manual de praticas

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Práticas de Química Analítica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
João Monlevade/2020 
 
 
 
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SUMÁRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
Título das Práticas Página 
1. Informações Gerais.......................................................................................................... 2 
2. Modelo de Relatório........................................................................................................ 
 
3 
3. Manual de Segurança de laboratório.............................................................................. 
 
5 
4. Prática I: Reações químicas de identificação por via seca e por via úmida..................... 
 
22 
5. Prática II: Análise de cátions por via úmida..................................................................... 29 
6. Prática III: Equilíbrio químico – Princípio de Le Chatelier................................................ 
 
33 
7. Prática IV: Preparo de soluções partindo de um soluto sólido (NaOH) e/ou soluto 
aquoso (HCl) e diluição 
 
36 
8. Prática V: Determinar o pH de soluções salinas .......................................................... 
 
48 
9. Prática VI: Equilíbrio envolvendo ácido e bases .......................................................... 50 
10. Prática VII: Padronização de soluções por titulação de neutralização .......................... 
 
52 
11.Prática VIII: Determinação do teor de ácido acético em 
Vinagre...................................... 
 
58 
12. Prática IX: Titulação de neutralização – titulação potenciométrica – curvas de pH ..... 61 
13. Prática X: Análise gravimétrica por volatilização ........................................................ 
 
65 
14. Prática XI: Determinação de cloretos (Método de Mohr) ........................................... 
 
70 
15. Prática XII: Análise de água oxigenada comercial por permanganatometria............... 
 
73 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia Ambiental 
 
INFORMAÇÕES GERAIS 
 
OBJETIVOS DA DISCIPLINA 
As atividades propostas para a parte experimental da Disciplina Química Analítica visam 
proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um 
laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no 
manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica 
dos experimentos realizados. 
 
METODOLOGIA 
O trabalho no laboratório será feito em equipes de dois a três alunos. É obrigatório o uso de 
avental (jaleco) e óculos de segurança. Os alunos não poderão trabalhar no laboratório usando: 
bermudas, saias, sandálias e cabelos soltos. 
Por razões de segurança, os alunos que não estiverem regularmente matriculados na disciplina 
não poderão frequentar as aulas práticas. 
Cada aluno deverá fazer leitura prévia da aula prática a ser executada e se preparar para a aula de 
laboratório elaborando, em seu caderno de aula, um fluxograma representando 
esquematicamente cada experimento. Neste fluxograma deverão ser anotadas todas as 
observações feitas na aula experimental. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia 
Ambiental 
 
MODELO DE RELATÓRIO 
 
INTRODUÇÃO 
Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do 
professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados. Estes leitores não 
conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e precisam ser convencidos da 
validade das conclusões tiradas. A fim de descrever exatamente o que aconteceu e não o que 
deveria acontecer não se deve confiar na memória e habituar-se a relatar o mais rápido possível 
todas as etapas do relatório. Desta forma, um bom relatório é aquele onde as ideias são expressas 
de maneira clara, concisas e em bom estilo de linguagem. 
O relatório deve conter os seguintes itens: 
 CAPA 
Simbologia de identificação da Instituição/ Empresa 
Título da experiência 
Identificação do aluno (Nome Completo, turma, nome do professor e data). 
 INTRODUÇÃO 
A introdução deve conter uma história, uma abordagem sobre o problema em estudo e deve 
conter também os motivos que levaram à realização do experimento. 
 OBJETIVOS 
O objetivo é o alvo ou o fim que se pretende atingir através do desenvolvimento de um trabalho 
experimental a ser estudado. Portanto, deve conter resumidamente o que se propõe com a 
realização do trabalho. 
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
O procedimento experimental é a forma como o trabalho será executado. Esta parte do relatório é 
importante, pois descreve as principais etapas da experiência e quais são os materiais utilizados. 
Uma descrição precisa do procedimento deve permitir a sua reprodutividade. Consequentemente, 
se o trabalho foi bem descrito, a sua reprodutividade deve permitir também que a similaridade 
dos resultados levem às mesmas conclusões. 
 
 
 
 4 
 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Recomenda-se que os resultados obtidos nos trabalhos experimentais sejam apresentados na 
forma mais sistemática possível, normalmente, através de equações, tabelas ou gráficos. As 
tabelas e os gráficos devem ser construídos de modo que apresente um título, uma explicação 
resumida do que se trata, indicando sempre as condições experimentais empregadas e as 
unidades dos dados apresentados. Os cálculos feitos devem ser incluídos. No caso de sínteses de 
compostos, por exemplo, é preciso colocar sempre dados referentes aos rendimentos teóricos e 
práticos. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, liberação de gás e/ou 
formação de precipitado) devem ser relatadas. As reações químicas devem ser descritas na forma 
de equações químicas balanceadas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos. 
Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão 
(peculiaridades do sistema estudado, limitações do método empregado, erros operacionais, 
qualidade dos aparelhos de medida, concordância com os valores teóricos ou esperados, etc.). Os 
resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos (leis, 
propriedades físicas e químicas, equações químicas, etc.). 
 CONCLUSÕES 
A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos 
propostos foram alcançados. 
 REFERÊNCIAS 
São livros, periódicos e manuais que foram consultados na elaboração do relatório. 
A citação das obras deve conter: o título da obra, o(s) autor(es), editora, ano de publicação e o 
número das páginas consultadas. 
 
 OBS: ENTREGA DO RELATÓRIO 
Os relatórios quando solicitados deverão ser entregues na data previamente marcada pelo 
docente. 
 
 
 
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Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia Ambiental 
 
MANUAL DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
OBJETIVO: 
 Evitar acidentes no Laboratório de Química. 
 Instruir o aluno como lidar com situações de risco e acidentes. 
 Esclarecer sobre o fogo e sua extinção. 
 Informar sobre os sistemas de proteção coletiva (EPCs) e os de proteção individual (EPIs). 
 Conhecer a simbologia informativa. 
 Identificar os aspectos de segurança no cotidiano. 
 
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
É muito importante que todas aspessoas que lidam num laboratório tenham uma noção bastante 
clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate 
aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os 
demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu 
cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da 
importância de se trabalhar em segurança, o que só resultarão benefícios para todos. 
 Não brinque no laboratório. O laboratório é lugar para trabalho sério. 
 Use sempre avental (jaleco) ao trabalhar no laboratório. 
 Em caso de acidente, chame o professor imediatamente. Em casos de queimaduras, lave com 
bastante água fria. Informe o professor sobre qualquer acidente, mesmo que pequeno. 
 Caso respingue produtos químicos na pele ou nos olhos, lavar imediatamente com água. Para 
os olhos, use o lava-rosto disponível no laboratório. 
 Sempre que aquecer uma substância, ou solução, num tubo de ensaio, cuidado para não 
apontar a abertura do mesmo contra si ou contra outra pessoa. 
 NUNCA ADICIONE ÁGUA A UM ÁCIDO CONCENTRADO. Sempre adicione o ácido à água, 
lentamente, com constante agitação. A mistura de ácidos concentrados com água libera muito 
 
 
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calor, podendo a solução ferver e respingar caso não se use o procedimento correto descrito 
acima. 
 Para reações químicas que liberam gases tóxicos, sempre as faça na capela. 
 Nunca experimente um produto químico, exceto quando instruído pelo professor a fazê-lo. 
Caso seja solicitado a cheirar um produto químico, abane com a mão, acima da abertura do 
recipiente, trazendo gentilmente os vapores na direção do nariz. 
 Proteja sempre as mãos com uma toalha ao quebrar tubos de vidro, ou inserindo tubos de 
ensaio nos furos de rolhas de borracha. 
 Antes de retirar um produto químico de um frasco, leia atentamente o rótulo para se certificar 
que tem o produto correto. Sérios acidentes podem acontecer se o reagente errado for usado 
numa experiência. 
 Nunca devolva produtos químicos não utilizados aos frascos de reagentes. Sempre recoloque os 
frascos de reagentes nos lugares apropriados ao final de seu uso. 
 Não utilize a mesma pipeta para soluções diferentes para não contaminar os seus reagentes. 
 Sempre obtenha permissão do professor para uma experiência que não está descrita neste 
manual de laboratório. 
 Sempre limpe a sua área de trabalho ao final de uma aula prática. Esta é sua responsabilidade. 
Certifique-se de que as torneiras de água e gás estão fechadas antes de sair do laboratório. 
 Jogue no recipiente apropriado, destinado ao lixo, todos os sólidos e pedaços de papel 
utilizados. Nunca jogar na pia, fósforos usados, cacos de vidro, papel de filtro ou qualquer sólido. 
 Dilua as soluções residuais com bastante água corrente, ao despeja-las na pia. Quando muito 
corrosivas e/ou ambientalmente indesejáveis, estas soluções não devem ser descartadas, mas 
estocadas em recipientes apropriados para posterior recuperação ou eliminação. 
 Quando uma aparelhagem estiver em operação, deve ser continuamente observada com 
precaução. 
 
Por que devemos nos preocupar com a segurança nos Laboratórios? 
Segundo a Declaração dos Direitos, todo homem tem direito à vida e precisamos nos preocupar 
em preservá-la. Uma forma de preservá-la é preocupar-se com a sua segurança no ambiente de 
trabalho e, se você trabalha em um laboratório, precisa conhecer os riscos a que está exposto e 
como melhorar suas condições de segurança. 
Por que os acidentes acontecem? 
 
 
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A variedade de riscos nos laboratórios é muito ampla, devido à presença de substâncias letais, 
tóxicas, corrosivas, irritantes, inflamáveis, além da utilização de equipamentos que fornecem 
determinados riscos, como alteração de temperatura, radiações e ainda trabalhos que utilizam 
agentes biológicos e patogênicos. 
As causas para ocorrência de acidentes nos laboratórios são muitas, mas resumidamente são 
instruções não adequadas, supervisões insuficientes do executor e ou inapta, uso incorreto de 
equipamentos ou materiais de características desconhecidas, alterações emocionais e 
exibicionismo. 
 
Os acidentes que advém dessas causas geralmente são: 
Intoxicações, queimaduras térmicas, químicas, choques elétricos, incêndios, explosões, 
contaminações por agentes biológicos e, interações com radiações. 
 
Segurança nos Laboratórios 
Os equipamentos de segurança listados abaixo devem estar no alcance de todos os que trabalhem 
nos laboratórios e o funcionário deve certificar-se de que sabe usá-los: 
- extintores de incêndios; 
- chuveiro de emergência; 
- lavador de olhos; 
- aventais e luvas contra produtos corrosivos (de PVC); 
- protetores faciais: máscaras e óculos de segurança; 
- luvas e aventais de PVC; 
- máscara contra gases. 
 
Segurança de Ordem Pessoal 
- Trabalhar com seriedade evitando brincadeiras. Trabalhe com atenção e calma. 
- Planejar sua experiência, procurando conhecer os riscos envolvidos precauções a serem 
tomadas e como descartar corretamente os resíduos. 
- Usar roupas adequadas como calças compridas, sapatos fechado avental e EP’s O guarda-pó 
deve ser de manga comprida e abotoada. 
- Conservar os cabelos presos. 
 
 
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- Nunca abrir frascos reagentes antes de ler o rótulo e não testar substâncias químicas pelo odor 
ou sabor. 
- Não dirigir a abertura de tubos de ensaio ou frascos contra si próprio e as outras pessoas. 
- Não colocar alimentos nas bancadas, armários e geladeiras dos laboratórios. 
- Não são permitidos ou mesmo se alimentar dentro do laboratório. 
- As lentes de contato sob vapores corrosivos podem causar lesões aos olhos. 
- Ao pipetar utilize sempre uma pêra ou pipetador. 
- Não se alimentar, beber ou fumar no laboratório. 
- Comunicar todos os acidentes ao superior. 
 
Segurança Referente ao Laboratório 
- O laboratório deve estar sempre organizado, não deixe sobre os bancados materiais estranhos 
ao trabalho, como bolsa, livro, blusa, etc. 
- Rotular imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas com 
nome do reagente, nome da pessoa que preparou e data. 
- Usar pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação. 
- Antes de executar uma reação desconhecida fazer uma, em menor escala, na capela. 
- Limpar imediatamente qualquer derramamento de reagentes (no caso de ácidos e bases fortes, 
o produto deve ser neutralizado antes de proceder a sua limpeza). Em caso de dúvida sobre a 
toxidez ou derramado, consultar seu superior antes de efetuar a remoção. 
- Ao realizar uma experiência informar a todos do laboratório. 
 
TÉCNICAS DE LABORATÓRIO 
O comportamento no laboratório é um fator determinante na sua segurança e no 
desenvolvimento eficiente dos experimentos. Para desenvolver as atividades laboratoriais de 
forma organizada, deve-se estudar o roteiro da aula antes de entrar no laboratório, preparando 
uma estratégia de trabalho onde deverão ser incluídos, por exemplo, os cálculos para o preparo 
de soluções e os valores de parâmetros encontrados na bibliografia. O seu local de trabalho deve 
estar sempre limpo, devendo ser evitados obstáculos inúteis ao seu redor e em tomo de seu 
sistema ou equipamento em uso. Quando montar um sistema, chamar o responsável pelo 
laboratório, antes de iniciar o experimento, para uma verificação final. Deve-se aprender a limpar 
o seu próprio material, antes e depois do uso, tendo sempre em mente as normas de segurança9 
do laboratório. A seguir serão descritos alguns os utensílios mais comuns usados em laboratório, 
bem como, algumas das técnicas de manipulação geralmente empregadas. Na primeira aula do 
curso, serão feitas várias demonstrações que complementarão essas informações. 
 
UTENSÍLIOS DE VIDRO 
- Antes de utilizar qualquer material de vidro verificar se o mesmo não está quebrado ou se não 
possui trincas. Não utilizar materiais de vidro quando trincados. Vidros quebrados podem causar 
cortes profundos e frascos trincados, quando aquecidos, podem quebrar, com conseqüências 
imprevisíveis. Todo o material de vidro quebrado deve ser entregue ao responsável pelo 
laboratório, pois grande parte pode ser recuperada. Não jogar caco de vidro em recipiente de lixo, 
mas sim em um recipiente preparado para isto. 
O procedimento mais comum recomendado para a limpeza de materiais de vidro é o de lavar o 
objeto cuidadosamente com uma escova e detergente, enxaguar com água da torneira e, 
finalmente, enxaguar com água destilada. 
Após a lavagem deixe a água escorrer colocando o objeto com a boca voltada para baixo ou seque-
o em uma estufa. Quando for necessária a utilização imediata do material, enxágüe-o de duas a 
três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada. Se uma limpeza mais cuidadosa for 
necessária, pode ser empregada uma solução de sulfocrômica, seguida de lavagem com água 
destilada. Cuidado ao empregar soluções de limpeza que contenham ácidos ou álcalis, pois os 
respingos podem destruir suas roupas bem como causar queimaduras sérias. Não as utilize sem a 
supervisão do responsável pelo laboratório. 
Colocar todo o material de vidro no local que deverá ser previamente indicado na área do 
laboratório. Usar luvas antitérmicas sempre que manusear peças de vidro que estejam quentes. 
Usar luvas e óculos de segurança sempre que: atravessar e remover tubos de vidro ou 
termômetros em rolhas de borracha ou cortiça; remover tampas de vidros emperradas; remover 
cacos de vidro (usar também em pá de lixo e escova); colocar frascos quentes sobre placas 
antitérmicas; 
Não usar frascos para amostras sem certificar-se de que são adequados ao serviço executado. Não 
inspecionar o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem antes fazer uma inspeção 
visual. Tomar cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. 
A figura 1 ilustra os materiais de vidro de uso mais comuns no laboratório, cujas denominações e 
principais usos são descritos a seguir: 
 
 
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1. Tubo de ensaio: utilizado para realizar reações químicas em pequena escala; 
2. Béquer: copo de vidro utilizado para preparar soluções e aquecer líquidos; 
3. Erlenmeyer: usado para titulações e aquecimento de líquidos; 
4. Kitassato: parte do conjunto usado para filtrações a vácuo; 
5. Balão volumétrico: frasco calibrado de precisão utilizado para preparar e diluir soluções; 
6. Cilindro graduado (ou proveta): usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos; 
7. Bureta: usada para medidas volumétricas precisas; 
8. Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos; 
9. Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos; 
10. Funil: usado para transferências de líquidos e para filtrações. O funil com colo longo e estrias é 
chamado de funil analítico; 
11. Balão de fundo chato: usado para aquecimento e armazenamento de líquidos; 
12. Balão de fundo redondo: usado para aquecimento de líquidos e para realizar reações que 
envolvam desprendimento de gases; 
13. Balão de destilação: possui saída lateral e é usado para destilações; 
14. Funil de decantação: usado para a separação de líquidos imiscíveis; 
15. Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres durante evaporações, pesagens, etc.; 
16. Placa de petri: usada para cobrir cristalizadores, para o desenvolvimento de culturas, e 
inúmeros outros fins; 
17. Cuba de vidro: utilizado para conter misturas refrigerantes e finalidades diversas; 
18. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos; 
19. Pesa-filtro: recipiente usado para a pesagem de sólidos; 
20. Condensadores: utilizados na condensação de vapores em processos de destilação ou de 
aquecimento sob refluxo; 
21. Picnômetro: utilizado na determinação da densidade de líquidos; 
22. Aparelho de Kipp: utilizado na produção de gases, tais como, H2S e CO2; 
23. Dissecador: utilizado no armazenamento de substâncias sob pressão reduzida ou em 
atmosfera com baixo teor de umidade. 
Observação: não secar, na estufa, vidraria graduada ou volumétrica, pois o aquecimento e 
posterior resfriamento deformará o vidro, comprometendo as medidas subseqüentes. 
 
 
 
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Figura 1. Utensílios de vidro usados em laboratório. 
 
UTENSÍLIOS DE PORCELANA 
Na figura 2 estão mostrados os utensílios mais comuns feitos de porcelana, cujos empregos são 
descritos a seguir. 
1. Cadinho: usado em calcinações de substâncias; 
2. Triângulo de porcelana: usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos 
no bico de Bunsen; 
3. Almofariz e pistilo: usados para triturar e pulverizar substâncias sólidas; 
4. Cápsula: usada na evaporação de líquidos; 
5. Funil de Büchner: usado em conjunto com um kitassato para filtrações a vácuo. 
 
