trinca, como soldas, revestimentos oriundos dos tratamentos de cementação ou de têmpera etc. A inspeção visual (análise visual) da superfície de fratura pode ser realizada pela vista desarmada, por meio de lupas de pequenos aumentos ou microscópios estereoscópicos. Veja: Corte transversal do bulbo do olho humano. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 9/71 Lupas de pequeno aumento. Exemplo de estereoscópio comercial. Você deveestar imaginando que uma análise fractográfica necessite de instrumentos sofisticados, mas isso não é necessariamente verdade. Como vimos, instrumentos simples podem trazer muitas informações sobre a causa da fratura, até mesmo dar uma resposta final. A fratura por fadiga apresenta um aspecto muito característico que, mesmo à vista desarmada, pode ser visualizado. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 10/71 As regiões de “marcas de praia” (arcos de circunferência concêntricos “voltados” para a origem da fratura) são típicas dessa fratura (região de propagação lenta da trinca) e com visualização sem aumentos significantes. A região de propagação instável da trinca também é visível. Observe a superfície de fratura de um componente que falhou devido à fratura por fadiga. Superfície de fratura por fadiga. Outra superfície de fratura, tipicamente decorrente do fenômeno de fadiga, é apresentada na imagem a seguir, em que um eixo da roda de um trem, ainda preso à roda, fraturou. Falha por fadiga de eixo ferroviário forjado. Na imagem anterior, a seta indica o ponto em que se iniciou a falha. Além disso, são visíveis as regiões com as “marcas de praia” e de crescimento instável da trinca. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 11/71 Ainda apresentando imagens macrográficas de superfícies de fratura, vemos abaixo uma peça automotiva, sob duas vistas distintas, que fraturou de maneira frágil. É possível notar, em ambas as imagens, o ponto A, que é o início do processo de fratura, e as marcas radiais, típicas de fraturas frágeis. Aspecto macrográfico de fratura frágil – vista em perspectiva. Aspecto macrográfico de fratura frágil – vista frontal. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 12/71 De acordo com Cassio (2021), as marcas radiais divergem a partir do local onde se iniciou a fratura frágil (instável) e podem ser observadas em microscópios estereoscópicos, sendo mais ou menos grosseiras, dependendo do material e das condições de serviço (ou ensaio). Ensaios não destrutivos Formalmente, os ensaios não destrutivos (END) são técnicas aplicadas em peças acabadas que, depois da inspeção, podem ser colocadas em uso ou substituídas. É uma forma de controle de qualidade do processo, como acontece em soldas estruturais. Outra possibilidade de aplicação é para a análise de peças fraturadas. Nesse caso, informações adicionais podem servir de subsídios para auxiliar na identificação de possíveis causas para a fratura de um componente mecânico. Principais tipos de ensaios não destrutivos A engenharia utiliza vários ensaios não destrutivos (END) como controle de qualidade de peças acabadas e, por vezes, de fundamental importância em uma investigação de falha de um componente. Ensaio por líquidos penetrantes (LP) De maneira bem resumida, esse ensaio é apropriado para a detecção de pequenas fissuras superficiais não detectáveis na inspeção visual de materiais ferromagnéticos ou não. É feito da seguinte forma: 1 Um líquido vermelho é colocado sobre a superfície a ser ensaiada. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 13/71 Ensaio por ultrassom Nesse ensaio, um transdutor emite uma onda com frequência ultrassônica (acima de 20 kHz) para o interior de um componente. Ocorre a interação com defeitos internos e a consequente reflexão da onda, que é recebida no transdutor, e se faz a interpretação do tipo de defeito (bolhas, vazios etc.). A imagem a seguir apresenta um equipamento típico para a inspeção por ultrassom. Observe o transdutor e o monitor para análise. 2 Após certo tempo, o líquido vermelho é removido da superfície ensaiada. 3 Um pó (denominado “revelador”) auxilia na detecção visual dos defeitos. 4 Trincas superficiais evidenciadas pela cor do LP (vermelho). 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 14/71 Equipamento para inspeção por ultrassom. Outros ensaios não destrutivos podem ser citados: por raios X, correntes parasitas, partículas magnéticas etc. Atenção! Os ensaios não destrutivos devem ser utilizados criteriosamente, pois podem afetar a superfície de fratura. Por exemplo, os ensaios de líquidos penetrantes, em tese, devem ser realizados sobre uma superfície limpa, o que pode eliminar informações (pela limpeza) e afetar a análise a respeito do tipo de fratura que ocasionou o evento de falha. Além disso, os líquidos penetrantes utilizados no ensaio podem agir quimicamente sobre eventuais defeitos e levar a interpretações errôneas. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 15/71 Falta pouco para atingir seus objetivos. Vamos praticar alguns conceitos? Questão 1 (CESGRANRIO – 2011 – Petrobras – Engenheiro de Equipamento Júnior – Inspeção). A classificação entre fraturas frágil e dúctil baseia-se na habilidade de o material apresentar deformação plástica substancial, com grande absorção de energia antes da fratura. Sobre a fratura frágil, analise as afirmativas a seguir. I. Está relacionada à propagação de trincas e apresenta superfície sem grandes deformações plásticas aparentes, ao contrário da fratura dúctil, que apresenta superfície característica em forma de taça e cone. II. Pode ser analisada por exame microscópio (MEV), denominado fractografia para observar as microcavidades esféricas remanescentes. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 16/71 III. É possível avaliar a fratura nos contornos dos grãos quando apresenta forma transgranular. Está correto o que se afirma Parabéns! A alternativa A está correta. Uma possível separação didática no estudo da fractografia é dividir a fratura em duas classes: frágil e dúctil. Várias são as características específicas de cada uma, mas, como primeira etapa, é importante destacar a deformação plástica associada à falha. No caso da fratura frágil, pouco ou nenhuma deformação plástica ocorre antes de o corpo fraturar. Já no caso de fraturas dúcteis, a fratura é precedida de apreciável deformação plástica. A fractografia de uma superfície de um componente metálico que fraturou de maneira dúctil apresenta os dimples. As fraturas em que as trincas “caminham” pelos contornos dos grãos são denominadas intergranulares e, através dos grãos, transgranulares. Questão 2 As falhas na engenharia mecânica podem ser originadas por fraturas, distorção, corrosão etc. A maioria das falhas decorre de fraturas de componentes ou estruturas mecânicas. O estudo das superfícies de fratura – a fractografia –, permite entender a causa do problema, indicando soluções que evitem futuras falhas no componente. Algumas superfícies de fratura apresentam aspecto visual característico, por exemplo, as “marcas de praia”, em fraturas A apenas na alternativa I. B apenas na alternativa II. C apenas na alternativa III. D nas alternativas I e II. E nas alternativas I e III. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 17/71 por fadigas. A figura a seguir apresenta a macrografia de um eixo fraturado em serviço. Parabéns! A alternativa C está correta. A fadiga é um fenômeno em que componentes sujeitos a tensões cíclicas podem vir a fraturar, mesmo sob condições de valores menores que o da tensão de escoamento (estática). A fratura por fadiga tem início a partir de pequenos defeitos nas superfícies que vão se propagando de maneira estável. Depois de atingido determinado valor, a trinca se propaga instavelmente. Na imagemA Trata-se de uma fratura dúctil, do tipo “taça-cone”. B Trata-se de uma fratura dúctil, pois existe uma região em que a trinca tem propagação instável, típica dessa fratura. C Trata-se de uma fratura com origem no fenômeno da fadiga com as regiões características, dentre as quais, a de propagação estável da trinca com o aspecto de “marcas de praia”. D Trata-se de uma fratura originária pelo fenômeno da fluência com as regiões características, referentes aos três estágios da fluência. E Trata-se de uma fratura tipicamente frágil, uma vez que as regiões destacadas apresentam nenhuma ou pouca deformação plástica. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 18/71 do enunciado, as “marcas de praia”, patentes na superfície de fratura por fratura, caracterizam a etapa de propagação lenta. 2 - Microscopia óptica Ao �nal deste módulo, você será capaz de analisar a microscopia óptica. Vamos começar! A microscopia óptica na análise de superfícies de fratura Conheça a técnica da análise óptica no estudo de superfícies de fratura. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 19/71 Aspectos gerais da microscopia óptica Os equipamentos que possibilitam o aumento de superfícies, bem como sua utilização, são amplamente usados no estudo de materiais. Um desses equipamentos é o microscópio óptico metalúrgico. Microscópio metalúrgico (metalográfico). Aqui temos um modelo de um microscópio óptico ou fotônico. Observe o par de lentes oculares (próximas aos olhos do observador); o “revólver” de lentes objetivas (próximas da amostra a ser analisada); o porta-amostras; a fonte de luz etc. É possível concluir que o microscópio é um instrumento constituído por dois sistemas de lentes delgadas (convergentes) e que, a partir da fonte de luz (visível), ocorre a reflexão da luz na superfície especular do corpo de prova (CP). Dessa maneira, a luz atravessa a lente objetiva e forma a primeira imagem (i1), que passa a ser objeto para a lente ocular, formando a imagem final (i2). Agora, veja um esboço da formação da imagem a partir das lentes ocular e objetiva: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 20/71 Formação de imagem no sistema de lentes ocular e objetiva. A partir de conceitos básicos da óptica geométrica, é possível mostrar que o aumento proporcionado por um microscópio é determinado a partir da magnificação das lentes oculares e objetivas que estão sendo utilizadas. Supondo que o aumento proporcionado pela lente ocular seja dado por e pela objetiva, o aumento resultante será calculador pela seguinte expressão: Para exemplificar, suponha que um microscópio metalúrgico possua um par de lentes oculares com aumento de 10 X e um revólver com quatro lentes objetivas de aumentos de 10, 20, 40 e 50 X. Nesse microscópio, qual o aumento proporcionado quando é utilizada a objetiva de 50 X? Como o aumento do microscópio é dado pelo produto dos aumentos proporcionados pelo conjunto de lentes objetiva e ocular em uso, temos que: A microscopia óptica (MO) é uma técnica muito eficiente para a caracterização de ligas metálicas, sendo possível identificar os grãos cristalinos, as fases e os microconstituintes, a textura, as inclusões, os defeitos etc. que podem informar a respeito de propriedades mecânicas e dos processos de fabricação. Aocular Aobjetiva, Amicroscópio Amicroscópio = Aobjetiva ⋅ Aocular Amicroscópio = Aobjetiva ⋅ Aocular Amicroscópio = 50 ⋅ 10 Amicroscópio = 500X 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 21/71 Outra possibilidade de aplicação da técnica é na fractografia, o estudo da superfície de fratura de um componente. Junto com outras técnicas, a visualização no microscópio óptico pode dar respostas sobre as causas de uma fratura. Dois tipos de microscópios podem ser utilizados: Microscópio de re�exão da luz É adequado para observar metais, suas ligas e semicondutores, uma vez que a luz tem baixo poder de penetração nesses materiais. Microscópio de transmissão É utilizável para as classes de materiais poliméricos ou cerâmicos, interagindo com a amostra ultrafina enquanto a atravessa. A imagem a seguir apresenta um esboço desses dois microscópios. Esboço do funcionamento do microscópio óptico: (a) Transmissão; (b) Reflexão. Na utilização da técnica, temos: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 22/71 Visualização de material policristalino em microscópio óptico. Preparo A superfície de estudo deve estar com acabamento superficial adequado, devendo ser lixada e polida para que se torne plana e espelhada. Em seguida, reativos específicos são utilizados para o ataque químico da superfície. Na imagem, podemos ver um conjunto de grão lixados, polidos e quimicamente atacados apresentando o contraste promovido, por exemplo, pelas direções cristalográficas distintas. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 23/71 Visualização de material policristalino em microscópio óptico. Visualização O ataque químico da superfície promove o contraste e a possibilidade de visualização em microscópio óptico devido à diferença de reatividade das várias regiões da microestrutura. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 24/71 Visualização de material policristalino em microscópio óptico. Fotomicrogra�a Fotomicrografia de uma amostra de latão polida e atacada quimicamente. Ampliação de 60 X. Cabe destacar que, de acordo com Padilha e Ambrozio Filho (2004), as principais características ópticas do microscópio são: Aumento útil de até 5000 X. Profundidade de campo limitada a 0,1 μm para aumentos de 1000 X. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 25/71 Preparação de uma superfície de fratura para observação ao microscópio Quando ocorre a fratura de um componente, a equipe de engenheiros quer saber a causa da falha para que futuros projetos não sejam conduzidos da mesma maneira e, assim, levem o componente a fraturar pela mesma razão. Diversas são as causas de uma fratura que passa pela seleção inadequada do material utilizado, pelas condições de serviços, pela utilização do componente fora das especificações do projeto, pelos defeitos na fabricação etc. Num primeiro momento, as superfícies de fratura devem ser preservadas, pois a limpeza e o toque entre as superfícies, por exemplo, podem retirar informações fundamentais para análise da fratura. São feitos registros e inspeções visuais. Depois, há a possibilidade de ensaios complementares, como a técnica micrográfica, em microscópio óptico. Nesse caso, a superfície deve ser preparada, pois a imagem é formada a partir de uma região plana e especular. Muito resumidamente, sem o intuito de esgotar o assunto, serão descritas as principais etapas de preparação da superfície: Resolução dada pelo comprimento da luz visível, ou seja, de 400 nm a 800 nm. Escolha da secção a ser estudada Longitudinal ou transversal. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 26/71 Extração da amostra É retirada uma parte da superfície da amostra, o corpo de prova (CP) ou amostra. A imagem apresenta uma cortadora usualmente utilizada com esse propósito. Note que há um disco de corte e lubrificação durante toda a etapa de extração da amostra. Obtenção de superfície plana e polida (acabamento especular) Para facilitar o manuseio, a amostra podeser embutida em resina. Uma série de lixas de carbeto de silício (SiC) com resfriamento em água corrente é utilizada. Normalmente, são aplicadas lixas de 240, 320, 400, 600 e 1.200. Na sequência, executa- se o polimento em discos de feltros giratórios com a presença de abrasivos (alumina, pasta de diamante ou sílica coloidal). As imagens apresentam as lixas abrasivas de SiC e os feltros. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 27/71 Vejamos alguns detalhes importantes a respeito da preparação da superfície de estudo! Observação 1 Durante as etapas de extração e de lixamento, deve-se evitar pressão excessiva para que não ocorra o encruamento da amostra. Além disso, é fundamental manter a temperatura baixa, por meio de líquidos refrigerantes, evitando-se, assim, mudanças microestruturais que podem conduzir a interpretações erradas. Observação 2 Sobre as superfícies temos: Ataque químico São utilizados reagentes químicos específicos, para cada material e para cada necessidade de observação. O contraste provocado pela diferença de reatividades ao longo da superfície revela aspectos microscópios, defeitos, contornos de grãos etc. A imagem apresenta uma amostra embutida sendo atacada quimicamente, por imersão. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 28/71 Micrografia com aspecto da superfície bem polida e sem ataque químico. Superfície bem polida Antes do ataque químico, a superfície de estudo pode ser observada para avaliar a qualidade de preparação. Na imagem, vemos a superfície de um aço com várias inclusões na forma de globos (globulares). Sem o ataque químico, muitas informações ainda não são reveladas, por exemplo, os grãos cristalinos e seus contornos. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 29/71 Superfície mal polida (arranhões) para observação em microscópio óptico. Superfície mal polida Superfície com diversos arranhões (mal polida). Tal superfície ainda não se encontra na condição ideal de ser atacada quimicamente para posterior visualização. Percebem-se vários riscos oriundos das etapas de lixamento e de polimento. Eis alguns reagentes utilizados na micrografia: Nital HNO3 (ácido nítrico) + etanol. Picral Ácido pícrico + etanol Vilela 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 30/71 Ácido pícrico, ácido clorídrico (HCl) e etanol. Microgra�as em superfícies de fratura Veremos agora algumas superfícies de fratura de componentes que falharam por diversos motivos, destacando-se as fraturas em decorrência da fragilização por hidrogênio, as fraturas assistidas pelo ambiente, em particular a corrosão sob tensão (CST), entre outras. Superfície de fratura: fragilização por hidrogênio Muitas ligas metálicas têm diminuição na ductilidade e no limite de resistência à tração pela difusão do hidrogênio atômico, através da estrutura cristalina, de forma intersticial, provocando trincamento que culmina em fratura frágil, mesmo para materiais dúcteis. A imagem a seguir apresenta a superfície de um componente mecânico composto de aços AISI 4140 e AISI 8640. Ocorre a segregação de átomos de hidrogênio para o aço AISI 4140, originando as trincas por fragilização pelo hidrogênio apresentadas na fotomicrografia. A amostra visualizada foi polida e atacada quimicamente com Nital 3%. Fotomicrografia em que são reveladas trincas por fragilização pelo hidrogênio. Superfície de fratura: corrosão sob tensão (CST) Outra importante modalidade de fratura é a corrosão sob tensão (CST), uma categoria de fratura assistida pelo ambiente, em que três condições devem ser satisfeitas simultaneamente: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 31/71 Em suma, a corrosão sob tensão apresenta duas fases: Indução Ocorre de forma lenta e gradual devido ao meio corrosivo. Propagação Dois efeitos ocorrem mutuamente: o ambiente corrosivo e a tensão trativa. Veja a fotomicrografia de um aço inoxidável austenítico com trincas decorrentes da CST: O esforço mecânico sobre o componente, por meio da aplicação de uma tensão trativa. Um material que seja suscetível à corrosão sob tensão. Um ambiente corrosivo propício para o fenômeno. