Química Analitica Teorica

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QUÍMICA 
ANALÍTICA 
QUALITATIVA 
 
(Teórica) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA 
 
1 - INTRODUÇÃO: 
 
 A química analítica tem por objetivo o estudo e desenvolvimento de métodos 
para a determinação da composição química da matéria. A análise química pode 
compreender simplesmente a identificação dos componentes da amostra (análise 
qualitativa) ou mais completamente, a determinação da quantidade em que cada um 
destes constituintes entra na formação da amostra (análise quantitativa). A crescente 
demanda de métodos de análise mais precisos, mais sensíveis e mais rápidos levou ao 
desenvolvimento de técnicas sofisticadas como a utilização de instrumentos, dando 
origem a uma nova linha, chamada análise instrumental. A análise quantitativa pode, 
portanto, fazer uso de métodos clássicos de análise (análise volumétrica e 
gravimétrica) e métodos instrumentais de análise. A análise quantitativa será objeto 
de estudo mais detalhado nos capítulos subsequente. 
 É fácil imaginar que uma análise qualitativa deve preceder uma análise 
quantitativa, pois, conhecendo-se todas as espécies químicas presentes em uma 
determinada amostra, e muitas vezes suas proporções aproximadas, pode-se escolher 
mais corretamente o método a ser utilizado na análise quantitativa. 
 Tanto a análise qualitativa como a quantitativa tem como condição 
imprescindível que a reação em que se baseiam os métodos seja completa e que 
existam condições de reprodutibilidade. 
As reações da análise qualitativa podem ser efetuadas por via seca (os testes 
são feitos com amostra no estado sólido) ou por via úmida (os testes são feitos com a 
amostra solubilizada). 
 Os testes mais comuns por via seca são: aquecimento a seco, aquecimento 
sobre carvão, teste de chama, pérolas de bórax (metaborato de sódio), metafosfato de 
sódio, espectroscopia de chama, etc. 
 Para uma análise qualquer é necessário, no entanto, preparar a amostra de 
maneira que as espécies químicas encontradas e os seus teores correspondam 
exatamente aos encontrados na matéria em estudo. 
 
2 - ETAPAS DE UMA ANÁLISE. 
 
2.1 - TOMADA DA AMOSTRA: 
 
 Para se obter resultados significativos, cuja composição corresponda a do 
material estudado, é importante a homogeneização da amostra. Para grandes 
quantidades de matéria, essa homogeneização pode ser um pouco complicada, 
como por exemplo, a análise dos componentes de um minério de uma jazida, ou 
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uma de uma certa área de solo. Para que a amostra analisada corresponda 
exatamente à média da composição de toda a matéria, o que se faz é a tomada de 
pequenas quantidades de toda a população através de técnicas apropriadas de 
forma a se obter uma amostra de composição semelhante a de todo o material. 
 
2.2 -PREPARO DA AMOSTRA: 
 
 Para que a amostra seja submetida a uma análise é necessário que esta esteja 
em uma forma adequada. Esta forma adequada significa que se esta amostra, por 
exemplo, estiver no estado sólido deve ser secada para ser secada para a retirada da 
água adsorvida e depois pesada. Deve ser também pulverizada para facilitar a 
homogeneização e solubilização se for o caso. Se a amostra for solubilizada a 
solução deve ser aferida em um balão volumétrico do qual são retiradas 
alíquotas (pequenas porções ) para análise. 
 
2.3 DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA. 
 
 A primeira tentativa para dissolver uma amostra ( para análise por via úmida) 
é feita usando como solvente a água . O solvente utilizado deve ser tal que de 
preferência solubilize toda a amostra . Muitas vezes não se consegue a dissolução 
da amostra tão facilmente o que torna necessário o uso de técnicas especiais. Os 
solventes utilizados não devem causar interferências nas análises. A amostra sendo 
solubilizado deve ser aferida em um balão volumétrico do qual são retiradas alí 
quotas que são submetidas a análise. 
 
 
ANÁLISE DE ÍONS 
1 - INTRODUÇÃO 
 
A solução de uma amostra a ser analisada pode conter um grande número de íons 
diferentes. Esses, conforme suas cargas elétricas podem ser classificados como 
cátions ( íons de cargas positivas) ou ânions (íons de cargas negativas ). 
Com finalidades didáticas, as reações de identificações dos cátions e ânions serão 
estudadas separadamente. 
2 – ANALÍSE DE ÂNIONS 
 