 
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Figura 2. Utensílios de porcelana usados no laboratório. 
 
UTENSÍLIOS METÁLICOS 
Vários utensílios usados em um laboratório de Química são metálicos. Alguns deles são 
representados na figura 3 e seus usos específicos são descritos a seguir: 
1. Suporte universal, mufa e garra: usados na sustentação de peças para as mais diferentes 
finalidades. A garra metálica pode ser especifica para determinadas peças. Por exemplo, garra 
para buretas (garra dupla). Garra para destiladores (formato arredondado) e anel para funil; 
2. Pinças de Mohr e de Hofmann: usadas para impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases 
através de mangueiras; 
3. Pinça Metálica: usada para segurar objetos aquecidos; 
4. Tripé: usado como suporte de telas de amianto e de triângulos em processos de aquecimento 
com bico de Bunsen; 
5. Espátula: similar a de porcelana e é de uso mais comum, devido ao preço e a grande variedade 
de formatos, contudo, tem limitações quanto ao ataque por substâncias corrosivas. 
 
 
Figura 3. Utensílios metálicos usados no laboratório. 
 
 
 
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OUTROS MATERIAIS 
Além dos materiais já descritos, existem alguns outros materiais que são descritos a seguir e 
mostrados na figura 4: 
1. Tela de amianto: usada para produzir uma distribuição uniforme de calor durante o 
aquecimento com um bico de gás. Trata-se de uma tela metálica com a região central coberta de 
amianto; 
2. Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio; 
3. Pipetador ou pêra: é para ser acoplado em pipetas, auxiliando na técnica de pipetar líquidos; 
4. Pisseta: usualmente feita de plástico. Pode conter água destilada, álcool ou outros solventes, 
sendo principalmente usada em lavagens e remoção de precipitados. 
5. Trompa de água: acoplada a uma torneira, serve para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior 
de um frasco (na figura correspondente está representada uma rompa feita de vidro). 
 
 
Figura 4. Outros utensílios usados no laboratório. 
 
MANUSEIO DE SÓLIDOS 
Para retirar um sólido, na forma de pó ou grânulos, de um frasco é utilizada uma espátula 
cuidadosamente limpa, para evitar contaminações. Se o frasco tiver uma boca estreita, 
impossibilitando a introdução de uma espátula, deve ser feita em primeirolugar, uma 
transferência do sólido para um pedaço de papel ou para um recipiente de vidro. Após o uso, 
feche bem o frasco para evitar a contaminação do reagente através da entrada de poeira ou do 
aumento da umidade. 
Após o uso, feche bem o frasco para evitar a contaminação do reagente através da entrada de 
poeira ou do aumento da umidade. 
 
 
 
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MANUSEIO DE LÍQUIDOS 
Quando retirar líquidos de um frasco, algumas precauções devem ser tomadas: 
Ao transferir um líquido, evite que o mesmo escorra externamente, danificando o rótulo de 
identificação, impedindo assim, a leitura do nome da substância; 
 Antes de derramar um líquido, incline-o frasco de modo a molhar o gargalo, o que evitará 
que o líquido escoe bruscamente. 
 Ao verter líquido sem um recipiente utilize um funil ou um bastão de vidro pelo qual o 
liquido escorrerá; 
 Em nenhuma circunstância coloque bastões de vidro, pipetas ou quaisquer outros 
materiais dentro de frascos de reagentes. Para pipetar, transfira uma porção do líquido 
para um frasco limpo e seco, e a partir deste efetue a operação; 
 Não retome líquido não utilizado ao frasco de reagente. Retire o mínimo necessário e o 
excesso coloque em um frasco separado para futuros usos ou para ser recuperado; 
 Não coloque líquidos aquecidos dentro de frascos volumétricos, pois o processo de 
expansão / contração, devido ao aquecimento seguido de resfriamento, altera a calibração 
desses frascos. 
 
AQUECIMENTO DE SUBSTÂNCIAS 
Os utensílios mais comuns utilizados no aquecimento de substâncias são: bico de Bunsen, chapa 
aquecedora e manta aquecedora. Alguns cuidados gerais devem ser observados quando da 
realização de aquecimento de substâncias: 
 Não utilize uma chama para aquecer substâncias inflamáveis; Não aqueça substâncias em 
frascos volumétricos; 
 Não aqueça substâncias em recipientes totalmente fechados; 
 Iniciar sempre o aquecimento de forma branda, intensificando-o depois de alguns 
segundos; 
 Ao aquecer líquidos em tubos de ensaio, não aqueça o fundo do tubo. Posicione a chama 
na altura do nível do líquido. Use uma pinça de madeira para segurar o tubo. 
 Não volte a boca do tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seus companheiros; 
 Terminado o uso do gás, verifique se todos os registros estão devidamente fechados, 
evitando assim o perigo de escape. 
 
 
 
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MANUSEIO DE TUBOS DE VIDRO 
O trabalho com vidro exige muito cuidado, pois envolve o perigo de cortes e queimaduras (ver as 
Normas de Segurança). 
Inserção de tubos de vidro em rolhas: 
Nesta operação verifique se: 
 As bordas do tubo de vidro não contêm regiões cortantes; 
 O orifício na rolha tem um diâmetro condizente com o diâmetro do tubo. 
 Em seguida, observar as seguintes etapas de procedimento: 
 Aplicar uma pequena quantidade de lubrificante à superfície (glicerina ou água); 
 Proteja as mãos com um tecido grosso; 
 Segure o tubo de vidro bem próximo à rolha; 
 Aplique uma leve pressão combinada com movimentos de rotação. 
 
MANUSEIO DO BICO DE BUNSEN 
O aquecimento em laboratório é feito, geralmente, utilizando-se queimadores de gases 
combustíveis sendo o mais simples deles o bico de Bunsen (figura 5). Outro desses queimadores é 
o bico de Meker, o qual é uma modificação do bico de Bunsen. Este queimador é maior que o de 
Bunsen e possui uma grelha que ajuda na formação de uma chama mais quente e mais distribuída. 
 
 
Figura 5. Bico de bunsen. 
 
De uma maneira geral, o gás entra no queimador pela sua base e seu fluxo é regulado por uma 
torneira externa na parte inferior do bico. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar 
é injetado através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser 
 
 
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controlada girando-se o anel que fica sobre os orifícios. A etapa inicial para se acender um bico de 
gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos inflamáveis. A seguir, deve 
se abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida apresenta uma cor amarela brilhante e é 
bastante grande. Esta chama é "fria" e inadequada ao uso porque a mistura é pouco oxidante. 
Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no 
sistema, até que sua coloração se tome azulada. Nota-se então, duas regiões cônicas distintas, 
como mostradas na Figura: a interna, mais fria, chamada de zona redutora, e a externa, quase 
invisível, chamada de zona oxidante. A região mais quente, com temperatura em tomo de 1560ºC, 
está situada logo acima do cone interno. 
 
Uso de Chamas 
 
 De preferência, usar chama na capela e somente nos laboratórios onde for permitido; 
 Ao acender o bico de bunsen verificar eliminar os seguintes problemas: 
 Vazamentos; 
 Dobra no tubo de gás; 
 Ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões; 
 Existência de inflamáveis ao redor; 
 Não acender maçaricos, bico de bunsen, etc., com válvula de gás combustível muito 
aberta; 
 Apagar a chama imediatamente após o término do serviço. 
 
Uso de Capelas 
 
- Nunca iniciar um serviço, sem que o sistema de exaustão esteja operando. 
 
Uso de Equipamentos Elétricos 
 
 Nunca ligar equipamentos elétricos sem antes verificar a voltagem correta; 
 Só opere equipamentos quando: 
 Fios, tomadas e plugues estiverem em perfeitas condições; 
 
 
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 O fio terra estiver ligado; 
 Não operar equipamentos elétricos sobre superfícies úmidas; 
 Verificar periodicamente a temperatura do conjunto de plugue - tomada, caso esteja fora 
do normal, desligar o equipamento e comunicar ao responsável do laboratório; 
 Não usar equipamentos elétricos que não tiver identificação de voltagem; 
 Não confiar completamente no controle automático de equipamentos elétricos, 
inspecioná-los quando em operação; 
 Não deixar equipamentos elétricos ligados no laboratório, fora do expediente, sem anotar 
no livro de avisos; 
 Remover frascos de inflamáveis das proximidades do local onde serão usados 
equipamentos elétricos; 
 Combater o fogo em equipamentos elétricos somente com extintores de CO2; 
 Enxugar qualquer líquido derramado no chão antes de operar com equipamentos elétricos. 
 
Uso de Estufas 
 
 “Não deixar a estufa aquecida ou em operação sem o aviso estufa quente”. 
 Desligar a estufa e não colocar em operação se: 
 O termômetro deixar de indicar a temperatura; 
 A temperatura ultrapassar a voltagem ajustada. 
 Não abra a porta da estufa de modo brusco quando a mesa estiver aquecida. 
 Não tentar remover ou introduzir cadinhos na estufa sem utilizar: Pinças adequadas; 
Protetor facial; Luvas apropriadas; Aventais e protetores de braços, se necessário. 
 Não evaporar líquidos, nem queimar óleos em estufas; 
 Empregar para calcinação somente cadinhos ou cápsulas de materiais resistentes a altas 
temperaturas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Conheça agora alguns símbolos de segurança 
 
 
Evite contato direto com a mão 
Tenha muito cuidado, pois o material pode ser irritante e 
corrosivo. 
Símbolo presente em frascos de ácidos fortes (como ácido 
sulfúrico, ácido clorídrico, etc.). Tome cuidado para que o ácido 
não respingue em você, o contato com a pele causa sérias 
queimaduras. 
 
 
Cuidado com este procedimento 
Tenha atenção redobrada para evitar algum acidente como 
choque elétrico, quebra de vidros, etc 
 
 
 
 
Material inflamávelEvite colocar esse material perto de algum lugar com sistema de 
aquecimento (chama, aquecedor elétrico, etc) 
 
 
Presença de substância tóxica 
Pode causar danos variáveis, podendo provocar a morte. Não se 
deve permitir o contacto com a pele ou com roupa. 
Não ingerir ou respirar os vapores. Usar luvas durante o 
manuseamento. 
 
 
Perigo de explosão 
Evitar choques ou colisões. Movimentar com cuidado, com 
adequada protecção dos olhos, pele e vestuário. 
Manter afastado de chamas. 
 
 
Proteção obrigatória das vias respiratórias 
Este sinal impõe a utilização obrigatória de equipamentos de 
proteção individual das vias respiratórias, devendo ser colocado 
em locais com excesso de gases, vapores, fumos e neblinas 
tóxicas, que possam constituir perigo se inalados e os 
dispositivos de proteção existentes não possibilitem a eliminação 
adequada destes compostos. 
 
http://www.google.com.br/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=DP_KiLSF1VCmoM&tbnid=_1G0zeN_SoHjYM:&ved=0CAgQjRw4KA&url=http://pixabay.com/pt/inscreva-se-sinais-s%C3%ADmbolos-24041/&ei=QTUrU6iBD8bokAfo0oGQBg&psig=AFQjCNEAP5pFiNnDv0wM2N1MOXTD8lMd3w&ust=1395427009335494
http://www.google.com.br/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=_z5PVkAmBrH3_M&tbnid=J36lpmDRP6HcqM:&ved=0CAgQjRw4Dw&url=http://pixabay.com/pt/inscreva-se-sinais-s%C3%ADmbolos-perigo-24033/&ei=eTYrU4ieCpDTkQesqoGwDw&psig=AFQjCNF08WXtDYlC9_tkxuLkqayxcRj-fQ&ust=1395427321267756
http://www.google.com.br/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=SVwBRZK9Zz68mM&tbnid=SnAZjbpieECQ3M:&ved=0CAgQjRw4QQ&url=http://quimicagilleno.blogspot.com/&ei=ZzcrU6afBo21kQf8xoGwBA&psig=AFQjCNGIzVIh1mvWhVPkukOFyPDWeXd3Ew&ust=1395427559272437
http://www.google.com.br/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=HmIybx-1WRlroM&tbnid=x3EBXYKsZqcjJM:&ved=0CAgQjRw&url=http://moodle.ipiaget.org/moodle_2009/mod/resource/view.php?id%3D14160&ei=XjkrU7DJKtPOkQfFsYCgDw&psig=AFQjCNHOZ8FiCzvgzFlxXyKHX7TGZo7Xrg&ust=1395428062795299
http://www.google.com/url?sa=i&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=3hjdgF8jxSCYmM&tbnid=r76QpeZNSYOR1M:&ved=0CAgQjRw&url=http://negocios.maiadigital.pt/hst/sinalizacao_seguranca/sinalizacao_perigo&ei=xjkrU-CcA4-5kQfvhYDYBA&psig=AFQjCNH-v2BKrrJqPo1Vv2GzJ7w2p4gL1w&ust=1395428166116389
 
 
 19 
 
Proteção Obrigatória dos olhos 
Sempre que existam situações de risco que possam criar lesões 
oculares e não existam sistemas de proteção coletiva eficazes, 
deve ser colocado este sinal. Consideram-se situações com 
capacidade de gerar lesão ocular as seguintes: 
Projeção de partículas sólidas e/ou incandescentes; 
Projeção de líquidos corrosivos e irritantes; 
Emissão de radiações; 
 
 
 
 
Símbolo da radioatividade 
Identifica os produtos químicos radioativos, estes são perigosos 
em contato com a pele, para manuseá-los é preciso um intenso 
cuidado (luvas e macacão de segurança). 
 
 
 
Oxidante ou comburente 
É uma substância que em contacto com uma fonte de ignição 
permite o início ou a intensificação de uma combustão. 
Manter afastado de chamas. Não ingerir. 
 
 
 
 QUESTIONÁRIO 
 
1. Qual o procedimento que você deve tomar quando avistar um dos símbolos descritos abaixo: 
 
 
2. Indique um motivo pelo qual não se devem utilizar anéis ou pulseiras num laboratório de 
química. Explique devidamente. 
 
3. Indique um motivo pelo qual se devem prender os cabelos compridos quando se trabalha num 
laboratório de química. Explique devidamente. 
 
4. Suponha que se declarava um incêndio nos armários onde estão guardados os jalecos. 
a) Qual seria a classe deste incêndio? Justifique. 
b) Indique um tipo de extintor adequado para este incêndio. Justifique. 
 
 
 20 
c) Um laboratório deveria ter sempre a seguinte sinalização: 
 
A B 
 
Indique o significado de cada um destes símbolos: 
d) Todos os produtos químicos utilizados no laboratório devem estar devidamente rotulados. 
Quais as três informações mais importantes que devem existir nestes rótulos? 
 
5. Suponha que se declarava um incêndio num armário onde estava guardado o álcool etílico: 
De que classe de incêndio se trataria. Justifique. 
a) Poderia utilizar água para combater este incêndio? Justifique a sua resposta. 
b) Na porta do referido armário poderiam existir os seguintes sinais: 
A B 
 
c) Indique o significado de cada um deles. 
 
6. Indica qual é o significado de cada um dos seguintes sinais. 
A B 
 
7. Na figura abaixo, reproduz-se parte do rótulo de um reagente obtido no comércio. 
 
a) Indique o significado dos símbolos de segurança apresentados no rótulo. 
b) Explique porque motivo se deve agarrar o frasco que contém este reagente sempre com o 
rótulo virado para a palma da mão. 
c) Caso ocorresse um incêndio envolvendo o produto acima referido, indique: 
i - a classe do fogo que originaria; ii - um agente extintor adequado. 
 
 
 
 21 
8. Considere a seguinte sinalização de segurança 
A B 
a) Indique o significado de cada um dos sinais: 
b) Dê exemplos de locais onde poderá existir cada um deles. 
 
9. Um recipiente que contém um líquido está rotulado do seguinte modo: 
 
a) Indique o significado de cada um dos símbolos de segurança. 
b) Suponha que pretendia aquecer uma porção do referido líquido. Indique que fonte de 
aquecimento utilizaria. Justifique. 
c) Apesar de todos os cuidados tidos na experimentação efetuada, não foi possível evitar a 
deflagração de um incêndio. 
i- Indique o extintor adequado para este tipo de fogo. 
ii- Porque motivo não deveria utilizar água? 
 
10. Suponha que se declarava um incêndio num recipiente contendo o metal magnésio em pó. 
a) Qual seria a classe deste incêndio? Justifique. 
b) Indique um meio de extinção adequado para este tipo de incêndio. 
c) Indique um meio de extinção inadequado para este tipo de incêndio. Justifique. 
d) Explique a seguinte frase: "O metal magnésio em pó é incompatível com o ar." 
e) No rótulo do referido recipiente vem símbolo abaixo. Que informação, acerca do magnésio em 
pó, nos fornece este símbolo? 
 
 
 22 
 
Disciplina 
Química Analítica 
Turma 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia Ambiental 
 
PRÁTICA I: REAÇÕES QUÍMICAS DE IDENTIFICAÇÃO POR VIA SECA E POR VIA ÚMIDA 
 
 
1. OBJETIVO: 
Estudar os métodos de análise qualitativa e os princípios nos quais fundamentam utilizando-se os 
íons ou elementos mais comuns e representativos. 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
 
REAÇÕES POR VIA SECA 
Estes ensaios são feitos com o reagente e a substância problema (amostra) no estado sólido. 
Geralmente, a reação é realizada por aquecimento: 
a) Reação de coloração de chama. 
b) Reação de formação de pérolas coloridas (de bórax ou de sal de fósforo). 
c) Fusão alcalina, ácida ou oxidante. 
d) Reação sobre carvão. 
 
Nesta aula, os ensaios da coloração da chama serão utilizados na identificação de metais. Para a 
compreendermos as operações envolvidas nestes ensaios, é necessário conhecermos a estrutura 
da chama não luminosa do bico de Bunsen (fig. 1). 
 
