praticaquimica 3

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Universidade do Rio de Janeiro - UNIRIO
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde - CCBSI
Instituto de Biociências - IBio
Departamento de Ciências Naturais - DCN
Disciplina de Química Orgânica
Professora: Samira Portugal
Curso: Biologia – Licenciatura
Aluno: Marcio Pereira Sampaio
Turma: Segunda – feira (Grupo 2) N° da prática: 03
Prática realizada em: 14/ 03 / 2018.
Título da Prática: Extração de óleos vegetais
 
Rio de Janeiro.
I) Objetivos:
Extrair e isolar o óleo vegetal da noz moscada, avaliando o seu rendimento ao fim do procedimento.
II) Introdução:
A noz moscada é proveniente da árvore Myristica fragans, conhecida como moscadeira, que atinge de 10 a 15 metros de altura,e durante muito tempo foi comercializada como especiaria, atingindo altos valores,sendo utilizada para chás, temperos,perfumaria, também possui em sua composição muitos outros componentes, como compostos azotados, gordura, óleos essenciais, amido e celulose,tem grande importância na medicina,sendo usada na forma de nanopartículas carregadoras de fármacos lipofílicos no organismo, alem de possuir considerável função antioxidante.
A trimiristina, um dos componentes da noz-moscada, é um triacilglicerol cujo único ácido graxo é o ácido mirístico (C13H27CO2H)a mesma está presente no óleo fixo da noz-moscada, sendo a massa de óleo cerca de 20% a 40% da semente e a massa de trimiristina aproximadamente 73% da massa de óleo. (BALMER, 2007).
As substâncias a serem avaliadas nesse procedimento são as gorduras (lipídios), e os óleos essenciais, essas substâncias são apolares, ao qual o método mais apropriado para essa extração é o da extração por solvente, que deve ser o mais apolar possível, e o solvente escolhido foi o hexano devido ao seu conhecido ponto de ebulição aproximado de 69ºC.
A destilação simples vem sendo usada para separação de misturas homogêneas de sólidos e líquidos, e entre líquidos. A diferença entre destilação simples e destilação fracionada está nos pontos de ebulição utilizados, além do uso de uma coluna de fracionamento na destilação fracionada. A destilação simples consiste no aquecimento de uma substância, passagem em forma de vapor dessa substância pelo condensador, e posterior condensação do vapor. O liquido condensado, é chamado de destilado, enquanto que o que resta no balão após destilação é o resíduo. (SERON, 2013)
III) Materiais e Métodos:
Materiais utilizados:
· 
• Arame 
• Argola 
•Balança de precisão
• Balão de fundo chato de 250 ml 
• Balão de fundo redondo de 100 ml 
• Bastão de vidro 
• Bequer de plástico de 250 ml
• Cabeça de destilação 
• Condensador de refluxo 
• Condensador de tubo reto 
• Erlenmeyer de 250 ml
• Espátula 
• Frasco 
• Funil de líquidos 
• Funil de sólido 
Reagentes utilizados:
· 10 gramas de noz moscada 
· 50 ml Hexano
• Garras 
• Mangueiras 
• Manta de aquecimento 
• Mufas 
• Papel de filtro 
•5 Pérolas de vidro 
• Pipeta pasteur 
• Proveta de 10 ml
• Proveta de 50 ml 
• Rolha para adaptar termômetro 
• Suportes 
• Tela de amianto 
• Termômetro
•1 unha
•Vidro de relógio
Metodologia:
O experimento foi feito em duas etapas distintas, ao qual a primeira começou-se com a extração do óleo, onde utilizou-se aparelhagem com condensador de refluxo e filtração e posteriormente fez-se a segunda etapa extraindo-se e posteriormente isolando-se o óleo.
Primeiramente montou-se a aparelhagem para extração do óleo, preso num suporte por uma mufa e uma garra, o condensador de refluxo foi adaptado a um balão de 250 ml de fundo chato, também preso por uma mufa e uma garra ao mesmo suporte. 