 Serão estudados os ânions SO4=, S=, NO3-, PO43, SiO3=, OAc-, C2O4=, Cl-, Pr-, I- 
que são os mais comumente encontrados na natureza, sendo alguns de reconhecido 
interresse agrário. As abordagens serão simplificadas, restringindo-se aos aspectos 
de interesse dos cursos para os quais a disciplina é ministrada . 
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 Os ânions são identificados individualmente, a partir da solução da amostra, 
através de reações químicas que ocorram com alguma modificação macroscópica 
para que sejam facilmente observadas. Normalmente estas reações de identificação 
são reações de precipitação ou outra qualquer que produza uma modificação visível. 
Seria ideal que cada ânion tivesse uma reação específica, a qual não ocorresse para 
os demais ânions, facilitando assim sua identificação. Infelizmente tal fato não 
ocorre e vários ânions apresentam o mesmo comportamento diante de um reagente. 
 Para que um ânion seja identificado em uma mistura é necessário conduzir a 
reação utilizando condições controladas (controle de pH, temperatura, tempo de 
reação e etc.) para que o número de interferentes seja diminuído. Dessa maneira é 
possível aumentar a especificidade da reação para um determinado íon. Em alguns 
casos, quando não se consegue esta especificidade, é necessária a separação dos 
interferentes antes de ser identificado ou não o referido íon. 
 
2.1 - REAÇÃO DA IDENTIFICAÇÃO DO SULFATO - SO4= 
 
 Teoricamente podemos dizer que o ânion sulfato é derivado do ácido sulfúrico, 
H2SO4 , que sabemos ser um ácido forte. 
De uma maneira geral e bastante simplificada podemos dizer que todos os sulfatos 
são solúveis com exceção dos de Ba2+ , Sr2+, Ca2+, e de Pb2+ . 
 A identificação do ânion sulfato se faz adicionando à solução problema uma 
solução de Ba2+ (BaCl2). Se o ânion sulfato estiver presente, haverá formação de 
um precipitado branco de BaSO4 . 
 
 Ba2+ + SO4= ⇔ BaSO4(s) 
 
 A reação de precipitação do ânion sulfato com solução de bário é mais 
sensível do que com estrôncio ou cálcio, porque sendo o Kps do BaSO4 (1,1.10-10) 
menor que o Kps do SrSO4 (3,2.10-7) e do CaSO4 (2,4.10-5) , haverá precipitação do 
sulfato de bário com uma menor quantidade de sulfato livre na solução, pois o seu 
Kps é mais facilmente atingido. A precipitação do sulfato com sais de Pb2+ sofre 
interferência de outros ânions, como por exemplo o S= que precipita na forma de PbS 
(3.10-28), que também é insolúvel em meio ácido. 
 O teste de identificação do sulfato deve ser feito em meio ácido para evitar 
interferência de outros ânions que podem precipitar com o bário em meio neutro ou 
ligeiramente básico. Veremos a seguir algumas interferências que são eliminadas 
pelo fato de ser o teste feito em meio ácido. Suponhamos para efeitos didáticos que a 
solução contendo o ânion sulfato contenha também os seguintes ânions: 
 
2.1.1 – CARBONATO – CO3= 
 
Se a solução problema também contiver o ânion carbonato e a ela for adicionado 
solução de bário, haverá precipitação de BaCO3 (5.10-9) juntamente com BaSO4, 
deixando assim a reação de ser específica, pois os precipitados ( BaSO4 , BaCO3 ) 
são indistinguíveis nestas condições. 
 5 
 
 Ba2+ + SO4= ⇔ BaSO4(s) 
 
 Ba2+ + CO3= ⇔ BaCO3(s) 
 
Em meio ácido o BaCO3 não será formado porque o ânion carbonto reage comos 
íons H+ formando o H2CO3 (CO2 e H2O) que é um ácido fraco 
 
 CO3= + 2H+ ⇔ H2CO3 ⇔ CO2(g) + H2O 
 
Se o BaCO3 já estiver precipitado junto com o BaSO4 , com a adição de um ácido 
forte ele se dissolve, de acordo com a equação abaixo, o que não acontece com o 
BaSO4 
 
 BaCO3(s) + 2HCl ⇔ CO2 + H2O + Ba2+ + 2Cl - 
 
2.1.2 – FOSFATO - PO43 - 
 Em meio neutro haverá precipitação simultânea de Ba3(PO4)2 também 
insolúvel, com adição de solução de Ba2+. As seguintes reações ocorrem: 
 
 SO4= + Ba2+ ⇔ BaSO4(s) 
 
 2PO43 + 3Ba2+ ⇔ Ba3( PO4 )2(s) 
Em meio ácido o sal Ba3(PO4)2 não precipita, há formação de monohidrogenofosfato 
ou dihidrogenefosfato pela reação do ânion fosfato com íons H+ 
 
 PO43 + H+ ⇔ HPO42- 
 
 HPO42- + H+ ⇔ H2PO4- 
 
Os monhidrogeno e dihidrogennofosfato de bário são solúveis e, portanto, em meio 
ácido a presença do ânion fosfato não causa interferência na reação de identificação 
do sulfato. Se o Ba3(PO4)2 estiver precipitado juntamente com BaSO4 será 
dissolvido com a adição do ácido, segundo a equação: 
 