Figura 1 – Estrutura da chama não luminosa do bico de Bunsen. 
Uma chama não-luminosa de Bunsen consiste em três partes: um cone interno azul (ADB), 
compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa em D (que só é visível 
 
 
 23 
quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados) um manto externo (ACBD), na qual se 
produza combustão completa do gás. As partes principais da chama, de acordo com Bunsen, são 
claramente indicadas na Figura 1. 
A temperatura mais baixa da chama está na base, é empregada para testar sustâncias voláteis, a 
fim de determinar se estas comunicam alguma cor na chama. A parte mais quente da chama é a 
zona de fusão, ela está a um terço da altura da chama e, aproximadamente, eqüidistante do 
interior e exterior do manto. Esta zona é empregada para ensaios de fusibilidade das substâncias, 
e quando conjugada com a zona de temperatura mais baixa, é utilizada para testar a volatilidade 
relativa de substâncias ou de misturas de substâncias. A zona oxidante inferior está situada na 
borda mais externa da chama, é utilizada para a oxidação se a substâncias dissolvidas em pérolas 
de bórax ou carbonato de sódio. A zona oxidante superior é a ponta não-luminosa da chama onde 
existe um excesso de oxigênio presente e a chama não é tão quente. A zona redutora superior 
está na ponta do cone azul e é rica em carbono incandescente a zona redutora inferior está 
situada a borda interna do manto próximo ao cone azul e é onde os gases redutores se misturam 
com o oxigênio do ar. 
A análise de substâncias pela cloração da chama é qualitativa e a única maneira confiável para 
empregar ensaios de chama é a de separar a luz em suas raias componentes, e identificar os 
cátions presentes por seus grupos característicos de raias. Neste caso, o instrumento utilizado é o 
espectroscópio. 
Ao fazer-se o teste de chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos com ácido clorídrico 
concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com a mesma intensidade 
daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos decompõem-se à chama produzindo óxidos 
que não volatilizam facilmente. 
 
REAÇÕES POR VIA ÚMIDA 
Os ensaios de reações por via úmida são realizados com substância em solução aquosa, ou seja, o 
reagente e a substância problema (amostra) estão em estado líquido. No caso de amostras sólidas, 
a primeiro etapa é dissolvê-las. O solvente usual é a água, ou um ácido se a amostra for insolúvel e 
água. 
Para os ensaios de análise qualitativa, somente, emprega-se as reações que se processam 
acompanhadas de variação das suas propriedades físicas ou químicas facilmente detectáveis. Por 
exemplo, na mistura de soluções, para identificação de um dado íon deve ocorrer: formação de 
 
 
 24 
substância sólida (formação de precipitado), desprendimento de gás (formação de gases 
identificáveis através da cor, cheiro, etc.), mudança de coloração (formação de complexos 
colorido). Quando não existem observações visuais ou olfativas para uma reação, a sua ocorrência 
pode ser constatado através de um teste auxiliar tal como, um indicador, células elétricas que 
correspondam a variação de concentração de H+, medidas de condutividade elétrica e outras 
propriedades. 
A equação química que descreve uma transformação durante uma reação é chamada de equação 
molecular. Por exemplo: 
NaCl(aq) + AgNO3(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq) 
Uma reação mais precisa da reação, como realmente ocorre em solução, é dada pela equação 
iônica. Assim: 
Na+
(aq) + Cl- (aq) + Ag+
(aq) + NO3
-
(aq)  AgCl(s) + Na+
(aq) + NO3
-
(aq) 
Nesta equação, todas as substâncias iônicas são solúveis e encontram-se dissociadas na solução. A 
fórmula do cloreto de prata (AgCl) é escrita na forma molecular porque os seus íons não estão 
separados. Como nas reações analíticas por via úmida não detectamos o sal, mas sim o(s) íon(s) 
deste sal, representamos estas de uma forma simplificada denominada equação iônica 
representativa, isto é, à equação que resume as mudanças que ocorrem: 
Ag+
(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) 
Para entender os métodos de análise qualitativa e os princípios nos quais se fundamentam, serão 
estudados os íons ou elementos mais comuns e representativos. Didaticamente, estas espécies 
são estudadas em grupos. Pertencem ao mesmo grupo, aqueles elementos ou íons que possuem 
propriedades ou características químicas semelhantes. Sendo assim, a maneira mais eficiente de 
analisar uma amostra e separar os íons que a constituem em vários grupos e em seguida analisar 
cada grupo separadamente. 
a) Os ânions (Ax-) podem ser agrupados, por exemplo, quanto ao seu caráter oxidante, redutor e 
indiferente. 
Oxidante: NO2
-, NO3
-, MnO4
-, CrO7
2- 
Redutor: Cl-, Br-, S2-, SO3
2-, S2O4
2-, NO2
- 
Indiferente: SO4
2-, CO3
2-, BO3
3-, CH3COO-, F-, SiO3
2-, PO4
3- 
Poderiam ser agrupados quanto a um reagente precipitante, exemplo: ânions que precipitam com 
íons Ag+, ou Ba+2. 
 
 
 25 
b)Os cátions podem ser separados em 5 grupos. Quatro destes possuem um reagente precipitante 
de grupo e o quinto, contém os cátions que formam produtos solúveis com a maioria dos 
reagentes, de modo que não existe um reagente de grupo. 
 
3. REAGENTES E MATERIAIS 
Alças de platina, bico de Bunsen, ácido clorídrico 1,0M, pisseta de água destilada, reagentes 
sólidos ou soluções concentradas, estantes para tubos de ensaio (por grupo), tubos de ensaio, 
pipetas volumétricas 
 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL I 
1. Prova em branco: limpeza da alça de platina (não deverá colorir a chama quando aquecida); 
2. Levar a alça metálica à chama e aquecer. Após aquecimento, se houver coloração, lavar a alça 
com ácido clorídrico e depois com água destilada. Testar a alça novamente e se persistir a 
coloração, repita a lavagens; 
3. Aquecer a alça, mergulhar no ácido clorídrico concentrado, tocar levemente nas substâncias 
problema e levar á chama. Observe a coloração da chama e anotar na Tabela 1. Lavar a alça com 
ácido clorídrico concentrado e depois com água destilada. 
4. Repetir o procedimento 2 e 3 com as outras amostras. 
 
Tabela 1 – Resultados dos ensaios qualitativos de chama 
AMOSTRA COR DA CHAMA 
Cloreto de sódio (NaCl) 
Cloreto de cálcio (CaCl2) 
Cloreto de bário (BaCl2) 
Cloreto de Cobre (CuCl2) 
Cloreto de Potássio (KCl) 
 
 
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL II 
Tubo 1: Identificação qualitativa de Ag+ 
Adicione 1,0 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L em um tubo de ensaio. Em seguida, 
adicione 5 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L. Observe a reação química. Escreva a 
equação química e a característica do precipitado formado (Tabela 2). 
 
 
 
 
 26 
Tubo 2: Identificação qualitativa de Ca+2 
Adicione 1,0 mL de solução de cloreto de cálcio 0,1 mol/L em um tubo de ensaio. Em seguida, 
adicione 5 gotas de solução de oxalato de amônio 0,1 mol/L. Observe a reação química. Escreva a 
equação química e a característica do precipitado formado (Tabela 2). 
 
Tubo 3: Identificação qualitativa de Cu+2 
Adicione 1,0 mL de solução de nitrato de cobre 0,05 mol/L em um tubo de ensaio. Em seguida, 
adicione 5 gotas de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L. Observe a reação química. Escreva a 
equação química e a característica do precipitado formado (Tabela 2). 
 
Tubo 4: Identificação qualitativa de Fe+3 
Adicione 1,0 mL de solução de nitrato férrico 0,66 mol/L em um tubo de ensaio. Em seguida, 
adicione 3 gotas de tiocianato de potássio 2,0 mol/L. Observe a reação química. Escreva a equação 
química e a característica do produto formado (Tabela 2) 
 
Tubo 5: Pesquisa de gás carbônico (CO2) 
Adicione 1,0 mL de solução saturada de carbonato de sódio em um tubo de ensaio. Em seguida, 
adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido clorídrico 3,0 
mol/L. Observe a reação química. Escreva a equação química e anote as suas observações (Tabela 
2). 
 
 
Tabela 2 - Resultados dos ensaios qualitativosde identificação 
TUBO 1 
Nomes dos reagentes Nome dos produtos Observações 
 
 
 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica representativa: 
TUBO 2 
Nomes dos reagentes Nome dos produtos Observações 
 
 
 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica representativa: 
TUBO 3 
Nomes dos reagentes Nome dos produtos Observações 
 
 
 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica representativa: 
 
 
 27 
TUBO 4 
Nomes dos reagentes Nome dos produtos Observações 
 
 
 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica representativa: 
TUBO 5 
Nomes dos reagentes Nome dos produtos Observações 
 
 
 
 
Equação molecular: 
Equação iônica: 
Equação iônica representativa: 
 
 
6. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. Porque cada substância apresenta um espectro característico aos serem aquecidos no bico de 
Bunsen? 
 
2. Qual a relação entre o aquecimento das substâncias no bico de Bunsen e a emissão de luz de 
coloração específica? 
 
3. Na composição do sal (cátion + ânion), qual o elemento responsável pelo fenômeno da 
coloração da chama no teste de chama? 
 
4. Temos alguns frascos sem rotular em nosso laboratório e achamos que se tratam de sais dos 
cátions Ca+2, Na+1, Li+1 e K+2. Como poderíamos identificar qualitativamente estes cátions, se temos 
em mãos somente um bico de gás e um fio de platina. 
 
5. Quais os critérios para se verificar a ocorrência de uma reação química por via úmida? 
 
 
 
6. Em relação à teoria que envolve o teste de chama, marque a alternativa incorreta: 
a) O teste de chama tem a mesma fundamentação dos fogos de artifício coloridos, quando os 
fabricantes misturam à pólvora compostos de certos elementos químicos apropriados, utilizam 
sais de diferentes metais na mistura explosiva (pólvora) para que, produzam cores diferentes. 
b) No teste de chama a energia absorvida na forma de calor excita os elétrons desses átomos, ou 
seja, os elétrons "saltam" de níveis de menor energia (mais próximos do núcleo) para níveis de 
maior energia (mais distantes). Quando retornam aos níveis de menor energia, liberam a energia 
que absorveram, na forma de luz colorida. 
 
 
 28 
c)Porque cada metal tem um espectro constituído por um conjunto de riscas coloridas bem 
individualizadas e não se obtêm espectros iguais de substâncias diferentes, logo cada elemento 
apresenta um determinado espectro que lhe é característico. 
d) Portanto o espectro de emissão de cada metal é uma espécie de “impressão digital” podendo 
ser utilizado para identificar os respectivos elementos em amostras. 
e) Quando se leva à chama a substância a analisar, esta emite radiação infra-vermelha, região que 
o olho humano consegue detectar, mas, possivelmente as substâncias emitem outras cores, 
embora sejam constituídas por radiações invisíveis aos humanos. Portanto, a cor de uma 
substância ao ser aquecida resulta da alteração das radiações que ela emite, ou seja, da alteração 
do seu espectro de emissão. 
 
7. Num laboratório de química, encontram-se as seguintes amostras: nitrato de prata, nitrato de 
cálcio, nitrato de cobre, nitrato férrico. Qual reagente a seguir deve ser utilizado para identificar, 
através de reações por via úmida, cada cátion das amostras acima? Escreva as equações químicas 
de cada reação e os nomes dos produtos formados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 29 
Disciplina 
Química Analítica 
Turma 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia Ambiental 
 
PRÁTICA II: ANÁLISE DE CÁTIONS POR VIA ÚMIDA 
Estudos comparativos das reações dos cátions do grupo carbonato de amônio Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
 
1. OBJETIVO 
 Estudar as reações dos cátions do grupo IV 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
Grupo Cátions mais comuns Nome e/ou característica do grupo 
I Ag+, Pb2+, Hg2+ Grupo do HCl ou grupo dos cloretos insolúveis. 
 
II 
a) As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ 
b) Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, Pb2+ 
Grupo do H2S/H+. a) Grupo do Arsênio e b) Grupo do cobre. 
Esses cátions precipitam com sulfeto em meio ácido. 
 
III 
Al3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ Grupo do (NH4)2S. Os cátions bivalentes precipitam como 
sulfeto, os trivalentes como hidróxidos. Grupo do 
H2S/NH4OH. 
 
IV 
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mg2+ Grupo do (NH4)2CO3. Esses cátions precipitam como 
carbonato na presença de sal de amônio, com exceção dos 
íons Mg2+. 
 
V 
Na+, K+, NH4
+ Grupo dos metais alcalinos e amônio, não apresentam 
reagente específico. 
 
3. REAGENTES E MATERIAIS 
Estantes para tubos de ensaio (por grupo), tubos de ensaio 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Durante a prática serão feitos 7 experimentos, cada grupo fará um experimento e ao final 
discutiremos os resultados alcançado por cada grupo. Em alguns casos tem-se que adicionar outro 
reagente ao experimento. Espere, este passo será realizado no ato da discussão. 
 
GRUPO 1: 
1) Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de hidróxido de amônio 6molL-1. Anotar as observações importantes tais como formação de 
precipitado, mudança de coloração e liberação de gás. 
NH4OH Mg2+ 
Ca2+ 
Sr2+ 
Ba2+ 
GRUPO 2: 
2A) Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de sulfato de sódio. Anotar as observações importantes tais como formação de precipitado, 
mudança de coloração e liberação de gás. 
Na2SO4 Mg2+ a) 
Ca2+ a) 
Sr2+ a) 
Ba2+ a) 
 
 
 30 
2B) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade em HCl 
diluído 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
GRUPO 3: 
3A) Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de carbonato de sódio. Anotar as observações importantes tais como formação de precipitado, 
mudança de coloração e liberação de gás. 
Na2CO3 Mg2+ a) 
Ca2+ a) 
Sr2+ a) 
Ba2+ a) 
3B) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de cloreto de amônio. Anotar 
mudanças. 
Solubilidade em NH4Cl a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
GRUPO 4: 
4A) Adicionar em tubos de ensaio separados 10 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de carbonato de amônio. Anotar as observações importantes tais como formação de 
precipitado, mudança de coloração e liberação de gás. 
(NH4)2CO3 Mg2+ a) 
Ca2+ a) 
Sr2+ a) 
Ba2+ a) 
4B) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade em HCl 
diluído 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
4C) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido acético 3molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade em 
CH3COOH diluído 
a) + c) 
a) + c) 
a) + c) 
a) + c) 
GRUPO 5: 
5) Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de sulfato de amônio. Anotar as observações importantes tais como formação de precipitado, 
mudança de coloração e liberação de gás. 
(NH4)2SO4 Mg2+ 
Ca2+ 
Sr2+ 
Ba2+ 
GRUPO 6: 
6A) Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de oxalato de amônio. Anotar as observações importantes tais como formação de precipitado, 
mudança de coloração e liberação de gás. 
(NH4)2C2O4Mg2+ a) 
Ca2+ a) 
Sr2+ a) 
Ba2+ a) 
6B) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade com HCl a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
a) + b) 
GRUPO 7: 
7A) Adicionar em tubos de ensaio separados 10 gotas das soluções contendo cloretos ou nitratos dos íons abaixo e 
em seguida 5 gotas de dicromato de potássio. Anotar as observações importantes tais como formação de 
precipitado, mudança de coloração e liberação de gás. 
K2Cr2O7 Mg2+ a) 
Ca2+ a) 
Sr2+ a) 
Ba2+ a) 
 
 
 31 
7B) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 3molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade em HCl 
diluído 
a) + b) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
a) + b) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
 
a) + b) + 20 gotas acetato de s 
 
a) + b) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
7C) Separar uma parte do precipitado formado no item anterior e adicionar 5 gotas de ácido acético 3molL-1. 
Anotar mudanças. 
Solubilidade em 
CH3COOH 
a) + c) =+ 20 gotas acetato de sódio) 
 
a) + c) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
a) + c) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
a) + c) + 20 gotas acetato de sódio) 
 
 
Separação e identificação dos cátions do grupo do carbonato de amônio 
 
Transferir 5 gotas de cloreto e nitratos dos cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ para um tubo de ensaio. 
Acidificar com HCl diluído. Aquecer a mistura, com cuidado, a cerca de 60o C. Esfriar e adicionar 
NH4OH diluído até alcalinizar o meio e em seguida carbonato de amônio. Aquecer a temperatura 
de 60o C durante 10 minutos. Separar o precipitado e o sobrenadante. No último faz-se a 
identificação do magnésio – reação micro- cristalográfica. O precipitado contendo os carbonatos é 
dissolvido pela adição, do menor volume possível, de ácido acético 3molL-1. a solução, obtida após 
dissolução do precipitado, deve ser tamponada, pH  4,5 pela adição de solução de acetato de 
sódio (volume mais ou menos igual ao de ácido acético adicionado previamente. Retirar 10 gotas 
da solução em análise e adicionar dicromato de potássio, havendo a formação de um precipitado 
amarelo confirma-se a presença de íons bário. Confirmada a presença dos íons bário na solução 
em análise adiciona-se dicromato de potássio ao restante da solução a fim de garantir a 
precipitação completa dos íons bário. Em seguida, separa-se o cromato de bário, reprecipita-se o 
Ca2+ e Sr2+ com carbonato de amônio a fim de eliminar o excesso de cromato. Separar, lavar o 
precipitado (2 vezes) e, água destilada e dissolve-lo com ácido acético. Na solução em análise 
adicionar sulfato de amônio 0,1molL-1. Na presença de íons estrôncio haverá a formação de um 
precipitado branco. Separar o precipitado e sobrenadante. Na solução, se confirmada a presença 
de estrôncio, adicionar sulfato de amônio 1molL-1, havendo a formação de mais precipitado deve-
se separar o precipitado e a solução.Para a identificação dos íons cálcio, adicionar, na solução em 
análise, oxalato de amônio. Havendo a formação de um precipitado branco confirma-se a 
presença de íons cálcio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 32 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. Faça a marcha analítica para separar os cátions do grupo IV em uma solução contendo estes 
íons? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. Um aluno recebeu uma amostra que poderia conter os cátions cálcio, bário e estrôncio. 
Adicionou carbonato de amônio em meio de cloreto de amônio e obteve a formação de um 
precipitado. Dissolveu o mesmo com ácido acético e acetato de sódio e adicionou dicromato de 
potássio. Obtendo-se um precipitado amarelo. Centrifugou e adicionou-se a solução sulfato de 
amônio e não observou a formação de precipitado. Adicionou a solução oxalato de amônio. Não 
observou a formação de precipitado. Qual(is) cátion(s) compunha(m) a amostra? 
 
