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Exercício avaliativo (Grupo)
1)Uma solução de Fe(NO3)3 (241,86 g mol-1) a 6,42% (m/m) tem uma densidade de 1,059 g mL-1. Calcule: a) Concentração em quantidade de matéria analítica de Fe(NO3)3 nesta solução; b) Concentração em quantidade de matéria de NO3- e c)a massa em gramas de Fe(NO3)3 contida em 1 L.
2) Descreva a preparação de 100 mL de HCl 6,0 mol L-1 a partir de uma solução comercial (37%, m/m). Considere Grav. Esp. 1,18 e MM=36,5 g mol-1.
 
Exercício avaliativo
3) Quanto se deve tomar de uma solução a 200 “volumes” de água oxigenada para preparar 100 mL de solução contendo 4,0% (v/v) dessa substância (d=1,19 g/mL)?
Lista 
21/03
Química Analítica Quantitativa
Água em sólidos/Manipulação de
frascos/Aferição de vidrarias
Prof. Flávio S. Silva
2018
Água em sólidos
Não-essencial
Essencial
Adsorção;
Absorção;
Oclusão;
Constituição;
Hidratação;
Água Não-Essencial
A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. 
Água de Adsorção
Está sobre a superfície do sólido.
A quantidade dependerá da Temperatura e Área Específica.
Água de Adsorção
Aumenta com o aumento da pressão de vapor da água e diminui com o aumento de temperatura.
Calor + H2O(ads) H2O(vapor)
A determinação quantitativa é feita através do aquecimento (105-110°C) em estufa, até peso constante.
Água de Absorção
Está retida como fase condensada nos interstício/capilares do colóide;
Pode atingir 20% (m/m);
Apresenta-se como perfeitamente secos;
Ocorre com várias substâcias: Amido, proteínas, carvão-ativo e sílica-gel.
Água de Oclusão
Está retida nas cavidades microscópicas dos sólidos cristalinos, não estando em equilíbrio com a atmosfera ambiente (insensível a umidade);
Quando aquecido (>100°C) tende a evaporar ocorrendo decrepitação (ruptura dos cristais.
Água Essencial
Parte integral da composição molecular. 
Água de Constituição
Formada quando se decompõe o sólido pela ação do calor;
A relação de 2:1 (H:O) não é necessariamente observada.
Água de Constituição
Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente altas para causar a decomposição dos sólidos que contêm este tipo de água.
2NaHCO3 Na2CO3 + H2O +CO2 
Ca(OH)2 CaO + H2O
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
300°C
800°C
1000°C
Água de Hidratação (Cristalização)
Esta ligada mediante ligações de coordenação covalentes, sendo eliminadas pela ação do calor.
É característica do sólido e apresenta estequiometria definida.
CuSO4.5H2O; BaCl2.2H2O
Podem perder esta água se colocados em ambiente seco (eflorescência), ou ganhar água se colocados em ambiente úmido (deliquescência).
Água de Hidratação – 
Diagrama Pv x Composição)
BaCl2 é estável a 25°C, quando a pressão de vapor em seu ambiente estiver entre 0,800 ev 2,799 kPa, o que corresponde a um intervalo de U.R. de 25 a 88%.
Determinação de água em sólidos
Pese o pesa-filtro;
1,5 g de CuSO4;
90 minutos a 105-110°C;
Qual a 
importância?
Determinação de água em sólidos
Resfrie em dessecador por 20-30 minutos e pese novamente;
Calcule a quantidade de água perdida.
%H2O = Quantidade de água perdida x 100
 Massa da amostra
Manipulação de frascos
105 °C e 110 °C (1 hora) é suficiente para remover a umidade da superfície da maior parte dos sólidos.
Arranjo típico 
para secagem 
de amostras
Béquer
rotulado
Vidro de 
relógio
Evite tocar os objetos secos
 com os dedos.
pinça
luvas
Tira de
 papel
Pesa-filtro
São frascos típicos de pesagem (tipo pesa-filtro;
Tampa esmerilhada;
Armazena materiais altamente higroscópicos; 
Dessecador
Minimiza a absorção de umidade enquanto se resfriam.