 Ba3(PO4)2 + 4HCl ⇔ 3Ba2+ + 2H2PO4- + 4Cl- 
 
Continuando com o mesmo raciocínio pode-se ver que o meio ácido elimina a 
interferência de todos os ânions derivados de ácidos fracos que poderiam precipitar 
com Ba2+ . Em meio ácido o oxalato (C2O4= ), sulfito (SO3=), sulfeto (S =) não 
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interferem porque, embora os seus sais de bário sejam insolúveis, formam os ácidos 
fracos correspondentes como representados abaixo; 
 
 C2O4= + 2H+ ⇔ H2 C2 O4 
 SO3= + 2H+ ⇔ H2SO3 ⇔ SO2 + H2O 
 S= + 2H+ ⇔ H2S 
 
O cromato (CrO4= ) em meio ácido não interfere porque forma o ânion dicromato 
(Cr12O7= ), cujo sal de Ba2+ é solúvel; 
 
 2CrO4= + 2H+ ⇔ Cr2O7= + H2O 
 
Se a solução contendo SO4= também contiver SiO3 , ao se adicionar ácido haverá 
formação de H2 SiO3 , que é um ácido fraco, insolúvel. 
 
 SiO3= + 2H+ ⇔ H2SiO3(s) 
 
Por aquecimento o precipitado gelatinoso de H2SiO3 precipita na forma de sílica, 
SiO2 , que é mais facilmente filtrada. 
 
 H2SiO3 ⇔ SiO2(s) + H2O 
 
 
 
 
 
2 – REAÇÃO DA IDENTIFICAÇÃO DO OXALATO - C2O4= 
 
 
Embora o ânion oxalato seja um ânion derivado de um ácido fraco, H2C2O4, a reação 
de identificação desse ânion é feita adicionando-se a solução problema, solução de 
cálcio (CaCl2), em meio ácido acético. 
 
 C2O4= + Ca2+ ⇔ CaC2O4(s) 
 
Esta reação é feita em presença de HOAc para impedir que outros ânions precipitem 
com o Ca2+ , como por exemplo o CO3= , PO43 , etc. O CaC2O4= é o mais insolúvel 
dos oxalatos e não é dissolvido pelo ácido acético. Entretando em presença de HCl, 
um ácido forte, todos os oxalatos são solubilizados devido a formação de H2C2O4 , 
que é um ácido fraco. 
 
 CaC2O4 + 2HCl ⇔ H2C2O4 + Ca2+ + 2Cl- 
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 A adição do ácido acético, HOAc, não elimina a interferência do SO4= 
pois o CaSO4 é bastante insolúvel mesmo em meio ligeiramente ácido. Devido esta 
interferência, antes de se fazer o teste para oxalato deve-se testar a presença do ânion 
SO4= .Se o SO4= estiver presente, ele deve ser eliminado adicionando-se à solução , 
BaCl2 em presença de HCl (lembrar que o BaSO4 é mais insolúvel que o CaSO4 ). 
O BaSO4 precipitado é então retirado da solução por filtração e a solução é 
separada para identificação do ânion oxalato. Após a filtração do BaSO4 , a solução 
deve ser neutralizada com NaOH (neutralização do HCl ) e novamente acidificada 
com HOAc . Adiciona-se então CaCl2 para a identificação do oxalato. 
 
 
 
3 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO CARBONATO - CO3= 
 
 
O ânion carbonato, CO3= , reage com HCl ou qualquer outro ácido forte para fomar o 
ácido carbônico, ácido fraco, H2CO3 que se decompõem em CO2 e H2O . O CO2 é 
um gás incolor e inodoro, e para poder se verificar a sua formação ele é canalizado 
para um outro tubo de ensaio contendo solução de Ba(OH)2 ou de Ca(OH)2, onde o 
gás é borbulhado ocorrendo então a formação de um precipitado brando de BaCO3 
ou CaCO3 . 
 
 CO3= + 2H+ ⇔ H2CO3 
 
 H2CO3 ⇔ CO2 + H2O 
 
 CO2 + Ba2+ + 2OH- ⇔ BaCO3 + H2O 
 
Se o CO2 for canalizado para uma solução de PaCl2 ou CaCl2 em vez dos 
hidróxidos, a reação será parcial, podendo não se perceber a formação do precipitado. 
A pequena quantidade de precipitado formado se deve a formação do íon H+ que 
dissolvem o precipitado. 
 
