Sintese e caracterização do biodiesel pdf

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE 
MINAS GERAIS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 COORDENAÇÃO DO CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA 
 
 
Laboratório de Química Orgânica II 
Turma: QUI-3A - T2 
Prof. Cleverson Fernando Garcia 
 
Alunos: Giovanna Teixeira Santos 
 Laura Cristina Silva Simões 
 
Data da Prática: 12/06/2019 e 19/06/2019 
 
 
 
 
 
Síntese e caracterização do biodiesel 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte 
Junho, 2019 
 
 
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1. Introdução 
Pesquisas sobre biocombustíveis vêm sendo realizadas desde o século XX, 
especialmente em países europeus. Em 1895, Rudolf Diesel criou o motor diesel, mas foi 
no ano de 1900 que o cientista testou o motor com óleo de amendoim como combustível. 
Com isso, ele provou que o motor diesel é capaz de funcionar perfeitamente com óleos 
vegetais.3 
O biodiesel é um combustível biodegradável derivado de fontes renováveis, podendo 
ser obtido a partir de inúmeros processos como o craqueamento, a esterificação ou a 
transesterificação. A transesterificação é processo mais utilizado atualmente na indústria 
para a produção de biodiesel. Esse método consiste numa reação química dos óleos 
vegetais ou gorduras animais com o álcool comum (etanol) ou o metanol, estimulada por 
um catalisador, da qual também se extrai a glicerina, produto com aplicações diversas na 
indústria química.1 
No Brasil existem diversas espécies vegetais que podem ser utilizados na produção 
do biodiesel, como o óleo de girassol, amendoim, mamona, soja, entre outros. Porém, 
atualmente 75% da produção brasileira é feita somente a basedo óleo de soja, 20% com 
gordura animal e o restante com as demais fontes.3 
Uma das principais vantagens de se estimular a produção de biodiesel no Brasil seria 
diminuir a sua dependência da extração do petróleo e principalmente da importação deste 
de outros países. Do mesmo modo, a inserção do biodiesel como uma das principais 
fontes de energia pode contribuir para a diminuição dos danos causados ao meio ambiente 
pelos combustíveis fósseis, além de aumentar a renda de muitas famílias rurais, 
potencializando a economia de diversos estados brasileiros.2 
Atualmente o biodiesel fabricado no Brasil já é exportado para grandes potências 
energéticas como Estados Unidos e alguns países da União Europeia, como a Alemanha, 
principal consumidor mundial. Limitações para o avanço na fabricação de biodiesel na 
Europa mostram caminhos comerciais estratégicos para a entrada do biocombustível 
brasileiro.2 
Os principais objetivos desta prática foram aprender a síntese do biodiesel a partir do 
óleo de fritura residual, assim como a sua caracterização por testes físico-químicos. 
Também foi de objetivo analisar as diferenças da sua produção partindo de uma amostra 
de óleo de soja residual e uma pura. 
 
 
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2. Metodologia 
2.1. Materiais, Equipamentos e Reagentes 
Quadro 1: Listagem dos materiais, equipamentos e reagentes utilizados nesta prática. 
 
 
Materiais Equipamentos Reagentes 
Erlenmeyer de 250 mL, 
com tampa 
Balança semi-analítica, 
220 V 
Hidróxido de potássio PA, 
sólido (KOH) 
Vidro relógio Capela de exaustão Solução de metanol, 
99,8% (CH3OH) 
 
Espátula de metal 
1 Espectrofotômetro UV-
Vis Varian, Modelo Cary 
50, 220 V 
 
Solução de cloreto de 
sódio 10%m/v (NaCl) 
Proveta de 15 mL Sulfato de sódio anidro PA 
(Na2SO4) 
Proveta de 50 mL Óleo de soja residual e 
puro 
Funil de decantação de 
250 mL 
 Solução de etanol 95% 
Suporte universal Solução de acetona 99,5% 
Argola Solução de hexano 98,% 
Béquer de 250 mL Água destilada 
Proveta de 20mL 
Pedaço de algodão 
Funil de haste longa 
Frasco coletor de cor 
âmbar com tampa 
 
Balão volumétrico de 5mL 
Pipeta de Pasteur 
Tubos de ensaio 
Estante para tubos de 
ensaio 
 