 
 
 
 
 
 
 
Reagentes: 
 
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mg2+ 
 
 
Reagentes: 
 
Reagentes: 
Reagentes: 
 
 
Reagentes: 
 
 
 33 
Disciplina 
Química Analítica 
Turma 
Engenharia Metalúrgica e Engenharia Ambiental 
 
PRÁTICA III: EQUILÍBRIO QUÍMICO – PRINCÍPIO DE LE CHATELIER 
 
1. OBJETIVO 
O objetivo desta aula é apresentar aplicações práticas para Princípio de Le Chatelier. 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
Estado de equilíbrio 
t0 = [A] e [B] 
t0 → t3 = formação dos produtos 
≥ t3 = Equilíbrio dinâmico 
 
 
 
Lei da ação das massas (Q) 
aA(g) + bB(g) ↔ cC(g) + dD(g) 
 
   
   ba
dc
c
BA
DC
Q  
Constante de equilíbrio (K) 
 
Reação em equilíbrio dinâmico → Q = K 
 
Princípio de Le Chatelier 
 
Um sistema em equilíbrio, que sofre uma perturbação externa, reage de forma a compensar a 
alterações resultantes. 
 
Fatores que influenciam: 
 
 Volume x Pressão 
N2(g) + 3H2(g) ↔ 2NH3(g) 
 
Redução de volume ↔ aumento da pressão total = desloca para o menor volume molar (deslocar 
na direção que corresponda a um menor número de moléculas na fase gasosa) 
Aumento de volume ↔ diminuição da pressão total = desloca para o maior volume molar 
(deslocar na direção que corresponda a um maior número de moléculas na fase gasosa) 
 
Não ocorre variação quando: igual nº moléculas, adição de gás inerte 
 
 Temperatura 
 
Aumento da temperatura = desloca no sentido endotérmico 
 
 
 34 
Redução da temperatura = desloca no sentido exotérmico 
 
 Concentração 
CO2(g) + H2(g) ↔ CO(g) + H2O(g) 
 
3. REAGENTES E MATERIAIS 
Estantes para tubos de ensaio (por grupo), tubos de ensaio 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
EXPERIMENTO 1: Equilíbrio: Cloreto de ferro III e Tiocianato de amônio - Efeito Concentração 
 
FeCl3(aq) + NH4SCN(aq)  [Fe(SCN)]+2
(aq)
 + NH4
+
(aq) + 3Cl-(aq)
 
 
I. Preparação: 
a) Em uma proveta de 50 mL, adicionar 2mL de solução de cloreto de ferro III e 2mL de 
solução de tiocianato de amônio. Observar a coloração. 
b) A seguir, completar a proveta com água até 40 mL e homogeneizar. 
c) Em quatro tubos de ensaio numerados de 1 a 4, adicionar 10mL da solução resultante. 
 
II. Deslocamento do equilíbrio. 
a) Ao tubo 01, adicionar 2mL de solução de FeCl3, agitar e comparar com a cor da solução do 
tubo 04. 
b) Ao tubo 02, adicionar 2mL de solução de NH4SCN, agitar. Comparar com a cor da solução do 
tubo 04. 
c) Ao tubo 03, adicionar NH4Cl sólido (MP), agitar. Comparar com a cor da solução do tubo 04. 
 
Questionário: 
1. Quando que uma reação química reversível atinge o equilíbrio? 
2. Qual espécie química é responsável pela coloração vermelha-sangue? 
3. Ao Adicionar FeCl3, o equilíbrio deslocou para o: 
4. Ao adicionar NH4Cl, o equilíbrio deslocou para o: 
 
EXPERIMENTO 2: Equilíbrio: Dicromato e Cromato - Efeito do íon comum e do íon não-comum. 
 
Cr2O7
-2
 + H2O  2CrO4
-2
 + 2H+ 
 
I. Preparação: 
a) Numerar 4 tubos de ensaio de 01 a 04. 
b) Nos tubos 01 e 02 adicionar, 2mL de solução de cromato de potássio e nos tubos 03 e 04 
adicionar 2mL de solução de dicromato de potássio. 
 
II. Deslocamento do equilíbrio 
a) No tubo 01 adicionar, 1mL de solução de ácido clorídrico, agitar e comparar com a cor solução 
do tubo 02. 
b) No tubo 03 adicionar, 1mL de solução de hidróxido de sódio, agitar e comparar com a cor 
solução do tubo 04. 
 
 
 35 
 
Questionário: 
1. Ao adicionar HCl, o equilíbrio deslocou para o ____________ devido ao aumento da 
concentração de íons _____________. O deslocamento do equilíbrio esta relacionadocom 
o efeito do íon __________. 
2. Ao adicionar NaOH, o equilíbrio deslocou para o ______________ devido ao 
“consumo” de íons _________, por íons ________. O deslocamento do equilíbrio esta 
relacionado com o efeito do íon ___________. 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
1) Água pura, ao ficar em contato com o ar atmosférico durante um certo tempo, absorve gás 
carbônico, CO2, o qual pode ser eliminado pela fervura. A dissolução do CO2 na água doce pode ser 
representada pela seguinte equação química: CO2(g) + H2O(l) ↔ HCO3
-
(aq) + H+
(aq) 
O azul de bromotimol é um indicador ácido-base que apresenta coloração amarela em soluções 
ácidas, verde em soluções neutras e azul em soluções básicas. Uma amostra de água pura foi 
fervida e em seguida exposta ao ar durante longo tempo. A seguir, dissolveu-se nessa água o azul 
de bromotimol. Qual a cor resultante da solução? 
a) amarela b) verde c) azul d) roxa 
 
2) Em solução aquosa, íons cromato CrO4
-2, de cor amarela, coexistem em equilíbrio com íons 
dicromato Cr2O7
-2, de cor alaranjada, segundo a reação: 
2CrO4
-2
(aq) + 2H+ (aq) ↔ Cr2O7
-2
(aq) + H2O(l) 
A coloração alaranjada torna-se mais intensa quando se: 
a) adiciona OH-. b) diminui o pH. c) aumenta a pressão. 
d) acrescenta mais água. e) acrescenta um catalisador. 
 
3) Considere a solução aquosa de uma substância de fórmula HA, na qual existe o equilíbrio: 
 HA(aq) ↔ H+
(aq) + A-
(aq) 
 Vermelho amarelo 
Sabe-se que HA tem cor vermelha e que A- tem cor amarela. Explique por que a adição de: 
a) Suco de limão (ácido) deixa a solução vermelha; 
b) Soda cáustica (básica) deixa a solução amarela. 
 
4) Uma amostra de água, colhida num rio da Amazônia, revelou ter pH=6,5. Após ter sido agitada 
suavemente, o pH medido foi de 6,2. Esta variação de pH pode ser atribuída à: 
a) liberação de CO2 da amostra original. 
b) dissolução, na amostra, de CO2 proveniente do ar atmosférico. 
c) dissolução de CO na amostra original. 
d) liberação de gás hidrogênio. 
e) precipitação de ácidos inorgânicos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 36 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA IV: PREPARO DE SOLUÇÕES PARTINDO DE UM SOLUTO SÓLIDO (NaOH) E/OU SOLUTO 
AQUOSO (HCl) E DILUIÇÃO 
 
1. OBJETIVOS: 
 Identificar os componentes de uma solução 
 Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções com concentrações conhecidas 
 Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções 
 Preparar soluções a partir de solutos sólidos 
 Preparar soluções a partir de solutos aquosos 
 Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque 
 
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 
Solução é a mistura unifásica (homogênea) de mais de um componente. São exemplos de soluções 
a água do mar, o bronze, o latão, o aço, etc. 
Soluções químicas são elementos indispensáveis à vida no planeta. A atmosfera é uma solução de 
corpos gasosos. A água do mar é uma solução de água e grande quantidade de sais. As plantas 
extraem soluções da terra por intermédio de suas raízes e o corpo humano transforma os 
alimentos em soluções por meio da digestão antes de enviá-los à corrente sanguínea. Nos 
laboratórios, a maioria das reações químicas é realizada em solução. 
Solução é a formada por no mínimo dois componentes: o solvente e o soluto. O solvente é o que 
se encontra em maior proporção e que apresenta o mesmo estado de agregação da solução. Os 
demais são os solutos. 
Na dissolução de uma substância em outra substância, a que se dissolveu (disperso) é chamada 
soluto e o meio em que foi dissolvida (dispersor) é chamada solvente. 
Solução aquosa é aquela no qual o solvente é a água, solvente natural nos sistemas biológicos. 
 
2.1 EXPRESSÕES PARA CONCENTRAÇÕES DE SOLUÇÕES 
2.1.1 SOLUÇÃO STANDARD – É aquela cuja concentração é rigorosamente conhecida. 
2.1.2 SOLUÇÃO DILUÍDA, CONCENTRADA E SATURADA 
 
 
 37 
A solução diluída é aquela que contém proporções relativamente pequenas de soluto, enquanto a 
concentrada contem proporções relativamente maior. Soluções concentradas são somente 
possíveis quando o soluto é muito solúvel. 
Uma solução saturada é aquela em que as moléculas do soluto em solução estão em equilíbrio 
com o excesso de moléculas não dissolvidas. 
Considere uma solução de água-sal de cozinha. Quando se adiciona uma pequena quantidade de 
sal de cozinha a um copo com água, o sal se dissolve, formando uma solução diluída. 
Aumentando-se a quantidade de sal, a solução vai-se tornando cada vez mais concentrada, até 
saturar-se, isto é, até atingir a capacidade máxima de dissolução. A partir desse ponto, todo sal 
adicionado deposita-se no fundo, não se dissolvendo. Portanto, por mais sal que se adicione, a 
concentração da solução permanece constante (desde que a temperatura também não se altere). 
Soluções nessas condições são denominadas saturadas. Neste exemplo, a água é o solvente e o sal 
é o soluto. 
Considere agora soluções de álcool e água. Estas jamais atingem a saturação: os dois líquidos são 
miscíveis, independentemente da quantidade relativa de cada um. Neste caso, qual o soluto? Qual 
o solvente? As respostas requerem bom senso: numa solução onde a quantidade de água excede a 
de álcool, diz-se que o solvente é a água; no caso inverso, o solvente seria o álcool. E quando 
ambos existem em quantidades iguais? Neste caso, tem-se liberdade de escolher e qualquer 
resposta será válida. 
Existem ainda soluções supersaturadas, são aquelas em que o soluto em solução está em maior 
proporção do que a solução saturada à mesma temperatura e pressão. São soluções instáveis e 
podem cristalizar-se. Observação: Se houver esta cristalização o sistema deixa de ser homogêneo 
e passa a ser heterogêneo, ou seja, deixa de ser uma solução. 
 
2.2. CONCENTRAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 
A concentração de uma solução refere-se à quantidade de soluto em uma dada quantidade de 
solução. Costuma-se expressar essa concentração em unidades Físicas e/ou Químicas. 
Quando dizemos que uma solução é diluída ou concentrada, estamos expressando a concentração 
de modo vago, meramente qualitativo. Entretanto, para muitos experimentos, precisamos utilizar 
soluções com concentração bem definida, expressa quantitativamente em percentagem ou em 
molaridade. 
 
 
 
 38 
2.2.1. UNIDADES FÍSICAS 
Quando se utiliza unidade física, a concentração da solução é geralmente expressa nas seguintes 
maneiras. 
1- Pelo peso do soluto por volume (ex. 20g de KCl por lLde solução) 
2- Percentagem da composição pode relacionar volume de soluto por 100ml de solução (%v/v), ou 
pode relacionar peso de soluto por 100g de solução (% p/p), ou ainda peso de soluto por 100ml de 
solução (% p/v). Esta última, apesar de incorreta, é a mais usada. 
Quando falarmos em percentagem, sem especificar as grandezas relacionadas estaremos nos 
referindo a peso/volume. Exemplo: NaCl 1% ( = 1g de NaCl em 100ml de solução). 
A concentração expressa em percentagem pode estar se referindo à massa ou ao volume. Os 
exemplos seguintes mostram diversas maneiras de exprimir a concentração em percentagem: 
a. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e a massa do solvente. 
Exemplo: Em um recipiente, pese 5 gramasde soluto. Junte 100 gramas de solvente e misture até 
dissolver. Essa é uma solução a 5% para a massa do soluto em relação à massa do solvente. 
b. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e o volume do solvente. 
Exemplo: Em um recipiente pese 5 gramas de soluto e adicione 100 ml de solvente. Essa será uma 
solução a 5% para a massa do soluto em relação ao volume do solvente. 
c. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e o volume da solução e não do solvente. 
Exemplo: Pese 5 g de soluto e junte pequena quantidade de solvente, o suficiente para dissolver o 
material. Transfira para um frasco graduado e complete o volume até 100 ml. Esta também é uma 
solução a 5%, mas a percentagem está-se referindo à solução, isto é, existem 5 gramas de soluto 
dissolvidas em 100 ml de solução. Nesse caso, temos uma solução a 5% para a massa do soluto em 
relação ao volume da solução. 
3- Pelo peso do soluto em relação ao peso do solvente. Ex. 0,05g de NaCl em 1g de água. 
 
2.2.2. UNIDADES QUÍMICAS 
2.2.2.1. Molaridade (M) – relaciona número de moléculas-grama (moles) de soluto com volume 
da solução em litros. 
M = n/v 
Onde: 
M = molaridade; n = número de moles do soluto; v = volume da solução em litros. 
 
n = m/MM 
 
 
 39 
onde 
n = n0 de mols; m = massa em gramas; MM = massa molecular. 
 
2.2.2.2. Molalidade (m) - relaciona o número de moléculas-grama (mols) de soluto por 
quilograma de solvente. 
 
2.2.2.3. Normalidade (N) – é a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o 
volume da solução em litros. 
N = e/V 
onde 
N = normalidade; e = no de equivalentes-grama do soluto e V = volume da solução em litros. 
 
e = m/Eq 
onde 
m= massa em gramas; Eq = equivalente-grama. 
Para calcular o equivalente-grama basta dividir o valor da massa molecular: 
a) dos ácidos, pelos seus hidrogênios dissociáveis; 
b) das bases. Pelo número de grupos OH ou pela valência do íon metálico; 
c) dos sais, pelo número de íons metálicos (cátion ou ânion) multiplicado por sua valência. 
 
Chama-se concentração a relação existente entre a quantidade de soluto e a de solvente numa 
solução. As formas de expressar a concentração são tão variadas quanto as formas existentes para 
expressar a quantidade de matéria. Uma das unidades de concentração mais utilizadas em 
química é a molaridade (M) que correlaciona o número de mols de uma determinada substância 
contidos em um volume, em Litros, do solvente. 
Dar-se o nome de soluções molares a soluções cuja concentração é expressa em função da massa 
molecular do soluto. Assim, dizemos que determinada solução é 1 molar (1 M) quando contém 1 
mol de soluto em 1 litro de solução. Uma solução 0,2 molar (0,2 M) contém 0,2 mols de soluto em 
um litro de solução. 
Para preparar soluções molares de uma substância, precisamos, antes de tudo, saber quanto vale 
1 mol dessa substância. Vejamos dois exemplos: 
a. Preparação de solução 1,0 M de NaCl. Consultando-se uma tabela de massas atômicas, 
encontramos: 
Massa atômica do sódio = 23,0 
Massa atômica do cloro = 35,5 
1 mol de NaCl = 23,0 g + 35,5 g = 58,5 g 
 
 
 40 
Portanto, deve-se dissolver 58,5 g de NaCl em pequena quantidade de água e completar até 1 L. 
b. Preparação de solução 0,2 M de NaCl. 
1,0 mol de NaCl = 58,5 g de NaCl 
0,2 mol de NaCl = x g de NaCl 
Donde: x = (0,2 x 58,5) g de NaCl = 11,7 g ≈ 12 g 
Então, para preparar a solução 0,2 M de NaCl pesam-se 12 g de NaCl, dissolvem-se em pequena 
quantidade de água e completa-se o volume até obter um litro. 
É muito frequente utilizarmos quantidades pequenas de solução, não havendo necessidade de 
preparar um litro. Se, por exemplo, forem necessários apenas 50 ml de solução 0,2 M de NaCl, 
procede-se da seguinte maneira: 
a. Calcula-se quantos gramas representam 0,2 mol dessa substância (12 g; veja acima). 
b. Calcula-se, em seguida, a massa de NaCl necessária para 50 ml de solução: 
Para 1000 ml de solução são necessários 12 g de NaCl. 
Para 50 ml de solução são necessários x g de NaCl. 
Portanto: x = (50x12)/1000 = 0,6 g. 
 
2.3 SOLUÇÕES DE SAIS HIDRATADOS 
Certos sais são normalmente fornecidos na forma hidratada, isto é, cada molécula do sal está 
associada a diversas moléculas de água. Por exemplo, os cristais azuis de sulfato de cobre são 
hidratados e devem ser representados pela fórmula CuS04. 5H20. Os cristais de sulfato de cobre 
anidro, CuS04, são brancos. 
Para preparar uma solução molar de um sal hidratado, é necessário levar em consideração a 
quantidade de água já existente nos cristais, ou seja, é preciso conhecer a massa molecular do sal 
anidro e a do sal hidratado. Por exemplo: 
Massa molecular do CuS04 anidro = 63,5 + 32 + 64 = 159,5 
Massa molecular do CuSO4.5H2O = 159,5 + (5 x 18) = 249,5 
Ora, existe a mesma quantidade de CuSO4, em 159,5 g do sal anidro e em 249,5 g do sal hidratado. 
Portanto, para preparar 1 litro de solução molar, deve-se usar 159,5 g do sal anidro ou então 249,5 
g do sal penta-hidratado. 
Observações: 
a. Desejando-se trabalhar com o sal anidro, deve-se secar os cristais em estufa ou sobre chama 
fraca. Em ambos os casos, os cristais devem ser colocados numa cápsula de porcelana. 
 