Colocou-se em baixo do balão de 250 ml, uma manta aquecedora, duas mangueiras de borracha foram adaptadas, com auxílio de arames para melhor fixação, ao condensador de refluxo.
 A extremidade inferior do balão recebia água direto da torneira, enquanto a extremidade superior tinha sua mangueira dentro da pia, para saída de água, uma argola foi presa com auxílio de uma muda é uma garra a um suporte. Na argola colocou-se um funil de líquidos, e um balão de 100ml de fundo chato para recolhimento do filtrado. 
Montou-se aparelhagem de destilação simples,utilizando–se primeiramente 3 suportes universais,ao qual no primeiro suporte adaptou-se uma mufa que segurou a unha,ao qual abaixo foi-se colocada um erlenmeyer, para recolher o destilado. 
No segundo suporte universal, utilizou-se uma mufa e uma garra, para sustentação do condensador de tubo retoem seguida a extremidade lateral do condensador de tubo reto foi conectada à unha do primeiro suporte.
No terceiro suporte adaptou-se uma mufa a uma garra para sustentar o balão de fundo chato, e mais abaixo colocou-se outra mufa adaptada a uma argola, para sustentação da manta de aquecimento.
 Na extremidade do condensador de tubo reto, conectou-se uma cabeça de destilação, que acoplava a rolha com o termômetro, em seguida encaixou-se ao balão de fundo chato,em seguida o termômetro foi inserido na rolha antes de ser acoplado à cabeça de destilação.
Conectou-se mangueiras de borracha ao condensador para o resfriamento ao qual utilizou-se arames para melhor fixar as borrachas ao aparelho, a mangueira saída diretamente da torneira foi conectada à parte inferior do condensador para a entrada da água, posteriormente colocou-se a segunda mangueira à parte superior do condensador e a outra extremidade colocada dentro da pia,para a saída da água.
Em seguida pesou-se 10g de noz moscada em pó em um vidro de relógio. Transferiu-se a noz moscada pesada para um balão de fundo chato de 250 ml com auxilio de um funil de sólidos em seguida adicionou-se ao balão com noz moscada 50ml de hexano, e 5 pérolas de vidro. O balão foi adaptado ao condensador de refluxo e a manta aquecedora. 
Ligar a manta e aguardar até que a mistura no balão entre em ebulição. Assim que entrar em ebulição, marcaram-se 30 minutos e houve desligamento da manta. Com auxílio de um pano úmido, resfriou-se o balão. 
O extrato contido no balão (hexano + noz moscada + sólido) foi filtrado em papel de filtro com dobradura simples para um balão de fundo redondo de 100ml. Após filtração, o líquido obtido foi submetido a destilação simples. O líquido foi aquecido a uma temperatura controlada para que não houvesse super aquecimento. Quando percebeu-se que a saída de vapor tinha acabado, desligou-se a manta e com auxílio de um pano úmido resfriou-se o balão. Com uma pipeta pasteur o óleo foi transferido para uma proveta é pesado em uma balança.
IV) Resultados e discussão
A extração de óleos vegetais não pode ser caracterizada como uma reação, pois se trata de um processo físico.
O substrato escolhido para esse procedimento foi a noz moscada moída. Caso amendoim ou noz moscada inteira fossem escolhidos, teria que se retirar a casca no caso do amendoim, e moer a noz moscada inteira, pois o óleo está dentro da semente. A noz moscada moída foi escolhida pois permite uma maior superfície de contato, aumentando o choque, e para que o interior da semente fosse exposto ao solvente.
Foi utilizada a extração com aquecimento porque o coeficiente de solubilidade aumenta com o calor, sendo mais fácil a extração do óleo vegetal. A manta aquecedora foi utilizada porque o solvente foi o hexano, que é inflamável, não sendo propício nesse caso o uso de bico de Bulsen. Foi utilizado um condensador de refluxo porque as bolas proporcionam uma maior troca de calor, não sendo adequado a utilização do condensador de tubo reto. Manteve-se o sistema aberto para que a pressão interna não aumentasse, levando a explosões e acidentes.