Béqueres de 100 mL 
Cubetas para 
cromatografia 
 
Placa cromatográfica de 
sílica 
 
Tubo capilar de ponta 
recortada 
 
Proveta de 5 mL 
 
 
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2.2.Procedimento 
a) Síntese do biodiesel 
Inicialmente, em uma balança analítica, mediu-se 0,65g de hidróxido de potássio e 
transferiu-o para um erlenmeyer de 250 mL. Na capela de exaustão, adicionou-se 14 mL 
de uma solução de etanol ao sólido, em seguida agitando a mistura até essa adquirir 
caráter homogêneo. 
Ainda na capela, adicionou-se ao erlenmeyer 50 mL do óleo de soja residual. Tampou-
se a vidraria com uma rolha e agitou-se a mistura a cada 3 minutos durante meia hora. 
Passado o tempo, com o auxílio de um funil de filtração simples, transferiu-se a 
mistura resultante para um funil de decantação juntamente com 20mL da solução de 
NaCl10% m/v. Na pia, com o funil devidamente tampado, agitou-o reduzindo a pressão 
periodicamente. 
Seguidamente, retirou-se a tampa do funil de decantação e aguardou-se as fases se 
estabilizarem. Após coletar em um béquer de 250 mL a fase mais densa da mistura, 
adicionou-se novamente 20mL da solução de cloreto de sódio. Realizou-se este processo 
mais duas vezes. 
Em um béquer de 250mL, mediu-se 2,0g do sal de sulfato de sódio anidro.No funil 
de haste longa, adicionou-se um pedaço de algodão seguido pelo sal. Transferiu-se o 
líquido restante do funil de decantação para um béquer e filtrou-o no sistema de filtração 
montado. 
b) Caracterização do biodiesel 
Para o teste de densidade, inicialmente determinou-se a massa de um balão 
volumétrico de 5mL e, em seguida a massa do mesmo contendo uma amostra do biodiesel 
sintetizado. 
Já para o teste de solubilidade, adicionou-se 2mL das soluções de acetona, etanol, 
hexano e metanol, assim como água destilada, aos seus respectivos tubos de ensaio 
devidamente identificados. Posteriormente, adicionou-se a cada tubo 2 gotas da amostra 
de biodiesel e agitou-os. 
Na cromatografia de camada delgada, preparou-se uma solução de óleo de soja e 
acetona, sendo 5mL de acetona e 5 gotas do óleo. Para o preparo da fase móvel, efetuou-
 
 
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se uma mistura de hexano com acetato de etila na proporção de 9:1, de volume igual a 
20mL. Aplicou-se esta solução, assim como a amostra de biodiesel, cinco vezes em suas 
devidas posições na cromatoplaca e, transferiu-a para a cuba cromatográfica onde 
permaneceu por aproximadamente 15 minutos. 
Para a cromatografia no UV-Vis, em um béquer de 250mL adicionou-se 3mL da 
solução de hexano e uma gota da amostra de biodiesel. Solubilizou-se a mistura e 
transferiu-a para a cubeta. As leituras dos dados fornecidos pelo espectrofotômetro foram 
realizadas pelo professor entre 280 e 400 nm. 
3. Resultados e Discussão 
A síntese do Biodiesel foi realizada tendo como base a reação abaixo. 
Reação 1. Reação geral da síntese do Biodiesel. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Essa reação ocorre seguindo um mecanismo que baseia-se no ataque de um nucleófilo 
a um substrato orgânico (reação 2). 
Reação 2. Mecanismo da síntese do Biodiesel 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Na reação de transesterificação reagimos um éster, o triacilglicerol que encontra-
se presente no óleo de soja, com um álcool, e metanol originando um novo éster, o 
biodiesel, e um novo álcool, o glicerol. Nesse processo é necessário utilizar um 
catalizador básico, que na prática foi o hidróxido de potássio. Esse garante uma vantagem 
por possuir baixo custo e aumentar significativamente a velocidade da reação, no entanto, 
por ser uma base forte, ele também pode reagir produzindo sabão, que seria um 
contaminante. Já com o catalisador sendo um meio ácido a reação ocorrerá sem a 
formação de sabão, entretanto será mais lenta. 
 A transesterificação também poderia ser realizada utilizando-se o etanol no lugar 
do metanol. Nesse caso, o biodiesel possuiria os componentes a baixo: 
Reação 3. Reação de transesterificação com o etanol. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Como a reação de transesterificação produz outros produtos além do biodiesel, como 
o álcool e o sabão, foi necessário efetuara separação desses subprodutos a fim de se obter 
um biodiesel com maior teor de pureza. A separação foi realizada em um funil de 
decantação, com a adição de uma solução aquosa de NaCl. Optou-se por utilizar uma 
solução de cloreto de sódio para compor a fase mais densa ao invés da água pura, pois, 
esse por se tratar de um sal torna a água mais polar, facilitando a transferência das 
moléculas que possuem polaridade intermediaria para essa fase, e assim intensificando a 
separação. Além disso, a solução de NaCl reduz o tempo de emulsão, oferecendo maior 
vantagem sobre a água pura. 
No funil de decantação observou-se duas fases imiscíveis, uma contendo o biodiesel 
sabão e óleo de soja, caso a reação não tenha sido completa. A outra fase seria composta 
pelo catalisador CH3OK, que foi regenerado durante a reação, água, glicerol e sabão por 
 
 
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esse também possuir uma parte polar. Desta forma, pode-se dizer que os possíveis 
interferentes no produto desejado são o sabão e o óleo de soja. 
Passada uma semana da prática de síntese do biodiesel, percebeu-se uma opacidade 
no produto, suspeitando ser causada pela presença de água. Portanto, realizou-se uma 
filtração simples com sulfato de sódio anidro, como substância secante, retirando-se 
assim a maior parte da água restante. 
No entanto, mesmo o produto final apresentando características visuais que se 
assemelhavam ao biodiesel tornou-se necessário realizar testes de caracterização para 
descobrir se de fato o produto era o desejado, e também o possível rendimento da reação. 
O primeiro teste de caracterização efetuado foi a medida da densidade, na qual os valores 
se encontram na tabela abaixo. 
 Tabela 1. Massas do balão volumétrico vazio e com biodiesel. 
Materiais Massa (g) 
Balão volumétrico de 5mL vazio 11,0057 
Balão volumétrico de 5mL com biodiesel 15,3864 
 