Também é um dispositivo de secagem de substâncias ou objetos.
Laurent Lavoisier (1743-1794)
Balança de dois pratos (tradicional);
Pesagem tediosa e demorada;
Também denominadas de eletromecânicas;
Balança Analítica de prato único (1946)
Balança Analítica eletrônica
Balança Macroanalítica, Balança de laboratório (Balança técnica): carga máxima 160-200 g (0,1 mg);
Balança Semimicroanalítica: 10-30 g (0,01 mg);
Balança Microanalítica: 1 – 3 g (0,0001 mg 1 µg)
Diagrama de blocos
 (balança analítica eletrônica)
O sistema servo gera uma pequena corrente
Elétrica fazendo que o sistema volte para a posição nulo. A
Corrente elétrica é proporcional a massa do objeto.
Balança Analítica sempre limpa (pincel);
No nível;
Portas fechadas;
Tara;
Nível
Verificação da balança, com carga no centro do prato da balança;
erro
Calibração da balança
Calibração
(utilize pinça)
A calibração de uma balança envolve o uso de
Uma massa padrão (para ajustar a corrente 
Elétrica gerada pelo sistema servo).
Verificação novamente
Algumas pesagens de sólidos higroscópicos ou líquidos voláteis devem ser realizadas por DIFERENÇA
Erros na pesagem
Empuxo
 Erro de pesagem que se desenvolve quando o objeto pesado apresenta densidade significativamente diferente daquela das massas-padrão.
Erros na pesagem
Empuxo
 Sólidos e líquidos de menor densidade os efeitos do empuxo são maiores e a correção pode ser aplicada. Erro de pesagem que se desenvolve quando o objeto pesado apresenta densidade significativamente diferente daquela das massas-padrão (8 g cm-3).
Erros na pesagem
Temperatura
 A pesagem de um objeto cuja temperatura é diferente da ambiente resultará em erro, devido a correntes de convecção e devido a expansão cúbica do vidro. 
Outras fontes de erros
E a aferição de materiais volumétricos?
A medida precisa de volumes é tão importante quanto a medida precisa de massa (há um mercado de calibração de materiais!).
Balões volumétricos;
Buretas;
Pipetas volumétricas;
Materiais Volumétricos
Elas dispensam exatamente 
o volume indicado?
Classe A: Menores tolerâncias (vidros Pyrex, Kimax, Borossilicato).
Classe B: Tolerâncias são cerca de 2 vezes superiores. Econômica.
Volumétrica
Graduada
Micropipeta
Calibração destes materiais
Temperatura impressa;
TD para dispensar (to deliver); 
TC para conter (to contain);
Pipetas
µL
Limpeza
A marcação de volumes é realizada pelo fabricante nos equipamentos volumétricos limpos;
Superfícies limpas de vidro formam um filme uniforme de líquido após um escoamento (sujeira e gordura provoca a ruptura);
Solução de detergente, enxaguar com água de torneira, e 3-4 porções de H2O destilada/deionizada;
Não deixar “de molho” e não precisa secar. Ambientar sim.
Erro de Paralaxe
Menisco – Curvatura que o líquido faz, tomar a base como ponto de referência;
Utilizar um pedaço de papel atrás do material volumétrico auxilia na determinação do menisco
Qual a maneira correta de visualizar?
Utilização
Cuidado
 com bolhas
As vezes, utilize o dedo 
indicador
Aferição de materiais volumétricos 
Quantidade de água;
Verifique a balança;
Temperatura (equilíbrio térmico);
Tempo de escoamento;
	Capacidade (mL)	5	10	25	50	100	200
	Tempo (s)	15	20	25	30	40	50
Concurso Público - Questões
Próxima aula
Erros de Pesagens
Exercício Avaliativo
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