 
 41 
b. As soluções denominadas padronizadas ou tituladas são soluções cuja concentração é 
conhecida com grande precisão. São preparadas de acordo com técnicas especiais descritas em 
textos de Química Analítica Quantitativa. 
 
2.4. DILUIÇÃO 
Quando tem-se uma solução de molaridade M1 e volume V1 e deseja-se obter a molaridade M2; 
para tanto é necessário conhecer o volume V2 a que deve ser diluída a solução inicial. Quando 
aumentamos o volume da solução de V1 para V2, acrescenta-se apenas solvente, a quantidade de 
soluto permanecendo a mesma. Sendo o no de moles do soluto da solução original, na solução 
final teremos o número n de moles de soluto. 
Para a solução inicial: n = M1V1 
Para a solução diluída: n = M2V2 
Portanto: M1V1 = M2V2 O mesmo raciocínio é aplicado para a normalidade 
 
3. MATERIAIS 
Balança analítica, pipetas volumétricas de 25 mL, balão volumétrico de 100mL, béquer de 25mL, 
bastão de vidro, funil de vidro, hidróxido de sódio e ácido clorídrico concentrado Pa. 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DADA A CONCENTRAÇÃO MOLAR A 
PARTIR DE UM SOLUTO SÓLIDO 
 - Preparar 100mL de uma solução aquosa de concentração 0,10 mol/L 
de Hidróxido de Sódio (NaOH) 
 
 
Material: 
1- Espátula 
2- Vidro de relógio 
3- Bastão de vidro 
4- Béquer 
5- Funil 
6- Balão volumétrico de 100mL 
7- Conta-gotas 
8- Piceta 
9- Papel absorvente 
 
 
 42 
 
 Procedimento: 
A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a 
possibilidade de contaminações ou acidentes. 
B. Decidir qual o volume de solução a preparar. 
C. Efetuar os cálculos necessários. 
 
1. Passar todo o material com água destilada. 
2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 
3. Medir a massa de soluto necessária. 
4. Transferir o soluto para um béquer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar 
todo o soluto. 
5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão. 
6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o béquer, o bastão 
e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 
7. Completar até ao traço, primeiro com a piceta e depois com conta-gotas. 
8.Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 
 
4.2. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DADA A CONCENTRAÇÃO MOLAR A PARTIR DE UM SOLUTO 
AQUOSO 
- Preparar 100mL de uma solução aquosa de concentração 0,10 mol/L de ácido clorídrico (HCl) 
 
Material: 
1- Pipeta de 10mL 4- Béquer 
2- Funil 5- Balão volumétrico de 100mL 
3- Conta-gotas 6- Piceta 
 
 
 
 Procedimento: 
A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a 
possibilidade de contaminações ou acidentes. 
B. Decidir qual o volume de solução a preparar. 
C. Efetuar os cálculos necessários. 
Considerando que uma solução aquosa de ácido clorídrico (densidade = 1,18 g.mL-1, massa molar= 
36,46g.mol-1) contém 37% (teor de 36-38%) em massa de ácido puro. 
Determine o volume de solução concentrada necessária para preparar 100 mL de uma solução 
0,1mol. L-1 de desse mesmo ácido. 
 
 
 43 
 
 Resolução A 
1º Cálculo da massa e concentração em mol/L de ácido clorídrico existente no ácido puro (solução 
concentrada): 
11 .4366,037,0.18,1.   mLgxmLgtdc ou 1.6,436 Lg 
1
1
.97,11
1.46,36
6,436 

 Lmol
Lxmolg
g
MMxV
m
M 
2º Cálculo do volume de solução-mãe que é necessário para preparar a solução pedida: 
ppmm xVMxVM  , temos que mLxLmolxVLmol m 100.1,0.97,11 11   , então mLVm 835,0 
 
Resolução B 
1º Cálculo da massa de ácido clorídrico puro que é necessário para preparar 100mL da solução 
0,1M: 
MMxV
m
M  , 
Lxmolg
m
Lmol
1,0.46,36
.1,0
1
1

  gm 3646,0 
 2º Cálculo da massa de solução-mãe que contém 3,646g de ácido clorídrico puro: 
gX
X
g
g
g
mãesol
puroác
985,0
3646,0
100
37
.
.
  
 3º Cálculo do volume de solução-mãe que é necessário para preparar a solução pedida: 
mL
mLg
g
V
V
m
835,0
.18,1
985,0
1


 
 
1. Passar todo o material com água destilada. 
2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 
3. Medir o volume de soluto necessária com auxilio de uma pipeta. 
4. Transferir o soluto para um béquer contendo água destilada 
5. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o béquer, o bastão 
e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 
7. Completar até ao traço, primeiro com a piceta e depois com conta-gotas. 
8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico. 
 
 
 
 
 44 
4.3. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES POR DILUIÇÃO 
Preparar 50 mL de soluções de hidróxido de sódio, NaOH, de concentração 0,01 mol L-1 por 
diluição a partir de uma solução 0,10 mol L-1 (solução-mãe ou estoque). 
 
 Material: 
1-Pipeta 
2-Pera 
3-Funil 
4-Balão volumétrico 
5- Piceta 
6- Conta-gotas 
 
Procedimento: 
A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias 
utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou 
acidentes. 
B. Efetuar os cálculos necessários. 
 
1. Passar o material com água destilada à exceção da pipeta que 
deverá estar lavada e seca. 
2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir 
3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 
4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 
5. Homogeneizar. 
6. Completar até ao traço, primeiro com a Piceta e depois com conta-
gotas. 
7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de 
diluição. 
 
Secar cuidadosamente a espátula e vidro de relógio previne contaminações do soluto e evita que 
se molhe a balança. Secar todo o restante material seria uma perda de tempo e um gasto 
desnecessário de recursos. 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
1. Quantos mols há em: 
a) um litro de H2SO4 0,5M; b) 300ml de NaOH 0,6M. 
c) 2 litros de HCl 0,1M; d) 250ml de Na2SO4 0,4M. 
 
2. Tendo-se 20ml de uma solução 2M de sacarose, para que volume se deve aumentar esta 
solução, a fim de que a mesma seja 0,25M? 
 
3. Qual a molaridade de uma solução NaOH 6%? 
 
4. Prepare as soluções estoque abaixo: 
 
 
 45 
a) 20ml de uma solução 1M de NaOH; b) 10ml de uma solução 1,5M de NaCl; 
c) 500ml de solução de NaCl a 5%; d) 294g de sulfato de cobre em 1L de água; 
 
5. Prepare as soluções abaixo a partir das soluções estoque anterior. 
a) 15ml de NaOH a 0,4M b) 5ml de NaCl 0,9% 
 
6. Uma solução 17% em massa, de NH4Cl possui 50 g de soluto. Qual a massa de água nessa 
solução? 
 
7. Qual a porcentagem em massa de soluto numa solução preparada pela dissolução de 8g de 
NaOH em 92 g de água ? 
 
8. Calcule a massa de água que deve ser adicionado a 36 g de solução aquosa com 20% em massa 
de NaOH para que se obtenha uma solução 12% em massa de NaOH. R: 24,0 g 
 
9. Dissolve-se um mol de moléculas de HCl em 963,5 g de água. Calcule a porcentagem em massa 
de HCl nessa solução. 
 
10. Qual a massa de brometo de lítio necessária para preparar 100,0 cm3 de solução cuja a 
concentração é 0,040 g/cm3 ? R: 4g 
 
11. A concentração comum de uma solução é de 20 g/L. Determine o volume dessa solução, 
sabendo que ela contém 75 g de soluto. 
 
12. (Covest-2006) Uma solução composta por duas colheres de sopa de açúcar (34,2g) e uma 
colher de sopa de água (18,0 g) foi preparada. Sabendo que: MMsacarose = 342,0g mol-1, 
MMágua = 18,0 g mol-1, PFsacarose = 184 °C e PFágua = 0 °C, podemos dize r que: 1) A água é o 
solvente, e o açúcar o soluto. 2) O açúcar é o solvente, uma vez que sua massa é maior que a da 
água. 3) À temperatura ambiente o açúcar pode ser considerado solvente por ser um composto 
sólido. Está(ão) correta(s): 
a) 1 apenas b) 2 apenas c) 3 apenas d) 1 e 3 apenas e) 1, 2 e 3 
 
13. Por evaporação, 20 mL de uma solução aquosa de NaCl a 15% em peso dão 3,6 g de resíduo. 
Calcule a densidade dessa solução. 
 
14. São dissolvidos 50 g de um sal em 200 g de água, originando uma solução cuja densidade é de 
1,2 g/cm3. Determine a concentração comum dessa solução. 
 
15. Calcule a massa de 500 cm3 de uma solução cuja densidade absoluta é de 200g/L. 
 
16. Calcule a concentração comum de uma solução de 1,5 g/mL de densidade, sabendo que ela 
contém 25 g de sulfato de amônio dissolvidos em 275 g de água. 
 
17. Um estudante deseja verificar a densidade de uma certa solução. Com o auxílio de uma pipeta 
ele retira 20,0 mL dessa solução e constata que a amostra pesa 30,0 g. Pergunta-se: 
a) Qual a densidade da solução? R: 1,5 g/mL 
b) Qual a massa da solução contida em 4,00 mL? R: 6g 
 
 
 46 
c) Qual o volume da solução cuja massa seja 92,0 g? R: 61,33mL 
 
18. Temos uma solução de HCl que apresenta 20% em massa de soluto e densidade de 1,1 g/mL. 
Que volume dessa solução deve ser diluído para formar 150 mL de uma solução que contenha 8% 
em massa de soluto e que tenha densidade de 1,05 g/mL? 
 
19. Calcule a molaridade de uma solução aquosa de ácido clorídrico que, num volume de 1500 mL, 
contém 21,9 g de HCl. 
 
20.Calcule a massa de HCN que deve ser dissolvida em água para obter 300 cm3 de solução 0,6 
mol/L. 
 
21. Considere 40 mL de uma solução 0,5 mol/L de NaCl. Que volume de água deve ser adicionado 
para que sua concentração caia para 0,2 mol/L? 
 
22. Calcule a concentração molar de uma solução obtida a partir de 1 L de solução de KNO3 0,3 
mol/L, à qual são acrescentados 500mL de água pura. 
 
23. Quantos gramas de nitrato de chumbo, Pb(N03)2, são necessários para preparar 400 ml de 
solução 2,00 M dessa substância? 
 
24. Quantos gramas de hidróxido de sódio, NaOH, são necessários para preparar 50 ml de solução 
0,80 M dessa substância? 
 
25. Quantos gramas de hidróxido de potássio sólido deve-se pesar para preparar 200 mL de uma 
solução 0,60 mol.L-1? R: 6,72g 
 
26. São adicionados 300 mL de água em um recipiente contendo 200 mL de solução aquosa de 
NaOH de concentração igual a 50 g/L. Qual é a concentração em mol/L da solução após a diluição? 
R: 20 g/L e 0,50 mol/L 
 
27.Que volume de água deve ser adicionado a 10 mL de HCl de concentração 5 mol/L para se 
obter HCl de concentração 0,2 mol/L? R: 240,0 mL 
 
28. Num laboratório, um químico necessita de 500 mL de solução de KOH, de concentração 0,4 
mol/L, e dispõe de duas soluções aquosas de KOH, com concentrações 1,0 mol/L e 0,25 mol/L, 
respectivamente. Calcule o volume de cada solução disponível que o químico deve misturar para 
obter a solução de que necessita. Determine as concentrações de todas as soluções em g/L? R: 
Volume (0,40 L; 0,10 L) ; C = 22,4 g/L; 56 g/L e 14 g/L 
 
29. Têm-se duas soluções de H2SO4 de concentrações 1,0 mol/L e 0,4mol/L. Como elas devem ser 
misturadas para obtermos um litro de solução de 0,8 mol/L de H2SO4 ? R: v(1,0 M) = 0,40 L e v 
(0,4 M) = 0,60 L 
 
30. Resolver a seguinte questão: "Uma solução aquosa de ácido clorídrico (densidade = 1,18 g.mL-
1, massa molar= 36,46g.mol-1) contém 37% (teor de 36-38%) em massa de ácido puro. Determine o 
 
 
 47 
volume de solução-mãe necessária para preparar 100 mL de uma solução 1mol. L-1 de desse 
mesmo ácido." 
 
31. Resolver a seguinte questão: "Uma solução aquosa de ácido acético (densidade = 1,05 g.mL-1, 
massa molar= 60,05g.mol-1) contém 99,7% em massa de ácido puro. Determine o volume de 
solução-mãe necessária para preparar 100 mL de uma solução 1 mol.L-1 de desse mesmo ácido." 
 
32. Num laboratório, um químico observa o rótulo de um reagente: HNO3: Massa Molar = 63 
g/mol; Título = 69% (% ma/m) e d = 1,41 kg/L. De acordo com esses dados, calcule o volume de 
ácido (desse frasco) suficiente para preparar 100 mL dessa solução ácida com concentração 6 
mol/L. R: 38,86mL 
 
33. Qual é o volume (em mL) de HCl concentrado que deve-se tomar para preparar 1,00L de uma 
solução 2mol.L-1 de HCl, desde que o HCl PA apresente um teor de pureza de 36,6- 38,8 e um a 
densidade de 1,19.mL-1. R: 0,1627L ou 162,7mL 
 
34. Que volume de solução de ácido nítrico de 63% em massa e densidade 1,4 g/mL é necessário 
para obter 5,0 L de solução de ácido nítrico de concentração 0,1 mol/L? R: 35,71 mL 
 
35. Uma solução de ácido sulfúrico, possui 15,0% em massa de ácido, densidade de 1,10 g/cm3. 
Determine a concentração dessa solução em mol por litro (M). MM(H2SO4) = 98 g/mol. 
(a) gramas por litro (g/L); R: 1,65 x 10-4 g/L 
(b) mol por litro (M); R: 1,68 x 10-6 mol/L 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 48 
 
 
 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA VI: DETERMINAR O PH DE SOLUÇÕES SALINAS 
 
 
1. OBJETIVO: 
Medir o pH de várias soluções salinas e discutir os resultados levando em conta as constantes de 
equilíbrio de hidrólise 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
Um sal é um composto iônico que se pode obter numa reação ácido – base. Os sais sofrem, em 
maior ou menor extensão, dissociação em água podendo, um ou ambos os íons formados na 
dissociação, reagir com a água, afetando o pH da solução. A esta reação dos íons, provenientes do 
sal, com a água dá-se o nome de hidrólise salina. Então, quando se dissolvem sais em água, nem 
sempre a solução se apresenta neutra à solução. Assim íons hidrogênio ou íons hidroxila ficam em 
excesso em solução, tornando-a ácida ou básica. 
Quando um sal MA é jogado em água, pode ocorrer uma reação chamada hidrólise, que é o 
inverso de uma reação de neutralização. 
sal + água ↔ ácido + base 
A reação de hidrólise, tanto do cátion como do anion, constitui um sistema em equilíbrio, de modo 
que podemos aplicar a lei da ação das massas (Lei de Guldberg-Waage). A constante de hidrólise 
pode ser expressa em função da constante de ionização do respectivo ácido ou base fraca. 
Da dissolução de um sal, em que apenas um dos íons se hidrolisa, pode resultar: 
 solução neutra, quando o sal dissolvido é neutro, nenhum dos íons sofre hidrólise, pelo 
que [H3O+] = [OH-]. 
 solução ácida, quando o sal, por dissociação, origina um íon que se hidrolisa, originando 
íons H3O+, pelo que [H3O+] > [OH-]. 
 solução básica, quando o sal, por dissociação, origina um íon que se hidrolisa, originando 
íons OH-, pelo que [H3O+] < [OH-]. 
Quando os dois íons provenientes do sal se hidrolisam é necessário ter em conta, para além das 
concentrações dos dois íons, os valores de Ka da partícula ácida e Kb da partícula básica, pois, para 
 
 
 49 
a mesma concentração do cátions e do ânions, o caráter da solução será ácido, se Ka > Kb, básico, 
se Ka < Kb, e neutro, se Ka = Kb. 
 
3. MATERIAIS 
Béqueres, soluções de sais de cloreto de amônio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, 
bicarbonato de sódio, acetato de sódio, acetato de amônio com concentração 0,1M 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
Dissolver em água destilada e medir o pH com auxílio de um papel universal e do pHmetro, os 
seguintes sais: cloreto de amônio, cloreto de sódio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, 
acetato de sódio, acetato de amônio. 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. Escreva as reações químicas envolvidas dos seguintes sais ao dissolver-los em água (as equações 
de dissociação da água, dos sais e as respectivas equações de hidrólise), em cada caso indique se 
essas soluções terão pH menor, maior ou igual a 7. Explique os valores de pH encontrados. 
 
2. Calcule a constante de hidrólise, o grau de hidrolise, a concentração hidrogeniônica e o pH de 
uma solução 0,1M dos sais abaixo a temperatura ambiente. Os valores encontrados coincidem 
com os valores visualizados na prática. 
a) cloreto de amônio. Dado: Kb (NH4OH)= 1,8.10-5. 
b) acetato de sódio. Dado: Ka (CH3COOH)= 1,8.10-5. 
 
 
 
Soluções pH Equações 
H2O 
cloreto de amônio 
(NH4Cl) 
 
 
cloreto de sódio 
(NaCl) 
 
 
carbonato de sódio 
(Na2CO3) 
 
 
bicarbonato de sódio 
(NaHCO3) 
 
 
acetato de sódio 
(CH3COONa) 
 
 
acetato de amônio 
(CH3COONH4) 
 
 
 
 
 50 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA VI: EQUILÍBRIO ENVOLVENDO ÁCIDO E BASES 
Equilíbrio de dissociação de ácidos e bases; Efeito do íon comum sobre o equilíbrio de dissociação 
de ácidos e bases fracos; Solução tampão 
 
1. OBJETIVO: 
Mediante utilização de indicadores de pH e/ou pHmetro, interpretar o deslocamento de equilíbrio 
químico em solução de ácidos e bases fracos. 
 
