Relatório quimica analitica

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analitica
NOME DO ALUNO: Jucilene de Melo Bispo da Silva
R.A: 2088190
POLO DE MATRICULA: Limeira/SP
DATA DAS AULAS PRÁTICAS: 18/11/2023 e 25/11/2023
ATIVIDADE OBRIGATÓRIA
	DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS
	AULA: 01 ROTEIRO: 01 DATA DA AULA: 18/11/2023
	Título da Aula: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e pelo teste de identificação para o bicarbonato de sódio
Parte I
O objetivo proposto nessa atividade foi, observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas.
O teste da chama é uma técnica usada para identificar íons metálicos em uma substância com base nas cores que esses íons produzem quando expostos a uma chama. Ao aquecer a amostra, os elétrons dos átomos são excitados e, ao retornarem ao estado inicial, emitem luz visível, criando cores distintas para cada metal. Este método é empregado para identificação qualitativa de cátions metálicos em amostras, sendo útil na caracterização de elementos específicos com base nas cores observadas durante o teste (SCHROEDER, 2023).
O procedimento consiste em expor diferentes sais a uma chama de HCl concentrado, observar a cor da chama resultante e registrar os resultados. Além disso, há uma etapa adicional de observação da coloração da chama ao expor uma mistura de cloreto de sódio e cloreto de potássio com um vidro de cobalto duplo.
	METAL
	COR OBSERVADA
	Na+
	Amarelo
	K+
	Lilás
	Ba+2
	Verde
	Ca+2
	Vermelho
	Sr+2
	Vermelho
	Cu+2
	Verde
	Na+ e K+
	Amarelo e lilás
	
Fonte: Autoria Própria
O teste da chama com a mistura de sódio (Na⁺) e potássio (K⁺) resultou em uma coloração violeta-avermelhada quando observado através do vidro de cobalto. Isso ocorre porque o vidro de cobalto absorve a cor amarela associada ao sódio, permitindo que a cor violeta do potássio predomine.
Em resumo, a observação sem vidro de cobalto: Amarelo (devido ao sódio e/ou potássio), e a observação com vidro de cobalto: Violeta-avermelhado (predomínio da cor do potássio, pois o vidro de cobalto absorve a cor amarela associada ao sódio).
Fonte: Autoria Própria
A observação do sódio resultou em uma cor amarelo intenso, isso faz sentido, pois o sódio é conhecido por produzir uma chama amarela característica durante o teste da chama. Portanto, sua observação está alinhada com as propriedades esperadas para o íon sódio (Na⁺) nesse contexto.
Fonte: Autoria Própria
A observação de uma cor violeta avermelhada durante o teste da chama indica a presença do íon potássio (K⁺) na amostra. Cada íon metálico emite luz em cores específicas quando submetido a uma chama devido à excitação dos elétrons. No caso do potássio, a coloração violeta avermelhada é característica desse íon, fornecendo uma identificação qualitativa valiosa na análise de compostos ou misturas (FREITAS FILHO, 2022).
Podemos então concluir que os resultados obtidos a partir da observação das cores das chamas proporcionam informações sobre os cátions metálicos presentes nos sais testados. A identificação específica de cada metal pode ser realizada comparando as cores observadas com dados conhecidos sobre os espectros de emissão desses elementos. O experimento visa, assim, fornecer uma abordagem prática para a identificação de cátions metálicos.
Parte II
O objetivo dessa aula foi Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato de sódio (NaHCO3).
Na segunda parte do experimento, empregamos princípios analíticos para confirmar a presença de bicarbonato de sódio, cuja característica física é um pó branco. A substância demonstrou solubilidade em água e insolubilidade em etanol. Os resultados dos testes foram os seguintes:
a) Colocamos 100 ml de uma solução de bicarbonato a 5% em água previamente livre de dióxido de carbono (aquecida ou fervida). Em seguida, adicionamos 3 gotas de fenolftaleína, homogeneizamos e observamos a cor. O resultado foi rosa, indicando o caráter básico do bicarbonato de sódio.
b) Misturamos 10 ml de bicarbonato de sódio a 5% com 10 ml de HCl 1M, homogeneizamos e observamos. Houve liberação de efervescência, indicando a produção de gás.
c) Em 10 ml de bicarbonato de sódio, adicionamos 5 ml de hidróxido de cálcio 2M, homogeneizamos e observamos. Não houve reação evidente.
d) Em um teste de chama, submetemos o bicarbonato de sódio à chama e observamos a cor, que foi identificada como laranja.
