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UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARAÚ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA COORDENAÇÃO DO CURSO DE QUÍMICA PRÁTICA 02 RECRISTALIZAÇÃO 1. INTRODUÇÃO O método mais utilizado para purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente a quente; a medida que a solução é resfriada ocorre a formação dos cristais. As moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a solubilidade que varia em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O solvente tem um papel importante no processo de recristalização. Um solvente ideal será aquele que apresente um bom coeficiente de solubilidade com a temperatura, ou seja, que dissolva quantidades grandes de composto quando aquecido e pequenas quantidades a frio. Deve ser quimicamente inerte para que não ocorra reação durante a recristalização e apresentar certa volatilidade de modo a facilitar sua eliminação quando em excesso. 2. PRÉ-LABORATÓRIO 2.1. O que significa recristalização e qual a sua utilidade? 2.2. O que significa um sólido amorfo? 2.3. Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma recristalização. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Prepare um sistema de filtração rápida, usando um funil com uma bolinha de algodão e um erlenmeyer de 250 mL; 3.2. Pese 2,0 g de acetanilida em um papel de filtro e transfira para um béquer de 250 mL; 3.3. Meça 40 mL de água destilada em uma proveta e acrescente ao sólido; 3.4. Aqueça esta mistura até dissolver todo o material e filtre imediatamente no sistema previamente preparado; 3.5. Deixe o sistema em repouso até a temperatura ambiente. Em seguida, coloque para resfriar em refrigerador ou em recipiente com gelo por 10 minutos; 3.6. Filtre os cristais a vácuo fazendo uso de papel de filtro, funil de Bücher e um kitazato; 3.7. Lave os cristais com água destilada (10 a 20 mL) e mantenha o sistema sob vácuo durante 5 minutos. A solução remanescente denominada “água- mãe” contida no kitazato deve ser armazenada em um recipiente apropriado; 3.8. Pese os cristais obtidos em um papel de filtro e calcule o rendimento; 3.9. Lave a vidraria utilizada e coloque sobre sua bancada.