Roteiro 2 - CQ PA - Furosemida

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA 
FACULDADE DE FARMÁCIA 
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO DE MEDICAMENTOS E 
COSMÉTICOS 
FARA83 
ROTEIRO DE AULA PRÁTICA- CQ de Produto Acabado 
FUROSEMIDA COMPRIMIDOS 
Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de 
C12H11ClN2O5S. 
 
IDENTIFICAÇÃO 
O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa de 220 nm a 320 nm, da 
solução final obtida no Doseamento exibe máximos de absorção em 228 nm e 271 nm. 
 
CARACTERÍSTICAS 
Determinação de peso (5.1.1). Cumpre o teste. 
Teste de dureza (5.1.3.1). Cumpre o teste. 
Teste de friabilidade (5.1.3.2). Cumpre o teste. 
Teste de desintegração (5.1.4.1). Cumpre o teste. 
Uniformidade de doses unitárias (5.1.6). Cumpre o teste. 
Procedimento para uniformidade de conteúdo. Pesar, separadamente, cada 
comprimido, e triturar. Transferir, quantitativamente, para balão volumétrico de 100 
mL, adicionar hidróxido de sódio 0,1 M, agitar, completar o volume com o mesmo 
solvente e homogeneizar. Filtrar, transferir 1 mL do filtrado para balão volumétrico de 
50 mL e completar o volume com o mesmo solvente. Preparar solução padrão na 
mesma concentração, utilizando o mesmo solvente. Medir as absorvâncias em 271 nm 
(5.2.14), utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade 
de C12H11ClN2O5S no comprimido, a partir das leituras obtidas. Alternativamente, 
realizar o cálculo utilizando A(1%,1cm) = 580, em 271 nm. 
 
TESTE DE DISSOLUÇÃO (5.1.5) 
Meio de dissolução: tampão fosfato pH 5,8, 900 mL 
Aparelhagem: pás, 50 rpm 
Tempo: 60 minutos 
Procedimento: após o teste, retirar alíquota do meio de dissolução, filtrar e diluir com 
tampão fosfato pH 5,8 até concentração adequada. Medir as absorvâncias das 
soluções em 271 nm (5.2.14), utilizando o mesmo solvente, para ajuste do zero. 
Calcular a quantidade de C12H11ClN2O5S dissolvida no meio, comparando as 
leituras obtidas com a da solução de furosemida SQR na concentração de 0,0008% 
(p/v) preparada com o mesmo solvente. 
Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidade declarada de C12H11ClN2O5S se 
dissolvem em 30 minutos. 
 
ENSAIOS DE PUREZA 
Aminas aromáticas primárias livres. Pulverizar os comprimidos e pesar do pó o 
equivalente a 0,1 g de furosemida. Transferir para balão volumétrico de 25 mL, com 
auxílio de metanol. Agitar, completar o volume com metanol, homogeneizar e filtrar. 
Prosseguir como descrito em Aminas aromáticas primárias livres, na monografia de 
Furosemida, a partir de “Pipetar 1 mL do filtrado...”. A absorvância obtida não é 
superior a 0,20. 
 
 
TESTES DE SEGURANÇA BIOLÓGICA 
Contagem do número total de micro-organismos mesofilos (5.5.3.1.2). Cumpre o 
teste. 
Pesquisa de micro-organismos patogênicos (5.5.3.1.3). Cumpre o teste. 
 
DOSEAMENTO 
Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Transferir quantidade de pó, equivalente a 0,2 g de 
furosemida, para balão volumétrico de 500 mL com auxílio de 300 mL de hidróxido de 
sódio 0,1 M. Agitar por 10 minutos. Completar o volume com o mesmo solvente, 
homogeneizar e filtrar. Diluir 5 mL do filtrado para 250 mL com hidróxido de sódio 0,1 
M e homogeneizar. Preparar solução padrão na mesma concentração, utilizando o 
mesmo solvente. Medir as absorvâncias das soluções resultantes em 271 nm (5.2.14), 
utilizando hidróxido de sódio 0,1 M para ajuste do zero. Calcular o conteúdo de 
C12H11ClN2O5S nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente, 
realizar o cálculo utilizando A(1%,1cm) = 580, em 271 nm. 
 
Referência: Farmacopeia Brasileira, 5ª edição. Brasília: ANVISA, 2010. v. 2, p.990.