Durante os aquecimentos realizados, utilizaram-se pérolas de vidro, que impediam uma ebulição tumultuosa e possíveis acidentes devido ao uso do hexano. Após aquecimento sempre antes de utilização, houve resfriamento da vidraria utilizada, além de evitar acidentes, evita-se o choque térmico.
Como a noz moscada possui óleo vegetal apolar, foi necessário o uso de um solvente também apolar. O hexano foi escolhido para esseprocedimento devido a sua propriedade apolar e porque sua temperatura de ebulição é de aproximadamente 69°C. Não se usou tolueno ou benzeno devido a sua volatilidade e toxicidade.
No procedimento para extração, a temperatura teve que ser observada com cautela, para que ficasse em torno de 69°C, temperatura aproximada de ebulição do hexano, e que não aumentasse muito, causando a degradação do óleo vegetal. Sempre observar que no momento em que a manta aquecedora seja ligada, já haja água circulando no sistema, sempre entrando pela parte de baixo do condensador. O extrato hexânico proveniente foi filtrado, pela técnica de filtração simples, onde se utilizou dobradura de papel de filtro simples, visando-se a utilização do líquido. O extrato foi transferido do balão para o funil com auxílio de um bastão de vidro, para evitar contato entre a pele e o hexano. 
A destilação simples foi utilizada para separação de mistura homogênea entre dois líquidos, o extrato da noz moscada, e o hexano. Caso não se quisesse realizar a destilação simples, poderia-se deixar o extrato aberto, em temperatura ambiente, para que todo hexano evaporasse sozinho, devido a sua volatilidade. O hexano foi destilado e o óleo permaneceu no balão, devido ao ponto de ebulição diferente entre os dois. Após a destilação simples houve o cuidado de desligar a manta, assim que a saída de vapor cessou, e observar para que não houvesse fusão do óleo e solidificação no balão, inviabilizando o procedimento. Após aquecimento na destilação simples, o hexano destilado saiu incolor, como de origem, e o óleo retido no balão, com cor acastanhada. Ao fim da extração pesou-se o óleo extraído em uma balança com auxílio de uma pipeta pasteur e pipetador manual, para transferir o óleo para uma proveta. O volume pesado foi de 2,75ml, e a massa de 2,44g. Calculo do rendimento:
V) Conclusões
O óleo vegetal da noz moscada foi extraído, e o procedimento obteve rendimento de 24,4%.
VI) Respostas do Questionário
1) Por que não poderíamos extrair óleos essenciais pela técnica de extração por solvente?
R.: Por serem apolares, os óleos essenciais interagiriam com o solvente, e não seria possível separá-los novamente.
2) Desenhe a estrutura do triacilglicerol que foi extraído durante a experiência.
R.: Considerando que o triacilglicerol extraído foi a miristicina:
3) Que outra técnica poderia ser utilizada para extrair de forma eficiente os ácidos graxos de substratos oleaginosos?
R.: Destilação por arraste de vapor
4) Em que se baseia a técnica de extração por solvente?
R.: É baseada na diferença de solubilidade das substâncias utilizadas. 
VII) Referências bibliográficas:
OLALEYE, M.T.; AKINMOLADUN, A. C.; AKINDAHUNSI, A. A. Antioxidant properties of Myristica fragrans (Houtt) and its effect on selected organs of albino rats. African Journal of Biotechnology. v. 5, n.13, p. 1274-1278, 2006.
PETERSEN, S.; FAHR, A.; BUNJES, H. Flow Cytometryas a New Approach to investigate Drug Tranfer between Lipid Particles. Molecular Pharmaceutics.v. 7, n. 2, p. 350-363, 2010.