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MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT POV 034 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Determinação do Índice de Acidez em Óleos Vegetais Emissão: 26/05/11 Página: 1 de 4 1. Objetivo Definir e padronizar o procedimento para a determinação do índice de acidez através da conversão da porcentagem do ácido oléico (Ácido Graxo Livre) existente na amostra em “mg de KOH” necessário para neutralizar 1(um) grama da amostra. 2. Aplicação Óleos vegetais de soja, milho, algodão, girassol, e canola. 3. Referências Normativas - A.O.C.S. AMERICAM OIL CHEMISTS SOCIETY, Official Methods and Recommeded Practices of the American Oil Chemist's Society (AOCS – Ca 5a 40). - BRASIL. Instrução Normativa nº 49, de 22 de dezembro de 2006. Aprova o regulamento de identidade e qualidade dos óleos vegetais refinados; a amostragem; os procedimentos complementares e o roteiro de classificação, conforme os respectivos anexos I, II, III e IV desta instrução normativa. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2006. Seção 1, pag 140-142 4. Termos e Definições AGL Ácido Graxo Livre FOR Formulário IT Instrução de trabalho Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Vegetal para Fins de Classificação RQ Responsável pela Qualidade RT Responsável Técnico 5. Descrição da Instrução de Trabalho 5.1. Materiais/Equipamentos Nome Função Assinatura Data Elaboração: Maria Aparecida Batista Arantes RQ Análise crítica: Amanda Rabello Colaboradora Aprovação: Vitor Hugo Lacerda Tronconi RT MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT POV 034 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Determinação do Índice de Acidez em Óleos Vegetais Emissão: 26/05/11 Página: 2 de 4 - Agitador magnético com aquecimento; - Balança analítica; - Barra magnética; - Bureta com graduação mínima de 0,05mL; - Chapa elétrica; - Dispenser de 50mL; - Erlenmeyer de 125 e 250 mL; - Seringas de vidro de 20mL; 5.2. Reagentes e/ou Soluções Reagente Função Álcool Neutralizado (Etílico 95% ou Isopropil 99%) Solvente Indicador fenolftaleína 1% em álcool etílico 95% Indicador Solução de Hidróxido de Sódio 0,1N (Fatorada) Titulante Nota 1: As preparações das soluções devem ser registradas no FOR UGQ 056 – Controle de Preparo de Soluções, e a padronização do Hidróxido de Sódio, sempre que realizada, registrada no FOR UGQ 079 – Padronização de Soluções. 5.3. Descrição do Procedimento - Adicionar em erlenmeyer de 125mL a quantidade específica (ver Tabela 1) de álcool neutralizado (neutralizado no dia) e aquecer (início de ebulição) em chapa elétrica; - Pesar com auxílio de uma seringa a quantidade específica de amostra (ver Tabela 1), em erlenmeyer de 250mL e anotar o peso no FOR POV 082 – Ficha de Análise – Óleos Vegetais Refinados; - Adicionar o álcool neutralizado e 2mL de fenolftaleína na amostra; - Titular com NaOH (concentração conforme Tabela 1) utilizando agitador magnético com aquecimento até o aparecimento da coloração levemente rósea. A cor deve persistir por 30 segundos; - Anotar o volume gasto de NaOH no FOR POV 082 – Ficha de Análise – Óleos Vegetais Refinados; Nota 2: Nas amostras provenientes da fiscalização constam os óleos vegetais refinados como sendo do Tipo 1(um), ficando entre 0,00 a 0,2 de Ácido Graxo Livre., e neste caso pesa-se 56,4 ± 0,2 g de amostra. A partir do resultado, se superar os MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT POV 034 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Determinação do Índice de Acidez em Óleos Vegetais Emissão: 26/05/11 Página: 3 de 4 valores iniciais de Ácido Graxo Livre supostos, repete-se a análise usando pesos, solventes e concentrações de Hidróxido de Sódio (NaOH) diferenciadas, conforme a Tabela 1. Tabela 1. Determinantes analíticos em relação a % de A.G.L - Ácido Graxo Livre % A.G.L. Peso amostra (g) mL de Álcool Concentração do NaOH 0,00 a 0,2 56,4 ± 0,2 50 0,1N 0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1N 1,0 a 30,0 7,05 ± 0,05 75 0,25N 30 a 50 7,05 ± 0,05 100 0,25 ou 1,0 N 50 a 100 3,525 ± 0,001 100 1,0 N 5.4. Cálculos e Expressão de Resultados Ácido Oléico (%) = ml NaOH x N x F x 28,2 peso da amostra onde: mL NaOH = volume de NaOH gastos na titulação N = Normalidade da solução de NaOH F = Fator da solução de NaOH 28,2 = Fator de conversão (equivalente grama) do ácido oléico Índice de Acidez (mg de KOH/g) = % ácido oléico x 1,99 O resultado de índice de acidez é expresso em (mg KOH/g) De acordo com o resultado de índice de acidez, classificar o produto conforme Anexo 1. Quando o resultado não se enquadrar nos limites de tolerância estabelecido no Anexo 1, consultar anexo III item 1 da IN n° 49, de 22 de dezembro de 2006, para desclassificação temporária ou desclassificação em definitivo do produto. 6. Controle de Registros FOR UGQ 056 – Controle de preparo de soluções FOR UGQ 079 – Padronização de soluções FOR POV 082 – Ficha de Análise – Óleos Vegetais Refinados 8. Controle das Alterações Item alterado Revisão alterada Data da alteração Descrição da alteração MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO Código: IT POV 034 Revisão: 01 INSTRUÇÃO DE TRABALHO Determinação do Índice de Acidez em Óleos Vegetais Emissão: 26/05/11 Página: 4 de 4 Quadro de aprovação 00 18/05/11 Alterada apresentação do quadro com campo específico para data; Adequação de colaboradores e funções. 1 00 18/05/11 Alteração da definição dos objetivos 3 00 18/05/11 Adequação de citação para referência normativa 4 00 18/05/11 Exclusão das siglas DLAB, DS, GQ e IN; Inclusão das siglas Lanagro-GO e RT e alteração do significado da sigla laboratorial POV 5.1 00 18/05/11 Junção de subitens para 5.1.1 e 5.1.2 para somente 5.1; Exclusão da especificação da resolução de balança; Alteração de agitador magnético para com aquecimento; Alteração de barra imantada para magnética; Inclusão de “mínima” para graduação de bureta; Inclusão de chapa elétrica, dispenser e erlenmeyer de 125mL. 5.2 00 18/05/11 Alteração de n° de subitem (antes 5.1.3); Alteração da apresentação de reagentes com inclusão de sua função; Excluída toda parte de padronização da solução de NaOH; Incluída Nota 1 para registros de preparo e padronização de soluções. 5.3 Adequação da sistemática para realização do procedimento com reordenação de informações; Adequação do nome do FOR POV 082; Renumeração de nota para “2” por conseqüente inclusão da anterior; 5.4 00 18/05/11 Simplificação da expressão de resultados com exclusão da diferenciação de cálculos para AGL como ácidos oléicos, láurico e palmítico; Inclusão da citação de consulta ao Anexo 1. 6 00 18/05/11 Adequação de nome do FOR POV 082 Anexos 00 18/05/11 Inclusão do Anexo 1 Anexos Anexo 1 – Óleos Vegetais Refinados - Características de Qualidade