Esses resultados confirmam a presença de bicarbonato de sódio na amostra, demonstrando suas propriedades básicas, a capacidade de liberar dióxido de carbono ao reagir com ácido, a falta de reação com hidróxido de cálcio, e a emissão de luz laranja durante o teste de chama, indicando a presença de sódio.
AULA: 01 ROTEIRO: 02 DATA DA AULA: 25/11/2023
Título: calibração de vidraria
Objetivo: calibrar vidraria volumétrica.
Parte 1: Calibração do balão volumétrico de 50 ML 
A calibração do balão volumétrico de 50 mL é um procedimento fundamental realizado em laboratórios para garantir que o instrumento forneça medições precisas e confiáveis de volume. O conceito por trás dessa prática envolve ajustar o balão de modo que ele entregue volumes conhecidos e exatos conforme indicado pelas marcações gravadas nele. Isso é crucial para assegurar a precisão das análises químicas e a confiabilidade dos resultados obtidos no laboratório (BOROSKI, 2022).
Iniciamos o processo tampando o balão volumétrico e colocando-o sobre o prato de uma balança analítica previamente calibrada. Anotamos a massa do balão vazio (m1). Completamos o balão com água destilada até o menisco, retornando-o à balança analítica. Utilizando um bastão de vidro envolto em papel filtro, secamos a extremidade da boca do balão e removemos o excesso de água, anotando a massa com água destilada (m2).
Esvaziamos o balão, adicionamos uma pequena quantidade de etanol e secamos o balão, optando por utilizar a estufa na ausência de um secador de cabelo. Este procedimento foi repetido três vezes, registrando todas as massas para os cálculos subsequentes.
Utilizamos a fórmula da densidade (D = M/V) para calcular o volume, resultando em V = 50,0 ml. A calibração foi realizada no mínimo em duplicata, com o erro relativo entre as duas medidas não ultrapassando 0,1%. O cálculo do erro relativo (Er) foi realizado usando a fórmula Er = (V1 – V2) x 100 / Vm, onde V1 é o volume de 50 ml, V2 é o volume de 50,2 ml e Vm é a média entre os volumes (50,1 ml).
Os cálculos indicaram um erro relativo de 0,4%, sugerindo uma boa precisão na determinação do volume do balão volumétrico. Este resultado é relevante para avaliar a confiabilidade do equipamento utilizado no processo laboratorial, fornecendo informações essenciais sobre a precisão da medição realizada.
A calibração é essencial devido a pequenas variações que podem ocorrer nos instrumentos ao longo do tempo de uso. Qualquer desvio nas medições do balão pode levar a erros significativos nas análises subsequentes. Portanto, a calibração é uma prática padrão para manter a qualidade e a precisão dos resultados laboratoriais, sendo parte integrante das boas práticas de laboratório.
Parte 2: Calibração de pipeta volumétrica de10 mL
Para conduzir a calibração da Pipeta Volumétrica de 10 mL, foram empregados os seguintes materiais: Balão volumétrico de 50 mL com tampa, 1 Pipeta volumétrica de 10 mL, Água destilada, Álcool, 1 Béquer, 2 Termômetros, 1 Balança analítica, Papel-absorvente e 1 Béquer de 100 mL. Essa seleção de materiais foi essencial para executar o processo de calibração, assegurando medidas precisas e confiáveis.
O procedimento teve início com o registro da massa do béquer, fixada em 32,017 g. Em seguida, posicionamos um béquer contendo água destilada ao lado de uma pipeta sobre a balança. Com cuidado, pipetamos água destilada ultrapassando a marca de calibração da pipeta, ajustando o menisco com precisão. Posteriormente, medimosa massa da água no béquer, resultando em 9,872 g. Após esvaziar o béquer, repetimos o processo, obtendo uma massa de 9,893 g.