 CO2 + H2O + Ba2+ ⇔ BaCO3 + 2H+ 
 
A solução de BaCl2 pode no entanto ser utilizada para a identificação, desde que 
seja basificada para neutralizar a acidez produzida na reação. Esta reação de 
identificação do ânion carbonato não é feita adicionando-se a solução de BaCl2, ou 
de Ba(OH)2, diretamente na solução problema porque haveria a formação de outros 
sais pouco solúveis, tais como sulfato, oxalato, fosfato, silicato, sulfito e cromato de 
bário. Formando-se intermediariamente o H2CO3 e canalizando-se o CO2 formado 
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para o outro tubo de ensaio contendo solução de Ba(OH)2 elimina-se as interferências 
deste ânions, pois com a adição de HCl ocorem as reações: 
 
 PO43 - + 2H+ ⇔ H2PO4- 
 
 C2O4= + 2H+ ⇔ H2C2O4 
 
 SiO3= + 2H+ ⇔ H2SiO3 
 
 2CrO4= + 2H+ ⇔ Cr2O7= + H2O 
 
Em nenhum dos casos ocorre a formação de compostos gasosos como no caso do 
carbonato. Apenas o sulfito reage com o ácido formando ácido sulfuroso que também 
decompõe em SO2 (gasoso) e H2O. De maneira semelhante ao CO2, o SO2 reage com 
o hidróxido de bário, precipitando BaSO3 de coloração branca. 
 
 SO2 + Ba2+ + 2OH - ⇔ BaSO3 + H2O 
 
Esta interferência do sulfito é eliminada adicionando água oxigenada, H2O2 , que é 
oxidante, antes da adição do ácido, para oxidar o sulfito até sulfato, impedindo a 
reação com HCl. 
 
 SO3= + H2O2 ⇔ SO4= + H2O 
 
 
 É importante observar que se o ânion sulfeto estiver presente na amostra 
junto com o carbonato, reagirá com o HCl passando para o segundo tubo na fase 
gasosa, H2S, mas no entanto não interfere na precipitação do BaCO3 ,pois o sulfeto 
de bário é solúvel. 
 
 
 
4 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO FOSFATO - PO43 
 
 
O ânion fosfato é também derivado de um ácido fraco, H3PO4 , e em solução aquosa 
é comum encontrá-lo na forma de HPO4= , o monohidrogenofosfato. Este fato é 
devido à hidrólise que o ânion fosfato sofre em solução aquosa, por ser a terceira 
ionização do ácido fosfórico muito fraca. 
 
 PO43- + H2O ⇔ HPO4= + OH- 
 
Os ânions PO43- ou HPO4= são identificados pela reação com (NH4 )2MoO4 
(Molibdato de amônio) em solução fortemente ácida. Utiliza-se normalmente o HNO3 
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que não interfere nas demais reações de identificação. Nesta reação de identificação 
do fosfato há formação de um complexo, o fosfomolibdato de amônio [(NH4)3PO4 . 
12MoO3] , insolúvel e de cor amarela intensa. 
 
 HPO4= + 12MoO42+ + 3NH4+ + 23H+ ⇔ [(NH4 
)3PO4 . 12MoO3] + 12H2O 
 
O complexo fosfomolibdato de amônio é representado também pelas seguintes 
fórmulas: [(NH4)3 PMo12 O40] ou [(NH4)3PO4Mo12O36 ].Nenhum dos ânions estudados nesta disciplina interfere na formação do 
fosfomolibdato de amônio, podendo dizer que nestas condições esta reação é 
específica para o fósforo. 
 Deve-se notar que as solubilidades dos sais de fosfatos são semelhantes a de 
outros íons como por exemplo o CO3= , SO3= , C2O4= , que também são solúveis 
em meio ácido. Por esta razão é difícil eliminar interferências das reações de 
identificação do fosfato através de precipitação. 
 
 
 
5 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO SULFETO - S= 
 
 
Teoricamente o ânion sulfeto, S=, é derivado de um ácido fraco, o ácido sulfídrico – 
H2S . Assim ele reage com HCl ou outro ácido forte qualquer que não seja oxidante, 
liberando o H2S na forma gasosa. Esse gás tem cheiro desagradável (lembra o ovo 
podre) e pode ser utilizado para a identificação do sulfeto. Se a concentração do 
sulfeto estiver muito baixa ou se estiver em presença de outras substâncias de cheiro 
forte a identificação pelo cheiro pode ser prejudicada. 
O H2S liberado pode ser identificado colocando-o em contacto com solução de Pb2+ ( 
usa-se nitrato ou acetato de chumbo). O aparecimento de um composto insolúvel 
preto caracteriza a presença do S=. Na prática coloca-se na boca do tubo de ensaio 
onde se encontra a amostra contendo S= , após a adição de um ácido forte (libera o 
gás H2S ), um papel de filtro umedecido com solução de chumbo. O aparecimento de 
uma mancha preta de PbS identifica a presença do sulfeto. 
 