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 32/71 Corrosão sob tensão em aço inoxidável austenítico. Agora observe uma fotomicrografia da liga denominada latão (liga de cobre e zinco) em que estão evidenciadas trincas intergranulares devido à corrosão sob tensão: Fotomicrografia evidenciando a trinca em latão sob CST. Microgra�a de fraturas frágeis e dúcteis Em linhas gerais, as fraturas podem ser classificadas a partir da deformação plástica ocorrida antes da falha. Veja: Fratura frágil Não ocorre deformação plástica apreciável. Fratura dúctil Ocorre apreciável deformação plástica 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 33/71 antes da falha. No caso das fraturas frágeis, podem ser: Transgranular Acontece com a trinca percorrendo o interior do grão cristalino pelo fenômeno da clivagem. Intergranular Acontece com a trinca percorrendo os contornos dos grãos pela decoesão dos grãos cristalinos. O “empescoçamento” do corpo de prova ensaiado em tração uniaxial é uma visualização da fratura dúctil. De maneira simplória, na fratura dúctil, os microporos se nucleiam e vão coalescendo, formando um grande vazio de forma elíptica. Na sequência, ocorre um cisalhamento e, por fim, a fratura. A próxima imagem apresenta a fotomicrografia de uma fratura frágil intergranular de um aço. Observe os grãos de cor mais clara e a separação dos grãos (decoesão). É possível, ainda, perceber o caminho da trinca (intergranular). Fotomicrografia evidenciando a fratura frágil em aço. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 34/71 Microgra�a de fraturas por �uência O fenômeno da fluência ocorre em componentes mecânicos submetidos a altas temperaturas (constantes) e sob tensão, também constante. A movimentação de discordâncias, os escorregamentos de contornos de grão, os movimentos de átomos e das vacâncias dentro dos sólidos são potencializados pela energia de ativação (temperaturas elevadas). Fotomicrografia de superfície de fratura por fluência em componente de aço. Dessa forma, ocorre a deformação plástica do componente culminando com a ruptura, mesmo em um nível de tensão inferior aos valores em temperatura ambiente (tensão de escoamento). A imagem é uma fotomicrografia da superfície de fratura por fluência de um aço. Perceba as cavidades nos pontos triplos e nos contornos de grãos da peça. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 35/71 Falta pouco para atingir seus objetivos. Vamos praticar alguns conceitos? Questão 1 (VUNESP – DCTA – Tecnologista Pleno I – Área Ensaios Não Destrutivos – 2013). Assinale a alternativa correta sobre a microscopia óptica. A Para os metais e semicondutores é possível utilizar, indistintamente, tanto o microscópio óptico de transmissão quanto o de luz refletida. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 36/71 Parabéns! A alternativa B está correta. Os microscópios metalúrgicos podem ser utilizados por reflexão ou por transmissão da luz. Em regra, metais e semicondutores são observados em microscópios ópticos com luz refletida, aproveitando, por exemplo, oacabamento especular de amostras metálicas. Para materiais poliméricos ou cerâmicos o microscópio de transmissão é o mais adequado. Questão 2 Em linhas gerais, o conjunto de magnificação de um microscópio metalúrgico (óptico) é composto pelas lentes delgadas denominadas objetivas, posicionadas próximas à amostra, e oculares. Observe a imagem de um microscópio metalúrgico comercial. B Para os metais e semicondutores, utilizam-se apenas os microscópios ópticos de luz refletida, pois a penetração da luz é muito pequena. C Para os metais e semicondutores, utilizam-se apenas os microscópios ópticos de transmissão, pois a penetração da luz é muito pequena. D Para os metais e semicondutores, utilizam-se apenas os microscópios ópticos de luz refletida, pois a penetração da luz é muito grande. E Para os metais e semicondutores, utilizam-se apenas os microscópios ópticos de transmissão, pois a penetração da luz é muito grande. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 37/71 Suponha que um laboratório de metalografia possua um modelo de microscópio em que a lente ocular tenha aumento de 10 X e o “revólver” tenha três lentes objetivas, com aumentos de 20 X, 40 X e 100 X. Dessa forma, o máximo aumento proporcionado pelo microscópio, com esse arranjo, é de Parabéns! A alternativa D está correta. O enunciado apresenta um modelo particular em que as lentes oculares têm aumento de 10 X e três objetivas com aumentos de 20 X, 40 X e 100 X. Para a visualização, é possível fazer a combinação do par de lentes oculares com uma das objetivas, sendo a magnificência total (do microscópio) dada pelo produto do aumento de cada lente. Nessa situação, podemos combinar: Lente ocular (10 X) e lente objetiva (20 X) = 200 X Lente ocular (10 X) e lente objetiva (40 X) = 400 X Lente ocular (10 X) e lente objetiva (100 X) = 1.000 X A 110 X. B 200 X. C 400 X. D 1.000 X. E 4.000 X. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 38/71 3 - Microscopia eletrônica de varredura Ao �nal deste módulo, você será capaz de analisar a microscopia eletrônica de varredura. Vamos começar! O MEV na análise de superfícies de fratura Conheça a técnica da microscopia eletrônica de varredura no estudo de superfícies de fratura. Evolução do microscópio eletrônico 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 39/71 de varredura A microscopia óptica tem a sua resolução limitada devido ao comprimento de onda da radiação utilizada, a luz visível. A forma de aumentar o poder de resolução é com a diminuição do comprimento de onda da radiação utilizada no microscópio. Dessa forma, surge o microscópio eletrônico de varredura (MEV) utilizando um feixe de elétrons acelerados que apresentam uma série de efeitos quando interage com a matéria e possibilitam obter muitas informações sobre a amostra. Observe os principais efeitos da interação do feixe eletrônico com a matéria: Interação do feixe de elétrons com a matéria. Nas primeiras décadas do século XX, o físico francês Louis de Broglie postulou a dualidade onda-partícula em que é possível determinar o comprimento de onda equivalente para um elétron, pela seguinte expressão: Em que: é a constante de Planck (6,63 X 10-34 m2kg/s). é o momento linear. Exemplo: Uma amostra metálica está sendo observada em um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Suponha que um elétron do feixe eletrônico esteja sendo acelerado na coluna do MEV e que, em dado instante, sua energia cinética seja de 50 eV. A partir do postulado por Louis de Broglie, determine o comprimento de onda desse elétron. λ = h p h p 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 40/71 Solução: A energia cinética do elétron é dada por e o momento linear ou quantidade de movimento, . Assim, é possível escrever que: Logo: Considerando a massa do elétron igual a e transformando a energia para unidade do sistema internacional (SI), Assim, substituindo na expressão anterior, temos que: O microscópio eletrônico de varredura (MEV) data da década de 1930. Cabe ressaltar que o MEV e o microscópio óptico (MO) apresentam princípios de funcionamento distintos. Microscópio óptico (MO) A radiação é a luz visível e utilizam-se lentes delgadas. Microscópio eletrônico de varredura (MEV) A