A calibração inclui a verificação e ajuste da pipeta, considerando fatores como temperatura e propriedades do líquido, seguindo padrões e normas estabelecidos. Essa prática está alinhada com as boas práticas de laboratório, contribuindo para resultados confiáveis e reproduzíveis.
A calibração da pipeta volumétrica é crucial para garantir resultados precisos em experimentos laboratoriais, contribuindo para a confiabilidade e exatidão das análises realizadas.
Parte superior do formulário
AULA: 02 ROTEIRO: 01 DATA DA AULA: 25/11/2023
Título: Padronização de uma solução 0,5mol/l de NaOH
Objetivo: Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/l.
Este experimento tem como objetivo a preparação e padronização de uma solução de NaOH com concentração de 0,5 mol/L. O processo visa garantir a precisão e a exatidão da solução para posterior uso em análises químicas e experimentos laboratoriais.
Preparo:
Pesar aproximadamente 10 g de NaOH em um béquer de 100 ml.
Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml.
Completar gradualmente com água destilada, utilizando um funil de vidro para auxiliar.
Dados:
· Massa do biftalato (M): 1,019 g
· Volume de NaOH (V): 12,00 ml (primeira titulação) e 12,05 ml (segunda titulação)
· Massa do biftalato (M): 1,007 g (terceira titulação)
Cálculo da Molaridade (M) do NaOH:
Média das Molaridades (Média M): 
​​
Esses cálculos permitem obter uma média da molaridade do NaOH, levando em consideração os valores obtidos nas três titulações. Este procedimento é crucial para garantir resultados mais precisos e confiáveis.
AULA: 03 ROTEIRO: 01 DATA DA AULA: 25/11/2023
Título: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico)
Objetivo: Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª Ed.
O procedimento visa fornecer uma medida precisa da quantidade do composto presente, contribuindo para a avaliação da qualidade e pureza do AAS utilizado.
O ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é o analgésico mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898. 
Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico mostrando o hidrogênio ionizável
Fonte: REZENDE; SOCORRO (2012).
Procedimento:
a) Pese com precisão aproximadamente 1 g da amostra e transfira para um Erlenmeyer de 250 mL, vedando-o com tampa. Dissolva a amostra em 10 mL de álcool etílico.
b) Adicione 50 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 M SV.
c) Deixe em repouso por uma hora.
d) Acrescente 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador e titule com ácido clorídrico 0,5 M SV. Realize um ensaio em branco e efetue as correções necessárias.
e) Repita o procedimento mais três vezes.
f) Cada mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. Este fator é essencial para converter os resultados da titulação para a quantidade de ácido acetilsalicílico presente na amostra.
Fonte: Autoria própria 
Reagentes e Quantidades:
Ácido acetilsalicílico: 100g
Fenolftaleína (solução)
Hidróxido de sódio 0,5 M (200 ml por grupo)
Ácido clorídrico 0,5 M
Etanol PA
Material e Equipamentos: Quantidades
Caneta para vidro: 1
Balança analítica: 1
Água destilada
Pisseta
Erlenmeyer de 250 mL: 3
Proveta de 50 mL: 2
Suporte universal, agitador magnético e peixinho: 1
Banho de água quente: 1
Bureta de 50 mL: 1
Béquer de 100 ml: 1
Fonte: Autoria própria 
Os resultados obtidos constituem a fundamentação para a determinação do teor de ácido acetilsalicílico na amostra, considerando os parâmetros do método e as correções implementadas durante a titulação. Esses dados serão examinados em conjunto com as repetições do procedimento, assegurando a confiabilidade das conclusões alcançadas. Adicionalmente, conduzimos o cálculo do excesso de NaOH após a titulação.
Fonte: Autoria própria 
Ao resolver a equação:
Massa de NaOH×Volume de NaOH=Massa de HCl×Massa de HClMassa de NaOH×Volume de NaOH=Massa de HCl×Massa de HCl, obtemos o volume de NaOH:
0,5×Volume de NaOH=0,5×24,30,5×Volume de NaOH=0,5×24,3
Volume=26,2 mlVolume=26,2ml
Isso indica que 26,2 ml de NaOH foram utilizados na reação.