 
 S= + 2H+ ⇔ H2S 
 H2S + Pb² + ⇔ PbS + 2H+ 
 
Neste teste pode-se usar também soluções de outros sais, como por exemplo sal de 
Ag + ou Hg2+ que também formam sulfetos de cor escura. Se a solução do sal de Pb2 + 
for adicionada diretamente à solução problema haverá naturalmente a formação de 
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PbS insolúvel mas outros ânions precipitarão, se estiverem presentes, como os 
carbonato, sulfito, sulfato, silicato, oxalato e cromato, pois todos esses sais de Pb2 + 
são insolúveis. 
 Formando intermediariamente o H2S, pela reação com ácido forte, essas 
interferências são eliminadas pois a adição de HCl provoca as seguintes reações, 
com estes ânions: 
 
 
 CO3= + 2H+ ⇔ H2CO3 ⇔ CO2 + H2O 
 
 SO3= + 2H+ ⇔ H2SO3 ⇔ SO2 + H2O 
 
 PO43 + 2H+ ⇔ H2PO4- 
 
 SiO3= + 2H+ ⇔ H2SiO3 
 
 C2O4= + 2H+ ⇔ H2C2O4 
 
 2CrO4= + 2H+ ⇔ Cr2O7= + H2O 
 
Apenas o CO2 e o SO2 sendo gases chegam até o papel de filtro, junto com o H2S. 
Estes gases também reagem com o Pb2 + de acordo com as equações: 
 
 CO2 + H2O + Pb2 + ⇔ PbCO3 + 2H+ 
 
 SO2 + H2O + Pb2 + ⇔ PbSO3 + 2H+ 
 
Apesar de PbCO3 e PbSO3 precipitarem juntos com o PbS a reação sobre o 
papel de filtro branco não interfere na visualização da mancha escura do PbS pois os 
dois sais (PbCO3 e PbSO3 ) são brancos e não aparecem sobre o fundo branco 
enquanto que o PbS preto, mancha o papel de filtro. 
É importante salientar que essa técnica sobre papel do filtro permite eliminar a 
interferência de carbonato e sulfito. Se a precipitação ocorresse em tubo de ensaio, 
haveria mascaramento de um precipitado pelo outro. 
Como no caso da reação de identificação de S= há formação do gás H2S, pode ser 
necessário o aquecimento da solução para facilitar o seu desprendimento. 
 
 
6 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO SILICATO - SiO3= 
 
 
As fórmulas mais comuns para silicatos são os ortossilicatos de fórmula SiO44 – e os 
metassilicatos de fórmula SiO32 derivados respectivamente dos ácidos fracos 
H4SiO4 (ácido ortossilícico ) e H2SiO3 (ácido metassilícico), que podem ser 
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representados genericamente por SiO2 .x. H2O (sílica hidratada). Para simplificar 
será usado o nome silicato e a fórmula SiO3=. 
O ânion SiO32- é identificado pela adição de HCl diluído ou de um outro ácido 
forte, quando então ocorre a formação do ácido silícico(H2SiO3 ), que é um ácido 
fraco, insolúvel em água, de aspecto gelatinoso e incolor. 
 
 
 
 
 SiO32 + + 2H+ ⇔ H2SiO3 ⇔ SiO2 .H2O 
 
O precipitado do ácido silícico, ou melhor a sílica hidratada, é incolor, gelatinoso, 
sendo portanto difícil de percebe-la, quando em pequena quantidade na solução. Para 
uma melhor observação do precipitado deve-se ferver a solução ocorrendo então a 
desidratação da sílica. 
 
 SiO2 .H2O ⇔ SiO2 + H2O 
 
Passa-se então a observar uma “areia “ branca, a qual quando atritada com um bastão 
de vidro “raspa “ o fundo do recipiente. 
Entre os ânions estudados nesse curso nenhum interfere na determinação do SiO3= , 
pois o ácido silícico é o único insolúvel. 
 
 
7 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO NITRATO - NO3- 
 
 
O ânion nitrato, NO3- reage com os íons Fe2+ e SO2 - meio ácido formando o 
complexo [Fe (NO) SO4] de cor marrom. 
Para a realização do teste de identificação do NO3- , adiciona-se à solução de FeSO4 
e deixa-se escorrer, lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, H2SO4 concentrado. 
Como o concentrado é muito denso e a solução não é agitada, ele desce para o fundo 
do tubo de ensaio, estabelecendo-se um gradiente de pH. O aparecimento de um anel 
de coloração marrom, a uma determinada altura comprova a ocorrência do nitrato na 
amostra. 
 A reação de formação do complexo [ Fe(NO)SO4 ] ocorre nas seguintes etapas: 
a- reação de óxido-redução, onde o Fe2+ é oxidado a Fe3+ e o ânion NO3- , em 
meio ácido, é reduzido a NO 
 
3Fe2 + + NO3- + 4H+ ⇔ 3Fe3 + + NO + 2H2O 
 
b- reação de complexação do NO formado, com os íons Fe2 + e SO4= 
 
Fe2+ + NO + SO42- ⇔ [ Fe(NO)SO4] 
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A equação total é obtida somando-se as equações das etapas a e b 
 
