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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE CENTRO DE EDUCAÇÃO SUPERIOR A DISTÂNCIA DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO - CEDERJ PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) Letícia Cristina de Almeida Rodolfo Pedroso Laboratório de Analítica I setembro de 2022 1. INTRODUÇÂO (3,0 pontos) Uma solução padrão é uma solução que tem a concentração conhecida e que é essencial para a realização das análises volumétricas. Com ela é possível fazer uma comparação para com as demais concentrações. A padronização é a realização de uma titulação, afim de determinar a concentração de um titulante que estará sendo analisado. (Quimica-Analitica-IV-Curso-Farmácia-2012.11) Dentre suas classificações há o padrão primário que é um reagente puro, onde apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação, ele pode ser pesado e preparado diretamente para a realização de um procedimento. Para conseguir trabalhar com um padrão primário, é necessário algumas exigências, tais como ter 99,9% ou superior, não deve ser higroscópio, deve ser bastante solúvel, entre outros fatores. Alguns exemplos se substâncias que se encaixam nestes requisitos são, Oxalato de Sódio, Bifalato de Potássio e Ácido Benzóico. (Quimica-Analitica-IV-Curso-Farmácia-2012.11) A seguir será mostrado o uso do Bifalato de Potássio como padrão primário, uma vez sabendo sua concentração, é possível determinar por padronização a concentração do hidróxido de sódio na solução. 2. OBJETIVO (0,5 ponto) Realizar a padronização de uma solução de NaOH, manipulando uma solução de Bifalato de Potássio e fenolftaleína. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (1,0 ponto) 3.1 Com o auxílio de uma espátula, pesamos 0,1g de NaOH com concentração 0,1 mol/L em um béquer, adicionamos água destilada para dissolver o hidróxido de sódio, o que resultou em uma liberação de calor, ou seja, uma reação exotérmica. Então transferimos esta solução para um balão volumétrico de 250mL, adicionamos água destilada até o menisco e reservamos. 3.2 Pesamos 0,6g Bifalato em um papel alumínio, o transferimos para um erlenmeyer, adicionamos 25mL água quente destilada e misturamos até que houvesse a dissolução completa, após isto colocamos 3 gotas de fenolftaleína na solução, repetimos este processo 3 vezes. 3.3 Rinsamos a Bureta com a solução preparada de NaOH. Então enchemos a bureta com a solução de NaOH e posicionamo o erlenmeyer para que pudéssemos fazer a titulação do Bifalato, assim o fizemos e anotamos o volume gasto para que ocorresse o ponto de viragem do indicador, realizamos este processo com cada erlenmeyer com a solução de Bifalato. 4. RESULTADO E DISCUSSÃO (3,5 pontos) 4.1 Com a adição da fenolftaleína contendo a solução de Bifalato, ao acrescentarmos aos poucos a solução de NaOH a esta solução notamos que há uma mudança de coloração, o que indica que houve a neutralização entre as substâncias, pois sabe-se que ao mudar a cor significa que alcançamos o final da titulação, ou seja, encontramos o ponto de equivalência. (Química na abordagem do cotidiano) 4.2 A partir da realização desta titulação, notamos que o primeiro erlenmeyer teve seu ponto de viragem com 42,5 mL de solução de NaOH, o segundo com 42,6mL e o terceiro com 42,5mL. Com isso notamos que há um padrão que se segue na viragem das soluções. A reação balanceada entre o padrão primário Bifalato de Potássio e a solução de NaOH é expressa da seguinte forma: 4.3 Para a realização dos cálculos de concentração do NaOH temos: NaOH = 40 g 1mol/L 4g 1000mL x 0,1 X= 4g X 250mL X=1g A realização do Bifalado será feita de modo mais trabalhoso, pois será avaliado cada uma das soluções. Bifalato de Potássio MM= 204,2g m1= 0,6g; m2= 0,6g; m3= 0,6g e V= 25mL em cada um. Com os dados obtidos em 4.2 conseguimos ver a média do volume gasto de NaOH para que ocorresse a titulação, que foi de 42,53mL. Com base na estequiometria a relação é 1:1, logo a quantidade de mol do Bifalato deve ser a mesma que a do NaOH. Usando as fórmulas obtidas através da aula 3- Análises Volumétricas, da UFJF feita pelo Professor Renato Camargo, temos os seguintes cálculos: nKHC8H4O4 = nNaOH m/MM = CnaOH . VnaOH 0,6/204,2 = C . 0,04253 → 0,00294 = C . 0,04253 → C = 0,00294/0,04253 C= 0,07mol/L 5. CONCLUSÃO (1,0 ponto) O experimento realizado atingiu seu objetivo, visto que ao realizar a titula alcançamos a neutralização e conseguimos comprovar isto através das análises obtidas e dos cálculos realizados com o resultado do experimento. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (1,0 ponto) (1) Disponível em: https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV- Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf Acesso em: 02/09/2022 (2) Peruzzo, F. M. Química na abordagem do cotidiano Volume 2. 4ª ed. São Paulo: Moderna, 2006 (3) file:///C:/Users/letic/Desktop/22.2/lab%20ana1/aula03-site1%20(1).pdf Acesso em : 02/09/2022 (4) SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, trad. da 8a edição, Ed. Cengage Learning: São Paulo, 2008 ANEXOS Questionário 1. Defina padrão primário e padrão secundário. Padrão primário é aquele que se pode ser pesado e usado diretamente e apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. Padrão secundário são substâncias que tem sua pureza estabelecida por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. (1) 2. Quais são os requisitos importantes para um padrão primário? Alta pureza (99,9% ou superior), Fácil obtenção, dessecação e conservação, Estabilidade à atmosfera, Não deve ser higroscópico, Deve ser bastante solúvel, Baixo custo e Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão. (1) ../lab%20ana1/aula03-site1%20(1).pdf https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf 3. Quais são os dois métodos básicos empregados para estabelecer a concentração de uma solução? Defina-os. O primeiro é pelo método direto, no qual uma quantidade cuidadosamente pesada de padrão primário é dissolvida em um solvente adequado e diluída em um volume exatamente conhecido em um balão volumétrico. O segundo é por padronização, no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular uma quantidade pesada de padrão primário, uma quantidade pesada de um padrão secundário ou um volume medido de outra solução padrão primário. (4) 4. Existem várias formas de se expressar a concentração de um analito em uma solução. Liste-as indicando o que cada uma delas representa. Por exemplo: g L-1, expressa a concentração em massa do analito em um litro de solução. Concentração em g ·L -1 = massa soluto (g) / V solução (L) Concentração em mol ·L -1 = massa soluto (g) / MM(g/mol). V solução (L) Muitos dos cálculos volumétricos é baseada em dois pares de equações simples que são derivadas das definições de milimol, de mol e concentração molar uma determinada espécie química quantidade de A (mmol)= massa de A (g) / massa milimolar de A (g/mmol) quantidade A (mol) = massa A (g) / massa molar de A (g/mol) . (4) 5. Por que NaOH e HCl não são considerados padrões primários? O NaOH é higroscópio, logo absorve umidade. O Hcl é volátil, então sua concentração pode variar. 6. O que é transferência quantitativa? É quando toda massa de soluto que se encontra em um recipiente é transferida para um outro. 7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções? As fontes de erro tem como causa o uso inadequado da vidraria, falhas na determinaçãi da massa e do volume e na utilização de reagentes de baixo grau de pureza.