O volume de NaOH que reagiu com o ácido acetilsalicílico foi de 50 ml−26,2 ml=23,8 ml50ml−26,2ml=23,8ml. Assim, 1 grama de ácido acetilsalicílico necessitou de 23,8 ml de NaOH para a completa neutralização.
Ao relacionar essa quantidade com a massa de ácido acetilsalicílico, concluímos que 1 grama de ácido acetilsalicílico requer 23,8 ml de NaOH para a completa neutralização. Esses resultados são essenciais para a análise quantitativa da reação e para determinar a estequiometria dos reagentes envolvidos.
AULA:3 ROTEIRO: 2 DATA DA AULA :25/11/2023
Título: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico
Objetivo: Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl
O soro fisiológico consiste em uma solução que contém 0,9% de cloreto de sódio, sendo caracterizado como isotônico devido à sua concentração de sais equivalente à das células. A asseguração da qualidade desse produto é vital, dada sua ampla aplicação terapêutica e a facilidade de aquisição em farmácias e drogarias. Portanto, é essencial monitorar as variações de estabilidade nas soluções de cloreto de sódio 0,9%. Para a determinação do teor de cloreto de sódio, emprega-se o método de volumetria de precipitação, utilizando a solução padrão de nitrato de prata para analisar alguns haletos e íons metálicos. Existem três métodos reconhecidos para a determinação de íons de cloreto com nitrato de prata: método de Mohr, método de Volhard e método de Fajans. (MENIN; LOSS, 2023).
Para determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl, utiliza-se um método analítico, como a titulação com uma solução padrão de nitrato de prata. Este processo permite quantificar a concentração de íons de cloreto na solução, fornecendo informações essenciais sobre a composição da mesma.
No procedimento realizado, foram seguidas as seguintes etapas quando 10 mL (considerando como 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico foram transferidos para um Erlenmeyer de 125 mL. Posteriormente, adicionou-se 25 mL de água, utilizando uma proveta, e 1 mL de indicador, cromato de potássio a 5%, por meio de uma pipeta. A titulação foi conduzida utilizando uma solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até que ocorresse a mudança de cor, passando de amarelo para marrom avermelhado.
O procedimento analítico foi repetido mais duas vezes para a análise da solução de soro, registrando o volume utilizado (Va) em cada repetição. Além disso, foi realizada uma titulação de branco, repetindo as etapas 1, 2 e 3, mas substituindo o soro por água destilada, registrando o volume utilizado (Vb).
Ao final do experimento, foi realizado o cálculo para determinar a porcentagem de cloreto de sódio na solução de soro fisiológico com base nos volumes obtidos durante as titulações.
Esses procedimentos proporcionaram dados cruciais para a avaliação quantitativa da concentração de cloreto de sódio na solução de soro fisiológico, contribuindo para a compreensão da composição dessa solução.
. Materiais e Quantidades:
•	Soro fisiológico 0,9%: 1 litro
•	Cromato de potássio a 5%: 100 ml por grupo
•	Nitrato de prata 0,1 mol/L: 1 litro
•	Água destilada: 1 litro
Equipamentos por Grupo:
•	Bureta de 50 ml: 1 unidade
•	Béquer de 100 ml: 1 unidade
•	Proveta de 50 ml: 1 unidade
•	Suporte e garra para bureta: 1 conjunto
•	Erlenmeyer de 125 ml: 4 unidades
•	Agitador magnético e peixinho: 1 conjunto
•	Pipeta volumétrica de 10 ml e 1 ml: 1 unidade cadaParte superior do formulário
Fonte: Autoria própria 
Na titulação entre soro fisiológico 0,9% e nitrato de prata, os íons cloreto reagem, formando cloreto de prata precipitado. O indicador cromato de potássio a 5% muda de amarelo para marrom avermelhado no ponto de equivalência. Essa mudança indica o término da reação, fornecendo a quantidade precisa de cloreto no soro.Essa relação é vital para a determinação quantitativa da concentração de cloreto na solução analisada.