 3Fe2+ + NO3- + 4H+ ⇔ 3Fe3+ + NO + 2H2O 
 
 Fe2+ + NO + SO4= ⇔ [Fe (NO)SO4] 
 4 Fe2+ + N03- + SO4= + 4 H + ⇔ [Fe(NO)SO4] + 3 Fe3+ 2 H2O 
 
 Como foi descrito acima o H2SO4 é adicionado lentamente e sem agitação, pois 
a formação do complexo sob a forma de anel permite uma melhor visualização do 
que se a solução toda apresentasse a cor marrom. 
 É importante observar que para o ânion nitrato não é possível pensar em reações 
de precipitação ou de formação de compostos pouco ionizados, pois todos os nitratos 
são solúveis e o ácido nítrico é um ácido forte. 
 Entre os ânions estudados neste curso e que podem interferir na identificação do 
ânion nitrato somente o Br – e o I – merecem ser mencionados. Estes ânions reagem 
com H2SO4 conc. liberando halogênions. Como halogênions são de coloração 
amarelada podem mascarar a identificação do ânion nitrato. 
 
 2 Br - + SO4= + 4H+ ⇔ Br2 + SO2 + 2H2O 
 
 2 I - + SO4= + 4 H+ ⇔ I2 + SO2 + 2 H2O 
 
 No caso de presença destes ânions na solução problema (Br – e I -), para a 
identificação do ânion nitrato se faz uma separação prévia destes íons pela 
precipitação dos mesmos na forma de sais de prata pela adição de Ag2SO4 . 
 
 8 – REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO ACETATO CH3COO- (Oac -) 
 
 Adiciona-se à solução problema HCl diluído ou outro ácido forte. Se o ânion 
OAc- estiver presente haverá desprendimento de HOAc, ácido fraco, de odor 
característico (cheiro de vinagre) 
 
 Oac - + H+ ⇔ HOAc 
 
Deve-se evitar o uso de H2SO4 concentrado pois poderia haver também a formação 
de SO2 cujoodor mascara o do HOAc. 
 Entre os ânions estudados nesta disciplina, a reação de identificação do OAc - , 
através da formação do HOAc e de sua caracterização pelo cheiro, sofre a influência 
do ânion S= pois o H2S formado sob as mesmas condições, tem o cheiro mais forte e 
mascara o odor do ácido acético. Esta interferência pode ser eliminada precipitando-
se o S= com um sal de cobre, pois o CuS é insolúvel em HCl diluído, não havendo 
portanto a formação de H2S quando da adição do HCl 
 
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9 - REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO DO CLORETO, BROMETO E IODETO 
( Cl - , Br – e I - ) 
 
 Estes ânions serão estudados em conjunto porque as suas características são 
muito semelhantes. Serão vista, basicamente duas reações de identificação, reação 
com AgNO3 e reação com água de cloro (água com Cl2 dissolvido). 
Consideraremos ainda que os três ânions ocorrem separadamente um dos outros 
(podendo estar um deles misturados com outros ânions, que não outro haleto). 
a- Reação com AgNO3 
Os ânions Cl - , Br – e I – reagem com Ag+ formando haletos de prata 
correspondentes, insolúveis: 
Ag+ + Cl - ⇔ AgCl 
 
 Ag + + Br - ⇔ AgBr 
 
 Ag + + I - ⇔ AgBr 
 
 
 Estas reações são conduzidas em presença de HNO3 diluído para evitar 
interferências de outros ânions como carbonato, sulfito, fosfato, que também formam 
compostos insolúveis com Ag+ , mas que são solúveis em meio ácido. 
 Como pode ser observado acima, os precipitados correspondentes. Desses 
precipitados, o de AgCl é branco enquanto o AgBr e o AgI são amarelados, sendo 
o de AgI de um amarelo mais intenso. Desta forma só podemos identificar a 
presença de um haleto pela coloração do precipitado, se este for o cloreto, porque a 
presença de um precipitado de coloração amarelada não nos permite dizer se o haleto 
de prata é um brometo ou um iodeto. Em outras palavras podemos dizer que a 
reação de identificação com AgNO3 , não é conclusiva para brometo e o iodeto. 
 
 
 
 b- Reação com água de cloro. 
 
 Dos halogênios (Cl2, Br2.I2) o Cl2 é o que tem o maior poder oxidante 
podendo oxidar os haletos (Br - e I - ) como pode ser depreendido dos valores dos 
potenciais normais de oxido-redução: 
 
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Cl2 + 2e- ⇔ 2Cl - E = 1,36 volts 
 
Br2 + 2e- ⇔ 2Br - E = 1,06 volts 
 
I2 + 2e- ⇔ 2I - E = 0,53 volts 
 
 
De acordo com os potenciais normais de oxido-redução acima, o cloro, que tem 
maior potencial, pode oxidar o Br - e o I- a Br2 e I2 respectivamente. 
 