radiação é um feixe de elétrons primários e as lentes são eletromagnéticas. Devido ao pequeno comprimento de onda dos elétrons acelerados, o poder de resolução do MEV é, em geral, da ordem de 1 nm e aumento de cerca de 300.000 X, sendo a faixa útil, de acordo com Callister (2016), de até 50.000 X. Além disso, o MEV apresenta uma característica que o difere muito do MO, o campo de profundidade, que possibilita a visualização de uma imagem, com certa profundidade. Veja um modelo de MEV: K K = m⋅v 2 2 p = m. v p2 = 2mK → p = √2mK λ = h √2mK m (9, 1) ⋅ 10−31kg K K = 50 ⋅ (1, 6 ⋅ 10−19)J. λ = 6, 63 ⋅ 10−34 √2 ⋅ (9, 1 ⋅ 10−31) ⋅ 50 ⋅ (1, 6 ⋅ 10−19) = 0, 174 ⋅ 10−9 = 0, 174nm 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 41/71 Modelo de MEV. Observe uma fotomicrografia de uma fratura intergranular, por decoesão dos grãos cristalinos, em que o aspecto tridimensional fica nítido, revelando os grãos cristalinos: Fotomicrografia de superfície de fratura – aspecto tridimensional dos grãos cristalinos. Interações do feixe de elétrons com a matéria As principais interações do feixe eletrônico de um elétron com a matéria (corpo de prova (CP) a ser analisado) que são utilizadas para obter informações por microscopia eletrônica de varredura encontram-se na próxima imagem. Elétrons secundários; Elétrons retroespalhados; 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 42/71 Raios X; Elétrons Auger. A interação do feixe de elétrons com a matéria pode apresentar maior volume de penetração que, em regra, depende do número atômico (Z) da amostra e da energia (E) do elétron. Na imagem a seguir, temos esquematicamente o volume da amostra excitado pelos elétrons para combinações do número atômico Z (valores alto e baixo) e valores da energia E do elétron, também para quantidades alta e baixa. Volume de excitação na amostra em estudo – MEV. Observe agora a interação do feixe de elétrons contra a amostra em estudo e a representação típica de escape para os elétrons secundários, os elétrons Auger e os raios X: Esboço da interação dos elétrons com a matéria. Em que: e1 – Diâmetro do feixe incidente; 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 43/71 e2; – Alargamento do feixe incidente; V – Volume de interação dos elétrons; A – Profundidade de escape para elétrons Auger; B – Profundidade de escape para elétrons secundários; C – Profundidade de escape para elétrons retroespalhados; D – Volume para geração de raios X; d – Profundidade de interação. A coluna do MEV deve trabalhar com vácuo (10-7 a 10-5 Torr) para diminuir a probabilidade de colisão de elétrons com a matéria, antes de chegar ao seu destino, a amostra, – em outras palavras, para aumentar o caminho livre médio. Entendendo o microscópio eletrônico de varredura – MEV A técnica de observação por meio da microscopia eletrônica de varredura é amplamente utilizada na Ciência dos Materiais e na Engenharia. Uma de suas vertentes de aplicação é a análise de superfícies de fratura (fractografia). Entre as várias vantagens do MEV podemos citar: Resolução Aumento do campo de profundidade Possibilidade de análise química O princípio de um microscópio eletrônicode varredura consiste em utilizar um feixe de elétrons bastante focalizado para explorar a superfície da amostra. Apesar de, inicialmente, o feixe de elétrons atingir 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 44/71 uma pequena área da amostra, o mecanismo de varredura desse feixe permite observar uma grande área da superfície. Atenção! Amostras metálicas condutoras de eletricidade não ficarão carregadas com elétrons que servirão como repulsor do feixe de elétrons. Contudo, amostras não condutoras devem ser utilizadas com a cola prata, com o intuito de “descarregar” os elétrons que chegam à superfície da amostra. No esboço do MEV, abaixo, é possível perceber a fonte do feixe de elétrons, as lentes eletromagnéticas, as bobinas de deflexão (para a varredura da amostra), o detector do sinal resultante da interação do feixe de elétrons e a amostra e, por fim, o sistema de formação da imagem. Esboço do MEV. Note que o aumento linear é dado pela relação entre as arestas homólogas da imagem e da amostra, ou seja: A geração dos elétrons do feixe ocorre a partir da passagem de corrente em um filamento, sendo o de tungstênio (W) o mais utilizado. Outras possibilidades para a fonte geradora de elétrons são o hexaboreto de Lantânio (LaB6) e o Field Emission Gun (FEG). Observe agora os filamentos de tungstênio para o MEV: Aumento = Limagem Lamostra 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 45/71 Filamento de tungstênio (W) para MEV. Elétrons secundários Na interação dos elétrons primários (feixe eletrônico) com a matéria (amostra), alguns elétrons são emitidos, os denominados elétrons secundários (ES) ou secondary electrons (SE), que apresentam baixa energia, não superior a 50 eV. A baixa energia dos elétrons secundários implica que são gerados a poucos nanômetros da superfície e o detector deve estar bem próximo à superfície, em geral lateralmente e polarizado. Observe na imagem a seguir a posição do detector, em relação à amostra com sua topografia e os elétrons secundários: Esboço do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Nessa imagem, foi possível observar o volume excitado em cada ponto da amostra e os elétrons secundários. A topografia da amostra é um dificultador para a sua detecção. As imagens geradas pelos elétrons secundários são de alta resolução, em torno de 4 nm, e adequadas para a observação de detalhes topográficos na amostra. A imagem gerada por elétrons secundários é denominada ES. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 46/71 Elétrons retroespalhados Quando o feixe de elétrons primários, gerados no filamento do MEV, é acelerado e colide com a superfície da amostra, outro “tipo” de elétron é gerado, os retroespalhados (ERE) ou backscattering electrons (BSE). A energia dos retroespalhados varia de 50 eV até a energia dos elétrons primários. O detector da imagem está localizado em um plano praticamente normal ao feixe de elétrons incidentes, conforme afirma Colpaert (2008), e fornece informações topográficas e da composição a partir do número atômico do material. Raios X A interação dos elétrons primários (feixe incidente) com a amostra a ser analisada no MEV pode ter energia suficiente para gerar radiação com comprimento de onda na ordem dos raios X. Essa emissão é particularmente para dar informações a respeito dos elementos químicos presentes na amostra, assim como análises químicas. Em resumo, duas técnicas podem ser utilizadas: EDS Espectrometria por dispersão de energia. WDS Espectrometria por dispersão de comprimento de onda. Observe: Fotomicrogra�a de aço bruto de fusão Imagem gerada por elétrons retroespalhados, destacando inclusões não metálicas de sulfeto de manganês (MnS). 