MET LABV - 15 -determinacao-de-sulfatos

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<p>Código: MET LABV/15/03/01</p><p>Página 1 de 3</p><p>MAPA/SDA/CGAL</p><p>Laboratório Nacional Agropecuário - Lanagro/RS</p><p>Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres</p><p>Método de Ensaio - MET Emissão: 16/05/2013</p><p>DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO 4) EM VINHOS E</p><p>BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS</p><p>1 Escopo</p><p>Método semi-quantitativo aplicável à determinação em vinhos e bebidas não-alcoólicas.</p><p>2 Fundamentos</p><p>Baseia-se na precipitação do íon sulfato por meio de uma solução de concentração</p><p>conhecida de cloreto de bário.</p><p>3 Reagentes, padrões e materiais</p><p>• Licor de Marty: 2,804 g de BaCl2.2H2O + 10 mL HCl pa., diluídos a 1L com água</p><p>destilada (1 mL dessa solução precipita uma quantidade de íons sulfatos</p><p>equivalente a 2 mg de sulfato).</p><p>• Solução de Ácido Sulfúrico 1N</p><p>• Solução de Cloreto de Bário 10%</p><p>• Pipetas volumétricas 1ml, 5mL e 10mL</p><p>• Tubo de ensaio (altura: 18 cm; diâmetro: 18 mm)</p><p>• Funil de vidro</p><p>• Papel Filtro</p><p>• Panela para acomodar um rack de tubos</p><p>4 Equipamentos</p><p>• Bico de Bunsen/Merck</p><p>5 Precauções analíticas</p><p>• Uso de EPIs, principalmente óculos de segurança.</p><p>6 Procedimentos</p><p>• Proceder preliminarmente apenas o tratamento “b”. Utilizar ao menos uma amostra</p><p>de controle negativo (b<1,0).</p><p>6.1 Pipetar 10mL da amostra em um tubo de ensaio identificado pelo código da amostra e</p><p>o tratamento “a”, “b” ou “c”.</p><p>6.2 Mergulhar um rack de tubos em banho-maria na panela de alumínio. Levar à ebulição</p><p>por 30 minutos para eliminação de ácido acético.</p><p>Código: MET LABV/15/03/01</p><p>Página 2 de 3</p><p>MAPA/SDA/CGAL</p><p>Laboratório Nacional Agropecuário - Lanagro/RS</p><p>Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres</p><p>Método de Ensaio - MET Emissão: 16/05/2013</p><p>DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO 4) EM VINHOS E</p><p>BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS</p><p>6.3 Adicionar nos tubos o Licor de Marty, agitar e levar ao banho-</p><p>maria durante 5 minutos, resfriar e filtrar.</p><p>6.4 Dividir o líquido filtrado em partes iguais para dois tubos, distinguindo-os pelo símbolo</p><p>de apóstrofe (‘), denominado como tratamento “linha”: a e a’; b e b’; c e c’.</p><p>6.5 Adicionar na primeira série de tubos 1mL de Solução de Cloreto de Bário 10% e, na</p><p>série “linha”, 1mL de Solução de Ácido Sulfúrico 1N.</p><p>6.6 Proceder à leitura, verificando se há turvação/precipitação nos tubos, registrando no</p><p>Anexo A, positivo (+) quando houver turvação, e negativo (-) quando o tubo</p><p>apresentar líquido límpido. Interpretar o resultado conforme Quadro 1.</p><p>6.7 Se o resultado do tratamento “b” for >1, proceder ao tratamento “c”, utilizando também</p><p>um controle b>1,0. Se for inconcluso (ambos límpidos), fazer uma reanálise com os</p><p>tratamentos a, b e c, utilizando dois controles (b<1,0 e b>1,0).</p><p>Trat.</p><p>Licor de Marty</p><p>(mL)</p><p>a 3,5</p><p>b 5,0</p><p>c 7,5</p><p>Quadro 1. Guia de interpretação de ensaio</p><p>Adição de</p><p>Tratamento</p><p>BaCl 2</p><p>H2SO4</p><p>(linha)</p><p>Resultado</p><p>(g/L em K 2SO4)</p><p>(+)</p><p>turvo</p><p>(-)</p><p>limpido >0,7</p><p>a</p><p>(-)</p><p>limpido</p><p>(+)</p><p>turvo <0,7</p><p>(+)</p><p>turvo</p><p>(-)</p><p>limpido >1,0</p><p>(-)</p><p>limpido</p><p>(+)</p><p>turvo <1,0 b</p><p>(-)</p><p>limpido</p><p>(-)</p><p>limpido</p><p>Inconcluso</p><p>repetir tratamentos a, b, c</p><p>(+)</p><p>turvo</p><p>(-)</p><p>limpido >1,5</p><p>c</p><p>(-)</p><p>limpido</p><p>(+)</p><p>turvo <1,5</p><p>Código: MET LABV/15/03/01</p><p>Página 3 de 3</p><p>MAPA/SDA/CGAL</p><p>Laboratório Nacional Agropecuário - Lanagro/RS</p><p>Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres</p><p>Método de Ensaio - MET Emissão: 16/05/2013</p><p>DETERMINAÇÃO SEMI-QUANTITATIVA DE SULFATOS (SO 4) EM VINHOS E</p><p>BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS</p><p>7 Resultados</p><p>− Verificar se os controles analíticos apresentam resultados adequados; havendo</p><p>divergência reavaliar as condições de ensaio e proceder à reanálise.</p><p>− Se apenas o tratamento “b” for executado, expressar o resultado como <1,0;</p><p>− Se mais de um tratamento for executado, expressar ambos os resultados (exemplo:</p><p>>0,7 e <1,0; >1,0 e <1,5) ou apenas os resultados extremos (<0,7; >1,5).</p><p>8 Arquivamento dos Registros</p><p>Pasta “Sulfatos – Dados Brutos” – Sala Instrumental.</p><p>9 Referências</p><p>9.1 BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa</p><p>Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual</p><p>Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Fermentados Alcoólicos: Método 19.</p><p>9.2 Recueil dos méthodes Internationales d’ analyse dos vins et des moûts, Paris, O.I.V.,</p><p>jun. 1990 ed., 85-89.</p><p>10 Anexos</p><p>Anexo A MET LABV/15/03 - Formulário “Determinação de Sulfatos”</p><p>11 Alterações</p><p>Complementação do título. Inclusão de controles de qualidade (item 6.7).</p><p>12 Responsabilidades</p><p>O Responsável Técnico (RT) do LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela</p><p>elaboração, emissão, distribuição de cópias, arquivamento, análise crítica e revisão desta</p><p>MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. É de sua</p><p>responsabilidade assegurar a aplicação adequada deste documento. A UGQ é responsável</p><p>pela verificação deste método de ensaio.</p><p>Revisão: Aprovação: Verificação:</p><p>Marlise Cambraia – LABV</p><p>Paulo Gustavo Celso - LABV</p><p>Aline Torres Venturini - LABV Eliana Menezes - UGQ</p><p>Data: 08/02/2013 Data: 15/05/2013 Data: 16/05/2013</p>