Exp 2 Recristalização da Aspirina (1)

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1 INTRODUÇÃO 
 
 O ácido acetilsalicílico é um farmaco conhecido popularmente como AAS, que é 
princípio ativo da aspirina, esse composto atualmente é obtido sinteticamente a partir de uma 
reação de nucleação acílica, conhecida também como reação de esterificação, onde ocorre 
areação de um fenol com um ácido orgânico para formar um éster, (SANTIAGO et al, 2017). 
No processo para sintetitizar o ácido acetil salicílico na maioria das vezes, produto resultante 
dessa reação química é obtido no seu estado impuro, e é preciso purifica-lo, para isso, é feito 
o processo de recristalização. 
 A recristalização é um processo utilizado na purificação de compostos sólidos 
que contem impurezas e precisam ser isoladas a partir de substâncias orgânicas, essas 
impurezas podem ser resultantes de pequenas quantidades de outros compostos durante a 
produção do produto desejado. O método de purificação consiste do pricípio de que o sólido 
seja insolúvel a frio, mas solúvel a quente, (LUZ, GOMES et al; 2019). 
 A solubilidade de grande parte dos sólidos ocorre com o aumento da temperatura, 
ou seja, conforme a temperatura de um solvente aumenta, a quantidade do soluto que poderá 
ser disolvida também aumenta, e assim, a quantidade do solvente deve ser o suficiente para 
que a solução solubilize sem que haja uma diluição excessiva, ou seja, durante a 
recristalização deve-se usar apenas uma pequena quantidade do solvente, caso contrário o 
composto pode não cristalizar. (LUZ, GOMES et al; 2019). 
 A reação de recristalização tem suas vantagens e desvantagens, como 
desvantagem tem aquestão do tempo levado para realizar todo o processo, que vai da escolha 
do solvente correto, síntese e o processo de filtração a vácuo, até a secagem do produto final. 
E como vantagem a prática de recristalização quando feita de forma correta, é um processo 
muito eficaz para se obter uma amostra pura de algum produto, neste caso as aspirina (AAS) 
(RECRISTALIZAÇÃO, 2022). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 OBJETIVOS 
 
 Recristalizar a aspirina recentemente preparada em laboratório através da técnica de 
cristalização em macro-escala. 
 
 
3 PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1- MATERIAIS E REAGENTES 
 Algodão 
 Aspirina obtida experimentalmente 
 Balança semi-analítica 
 Bastão de vidro 
 Bomba de sucção 
 Erlenmeyer de 125 mL 
 Espátula de metal 
 Etanol absoluto 2 mL 
 Funil de Buchner 
 Garra e mufa 
 Kitassato de capacidade 250 mL 
 Papel de filtro 
 Placa de aquecimento/agitação 
 Proveta de 10 mL 
 Suporte universal 
 Vidro relógio 
 
3.2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Inicialmente pesou-se a massa da aspirina obtida da semana anterior em uma balança 
semi-analítica e, anotou-se o resultado. 
2. O sólido foi transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionado lentamente 
algumas gotas de etanol. 
3. A mistura solvente/aspirina foi colocada para aquecer na chapa de aquecimento e, com 
o auxílio de uma proveta graduada adicionou-se 5 mL etanol. 
4. Após a solubilização, o material quente foi filtrado em um funil de buchner e algodão, 
adicionou-se 5 mL de água destilada gelada. 
5. O erlenmeyer foi colocado em banho gelado, e após a precipitação dos primeiros 
cristais, o sólido foi filtrado à vácuo com água destilada gelada. 
6. Feito isso, colocou-se os cristais em uma placa de petri e o sólido foi posto para secar. 
7. Após uma semana pesou-se os cristais obtidos e sua massa foi anotada para o cáculo 
do rendimento da reação. 
 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
O processo de recristalização e purificação da aspirina parte da quantidade de soluto que 
pode ser dissolvida por um solvente, que aumenta com a temperatura. Caso ontrário, se as 
impurezas forem solúveis a frio, o composto passa ao estado sólido deixando às impurezas em 
solução. 
 Para essa prática adicionamos algumas gotas de etanol no erlenmeyer contendo o 
sólido da aspirina, e deixamos dissolver, após a mistura aquecer adicionamos 5,0 mL de 
etanol a quente, no erlenmeyer misturando com a aspirina até a solubilização completa da 
mistura, figura 1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura1: Erlenmeyer sulução de etanol/aspirina completamente solubilizada. 
 