2. OBJETIVOS EXPECIFÍCOS: 
Os principais objetivos específicos desse experimento é medir o pH de uma solução aquosa para 
estudar a dissociação de eletrólitos fracos e o deslocamento de seus equilíbrios químicos. 
Expressar a dissociação de eletrólitos fracos na forma da constante de equilíbrio. Analisar e 
interpretar o efeito do íon comum em um equilíbrio e relacionar com o princípio de Le Châtelier. 
Analisar o comportamento de soluções tampão. Estudar a dissociação ácido-base de sais em 
sistema aquoso.3. MATERIAIS 
Béqueres, pHmetro, água destilada, solução 0,1 M de ácido clorídrico, solução 0,1M de hidróxido 
de sódio, ácido acético concentrado pa., solução saturada de acetato de sódio. 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
4.1. pH da água destilada e efeito da adição de ácido forte (HCl) e base forte (NaOH) 
1. Em dois tubo de ensaio adicione 4 mL de água destilada, com a ajuda do pHmetro verifique o pH 
aproximado e anote o valor do pH na Tabela 1. 
Tubo I: Adicione gota a gota solução de ácido clorídrico, agitando e anotando o pH aproximado 
conforme Tabela 2. 
Tubo II: Adicione gota a gota solução de hidróxido de sódio, agitando e anotando o pH 
aproximado conforme Tabela 3. 
4.2. Efeito do íon comum: Dissociação de ácido fraco (ácido acético) e efeito da adição de íon 
comum (acetato) na dissociação do ácido acético 
 
 
 51 
Em um tubo adicione 4 mL de água destilada, acrescente uma gota de ácido acético glacial, 
homogeneíze e registre novamente o pH do sistema (Tabela 1). A este tubo junte 2 gotas de 
solução saturada de acetato de sódio, homogeneíze, verifique o pH e preencha a Tabela 1. Divida 
o conteúdo em duas partes (tubos IA e IIA) e guarde os mesmos para o procedimento posterior. 
 
4.3. Efeito Tampão: Adição de ácido e de base fortes ao tampão ácido acético/acetato de sódio 
(tubos IA e IIA, respectivamente). 
a) A um dos tubos (IA) de ensaio do item 4.2, verifique o efeito da adição de ácido clorídrico 0,1 
mol L-1 sobre o pH da solução (Tabela 2). No outro tubo (IIA), verifique o efeito da adição de 
hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 (Tabela 3). 
 
Tabela 1 – Valores aproximados de pH 
SOLUÇÕES pH Equações de dissociação 
 
H2O 
CH3COOH 
CH3COOH + CH3COONa 
 
Tabela 2 – Efeito da adição de HCl 0,1 mol L-1 na água e nas soluções tampão (pH observado) 
HCl (no total de gotas adicionadas) 
 
H2O 
 
CH3COOH/CH3COO- 
0 
1 
2 
4 
7 
10 
15 
 
Tabela 3 – Efeito da adição de NaOH 0,1 mol L-1 na água e nas soluções tampão (pH observado) 
NaOH (no total de gotas adicionadas) 
 
H2O 
 
CH3COOH/CH3COO- 
0 
1 
2 
4 
7 
10 
15 
 
 
 
 
 
 52 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA VII: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES POR TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
 
1. OBJETIVOS 
Padronizar as soluções de NaOH 0,1 mol/L e de HCl 0,1mol/L. 
Demonstrar no decorrer dos experimentos a importância da padronização das soluções e suas aplicações na 
quantificação de substâncias por meio de reações químicas. 
 
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 
Padronizar uma solução significa determinar sua concentração exata. Quando preparamos uma 
solução de um soluto comum, estaremos sujeitos a erros entre os quais podemos citar: 
a) O soluto apresenta impurezas; 
b) O soluto é higroscópico; 
c) Erros de pesagem (este é o erro mais comum). 
d) Erro de paraláx. 
 
Obviamente quando preparamos uma solução, a sua concentração não será exata, e por isso, 
teremos que padronizar esta solução com substâncias chamadas de padrões primários. As 
características principais de uma substância para ser empregada como padrão primário são: 
a) Ser um composto estável, ou seja, não ser higroscópico, oxidável ou sujeito à 
carbonatação; 
b) Ser sólido e não sublimar; 
c) Ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação. 
 
Portanto, se queremos determinar a concentração de uma solução, usando um padrão primário 
(PP), a solução preparada ou massa pesada deste PP DEVE SER O MÁXIMO EXATA POSSÍVEL. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
Bureta de 25 mL, suporte universal, garras para bureta, espátula, garrafa lavadora (pisseta), pipeta 
graduada de 25mL, erlenmeyer de 250 mL, balança analítica, bolução de Hidróxido de sódio 
(NaOH) 0,100 mol/L, água deionizada (H2O), indicador de fenolftaleína, solução de ácido clorídrico 
(HCl) 0,100 mol/L 
 
 
 
 53 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1. Padronização de Solução de NaOH 0,100M 
A padronização da solução de NaOH pode ser feita de três maneiras: 
a) Usando uma determinada massa de ftalato ácido de potássio, 
b) Usando uma solução padrão de ftalato ácido de potássio, usando um procedimento chamado 
TITULAÇÃO; 
c) Usando uma solução padrão de HCl, neste caso o HCl será um padrão secundário, caso a sua 
padronização contenha erros, acarretará erros também no NaOH. 
 
Optaremos pelo primeiro método: 
1. Pesar aproximadamente 0,100g de ftalato ácido de potássio [C6H4(COOH)(COOK)], seco em 
estufa por 1-2 horas a 110°C, em um erlenmeyer de 250 mL. Pesar em triplicata. 
2. Adicionar 25 mL de água destilada. Agita-se com cuidado até a dissolução total do ftalato ácido 
de potássio. 
3. Adiciona-se a amostra de ftalato ácido de potássio, uma gota de fenolftaleina. 
4. Encher a bureta de 25 mL com a solução de NaOH. 
5. Titula-se lentamente a amostra com a solução de NaOH, até o aparecimento de uma leve 
coloração rosada que persista por aproximadamente 30 segundos. Este é o ponto final da 
titulação. 
6. Calcula-se a concentração real da solução por meio dos dados experimentais obtidos. 
 
Replicata Massa de ftalato (g) Volume de NaOH (mL) 
1 
2 
3 
Cálculos: 
No de mols de NaOH = No de mols de ftalato ou No de mols de OH- = No de mols de H+ 
nNaOH = nftalato 
MM
m
VM * 
MÉDIA: 
Obs:Os cálculos deverão ser realizados com cada massa de ftalato pesada e o volume de NaOH 
utilizado para depois tirar a média. O volume de NaOH gasto depende da massa de ftalato pesada. 
 
 
 54 
 
4.2. Padronização da solução de HCl 0,100 M 
A padronização da solução de HCl pode ser feita de duas maneiras: 
a) Utilizando uma determina massa de Na2CO3 anidro, 
b) Utilizando uma solução padronizada de NaOH, (neste caso usa-se fenolftaleína como 
indicador). 
 
Optaremos pelo segundo método. 
- Pipetar 15mL do ácido diluído para um erlenmeyer e 1 gota de fenolftaleína. 
- Titular com a solução de NaOH padronizada, até o aparecimento de coloração rosa claro 
persistente. Anotar o volume gasto e calcular a concentração em mol/L real do HCl. 
 
Replicata Volume de NaOH 
1 
2 
3 
Média 
Cálculos: 
 No de mols de NaOH = No de mols de HCl ou No de mols de OH- = No de mols de H+ 
 VMVM **  
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. O que é um padrão primário e secundário? Quais as características de um padrão primário? 
 
2. O que é um indicador? E porque se usa um indicado em uma titulação de neutralização? 
 
3. Em um erlenmeyer foram colocados 25,0 mL de solução aquosa de ácido sulfúrico, mais gotas 
de fenolftaleína (indicador, que é incolor em meio ácido e róseo em meio alcalino). Em seguida, 
com auxilio de uma bureta, foi transferida para o erlenmeyer solução aquosa de hidróxido de 
sódio 0,1M gota a gota, agitando constantemente para homogeneização, consumindo 23mL da 
solução básica no ponto de viragem. Qual a concentração real da solução aquosa de ácido 
sulfúrico. Equação: 1 H2SO4+ 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O 
 
4. Qual a concentração real de uma solução de HCl que foi padronizada da seguinte maneira: uma 
alíquota de 20 mL do ácido foi adicionada em um erlenmeyer e algumas gotas de indicador 
fenoftaleína foi acrescentado. Uma solução de NaOH 0,200M foi preparada e usada para titulação 
com o HCl, obtendo-se os seguintes volumes em três determinações: 20,6; 20,9 e 20,3mL no 
ponto de equivalência. Equação: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O55 
 
5. Uma indústria faz concorrência para adquirir hidróxido de sódio, de teor de pureza 80%, na 
manufatura de certo produto, de concentração e preço fixos. Ao receber a compra, fez a análise, 
usando 1g que foi dissolvido em água até completar o volume de 500mL. Foi adicionado indicador 
adequado e feita a titulação com HCl 0,5M, dos quais foram gastos 30mL até completar o ponto 
de viragem. Pelo resultado da análise, a indústria verificou que o NaOH tinha pureza igual a: Dados 
MM (g/mol): Na=23; H=1; O=16; Cl=35,5. Equação: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O 
 
6. Uma remessa de soda cáustica está sob suspeita de estar adulterada. Dispondo de uma amostra 
de 0,5g foi preparada uma solução aquosa de 50mL. Esta solução foi titulada, sendo consumidos 
20mL de uma solução 0,25M de ácido sulfúrico. Determine a porcentagem de impureza existente 
na soda cáustica, admitindo que não ocorra reação entre o ácido e as impurezas. Dados MM: 
NaOH = 40g.mol-1. Equação: 1 H2SO4+ 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O 
 
7. Na padronização de 25 mL de HCl, foram necessários em média 13,80 mL de NaOH 0,1 molL-1 
para atingir o ponto final detectado pela fenoftaleína. Calcule a molaridade real da solução de HCl. 
Equação: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O 
 
8. 25g de uma amostra de NaOH comercial são dissolvidos em um balão volumétrico de 500,00 
mL. Uma alíquota de 50,0 mL é transferida para um erlenmeyer e titulada com 25,00 mL de 
solução de H2SO4 1,0 mol/L. Calcule a porcentagem de pureza do NaOH inicial. Dados MM (g/mol): 
Na=23; H=1; O=16. Equação: 1 H2SO4+ 2 NaOH ↔ 1 Na2SO4 + 2 H2O 
 
9. Uma solução de HCl foi preparado da seguinte maneira: tomou-se 8,59 mL do ácido 
concentrado (d=1,18 g/mL; P=36%) e diluiu-se para um litro com água destilada. Desta solução 
retirou-se uma alíquota de 20 mL que foi colocada em um erlenmeyer e padronizada com NaOH 
0,2 M e algumas gotas de fenoftaleína como indicador gastando-se 20,8; 20,4 e 20,7 mL da 
solução de NaOH no ponto de viragem. Qual a concentração corrigida de HCl em molaridade? 
Equação: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O 
 
10. O técnico do laboratório de Química da Instituição encontrou uma solução de ácido sulfúrico 
(H2SO4) de concentração desconhecida. Para determinar a concentração desta solução, titulou-se 
25,00 mL da mesma com uma solução de padrão secundário 0,15 mol/L de hidróxido de sódio 
(NaOH). Usou-se 3 gotas de fenolftaleína como indicador. O volume de titulante (hidróxido de 
sódio) gasto na bureta foi de 21,9 mL. Qual a concentração da solução de ácido sulfúrico? 
Equação: 1 H2SO4+ 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O 
 
11. Qual o volume de H2SO4 0,155 M que é necessário para titular 0,293g de LiOH 90% puro? MM 
(LiOH) = 24 g/mol. R = 35,44 mL 
12. Qual deve ser a massa de HCl em miligrama contida em uma solução, se para sua neutralização 
se utiliza de 22,00 mL de solução de Na2CO3 0,1140M. MM (HCl) = 36,5 g/mol. R = 183,084 mg 
13. Uma solução de H2SO4 foi preparada da seguinte maneira: mediu-se 5,7mL do ácido 
concentrado (d=1,831Kg/L e pureza = 94%) e diluiu-se para 1000 mL com água. Uma alíquota 
desta solução foi titulada com NaOH 0,1M e gastou-se na titulação 20 mL da base. Qual o volume 
 
 
 56 
da alíquota usada e a concentração do ácido? MM (H2SO4) = 98 g/mol. R: V = 10 mL; Concentração 
= 0,1 M 
 
14. Qual a concentração molar de uma solução de HCl se para a titulação de 0,1946g de Na2CO3 
(MM = 106 g/mol) quimicamente puro se utilizam 20,45 mL desta solução? R: 0,18 M 
15. Qual a concentração real de uma solução de HCl 0,1 M que foi padronizada da seguinte 
maneira: uma alíquota de 20 mL do ácido foi adicionada em um erlenmeyer e algumas gotas de 
indicador vermelho de clorofenol foi acrescentado. Uma solução de Na2CO3 0,05M foi preparada e 
usada para titulação com o HCl, obtendo-se os seguintes volumes em três determinações: 20,6; 
20,9 e 20,3mL no ponto de equivalência. R: 0,103 M 
16. Uma solução de NaOH 0,1 M foi padronizada pela titulação com solução padrão de ácido 
sulfâmico (NH2SO3H). Qual a massa em mg do ácido sulfâmico que deve ser adicionada para que 
se gaste um volume de 40 mL de NaOH? MM (NH2SO3H) = 97 g/mol. R: 0,388g 
17. Uma solução de HCl foi preparado da seguinte maneira: tomou-se 8,59 mL do ácido 
concentrado (d=1,18 g/mL; T=36%) e diluiu-se para um litro com água destilada. Desta solução 
retirou-se uma alíquota de 20 mL que foi colocada em um erlenmeyer e padronizada com 
carbonato de sódio 0,05 M e algumas gotas de diclorofenosulfonftaleína como indicador 
gastando-se 20,8; 20,4 e 20,7 mL do carbonato no ponto de viragem. Qual a concentração 
corrigida de HCl em molaridade? R: 0,10315 M 
18. O ácido sulfúrico 0,237 M foi titulado com 0,187 g de hidróxido de alumínio 85% puro. Qual o 
volume em mL gasto na titulação? R: 12,9 mL. 
19. Um estudante, ao fazer uma titulação de 25 mL de uma solução de hidróxido de sódio, gastou 
30 mL de uma solução de ácido sulfúrico 0,2 M (mol/L). Calcule a concentração da solução de 
hidróxido de sódio em mol/L. R: 0,48 mol/L 
 
20. Por meio de uma titulação, determine o volume de solução aquosa de ácido clorídrico (MM = 
36,5 g/mol) a 3,65 g/L que seria necessário para reagir completamente com 50,0 mL de solução 
aquosa de hidróxido de sódio 0,1 M. R: 0,05 L 
 
21. Em um tanque de 1000 L foi preparado uma solução com 4,84 Kg de NaOH impuro. Uma 
porção de 20 mL dessa solução foi titulada até o ponto de equivalência com 15,8 mL de HCl a 
0,107 mol/L. Qual a porcentagem de pureza da amostra original? MM (NaOH) = 40 g/mol R: 
69,86% 
 
22. Uma amostra de 5,0g de soda cáustica (NaOH impuro) foi dissolvida em água suficiente para 
100mL de solução. Um técnico pipetou 25mL dessa solução e titulou com solução 1,0M de HCl. 
Foram consumidos 20mL da solução ácida nesse processo. Determine o teor de NaOH na soda 
cáustica. (MM (NaOH) = 40g/mol). R: 64% 
 
23. Uma solução de ácido clorídrico de concentração desconhecida foi encontrada no laboratório. 
Para determinar a concentração desta solução, titulou-se 15,00 mL da mesma com uma solução 
de padrão secundário 0,200 mol/L de hidróxido de sódio. Usou-se 3 gotas de fenolftaleína como 
 
 
 57 
indicador. O volume de titulante gasto na bureta foi de 12,50 mL. Qual a concentração da solução 
de ácido clorídrico? R: 0,167 mol/L 
 
24. Suponha que 42 mL de solução de NaOH 0,15 M são necessários para neutralizar 50 mL de 
uma solução de ácido clorídrico. Qual a molaridade da solução do ácido? R: 0,126 mol/L 
25. Suponha que 42 mL de solução de NaOH 0,15 M são necessários para neutralizar 50 mL de 
uma solução de ácido sulfúrico. Qual a molaridade da solução do ácido? R: 0,063 mol/L 
26. Uma amostra de 50 mL de H2SO4 necessitou de 24,81 mL de NaOH 0,125 M para sua 
neutralização. Qual a molaridade do ácido? R: 0,031 mol/L 
27. Na titulação de 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) de concentração 
desconhecida foram gastos 25 mL de uma solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol.L-
1. Calcule a concentração molar do ácido. R: 0,125 mol/L 
28. 1,0 g de calcário foi tratado com 40,00 mL de solução de HCl 0,1 mol.L-1. Após fervura, o 
excesso de ácido foi neutralizado com solução de NaOH 0,11 mol.L-1 em presença de vermelho de 
metila, tendo sido gastos 14,00 mL. Qual a porcentagem (m/m) de carbonato de cálcio (CaCO3) 
existente na amostra? (MM (CaCO3) = 100,08 g/mol). R: 12, 31% 
29. Para a padronização de uma solução de NaOH utilizou-se 0,504g de ftalato de potássio (MM= 
204,22 g/mol) como padrão primário. Gastando-se um volume de 32,8 mL da solução de NaOH na 
titulação. Qual a concentração desconhecida da solução de NaOH em mol.L-1? R: 0,075 molL-1 
 
30. Ao titularmos 25,0 mL de uma solução de HCl de concentração desconhecida gastou-se 32,9 
mL de uma solução padronizada de NaOH 0,5 mol.L-1. Qual a concentraçãodo ácido em questão? 
R: 0,658 molL-1 
 
31. O químico responsável da Mack Produtos Químicos recebeu um lote de hidróxido de amônio 
(NH4OH, MM = 35g/mol) em cuja nota fiscal estipulava o teor de 25% de amônia (NH3). Por sua 
vez, o químico responsável colheu em um Erlenmeyer, previamente tarado, uma amostra pesando 
0,820 g. Em seguida, juntou água e vermelho de metila como indicador e titulou-a com solução de 
HCl, consumindo 13,05 mL dessa solução ácida. Sabe-se que a solução de HCl foi padronizada com 
carbonato de sódio (Na2CO3, MM = 106 g/mol) puro (p.a.), utilizando 1,1498 g do sal contra 30 mL 
do ácido. Qual a atitude do químico frente ao lote recebido? Calcule e Justifique. 
 