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 47/71 Análise quantitativa por EDS da inclusão Gráfico da análise quantitativa por EDS da inclusão. Note a identificação de manganês (Mn) e enxofre (S). Superfícies de fratura – MEV A análise das superfícies de fratura de um componente mecânico ou de uma estrutura tem o objetivo de determinar a causa (ou as causas) da fratura. É fundamental que esse feedback possa ser apresentado para eventuais correções no projeto (seleção dos materiais, geometria que promovem concentração de tensões etc.), no processo de fabricação ou nas condições de serviço ou de manutenção. Na sequência, serão apresentadas várias fotomicrografias de superfícies de peças fraturadas pelos diversos tipos, como por fadiga, fluência, fratura frágil, fratura dúctil, fragilização por hidrogênio etc. Ao longo das imagens, será possível perceber características que individualizam o tipo de fratura que ocorreu, auxiliando na fractografia. Fratura frágil As imagens a seguir apresentam fotomicrografia de MEV de superfícies em que o componente fraturou fragilmente: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 48/71 Clivagem Fratura frágil intragranular com aspecto facetado, cujo mecanismo foi o de clivagem, isto é, a separação dos planos cristalinos pela quebra das ligações atômicas. Fragilização por hidrogênio - Intergranular Presença de hidrogênio nos contornos dos grãos cristalinos os fragilizam. Dessa forma, o caminho pela trinca é intergranular, ou seja, ao longo dos contornos dos grãos e, por isso, seu aspecto visual é granulado. É possível observar o aspecto tridimensional dos grãos cristalinos. Quase clivagem Variação para a fratura frágil. Caracteriza-se pela presença eventual de microcavidades (fratura dúctil). De acordo com Cassio (2021), é comum a ocorrência em componentes de aço temperado e revenido. Fratura dúctil Apresenta fotomicrografia típica de superfície de fraturas dúcteis, caracterizadas pela presença de dimples. Podemos observar que os dimples são bastante profundos. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 49/71 Fotomicrografia de superfície de fratura dúctil com a presença de dimples. Fratura por fadiga Apresenta as marcas denominadas estrias de fadiga, característica desse modo de fratura. Relembrando, a fratura por fadiga está associada ao mecanismo externo de carregamento cíclico de um componente. Cada estria equivale a um ciclo do carregamento. Dependendo do espaçamento entre as estrias, a visualização só é possível no microscópio eletrônico de transmissão (MET). Fotomicrografia de superfície de fratura por fadiga com a presença de “estrias”. Fratura por CST Nas próximas imagens serão apresentadas fotomicrografias (MEV) de superfícies de fraturas assistidas pelo ambiente. Na imagem a seguir temos a corrosão sob tensão (CST). Observe a nucleação da trinca em pites de corrosão: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 50/71 Fotomicrografia de superfície de fratura por corrosão sob tensão. Tansgranular e intergranular Em relação à trajetória das trincas no fenômeno de CST, ela pode ser transgranular ou intergranular, sendo a última a mais comum. Existe ainda a possibilidade de os dois casos se apresentarem na superfície de fratura. Observe agora as variações do percurso da trinca na fratura por CST: Transgranular Fratura em que a trinca percorre internamente os grãos. Intergranular Fratura em que a trinca se propaga pelos contornos do grão. Um aspecto característico dessa fratura são os grãos 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 51/71 cristalinos representados tridimensionalmente. É a decoesão dos grãosda estrutura policristalina. Misto de fratura intergranular e transgranular Fratura em que parte das trincas comporta-se transgranularmente e outra parte, intergranularmente. Fratura por �uência A imagem a seguir apresenta a fotomicrografia de uma superfície por fratura por fluência com aspecto intergranular. Na fluência, o componente está submetido a altas temperaturas e tensão constante. Fotomicrografia de superfície de fratura por fluência. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 52/71 Falta pouco para atingir seus objetivos. Vamos praticar alguns conceitos? Questão 1 (Provimento dos cargos do quadro de pessoal técnico- administrativo em educação da UFG – 2015 – adaptada) A imagem ilustra o efeito da interação do feixe eletrônico com uma amostra em um microscópio eletrônico de varredura, indicando alguns dos 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 53/71 produtos físicos produzidos em diferentes profundidades do volume de interação. Os produtos físicos representados pelas setas 1, 2 e 4 são, respectivamente: Parabéns! A alternativa A está correta. O MEV tem seu princípio de funcionamento baseado na interação de um feixe de elétrons (primários) acelerado contra a superfície da amostra. Os elétrons terão maior volume de interação com a matéria dependendo, entre outros fatores, do número atômico da amostra e da energia do elétron. Os elétrons que saem de menores A Elétrons secundários, raios X característicos, elétrons retroespalhados. B Elétrons retroespalhados, luz visível, raios X característicos. C Elétrons secundários, luz visível, elétrons retroespalhados. D Elétrons retroespalhados, elétrons secundários, raios X característicos. E Elétrons termiônicos, elétrons retroespalhados, raios X característicos. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 54/71 profundidades são os secundários e os Auger. Os mais profundos são os elétrons retroespalhados e os raios X característicos. Questão 2 (IESES – 2017 – IGP-SC – Perito Criminal Engenharias – adaptada) Na imagem a seguir é mostrada uma região fraturada de um aço obtida com o auxílio de um MEV, com um aumento de 500 X. Essa figura é também conhecida como fractografia e traz uma característica típica que indica o mecanismo de fratura predominante nessa região. Assinale a seguir a alternativa que possui a descrição correspondente às suas características e o mecanismo de fratura ocorrido na região apresentada na imagem. A Cavidades formadas pela coalescência dos microvazios da fratura, indicando uma fratura dúctil. B Faces de clivagem formadas pela ruptura das ligações entre os átomos seguindo um plano preferencial, indicando uma fratura frágil. C Faces de clivagem formadas pela ruptura das ligações entre os átomos seguindo um plano preferencial, indicando uma fratura dúctil. D Cavidades formadas pela coalescência dos microvazios da fratura, indicando uma fratura frágil. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 55/71 Parabéns! A alternativa A está correta. As fraturas frágil e dúctil se caracterizam, respectivamente, por baixa e apreciável deformações plásticas antes da falha. A formação da fratura dúctil num corpo de prova num ensaio de tração, em linhas gerais, inicia-se com microvazios que coalescem, tornando-se um grande vazio, dando origem à fratura. Dessa forma, a superfície de fratura dúctil é observada no MEV com cavidades que são denominadas “dimples”. 4 - Microscopia eletrônica de transmissão Ao �nal deste módulo, você será capaz de analisar a microscopia eletrônica de transmissão. Vamos começar! E Decoesão de grãos cristalinos em que a trinca percorre os contornos de grão, indicando uma fratura frágil. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 56/71 Entendendo a microscopia eletrônica de transmissão Conheça a técnica da análise por microscopia de transmissão no estudo de superfícies de fratura, o equipamento utilizado e a técnica de preparação de amostras. Fundamentos do microscópio eletrônico de transmissão No desenvolvimento da fractografia, os instrumentos utilizados para a visualização das superfícies de fratura tiveram suas tecnologias desenvolvidas para auxiliar na resposta da causa da fratura, ampliando, por exemplo, a faixa de resolução – desde instrumentos simples como a lupa, passando por microscópios estereoscópicos, ópticos e os eletrônicos de varredura (MEV) e de transmissão (MET), cuja principal característica é o alto poder de aumento, podendo alcançar cerca de 1.000.000 X. No MET a seguir são destacados o conjunto de lentes eletromagnéticas, a amostra sendo atravessada pelo feixe eletrônico e o canhão de elétrons com filamento como “fonte de elétrons”, além das medidas aproximadas em centímetros. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 57/71 Arranjo esquemático do microscópio eletrônico de transmissão (MET). O MET utiliza um feixe eletrônico acelerado em direção da amostra por uma diferença de potencial elevada, na ordem de centenas de kV. A coluna do MET deve possuir um vácuo da ordem de 10-5 mmHg para evitar o choque dos elétrons do feixe com a matéria do “ar”, aumentando-se, assim, o seu livre caminho médio. Comentário Uma primeira diferença em relação ao MEV é que o feixe eletrônico do MET atravessa a amostra que apresenta espessura muito pequena. Dessa forma, uma etapa de fundamental importância é a preparação da amostra a ser utilizada para visualização no microscópio eletrônico de transmissão. É uma etapa que exige muitos detalhes e demanda tempo. De acordo com Padilha e Ambrozio Filho (2004), as amostras utilizadas no MET apresentam espessuras entre 500 e 5.000 Å (1 Å = 10-10 m) e superfícies polidas e limpas. Os corpos de prova utilizados para análise em microscopia de transmissão podem ser: 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 58/71 Lâminas transparentes (de baixa espessura) do material Réplica da superfície do material A preparação das lâminas, em regra, apresenta três etapas: Veja o arranjo de um polimento eletrolítico de uma amostra para o MET: Primeira etapa Ocorre o corte do material em lâmina com espessura de até 1,0 mm. Segunda etapa Ocorre a redução da espessura da lâmina, mecanicamente, (polimento) até cerca de 0,1 mm. Terceira etapa Ocorre o ajuste da espessura da amostra por meio de um polimento eletrolítico. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 59/71 Arranjo esquemático de polimento duplo de amostra para MET. A interação do feixe de elétrons com o material ocasiona, por exemplo, a emissão de raios X característicos que fornecem informações sobre a composição química elementar da amostra. Além disso, são formadas: Imagens em campo claro e campo escuro Referentes à microestrutura e à morfologia do material. Figura por difração Referente à cristalografia, à estrutura e à composição do material. Análise química por raios X Referente à análise do material. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 60/71 Em relação à fonte de elétrons do MET, duas são possíveis de ser utilizadas: as termiônicas e as de emissão de campo. Observe os emissores de elétrons para o MET: Filamento de tungstênio (W) incandescente Hexaboreto de lantânio (LaB6) Emissor de campo O MET fornece informações (imagens, estruturas, composição químicaetc.) com dimensões da ordem de nanômetros (10-9m). O MET é considerado a técnica pioneira em nanotecnologia. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 61/71 No modelo de MET abaixo é possível observar a coluna em que os elétrons são acelerados e monitores que apresentam informações a respeito da imagem. MET. A seguir, temos um gráfico do comprimento de onda ( ) do elétron (dualidade da partícula – de Broglie) em função da voltagem utilizada na aceleração do feixe de elétrons primários. Observe o comportamento inverso das duas grandezas; isto é, para altos valores da diferença de potencial (ddp), o comprimento de onda do elétron é pequeno e vice- versa. λ 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 62/71 Comprimento de onda de um elétron em função da voltagem de aceleração. Para efeito de comparação entre alguns instrumentos de aumento de imagens utilizados na caracterização de materiais e na análise de superfícies, a tabela a seguir apresenta um gráfico de barras com as faixas de resolução desses instrumentos. Observe que existem duas leituras para a resolução: em metros ou em nanômetros. Gráfico de barras com resolução úteis de alguns instrumentos. Superfícies observadas pelo MET O microscópio eletrônico de transmissão é mais uma das ferramentas à disposição da Engenharia para o estudo e a caracterização de materiais. Na pesquisa, no desenvolvimento de novos materiais, é uma ferramenta indispensável. Visto os aspectos fundamentais a respeito do MET, veremos agora algumas imagens fornecidas pelo microscópio eletrônico de transmissão com diferentes aumentos. Algumas dessas 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 63/71 imagens ratificam a excelente ferramenta que é o MET, destacando a sua alta resolução para o estudo de materiais. Aqui podemos observar um grão de bainita posicionado na diagonal, que une a parte inferior esquerda à parte superior direita da imagem. Temos detalhes da martensita, da ferrita e da cementita. A estrutura bainítica é formada por agulhas de cementita (Fe3C) em uma matriz ferrítica. Além disso, há a presença da martensita na fotomicrografia. Fotomicrografia de bainita no MET. A imagem a seguir foi obtida por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução e revela defeitos superficiais em monocristais de material utilizado em conversores catalíticos de automóveis. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 64/71 Catalisadores de automóveis – MET. Em linhas gerais, a fratura por fadiga ocorre devido ao carregamento mecânico cíclico sobre um componente. Em termos macroestruturais, as marcas de praia são visíveis. Assim, a fratura por fadiga tem sua identificação possível até mesmo pela inspeção visual. Nas marcas de praia existem milhares de estrias associadas a cada ciclo mecânico. Contudo, as denominadas estrias de fadiga só são observadas com grandes aumentos. Observe uma superfície de fratura por fadiga de um componente de alumínio, preparada para observação ao MET com aumento de 9.000 X. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 65/71 Fotomicrografia no MET - estrias. A discordância é um dos defeitos lineares das estruturas cristalinas e está associada à deformação plástica dos metais e suas ligas. A seguir, vemos uma fotomicrografia de discordâncias (visualizadas como as linhas escuras) em uma liga de titânio, a partir da microscopia eletrônica de transmissão. Cabe ressaltar que a fratura dúctil é precedida de considerável deformação plástica. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 66/71 Fotomicrografia de discordância em liga de titânio (MET). 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 67/71 Falta pouco para atingir seus objetivos. Vamos praticar alguns conceitos? Questão 1 (FGV – 2010 – FIOCRUZ – Tecnologista em Saúde – Operação e Manutenção de Plataformas Tecnológicas – adaptada). Algumas ferramentas são fundamentais no estudo dos materiais, desde sua caracterização até falhas ocorridas por fraturas. O microscópio eletrônico de transmissão (MET) é uma dessas ferramentas. Sobre esse assunto, são feitas as afirmações a seguir. I. O MET utiliza radiação eletromagnética gerada a partir de um filamento de tungstênio como fonte de elétrons. II. Com o objetivo de que o feixe eletrônico seja colimado, as lentes dos microscópios eletrônicos são feitas a partir de vidro ou quartzo monocristalino. III. Microscópios eletrônicos não requerem um elaborado sistema de vácuo, pois não havendo íons e os elétrons não terão suas trajetórias alteradas. São corretas Parabéns! A alternativa A está correta. A apenas a afirmativa I. B apenas a afirmativa II. C apenas a afirmativa III. D as afirmativas I e II. E as afirmativas I e III. 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 68/71 Os microscópios eletrônicos (de varredura ou de transmissão) apresentam uma coluna onde a pressão é diminuída, o denominado “vácuo”. Um dos motivos da “ausência” de partículas de ar é para que os elétrons acelerados, a partir do filamento, tenham o maior caminho livre médio, a fim de evitar que eventuais colisões mudem a trajetória e percam energia antes de se chocar com a amostra. As lentes são eletromagnéticas para que campos elétricos e magnéticos possam auxiliar, por exemplo, na correção da trajetória dos elétrons e na colimação do feixe eletrônico. Questão 2 Os metais são exemplos típicos de estruturas cristalinas em que alguns defeitos são inerentes. A lacuna é um defeito pontual em que um sítio na rede cristalina encontra-se vazio. A discordância é um defeito linear das estruturas cristalinas e está associada à deformação plástica. Vazios ou poros são defeitos volumétricos. A imagem a seguir apresenta uma fotomicrografia de uma liga de titânio. Em qual microscópio ela foi feita e qual a denominação dos defeitos vistos nas linhas escuras? A Estereoscópico – discordâncias B Microscópio eletrônico de transmissão – discordâncias C Microscópio óptico – discordâncias D Microscópio eletrônico de transmissão – contornos de grãos 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 69/71 Parabéns! A alternativa B está correta. A escala apresentada só é alcançada no microscópio eletrônico de transmissão (MET), uma vez que o estereoscópio consegue pequenos aumentos de até 50 X e o óptico, aumentos de 2000 X. Os contornos de grão são defeitos que individualizam os grãos cristalinos. Sendo assim, os defeitos lineares apresentados são as discordâncias. Considerações �nais Vimos as várias técnicas aplicadas ao estudo das superfícies de fratura, entre as quais podem ser destacadas os ensaios não destrutivos e a análise visual, a microscopia óptica e as microscopias eletrônica de varredura e transmissão. Inicialmente, foram discutidos os aspectos macrográficos da superfície de diversas fraturas. Além disso, foi apresentado o microscópio eletrônico de varredura (MEV), extremamente útil na análise de superfícies fraturadas, devido à possibilidade de visualização de profundidades de imagens. Diferentes vantagens do MEV foram relacionadas e a interação do feixe eletrônico de elétrons com a matéria (amostra) foi discutida. Por fim, foi feita uma breve discussão do microscópio eletrônico de transmissão (MET), a apresentação de suas vantagens, desvantagens e a técnica de preparação daslâminas transparentes para análise. Podcast Para encerrar, ouça um pouco mais sobre a análise de superfícies de fratura. E Microscópio óptico – contornos de grãos 29/03/2024, 15:07 Análise de superfícies de fratura https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212en/04343/index.html# 70/71 Explore + Confira a indicação que separamos especialmente para você! Pesquise o trabalho Análise da fratura do aço avançado de alta resistência variando os estados de tensão e deformação através do ensaio de estampagem apresentado no 7º Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricação, Penedo, RJ, 2013. Referências ANDREUCCI, R. Líquidos penetrantes. [s.l.]: Abende, nov. 2018. CALLISTER, W. D.; RETHWISCH, D. G. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2016. CASSIO, B. Fundamentos da análise fractográfica de falhas de materiais metálicos. São Paulo: Blücher, 2021. COLPAERT, H. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 4. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2008. GARCIA, A.; SPIM, J. A.; SANTOS, C. A. dos. Ensaios dos materiais. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017. MANNHEIMER, V. A. Microscopia dos materiais: uma introdução. Rio de Janeiro: SBMM, 2002. PADILHA, A. F.; AMBROZIO FILHO, F. Técnicas de análise microestrutural. [s.l.]: Hemus, 1985. TANAKA, N. 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