 Cl2 + 2Br - ⇔ 2Cl - + Br2 
 
Cl2 + 2I - ⇔ 2Cl - + I2 
 
O Br2 em solução aquosa apresenta uma cor amarela e o I2 apresenta cor castanha. 
Devido a esta semelhança de cores, em solução aquosa, esta reação com água de 
cloro não é conclusiva para a identificação do Br2 ou do I2 , formado na reação com 
água de cloro, da solução aquosa. Em clorofórmio (CHCl3) o qual extrai o Br2 e o I2 
apresenta cor violeta. Dessa maneira é possível identificar os íons Br – e I - . 
Se os haletos estiverem juntos na mesma solução torna-se necessário efetuar a 
separação dos mesmos, entre si, mas esta separação foge ao nível deste nosso curso. 
Se houver apenas um dos haletos observa-se a seguinte sequência de operações: 
I – Reação com solução de AgNO3 em presença de HNO3 diluído: Havendo a 
formação de um precipitado so pode ser devido a presença de um dos haletos. Se o 
precipitado for branco pode-se supor tratar-se do Cl- . 
II – Reação com água de cloro e extração com clorofórmio: se for Cl- não haverá 
mudança de cor no meio, o que confirma o resultado obtido no item 1; se for I – essa 
fração se torna violeta. 
 
 
 
II – OS CÁTIONS. 
 
 
Para a identificação dos cátions o problema das interferências torna-se muito mais 
difícil de ser resolvido e é necessário separá-los em grupos para poder, dentro do 
grupo identificar o cátion desejado. 
Cada grupo é constituído por cátions que apresentam uma reação de precipitação 
comum, com um dado reagente. O reagente usado para a separação do grupo, através 
da precipitação dos componentes do mesmo, sob a forma de compostos insolúveis é 
chamado de REAGENTE DE GRUPO. 
A tabela 1 mostra, de maneira simplificada, a classificação analítica de Cátions. 
 15 
Uma vez separado o grupo, os constituintes de cada um são isolados e então 
identificados através de reações específicas. Como exemplo de identificação dos 
cátions de um determinado grupo, trataremos com maiores detalhes o grupo III – A 
 
 
 
 
II . I. SEPARAÇÃO DOS GRUPOS. 
GRUPO I. Reagente de Grupo: HCl diluído 
 Cátions do Grupo: Ag+ , Hg22+ e Pb2+. 
 
O grupo I é separado adicionando-se à solução de cátions solução diluída de HCl até 
a completa precipitação dos cloretos insolúveis ( AgCl, Hg2Cl2, PbCl2). 
O reagente de grupo deve ser usado em solução diluída pois em presença de excesso 
de Cl – o AgCl, bem como Hg2Cl2, formam íons complexos [AgCl2]- e [ HgCl4]3 – 
respectivamente, que são solúveis. Por outro lado o uso de solução muito diluída 
pode precipitar apenas parcialmente o Pb2+ na forma de PbCl2, pois este cloreto 
possui Kps relativamente alto. Este fato no entanto não causa maiores problemas, 
porque o Pb2+ pode ser separado também no grupo II. 
Uma vez precipitado o grupo I de cátions, os cloretos são separados por filtração e 
submetidos a processos que permitem suas identificações. No filtrado estarão todos 
os demais cátions, em um a solução ligeiramente ácida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 16 
GRUPO REAGENTE DE 
GRUPO 
CÁTIONS PRECIPITADOS 
 
I 
Grupo da Prata 
HCl diluído Ag+, Hg22+, Pb2+ AgCl, Hg2Cl2, 
PbCl2 
 
IIA 
Grupo do Cobre e 
do Arsênio 
H2S em presença 
de HCl diluído. 
Hg2+, Bi3+, Cu2+, 
Cd2+, Pb2+ 
HgS, PbS, Bi2S3, 
CuS, CdS, 
IIB 
Grupo do Cobre e 
do Arsênio 
 As3+, As5+, Sn2+, 
Sn4+, Sb3+, Sb5+ 
SnS, As2S3, As2S5, 
Sb2S3, Sb2S5, SnS2 
III – A 
Grupo do Ferro 
NH4OH em 
presença de 
NH4Cl 
Al3 +, Cr3+, Fe3+ Al(OH)3, Cr(OH)3 
Fe(OH)3 
III – B 
Grupo do Zinco 
(NH4)S NI2+, Co2+, 
Mn2+,Zn2+ 
NiS, CoS, MnS, 
ZnS 
IV 
Grupo do Cálcio 
(NH4)2CO3 em 
presença de 
NH4OH/NH4Cl 
Ba2+, Ca2+,Sr2+ BaCO3, CaCO3. 
SrCO3 
V 
Grupo dos metais 
alcalinos 
Não tem reagente 
de grupo 
Mg2+, Na+, Li+, 
K+, 
NH4+ 
Não ocorre 
precipitado 
Tabela I: Classificação Analítica, Simplificada, dos Cátions. 
 