32. Quantos mL de solução de HCl 0,10 M se utilizam para neutralizar a amônia preparada a partir 
de 0,5000 g de uma substância que contém 4% de nitrogênio, de modo que para a titulação do 
excesso de HCl se utilizam 5 mL de uma solução de NaOH 0,11 M? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 58 
 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA VIII: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
 
1. OBJETIVOS 
Determinar o teor de acidez - ácido acético (CH3COOH)- em amostra de vinagre utilizando 
titulação ácido-base (neutralização). 
 
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 
O vinagre é uma solução de ácido acético produzido por um processo fermentativo. Além deste 
ácido, o vinagre contém outras substâncias solúveis provenientes da matéria prima da qual é feito. 
Mais corretamente o vinagre é um condimento obtido por fermentação alcoólica de matérias 
primas açucarada ou amiláceas, seguida de fermentação acética. O vinagre que encontramos no 
mercado é resultante da fermentação de vinho, contudo outros materiais podem ser utilizados 
para a sua obtenção. Como exemplo tem vinagres de sucos de frutas, de tubérculos, de cereais e 
até vinagre de álcool. A legislação brasileira considera que o vinagre de vinho deve conter 40 
gramas de ácido acético por litro de solução ou 4% m/v. 
 
3. MATERIAIS 
Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25mL, balão volumétrico de 200mL, pipeta de 25 mL, cálice 
graduado, pipeta volumétrica de 20mL, pipeta de 10mL, solução de fenolftaleína, suporte 
universal, pisseta, garras, solução de NaOH 0,1 mol/L, vinagre comercial, indicador fenoftaleína, 
água deionizada 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 1. Inicie o trabalho enchendo uma bureta com solução de NaOH 0,100 mol/L. 
2. Pipetar 20 mL de vinagre, para um balão volumétrico de 200 mL. Completar o volume com água 
deionizada até o traço de aferição. 
3. Com auxilio de uma pipeta volumétrica pipetar três alíquotas de 15 mL da solução preparada e 
transfira para três erlenmeyers de 250 mL. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína como indicador. 
 
 
 59 
4. Titular com solução padronizada de NaOH, padronizada na aula anterior, até coloração rósea 
que persista por cerca de 30 segundos, indicando o ponto final da titulação. Anotar o volume 
consumido de NaOH. 
5. Repetir a titulação. Calcular o teor de acido acético no vinagre por meio dos dados 
experimentais obtidos. Calcule o resultado expressando o teor de ácido acético em % P/V. Para o 
cálculo do teor de ácido acético use a seguinte reação: 
 
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O 
 
Dados: Ácido Acético: MM C2H4O2= 60 g/mol 
 
Grupos Volume de NaOH (mL) No de mols de OH- = No de mols de H+ 
VMVM **  
Cálculos: 
 
 
 
 
1 
2 
3 
Média 
 
Comentários Gerais: Na titulação de ácido fraco com base forte e na titulação de base fraca com 
ácido forte é muito importante a escolha do indicador a ser usado, para minimizar o erro de 
titulação, já que nesses casos a inclinação das curvas de titulação não são tão acentuadas, quanto 
nas titulações de ácidos fortes com bases e vice-versa. 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
1. Teor de ácido está coerente com o indicado pelo rótulo? 
2. Mostre as curvas típicas de titulação de ácido fraco com base forte e na titulação de base fraca 
com ácido forte? 
3. Desejando-se verificar o teor de ácido acético em um vinagre obtido numa pequena indústria de 
fermentação, pegou-se um volume de 20mL de mesmo, e dilui-se a 100mL com água destilada em 
balão volumétrico. A seguir, 25mL desta solução foram pipetados e transferidos para erlenmeyer, 
sendo titulados com solução 0,100M de hidróxido de sódio, da qual foram gastos 33,5mL. A 
concentração de ácido acético no vinagre em % (v/v) é: Massa molar do ácido acético = 60g/mol. 
Reação: CH3COOH + NaOH ↔ CH3COONa + H2O 
 
 
 60 
 
4. Um lote originado da produção de vinagre é submetido ao controle de qualidade, quanto ao 
teor de ácido acético (CH3COOH). Uma amostra de 25mL do vinagre é titulada com hidróxido de 
sódio (NaOH) aquoso. São consumidos 33,5mL de NaOH 0,5 mol/L para encontrar o ponto final de 
titulação com fenolftaleína. Calcule a concentração em mol/L e o teor (% v/v) de ácido acético no 
vinagre. Massa molar do ácido acético = 60g/mol. 
Reação: CH3COOH + NaOH ↔ CH3COONa + H2O 
 
5. Com o objetivo de determinar a porcentagem de ácido acético (CH3COOH = 60 g/mol) no 
vinagre, um estudante fez uma titulação do mesmo com hidróxido de sódio. Num erlenmeyer ele 
adicionou 5,0 mL da amostra de vinagre, em torno de 20 mL de água e 2 gotas do indicador 
fenolftaleína. Então, iniciou a titulação adicionando lentamente solução padrão de NaOH 0,250 
mol/L presente na bureta, até a detecção visual do ponto de viragem do indicador. O volume da 
solução padrão de NaOH gasto na bureta foi de 15,50 mL. De acordo com essa titulação de 
neutralização, responda: (a) Qual a concentração (expresso em mol/L) de ácido acético presente 
nesta amostra de vinagre? (b) Qual a concentração (expresso em % m/v) de ácido acético presente 
nesta amostra de vinagre? 
 
6. Para a determinação da porcentagem de ácido acético (CH3COOH = 60 g/mol) em vinagre 
utilizou-se uma titulação ácido-base, seguindo-se o seguinte procedimento: pipetou-se 10,0 mL do 
vinagre para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada. 
Pipetou-se 25,0 mL da solução preparada para um erlenmeyer e acrescentou-se 2 gotas de 
fenolftaleína. Titulou-se a amostra contida no erlenmeyer com uma solução padronizada de NaOH 
0,106mol.L-1, gastando-se 17,3 mL desta solução. Qual a porcentagem de ácido acético no vinagre. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 61 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA IX: TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO - TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA – CURVAS DE pH 
 
 
1. OBJETIVO: 
Construir curvas de pH x titulante por titulação de neutralização (potenciometricamente). 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: 
A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final 
de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto de 
equivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH. Para a medida do pH, é 
necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores variáveis do pH à medida que a 
titulação avança. A detecção do ponto final ou ponto de equivalência da titulação pode ser feita 
com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do 
volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva segnóide conforme está ilustrado na 
Figura 1. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final 
está no ponto deinflexão da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final 
localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito 
evidente este segmento. Em geral, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar, com 
exatidão, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o método das tangentes paralelas. A exatidão 
dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for 
desenhada a partir das observações experimentais. Por isso é usualmente preferível empregar 
métodos analíticos para localizar o ponto final. Nestes métodos se determina a curva da primeira 
derivada ( ∆pH/∆V vs V ) ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V). A curva da primeira derivada 
tem um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da 
segunda derivada (∆2pH /∆V2) é nula no ponto em que a curva de ∆pH/∆V for máxima. Este 
procedimento é ilustrado nos gráficos a seguir: 
 
 
 
 
 
 62 
Tabela 1 - Dados de uma titulação potenciométrica de solução de CH3COOH por solução de NaOH 
0,10mol/L . 
V (mL) pH V (mL) ∆pH/∆V V (mL) ∆2pH/∆V2 
0 2.55 
5 3.92 2.5 0.274 
10 4.4 7.5 0.096 5 -0.0356 
15 4.85 12.5 0.09 10 -0.0012 
17 5.09 16 0.12 14.25 0.0086 
19 5.47 18 0.19 17 0.035 
20 5.71 19.5 0.24 18.75 0.0033 
20.4 5.91 20.2 0.5 19.85 0.3714 
20.8 6.22 20.6 0.775 20.4 0.6875 
21.2 6.73 21 1.275 20.8 1.25 
21.6 9.1 21.4 5.925 21.2 11.625 
22 9.89 21.8 1.975 21.6 -9.875 
22.4 10.49 22.2 1.5 22 -1.1875 
22.8 10.96 22.6 1.175 22.4 -0.8125 
23.2 11.3 23 0.85 22.8 -0.8125 
23.6 11.5 23.4 0.5 23.2 -0.875 
24 11.64 23.8 0.35 23.6 -0.375 
25 11.96 24.5 0.32 24.15 -0.0428 
27 12.16 26 0.1 25.25 -0.1467 
29 12.32 28 0.08 27 -0.01 
 
 
3. MATERIAIS 
Suporte universal, garra, béquer de 250mL, erlenmeyer de 150mL, pipeta volumétrica de 25mL, 
bureta de 25mL, potenciômetro, papel absorvente, frasco lavador, tampão de pH 4,0, tampão de 
pH 7,0, solução padrão de NaOH (4g/L ou 0,1molL-1), solução de HCl, solução de ácido acético 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
 
 63 
1) Calibração do potenciometro 
a) Calibrar o potenciômetro com o padrão 7,00 e depois o padrão 4,00. 
2) Titulação potenciométrica ácido forte e base forte 
a) Pipetar 15mL da amostra de ácido clorídrico (HCl) 0,1M em um erlenmeyer de 150mL. 
b) Com cuidado, introduzir o eletrodo do potenciômetro, já calibrado e determinar o pH. 
c) Montar uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado (Tabela 2). 
d) Com a bureta, adicionar 1mL de NaOH na solução de HCl e verificar o pH da solução e anotar na 
Tabela 2. 
e) Repetir a operação do item "d" conforme Tabela 2 (volume de NaOH adicionado) e anotar o pH 
medido. 
i) Construir os gráficos de pH vs Volume de NaOH adicionado (V), da primeira derivada (∆pH/∆V 
vsV) e/ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V). 
j) Analisando as curvas do item “i” indique o volume preciso de NaOH gasto na neutralização, o pH 
de neutralização. 
 
Tabela 2 - Dados de uma titulação potenciométrica de solução de HCl por solução de NaOH 
0,10mol/L . 
Volume de NaOH 
adicionado (mL) 
pH V (mL) ∆pH/∆V V (mL) ∆2pH/∆V2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3) Titulação potenciométrica ácido fraco e base forte 
a) Pipetar 15mL da amostra de ácido acético (CH3COOH) 0,1M em um erlenmeyer de 150mL. 
 
 
 64 
b) Com cuidado, introduzir o eletrodo do potenciômetro, já calibrado e determinar o pH. 
c) Montar uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado (Tabela 3). 
d) Com a bureta, adicionar 1mL de NaOH na solução de CH3COOH e verificar o pH da solução e 
anotar na Tabela 3. 
e) Repetir a operação do item "d" conforme Tabela 3 (volume de NaOH adicionado) e anotar o pH 
medido. 
i) Construir os gráficos de pH vs Volume de NaOH adicionado (V), da primeira derivada (∆pH/∆V 
vsV) e/ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V). 
j) Analisando as curvas do item “i” indique o volume preciso de NaOH gasto na neutralização, o pH 
de neutralização. 
 
Tabela 3 - Dados de uma titulação potenciométrica de solução de CH3COOH por solução de NaOH 
0,10mol/L . 
Volume de NaOH 
adicionado (mL) 
pH V (mL) ∆pH/∆V V (mL) ∆2pH/∆V2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 65 
 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA X: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR VOLATILIZAÇÃO 
 
1. OBJETIVO: 
Determinar o número de moléculas de água e hidratação (ou cristalização) no BaCl2 . XH2O. 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEORICA 
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a 
separação e pesagem de um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando 
todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um 
composto de composição definida. A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa 
de um ou mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a conversão de 
determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, 
através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou 
composto), constituinte da amostra inicial. Existem diversas maneiras de efetuar a separação do 
constituinte; Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de extração. 
 
PRECIPITAÇÃO: A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a 
determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma 
substância pouco solúvel. 
 A precipitação normalmente segue a seguinte ordem: 
 precipitação → filtração → lavagem → aquecimento → pesagem 
 Inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio. Vários 
íons podem ser determinados por gravimetria, são precipitados com um reagente e pesados após 
secagem. 
 Para ser realizada a separação, é adicionado um agente precipitante, o item é então convertido 
em uma forma insolúvel neste meio, de modo que: ocorre o surgimento de fases e não há perda 
apreciável por redissolução, permitindo o recolhimento através de meios filtrantes do item em 
análise, sendo este reconvertido ou não em sua forma de pesagem. A filtração pode ser efetuada 
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/compgravimetricos.htm
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/compgravimetricos.htm
 
 
 66 
com simples aparatos de vidro (funil de vidro sintetizado) ou porcelana (funil de Bückner) , com 
papéis de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem alcançar 0,10mm). O aquecimento 
pode ser realizado, conforme o caso, em bancada através de um simples aparato ou em muflas, 
onde temperaturas de 1400oC podem ser alcançadas. 
1) Por "item em análise" será considerado tanto um elemento químico isolado (sódio, cálcio, 
oxigênio,...) quanto espécies químicas (NO2
-,C2O4
2-,...). 
2) Os objetos de análise podem pertencer a qualquer uma das funções químicas, tanto inorgânicas 
(ácidos, bases, sais, óxidos, hidretos) como orgânicas. 
3) O agente precipitante usualmente éum dos constituintes de uma espécie química, exemplo: do 
cloreto de sódio (NaCl) em relação aos cátions prata (Ag+) é o ânion cloreto (Cl-), que forma AgCl, 
um precipitado branco, sendo que os íons (Na+) não interferem no processo. 
4) Existem sais que devido a grande capacidade de absorção da água atmosférica, não permitem a 
medida correta de suas massas, bem como precipitados gelatinosos arrastam muita água que, ao 
evaporar, leva imprecisão a leitura da massa do precipitado. Eis o motivo pelo qual alguns 
precipitados são convertidos em outras espécies químicas. Como regras para efetuar a pesagem 
de um precipitado (quando este se enquadrar o melhor possível nestas definições) ou de sua 
forma de pesagem, podem considerar: 
 Composição química perfeitamente conhecida. 
 A forma de pesagem seja gerada a temperatura relativamente baixa e estável mesmo a altas 
temperaturas. 
 Não ser apreciavelmente higroscópica. 
 Uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine quantidade relativamente 
grande da forma de pesagem, pois, tanto mais sensível será o método quanto menor a razão 
entre a massa do constituinte e a massa da forma de pesagem. Deve possuir partículas de 
dimensões que não passem através do meio de filtração e que não sejam diminuídas neste 
processo. 
 
ELETRODEPOSIÇÃO: A eletrodeposição é um método muito simples, no qual utiliza-se de corrente 
elétrica para precipitar o analito. 
 
 
 
 67 
EXTRAÇÃO: A extração é um método realizado por solventes diferentes, ou seja, tendo uma 
determinada solução adiciona-se um outro solvente para precipitar o analito. 
 
VOLATILIZAÇÃO: A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que 
são ou podem ser voláteis. Se evaporarmos o analito e pesarmos através de uma sustância 
absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso 
corresponderá ao analito analisado. 
No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será 
indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado. 
O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a única substância volátil, ou se o 
absorvente é seletivo para o analito. 
A análise gravimétrica é um método que tende a possuir muitos erros, como é realizada em várias 
etapas, tende a ir acumulado o numero de erros, causando assim muitas vezes erros grosseiros. 
 
3. MATERIAIS 
Cadinho, cloreto de bário dihidratado. 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
1. Lavar um cadinho, secar na estufa a 105 – 110oC por 1 hora. Transferir o cadinho, sem tampá-lo, 
para um dessecador e deixar esfriar à temperatura ambiente (20 – 30 minutos). 
2. Em seguida, efetuar a pesagem do cadinho. Repetir o procedimento de aquecimento, 
resfriamento e pesagem, até peso constante. Anotar a massa. 
3. Introduzir uma quantidade de aproximadamente 1,5g de BaCl2 na forma de dihidrato no 
cadinho e novamente pesar todo o sistema. Anotar a massa. 
4. Transferir o cadinho para a estufa e aquecer a 105 – 110oC por 60 minutos. Transferir o cadinho 
para um dessecador e deixar esfriar a temperatura ambiente (20 – 30 minutos). 
5. Em seguida, efetuar a pesagem. Anotar para cada pesagem a massa. Calcular o número de mols 
de água de hidratação no hidrato. Calcular a porcentagem de água no hidrato. 
 