Filtramos rapidamente a solução ainda quente em um funil de buchner com algodão 
para retirar as impurezas insolúveis, e foi possível observar o filtrado com um aspecto 
esbranquiçado indicando a formação de precipitados como mostra a figura 2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura2: Filtração simples utilizando erlenmeyer e funil de buchner com algodão. 
 
Quando adicionamos água 5,0 mL destilada gelada no filtrado observamos o 
aparecimento dos primeiros cristais, ou seja, a precipitação ocorreu de forma imediata, isso 
pode ter ocorrido devido a evaporação do etanol evidenciando os cristais amorfos. 
Colocamos o erlenmeyer no banho de água gelada com algumas pedras de gelo para 
observar o crescimento dos cristais, agitando manualmente com um bastão de vidro. O passo 
seguinte foi a filtração a vácuo, pois esse tipo de filtração é mais rápida e mostrou-se também 
ser muito eficaz do que a filtração comum, e fornecer um sólido com baixo grau de umidade. 
E assim, após o resfriamento obtivemos a solução purificada em solução, e as impurezas 
ficaram possivelmente retidas no papel de filtro durante a filtração a vácuo, a figura 3 mostra 
os cristais formados antes de deixar secando. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3: Placa de petri com cristais de aspirina após filtração a vácuo. 
 
Após uma semana secando, fizemos a pesagem dos cristais obtidos figura 4, e 
calculamos o rendimento da reação após a recritalização. 
 
 
 
Figura 4: placa de petri com produto puro obtido após a recristalização e secagem. 
 
 
 
 
 
Cálculo do rendimento da reação 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Logo, o rendimento reacional obtido após a recristalização foi de 50,287 % de pureza. 
O rendimento de uma reação de síntese vai ser sempre inferior a 100%, porque, talvez durante 
os processos realizados no laboratório não tenham ocorrído de forma ideal, ou seja, uma das 
possiveis causas pode ter sido a apresença de impurezas nos reagentes, fazendo com que a 
reação ocorresse de forma incompleta. E mesmo obtendo apenas a metade do valor real de 
pureza, essa porcentagem é aceita. 
 
 
5 CONCLUSÃO 
 
 A prática de recristalização da aspirina teve como principal objetivo formar 
cristais purificados, ou seja, livres de impurezas utilizando o processo de filtração a vácuo 
tanto em solvente a quente etanol (CH3CH2OH), quanto a frio (H2O). Em suma, mesmo tendo 
uma perda significativa durante o processo, conseguimos purificar 50,287% dos cristais 
brancos caracteristicos da aspirina. Visto que não é possivel recuperar a substância em 100%, 
devido algumas possíveis interfências que tenham ocorrido durante o processo. 
 
 
 
 
 
 
Vidro de relógio = 41,937 g 
Papel de filtro = 0,282 g 
 Faz a soma → 41,937 + 0,282 = 42,219 g 
 
Massa da aspirina secagem dos cristais = 43, 532 g 
Agora subtrai a massa do vidro de relógio e papel 
filtro: 
43,532 g – 42,219 g = 1,313 g aspirina pura. 
 
Para calcular a % da aspirina na sua forma pura, 
faz-se uma regra de três simples, onde: 
Sabendo que valor teórico obtido durante a síntese 
foi = 2,611 g 
 
2,611 g 
1,313 g 
 
2,611 g X = 1,313g * 100 
 
 X = 131,3 / 2,611 
 
 X = 50,287 % 
 
100% 
X 
6 REFERÊNCIAS 
 
LUZ, L.T.S.; GOMES, S.I.A.A. et al. Avaliação e otimização das condições de obtenção do 
ácido acetilsalicílico para fins didáticos. SCIELO, 2019. Disponível em: < 
https://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-893X2019000200054>. 
Acesso em: 19 set. 2022. 
 
RECRISTALIZAÇÃO. Portal São Francisco. Disponível em: 
<https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/recristalizacao>.Acesso em: 19 set. 2022. 
 
SANTIAGO, J.C.C.; GOMES, P.W.P. et al. Síntese e determinação do ponto de fusão da 
aspirina. ABQ - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE QUÍMICA, 2017. Disponível em: 
<http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-16382.html>. Acesso em: 19 set. 2022.