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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA DO MARANHÃO ENGENHARIA DE ALIMENTOS VITHÓRYA MONTEIRO DOS REIS Determinação do teor de lipídios utilizando o método de extração a quente de Soxlhlet Determinação da qualidade das gorduras: índice de acidez IMPERATRIZ-MA 2022 1 INTRODUÇÃO Os lipídios constituem uma classe grande de compostos que incluem as gorduras, os óleos e as ceras, além de uma variedade de outros compostos como o colesterol, os fosfolipídios e as lipoproteínas. As propriedades destes compostos incluem a insolubilidade em água (polar), a solubilidade em solventes orgânicos (geralmente apolares) e a capacidade de utilização pelos organismos vivos. Os ácidos graxos são constituintes dos óleos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerídios. Uma grande quantidade de AG livres indica que o produto está em acelerado grau de deterioração. Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais, os AG e é por esse motivo que o cálculo desse índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (rancidez hidrolítica) do óleo ou gordura que consumimos. A escolha do melhor método de análise é um passo muito importante, pois devido à complexidade da sua constituição orgânica, os alimentos muitas vezes são considerados matrizes difíceis de serem manipuladas, onde os vários componentes desta matriz podem estar interferindo entre si (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). O conteúdo lipídico é tradicionalmente determinado por métodos gravimétricos através da extração de solventes. Existem vários métodos para extração de lipídios, dentre eles, Soxhlet, hidrólise ácida e Bligh; Dyer são os métodos de extração dominantes para a avaliação do teor de lipídios em alimentos e ingredientes alimentícios (HYVÖNEN, 1996; XIAO et al., 2012). Os tratamentos químicos e físicos utilizados para extração de lipídios devem removê-los de seus locais de ligação como membranas celulares, lipoproteínas e glicolipídeos. Além disso, os solventes utilizados para extração da gordura devem ter uma elevada solubilidade para todos os compostos lipídicos e ser suficientemente polar (SMEDES; ASKLAND, 1999). Dentre as metodologias de extração a quente, destaca-se a feita em equipamento tipo soxhlet. Este método é referência oficial do Instituto Adolfo Lutz (IAL, 2008), do Laboratório Nacional de Referência Animal (LANARA, 1981) e da Association of Official Analytical Chemists (AOAC, 1995) 2 OBJETIVOS Determinar o teor de lipídios pelo método de extração a quente de Soxlhlet e determinar a qualidade das gorduras pelo índice de acidez. 3 MATERIAIS E MÉTODOS ● Bureta; ● Erlenmeyer; ● Proveta; ● Solução de éter – álcool etílico; ● Solução de hidróxido de sódio (0,1M); ● solução de fenolftaleína (1%); ● Extrator Soxhlet; ● hexano. ● Método de extração a quente de Soxlhlet Primeiramente, foi realizada a secagem da amostra, anotando o peso inicial. Transferiu-se a amostra seca para cartuchos de papel de filtro. O cartucho então foi colocado num extrator que ligado a um balão de coleta, previamente pesado, com hexano e junto com um condensador, formam o aparelho de Soxhlet. O sistema de aquecimento é ligado e por refluxo intermitente a gordura é retirada e fica misturada com o solvente no balão de coleta. O balão sofreu um processo de evaporação para eliminar o solvente e posteriormente colocado em estufa a 105 ºC para eliminar por completo qualquer traço de solvente que pudesse interferir na quantificação. Foi resfriado o balão em um dessecador e pesou-se o balão com a gordura. Pela diferença é encontrada a quantidade de gordura presente na amostra. ● Índice de acidez Em um erlenmeyer foi adicionado 2 gramas da amostra de óleo velho, 25 mL de solução de éter etílico + álcool e agitado. Após isso foi adicionado duas gotas de indicador fenolftaleína e titulado com solução hidróxido de sódio 0,1 M até coloração obter uma rósea. Para auxiliar na agitação da solução, o erlenmeyer foi posto em cima de uma chapa aquecedora na velocidade 20 e colocado um agitador magnético dentro da solução para ajudar na diluição da solução. Para determinar o índice de acidez presente na amostra foi utilizado a seguinte fórmula: í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 𝑉* 𝑀* 5,61𝑃 Onde: V = volume da solução de hidróxido de sódio gastos na titulação em mL M = molaridade da solução de hidróxido de sódio P = peso da amostra em gramas. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela: peso das amostras utilizadas AMOSTRA PESO (g) Ponto de viragem (mL) Amostra 1 2,00 1,00 Amostra 2 2,01 1,00 Amostra 3 2,01 1,00 Fonte: próprio autor. ● Determinação de lipídios -Peso da amostra úmida =5,0212 g -Peso do balão vazio = 178,80 g -Peso do balão + lipídio = 178,87 g 178,87- 178,80= 0,07 5,0212—--------------- 100% 0,07—---------------------x x= 1,39% ● Determinação da qualidade das gorduras: índice de acidez Amostra 1: = 0,29%í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 1,00* 0,1* 5,612,00 Amostra 2: = 0,28%í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 1,00* 0,1* 5,612,01 Amostra 3: = 0,28%í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 1,00* 0,1* 5,612,01 De acordo com os dados obtidos da acidez das amostras de óleo, nota-se que ambos estão dentro dos padrões exigidos pela legislação. Conforme os parâmetros e respectivos limites que permitem o rebeneficiamento estabelecidos pela Instrução Normativa Nº 49, de 22 de dezembro de 2006, do MAPA5, o índice de Acidez deve estar abaixo de 3,00 mg de KOH g-1, o que corresponde a 0,3% CONCLUSÃO Diante do exposto, pode-se concluir que os objetivos desta prática foram alcançados, foi obtido a determinação de lipídios da amostra e o índice de acidez do óleo. Estes parâmetros fornecem importantes informações a respeito da qualidade do óleo utilizado em estabelecimentos e dentro da casa dos indivíduos, consumir óleos que já estão fora dos padrões aceitos pela legislação brasileira pode ocasionar riscos à saúde dos seres humanos. REFERÊNCIAS INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4 ed., 1 ed. digital. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. 1020 p. XIAO, L.; MJOS, S. A.; HAUGSGJERD, B. O. Efficiencies of three common lipid extraction methods evaluated by calculating mass balances of the fatty acids. Journal of Food Composition and Analysis, Oxford, v. 25, n. 2, p. 198-207, 2012. SMEDES, F.; ASKLAND, T. K. Resisting the development of the Bligh and Dyer total lipid determination. Marine Pollution Bulletin, Oxford, v. 38, n. 3, p. 193-201, 1999. LABORATÓRIO NACIONAL DE REFERÊNCIA ANIMAL (LANARA). Métodos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: II – métodos físicos e químicos. Brasília: Ministério da Agricultura, 1981. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC) Official methods of analysis. 16 ed. Washington, D.C.: 1995. 1094p. MASSON, L.; et ai. Comportamento de óleos poliinsaturados na preparação de batatas fritas de batata doce para consumo imediato: a formação de novos compostos e comparação de métodos analíticos. Gorduras e óleos, Sevilla, Espanha, V.48, n.5, p.273-281, 1997
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