 
 
 
 
 
 68 
Grupos Massa do 
cadinho (g) 
Massa da 
amostra 
(BaCl2.XH2O) 
(g) 
Massa do cadinho + 
amostra (g) após ter 
levado a estufa 
(BaCl2) 
Massa de água 
perdida por 
volatilização 
(g) 
% de água 
no hidrato 
número de mols 
de água de 
hidratação no 
hidrato 
1 
2 
3 
 
 
Obs:Os cálculos deverão ser realizados para cada grupo e, logo em seguida, tirado a média dos 
resultados. 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1). Aquecendo-se 8,94 g de sulfato de sódio hidratado a cerca de 120ºC, consegue-se eliminar 
toda água de cristalização, obtendo-se 5,34 g do composto anidro. Considerando-se a massa molar 
do sulfato de sódio (Na2SO4) = 142 g mol-1 da água (H2O) = 18 g mol-1 e que a reação de 
desidratação do composto pode ser representada pela equação 
Na2SO4. xH2O (s) 
120ºC 
 → 
Na2SO4 (s) + xH2O(g) 
Calcule a fórmula molecular correta do composto hidratado e sua porcentagem de água de 
cristalização. R: Na2SO4. 5H2O, 40,3% de H2O 
 
2) 0,2010 g de uma amostra de Fe(NO3)3.xH2O foi aquecido a 300C até peso constante. O peso do 
resíduo foi de 0,1206 g. Considerando-se a massa molar do nitrato de ferro (Fe(NO3)3) = 241,84g 
mol-1 e da água (H2O) = 18 g mol-1 e que a reação de desidratação do composto pode ser 
representada pela equação 
Fe(NO3)3. xH2O (s) 
300ºC 
 → 
Fe(NO3)3 (s) + xH2O(g) 
Calcule o número de mols de água de cristalização e % de água no sal. R: 8,96 (≈9), 40% de H2O 
 
3) 0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado 
como oxido de ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado 
pesou 0,248g, com o ferro na forma de oxido (Fe2O3). Qual o conteúdo de ferro na amostra? R: 
35,67 % 
 
4) O íon cálcio e precipitado na forma do sal orgânico oxalato de cálcio (pouco solúvel) com acido 
oxálico H2C2O4. O precipitado CaC2O4 e coletado em papel de filtro (este será convertido em CO2(g) 
e H2O(vapor) pela ação oxidante do O2 atmosférico, sendo estes então eliminados), seco e 
aquecido até o rubro (calcinação). O processo converte o precipitado quantitativamente para 
oxido de cálcio (cal). O precipitado depois de calcinado e resfriado em dessecador e pesado. Usa-
se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a ignição do precipitado. O cálcio 
em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. 
O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 26,600g. A massa do 
cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO MM=56,08g/mol) foi de 26,713g. Calcule a massa de 
 
 
 69 
cálcio (MM=40,08g/mol) por 100mL de amostra de água. Reação: CaC2O4(s)→ CaO(s) + CO2(g) + 
CO(g). R: 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra) 
 
5) O cálcio presente em uma amostra de 50 mL de água natural foi determinado pela precipitação 
do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinando em um cadinho com uma 
massa de 15,0632 g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077 g mol-1) foi de 15,4472 g. 
Calcule a massa de Ca (40,078 g mol-1) em unidades de gramas por 50 mL de amostra de água. 
Reação: CaC2O4(s)→ CaO(s) + CO2(g) + CO(g). R: 0,274g (massa de Ca em 50 mL de amostra) 
 
6) Uma amostra de 0,3960 g que contém cloreto de bário (BaCl2) foi totalmente dissolvida em 
50,00 mL de água destilada. Posteriormente, todos os íons cloreto foram precipitados com solução 
de nitrato de prata (AgNO3), tendo sido produzidos 0,3280 g de cloreto de prata (AgCl). 
Reação: BaCl2(aq) + 2AgNO3(aq) ↔ 2AgCl(s) +Ba(NO3)2(aq) 
a) Qual a percentagem em massa de cloreto presente na amostra de cloreto de bário hidratado? 
b) Qual a massa correspondente de água presente na molécula da amostra original? 
MM (AgCl) = 143,32 g.mol
-1 
MM (BaCl2) = 208,21 g.mol
-1 
MM (H2O) = 18,01 g.mol
-1 
 
R: 20,52% de cloreto, 0,1577g de H2O. 
 
7) Na determinação do teor de umidade numa amostra de solo silto-argilosa, foram encontrados 
os seguintes parâmetros: Massa do solo úmido mais o cadinho – 22,73g; Massa do solo seco mais o 
cadinho – 19,76 g; Massa do cadinho – 12,45 g. Determinar o teor de umidade do solo. R: 28,89%.70 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental e 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA XI: DETERMINAÇÃO DE CLORETOS (MÉTODO DE MOHR) 
 
 
1. OBJETIVO: 
Determinar a concentração de cloretos em amostras. Identificar o ponto de viragem e interpretar 
os resultados. 
 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos, 
potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, 
são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII 
(Gaines, Parker e Gascho, 1984). O método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o 
método Volhard é a determinação indireta (Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992). 
Método de Mohr 
O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com 
solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio 
como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de 
nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto 
final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de 
AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-
avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata. 
 reação: NaCl + AgNO3 ↔ AgCl +NaNO3 
2 AgNO3 +K2CrO4 ↔ Ag2CrO4 +KNO3 
_ Método de Volhard 
O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução padrão de 
tiossulfato de potássio (NH4SCN), após a precipitação do íon cloreto, em presença do indicador, 
que é uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro III. Quando todos os íons de Ag+ tiverem 
se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado marrom-avermelhado 
de Fe(SCN)6
-3. 
 equação: AgNO3+NH4SCN ↔ AgSCN+NH4NO3 
 
 
 71 
Fe+3 + 6SCN- ↔ Fe(SCN)6
3- 
3. MATERIAIS 
Bureta de 25 mL, solução de cromato de potássio 5%, NaCl sólido, nitrato de sódio, solução de 
nitrato de prata 0,1M 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
4.1. Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol/L - Método de Mohr 
1. Para a padronização utilizar aproximadamente 0,10g de NaCl em um erlenmeyer, adicionando 
50mL de água e 1mL de cromato de potássio 5% (indicador). 
2. Titular com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que a cor 
avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais lentamente (isto é 
indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada). 
3. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca mas distinta, que deve 
persistir após agitação forte. 
4. Fazer uma correção de branco do indicador, adicionando 0,5g de carbonato de cálcio e 1mL do 
indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação. 
6. Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da solução 
titulada. A correção do branco não deve ser muito maior que 0,1mL e esse volume deve ser 
deduzido do volume gasto na titulação. 
Cálculo: 
 
 
 
 
 
 
 No de mols de AgNO3 = No de mols de NaCl ou No de mols de Ag+ = No de mols de Cl- 
 
MM
m
VM * 
Obs: Os cálculos deverão ser realizados com cada massa de NaCl pesada e o volume de nitrato de prata 
gasto para depois tirar a média. O volume de nitrato de prata gasto depende da massa de cloreto de sódio 
pesada. 
4.2. Determinação de cloreto em amostra de KCl de concentração conhecida 
Grupos Massa de NaCl (g) Volume nitrato 
de prata (mL) 
1 
2 
3 
 
 
 72 
Pipetar 15mL da solução de KCl. Adicionar 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeneizar. 
Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer no mínimo em 
duplicata. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em gramas por litro. 
 
Cálculos: 
 
 
 
 
 
 No de mols de AgNO3 = No de mols de KCl ou No de mols de Ag+ = No de mols de Cl- 
 VMVM **  
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. Fazer um breve comentário sobre o ponto de viragem das amostras. 
2. Demonstre através de cálculos, onde a concentração dos íons participantes sejam de 0,1 molL-1, 
que em uma titulação envolvendo o método de Mohr quando começar a precipitar o segundo 
precipitado, ou seja, o cromato de prata (precipitado de cor avermelhada) quase todo o íon 
cloreto em solução já precipitou na forma de cloreto de prata (precipitado de cor branca). 
3. Calcule a porcentagem de prata numa liga em uma amostra de 0,2025 g. que foi pesada e 
dissolvida adequadamente. A amostra em solução foi transferida para o erlenmeyer e titulada 
com uma solução padrão de KSCN 0,1000 mol L-1. Foram gastos 15,25 mL deste padrão para 
atingir o ponto final da titulação. R: 81,23 % de Ag. 
4. Em uma prática em laboratórios de análise clínica, fez-se a determinação de cloreto (MM Cl = 
35,453 g mol-1) em soro pelo método de Volhard. Para isso, uma amostra de 5,00 mL de soro foi 
tratada com 8,450 mL de uma solução de AgNO3 0,1000 mol L-1 e o excesso de íons prata foi 
titulado com 4,250 mL de uma solução de KSCN 0,1000 mol L-1 usando uma solução de Fe3+ como 
indicador. Calcular quantos mg de cloreto existem por mL de soro. R: 2,9 mg de Cl por mL de soro. 
5. 30 mL de uma solução contendo uma quantidade desconhecida de I- (MM= 126,90 g mol-1) 
foram tratados com 50,00 mL de uma solução 0,3650 mol L-1 de AgNO3. O precipitado (AgI(s)) foi 
separado por filtração, e o filtrado (adicionado de Fe3+) foi titulado com uma solução de KSCN 
0,2870 mol L-1. Quando 37,60 mL foram adicionados, a solução tornou-se vermelha. Quantos 
miligramas de I- estão presentes na solução original? R: 946 mg de I-. 
6. Uma alíquota contendo 0,205 g de NaCl e KCl foi titulada com solução de AgNO3 0,10 mol/L, em 
presença de K2CrO4, consumindo 30 mL do titulante (AgNO3). Calcular o teor de cada sal
 
na 
solução. 
7. Um laboratório de análise química recebeu uma amostra bruta de sal marinho (NaCl) contendo 
impurezas naturais. Pesou-se 0,5050g da amostra seca em estufa, dissolveu-se em 50mL de água e 
titulou-se, pelo Método de Mohr, gastando-se 42,28 mL de uma solução padrão de AgNO3 0,1000 
mol/L. Calcule a porcentagem de cloreto na amostra original. 
 
 
Grupos Volume nitrato de prata (mL) 
1 
2 
3 
Média 
 
 
 73 
Disciplina 
Química Analítica 
Turmas 
Engenharia Ambiental Engenharia de Minas 
Engenharia Metalúrgica 
 
PRÁTICA XII: ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL POR PERMANGANATOMETRIA 
 
 
1. OBJETIVO: 
Padronização de solução e determinação da concentração de água oxigenada em volumes de O2 
 
3. MATERIAIS 
Bureta de 25 mL, solução de permanganato de potássio, oxalato de sódio sólido, água oxigenada 
comercial, solução de H2SO4, 1:8 (v/v). 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
A - Padronização da solução de KMnO4 
1. Pesar cerca de 0,25 g (anotando-se até  0,1 mg) de oxalato de sódio (previamente seco a 
120°C por 2 horas em estufa) e colocar cada porção em um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Para cada porção dissolver o sal em 60 mL de água destilada e adicionar 15 mL de uma solução 
de H2SO4, 1:8 (v/v). 
3. Aquecer esta solução até cerca de 80°C. 
4. Titular esta solução com a solução de permanganato de potássio até o aparecimentode uma 
coloração violeta clara, tendendo a rósea, pelo menos por 30 segundos. No final da titulação a 
temperatura da solução titulada deverá ser, no mínimo, 60°C. 
5. Calcula-se a concentração exata da solução de permanganato lembrando que a quantidade de 
matéria do oxalato titulado é igual a 5/2 da quantidade de matéria de permanganato de 
potássio gasta na titulação. Massa molar do Na2C2O4 = 134,00 g mol-1. 
A reação envolvida na padronização é: 
2MnO4
- + 16H+ + 5C2O4
2- ↔ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
Grupos Massa de oxalato de potássio (g) Volume de KMnO4 (mL) 
1 
2 
3 
 
 
 74 
 Se: 
 5 mols de oxalato = m/MM , tem-se 1 mols de oxalato = m/MM*5 
 2mols de permanganato= M*V, tem-se 1 mols de permanganato = M*V/2 
 Então: 
 No de mols de oxalato = No de mols de permanganato 
2
*
5*
VM
MM
m
 ou VM
MM
m
*52  
Obs: Os cálculos deverão ser realizados com cada massa de oxalato de potássio pesada e o volume de 
permanganato de potássio gasto para depois tirar a média. O volume de permanganato de potássio gasto 
depende da massa de oxalato de potássio pesada. 
 
Cálculos: 
 
B – Análise de H2O2 
1. Pipetar 20 mL de água oxigenada comercial, para um balão volumétrico de 200 mL. Completar 
o volume com água destilada até o traço de referência. 
2. Pipetar 25 mL da solução de H2O2. 
3. Adicionar 20 mL de solução de H2SO4, 1:8 (v/v) e titular a frio com a solução de permanganato. 
4. Calcular a concentração em molL-1, a porcentagem (m/v) e a concentração da H2O2 comercial 
em volumes de O2. 
 
Semi reações: MnO4
- + 8H+ + 5eo
- ↔ Mn2+ + 4H2O (x 2) 
5H2O2 
 ↔ O2 + 2H+ 2Mn2+ + 2eo
- (x 5) 
_________________________________________________________________________________________________ 
Reação global: 2MnO4
- + 6H+ + 5H2O2 ↔ 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 Se: 
 5 mols de H2O2 = m/MM , tem-se 1 mols de H2O2 = M*V/5 
 2mols de MnO4
- = M*V, tem-se 1 mols de MnO4
- = M*V/2 
 Então: 
 No de mols de H2O2 = No de mols de MnO4
- 
2
*
5
* VMVM
 ou VMVM *5*2  
 
Grupos Volume de KMnO4 (mL) 
1 
2 
3 
Média 
 
 
 75 
Observações: Volumes de O2: é o volume de O2, em cm3 (mL), liberado pela decomposição de 1,0 
mL de H2O2 nas CNTP (°C e 1 atm): 
H2O2 ↔ H2O + ½ O2 
34 g = 11200 cm3 = 11,200 Volumes de O2. 
 
Cálculos: 
 
 
 
5. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO 
 
1. Teor de H2O2 condiz com o indicado pelo rótulo? 
 
2. (CESGRANRIO-Petrobrás, maio 2006) O teor de oxigênio dissolvido em um afluente aquoso é um 
importante parâmetro para avaliar a qualidade da água e sua capacidade de oxidar impurezas 
orgânicas. Sua determinação pode ser feita por meio do seguinte método iodométrico: 
1. agita-se a amostra de água com solução de manganês II e solução alcalina de iodeto de potássio 
e azida de sódio (a função da azida é eliminar a interferência de nitratos); 
2. acrescenta-se ácido fosfórico para dissolver o precipitado de Mn(OH)3 formado e liberar o iodo 
livre na solução. 
O agente titulante adequado para essa determinação é o: 
(A) I-1 (B) I2 (C) I3
-1 (D) S2O3
-2 (E) S4O6
-2 
 
3. Para titularmos 25,00 mL de uma solução de Fe+2 são necessários 18,05 mL de uma solução de 
0,1500M de K2Cr2O7. Calcule a concentração de Fe+2, considerando-se que no ponto de 
equivalências são produzidos Fe+3 e Cr+3. R) 0,6498M 
 
4. Durante uma titulação utilizando-se o método de permanganatometria para determinar o teor 
de água oxigenada em uma amostra, pegou-se 25mL desta amostra e adicionou-se 20mL de 
solução de H2SO4 e titulou-se à frio com uma solução de permanganato 1,00M. Calcule o teor de 
H2O2 (em %) na amostra, sabendo-se que utilizou 8,8 mL da solução de permanganato na titulação. 
Equação: 2MnO4
- + 6H+ + 5H2O2 → 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O. R) 2,992% 
 
5. O permanganato de potássio é um excelente agente oxidante para uso em laboratório e para 
tratamento de esgoto. Ele reage com compostos orgânicos no esgoto para produzir dióxido de 
carbono e água. Escreva a reação para cada semi-reação e a equação global para a oxidação da 
glicose (C6H12O6), cuja forma esquemática é: MnO4
-
(aq) + C6H12O6 + H+ →Mn2+
(aq) + CO2(g) + H2O(l) 
 
6. Uma amostra de 1,20 g de um minério de ferro contendo hematita (Fe2O3) foi dissolvida em 
ácido e todo ferro reduzido a Fe2+. A solução então foi acidificada e titulada com 40 mL de 
permanganato de potássio (KMnO4) 0,030 M, oxidando todo o ferro para Fe3+ e reduzindo o 
manganês para Mn2+. Qual a porcentagem de ferro e de hematita, em massa, no minério? (MMO = 
16,00 g/mol; MMFe = 55,85 g/mol). Equação: MnO4
- + 5Fe+2 + 8H+ ↔ 5Fe+3 + Mn2+ + 4H2O 
 
 
 
 76 
7. Uma amostra de nitrito de sódio comercial pesando 0,32 g foi dissolvida em água e, em seguida, 
essa solução diluída para 250 mL. Uma alíquota de 25 mL de solução de permanganato de potássio 
0,02 M, em presença de ácido sulfúrico, consumiu 6,3 mL da referida solução. Pede-se: a) a reação 
envolvida, b) o teor de nitrito de sódio na amostra 
 
8. Íons de Cu+2 resultantes de 0,2000 g de cobre metálico 100% puro foram titulados com uma 
solução de Na2S2O3, consumindo 31,47 mL. Em paralelo, 50,00 mL de uma solução de K2Cr2O7 
foram acidificados e, após adição de KI, o iodo liberado foi titulado com a mesma solução de 
Na2S2O3, consumindo 12,50 mL. Pergunta-se: a) Qual a molaridade da solução de Na2S2O3? b) Qual 
a concentração em g/L da solução de K2Cr2O7? 
 
9. 5 mL de peróxido de hidrogênio foram diluídos para um volume de 100 mL. Uma alíquota de 25 
mL foi titulada, em presença de ácido sulfúrico, com solução de permanganato de potássio 0,02 
M, consumindo 53 mL dessa solução oxidante. Pede-se: a) a reação envolvida 
calcular a % de H2O2 e os volumes da amostra. 
 
10. A concentração de uma solução de peróxido é determinada efetuando-se, em meio ácido, a 
adição de um ligeiro excesso de solução padrão de permanganato de potássio. A seguir, efetua-se 
a titulação de permanganato livre com solução padrão de ferro (II). 
a) qual a concentração da solução de H2O2, sabendo-se que ao se adicionar 25,0 mL de solução de 
permanganato 0,0125 mol/L a 10 mL de peróxido de hidrogênio são consumidos 5,10 mL de 
solução de ferro (II) a 0,012 mol/L? 
b) que volume de oxigênio gasoso a CNTP pode ser obtido por decomposição de 10,0 mL dessa 
solução de peróxido de hidrogênio? 
c) escreva as equações químicas balanceadas que representam as reações envolvidas no método 
utilizado. 
 
11. 1,200 g de hematita contendo 43,44% de Fe foram dissolvidos e a solução transferida para um 
balão volumétrico de 500 mL e seu volume completado com água. Em seguida, uma alíquota de 50 
mL, acidulada com ácido sulfúrico, foi titulada com 22,80 mL de solução de KMnO4. Qual a 
concentração M da solução de KMnO4?