Fonte: Autoria própria 
Parte superior do formulário
Para realização dos cálculos utilizamos uma regra de três : 
0,9 g ------------------------100 ml 
X ---------------------------10 ml 
X = 0,09 g 
Cálculo da porcentagem: 
0,9 g ---------------------100 % 
0,031g ---------------------x 
X = 34,4 % 
A solução de soro fisiológico a 0,9% é essencial em contextos clínicos, sendo utilizada para corrigir desequilíbrios eletrolíticos, reidratar pacientes e diluir medicamentos. A determinação precisa do teor de cloreto de sódio (NaCl) nessa solução é fundamental para garantir sua eficácia terapêutica e segurança clínica. A análise quantitativa, realizada por titulação com nitrato de prata (AgNO3) e indicador (cromato de potássio a 5%), resultou em uma concentração de cloreto de 34,4%. Esse valor representa a porcentagem de NaCl na solução, crucial para a conformidade com padrões regulatórios e a qualidade do soro em aplicações médicas. A informação é vital para assegurar a eficácia e segurança da solução, considerando a importância do cloreto em funções fisiológicas e aplicações clínicas.
AULA:4 ROTEIRO: 1 DATA DA AULA :25/11/2023
Título da Aula: Determinação da dureza da água com o CaCO3 
Objetivo: Determinar a dureza de uma amostra de água.
Este processo envolve métodos analíticos para avaliar a concentração de íons responsáveis pela dureza na água, fornecendo insights sobre a qualidade do recurso hídrico.
A dureza da água, um indicador vital da qualidade, é determinada pela soma das durezas dos íons cálcio e magnésio presentes. A composição química, influenciada pelo tipo de solo, afeta a dureza, associando águas brandas a solos basálticos e graníticos, e águas duras a solos calcários. O método da titulação com ácido etileno diaminotetracético (EDTA) é empregado, utilizando Negro de Eriocromo T como indicador. O EDTA forma complexos estáveis com cálcio e magnésio, interrompendo a ligação com o indicador. O pH tamponado contribui para a eficácia do método. 
Os materiais e equipamentos necessários incluem EDTA, Negro de Eriocromo T, carbonato de cálcio, água de torneira, NH4OH, HCl, bureta, béquer, proveta, suporte e garra, Erlenmeyer, agitador magnético, espátula, balança analítica, pipetas e fita medidora de pH. A solução de EDTA é preparada e padronizada, seguida pela preparação do tampão pH = 10 e da solução de cálcio padrão. A titulação da amostra de água é conduzida com EDTA, e o resultado é expresso em CaCO3. Este método fornece informações cruciais sobre a dureza da água, essenciais para avaliar sua qualidade.
Fonte: Autoria própria 
Utilizamos uma regra de três simples: 
 1 ml --------------------0,0010 g 
3,3 ---------------------- x 
X = 0,0033 g 
3,9 g ----------------100 ml 
X -----------------------1.000 ml 
X = 39 mg / L 
A concentração de íons de cálcio e magnésio na água, expressa como 39 mg/L, indica uma dureza moderada. Esta medição é significativa devido ao potencial impacto da dureza da água em questões como a formação de depósitos e eficácia de produtos de limpeza. A origem desses íons está associada à interação da água com rochas e solo. Monitorar e, se necessário, tratar a água é crucial para atender aos padrões desejados em diferentes aplicações domésticas e industriais.
REFERÊNCIAS
BOROSKI, Marcela. Química Analítica no Laboratório. Foz do Iguaçu: EDUNILA, 2022.
FREITAS FILHO, João R. de et al. Potencialidades Das Atividades Experimentais No Ensino De Química Orgânica Em Tempo De Pandemia. Experiências em Ensino de Ciências, v. 17, n. 2, p. 232-261, 2022.
MENIN, Débora Borges; LOSS, Edenes Maria Schroll. Determinação De Cloreto De Sódio Em Amostras De Soro Fisiológico. Revista OWL (OWL Journal)-Revista Interdisciplinar De Ensino E Educação, v. 1, n. 3, p. 25-29, 2023.
REZENDE, Zélia Helena do Carmo; SOCORRO, Clélia Alves. Experiências De Laboratório: Química Geral. 01. ed. Goiania: Pontifícia Universidade Católica De Goiás, 2012. 56 p.
SCHROEDER, Priscila. A utilização dos jogos na facilitação do ensino e aprendizado dos conteúdos da química. 2023. 72 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Licenciatura em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Niterói, 2023.
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