 A densidade do produto encontrada foi de 0,8761. Já, de acordo com a literatura, 
os valores de densidade do biodiesel na temperatura ambiente, variam entre 0,8795 e 
0,8820 g/cm3, enquanto o valor de densidade do óleo de soja é de 0,8910 g/cm3. Através 
desse resultado, é possível afirmar que o produto encontrado apresentou densidade menor 
que a faixa esperada, o que não é muito comum já que os possíveis contaminantes 
possuem densidades maiores. No entanto, esse erro pode ter relação com a temperatura 
no dia em que efetuou-se a caracterização, com a vidraria utilizada ou até mesmo com 
uma possível uma contaminação de um subproduto de densidade inferior. 
 Outro teste realizado para a caracterização foi o teste de solubilidade, na qual o 
resultado pode ser observado no quadro abaixo. 
 
 
 
 
 
 
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Quadro 2. Resultados dos testes de miscibilidade para o produto de síntese 
Solvente Resultado 
Acetona Solúvel 
Água destilada Insolúvel 
Etanol Insolúvel 
Hexano Solúvel 
Metanol Solúvel 
 
 Os resultados encontrados indicaram insolubilidade do produto obtido apenas em 
relação a água destilada e o etanol, os solventes mais polares entre os utilizados, 
evidenciando assim que esse produto possuía menor polaridade em relação a estes 
solventes. Já comparando-se ao biodiesel, esse resultado mostrou-se dentro do esperado. 
Também realizou-se a cromatografia em camada delgada como meio de caracterizar 
o produto obtido. Nesse teste foi possível perceber 4 manchas através do cromatrograma. 
A mancha que eluiu mais, do produto, é a mancha que representa o biodiesel por se tratar 
da substância menos polar, e a macha que praticamente possuiu o Rf igual a zero 
provavelmente era composta pelo sabão, contaminante que possui uma parte muito polar, 
Portanto, isso mostra que o produto não estava puro. 
Já as outras duas manchas decorrentes do óleo de soja são correspondentes ao 
triacilglicerol e ao ácido graxo. O primeiro é evidenciado pela mancha que mais eluiu, 
por se tratar da substância menos polar presente no óleo, e o segundo corresponde a 
mancha que menos eluiu, por ser a substância mais polar do óleo. Com base nesse 
cromatograma percebemos que o biodiesel possui menor polaridade que os triacilglicerois 
e que ambos os componentes do óleo de soja ao serem reagidos com uma base formam 
biodiesel e sabão. 
Nessa cromatografia por se tratar de substâncias incolores foi necessário utilizar os 
vapores de iodo como revelador. Esse só é capaz de atuar como revelador perante o 
biodiesel e ao óleo de soja, pelo fato dessas serem substâncias saturadas. 
E por último foi efetuou-se a análise de espectrofotometria no UV. Essa análise não 
foi realizada na faixa de 400 a 800nm pelo fato das amostras a serem analisadas não 
apresentarem cor, portanto, não podem ser analisadas na faixa do visível. A diferença 
 
 
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entre os espectros do óleo de soja e do biodiesel é plausível pelo fato dessas duas 
moléculas se diferenciarem apenas na quantidade de carbonos, já que o triacilglicerol 
corresponde a um triester e o biodiesel ser apenas um ester. 
4. Conclusão 
Com base nos resultados obtidos pode-se perceber que a reação de 
transesterificação é capaz de produzir biodiesel como produto final, no entanto, com 
subprodutos como o sabão, tornando o produto principal impuro. 
Desta forma, pode-se concluir que para o uso comercial o biodiesel obtido não 
estaria adequado, sendo necessária a realização de muitos outros testes assim como mais 
reações para a purificação adequada do mesmo para que cumpra as normas estabelecidas 
pelo governo em relação a comercialização de biocombustíveis. 
5. Referências 
1. Biodiesel. Portal do Programa Nacional de Produção e Uso do Biodiesel. 
Disponível em: Acesso em: 
30/06/2019 
2. Importância do biodiesel para o Brasil e para o mundo. Produção de 
Biodiesel. Disponível em: 
. Acesso em: 30/06/2019 
3. O que é biodiesel?BiodieselBr. Disponível em: 
 Acesso 
em: 30/06/2019 
http://www.biologo.com.br/artigos/biodiesel.html
https://www.producaodebiodiesel.com.br/biocombustiveis/importancia-do-biodiesel-para-o-brasil-e-para-o-mundo
https://www.producaodebiodiesel.com.br/biocombustiveis/importancia-do-biodiesel-para-o-brasil-e-para-o-mundo
https://www.biodieselbr.com/biodiesel/definicao/o-que-e-biodiesel