 
 
GRUPO II 
Reagente do Grupo: H2S 
 Cátions do grepo: Hg2+, Bi3+, Cu2+,Cd2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, 
 
 
No filtrado obtido da separação do grupo I é borbulhado o gás H2S até a precipitação 
total dos cátions, sob a forma de sulfetos. Pela tabela de solubilidade sabemos que 
todos os sulfetos são insolúveis com excessão dos sulfetos alcalinos e alcalinos 
 17 
terrosos e o de amônio. Nesta marcha analítica no entanto a adição do H2S à solução, 
só precipitará, na forma de sulfetos, os cátions do grupo II, uma vez que são os 
sulfetos de menores Kps. Este fato é explicado pela precipitação em meio ácido. 
Nesta situação a concentração do ânion sulfeto (S=), livre na solução é muito 
pequena. 
 
 H2S ⇔ H+ + HS- 
 
 HS- ⇔ H+ + S= 
 H2S ⇔ 2H+ + S= 
 
 
Em meio ácido os equilibrios acima são dslocados para a esquerda, ou seja no sentido 
dos reagentes, diminuindo a concentração do sulfeto na solução. Assim o suslfeto 
presente é suficiente somente para atingir Kps pequenos, aqueles dos sulfetos mais 
insolúveis, que são os sulfetos dos cátions do grupo II. 
Num estudo um pouco mais detalhado este grupo é subdividido em A e B sendo que 
os cátions Sn2+, Sn4+, Sb+, Sb5+, As3+e As5+, formam sulfetos solúveis em NaOH. 
Uma vez separados por filtração os cátions do grupo II na forma de sulfetos, estes 
são submetidos a uma série de reações para separa-los e identifica-los. O filtrado 
contendo os demais cátions é separado para tratamento om os demais reagentes do 
grupo para a separação dos cátions. 
 
 
GRUPO III – A 
Reagente de Grupo: NH4OH/ NH4Cl 
Cátions do Grupo: Fe3+, Al3+,Cr3+, 
 
O filtrado obtido após a separação dos cátions do grupo II está ligeiramente ácido e 
contém os demais cátions que ainda não precipitaram pelo tratamento com os 
reagente dos grupos I e II. O grupo III – A é separado dos demais subsequentes pela 
adição de NH4Cl. A solução de amônia (NH3 + H2O ⇔ NH4OH) em presença de 
NH4Cl. A solução de amônia é adicionada até a precipitação completa dos hidróxidos 
insolúveis: 
 
 Fe3+ + 3NH4OH ⇔ Fe(OH)3 + 3NH4+ 
 
 Al 3+ + 3NH4OH ⇔ Al(OH)3 + 3NH4+ 
 
 Cr3+ + 3NH4OH ⇔ Cr(OH)3 + 3 NH4+ 
 
Ao se adicionar solução de amônia diluída, em presença de NH4Cl, o pH do meio é 
elevado até um certo valor e mantido neste nível. A razão é que na realidade se obtêm 
uma solução tampão que mantém o pH do meio estabilizado. 
 18 
 
 NH4OH ⇔ NH4+ + OH – 
 
 
 NH4Cl ⇔ NH4+ + Cl- 
 
O fato do sal se dissociar dando um íon comum ao da ionização da base faz com que 
a concentração hidroxiliônica não seja muito alta, precipitando com isto somente os 
hidróxidos mais insolúveis, ou seja, os de menor Kps. 
Os compostos de crômo e alumínio, os óxidos e hidróxidos, tem uma característica 
peculiar: são anfóteros. Estes compostos tem caráter ácido e básico, depende do meio 
que estão. Em meio ácido forte reage como uma base, formando um sal onde ele é 
um cátion. 
 
 Al(OH)3 + 3HCl ⇔ AlCl3 + 3H2O 
 
 Cr(OH)3 + 3HCl ⇔ CrCl3 + 3H2O 
 
Em meio básico forte reage como um ácido, formando um sal onde estão como 
ânions: 
 
 Al(OH)3 + NaOH ⇔ Na+Al(OH)4(aq)- ⇔ Na+AlO2 - + 2H2O 
 
 Cr(OH)3 + NaOH ⇔ Na+Cr(OH)4(aq)- ⇔ Na+CrO2-2 + 2H2O 
O aluminato e o cromito, Al (OH)4- e Cr(OH)4- , são compostos solúveis e podem 
ser representados pelas suas formas anidras: AlO2 - e CrO2-2. 
O uso do reagente de grupo, NH4OH/NH4Cl, é providencial porque sendo o pH do 
meio elevado à um valor não muito alto, somente o Kps dos hidróxidos mais 
insolúveis são atingidos e os hidróxidos anfóteros – Cr(OH)3 e Al(OH)3 – não são 
solubilizados. 
Após a precipitação dos hidróxidos a mistura é submetida a filtração e o resíduo 
separado para posterior identificação dos cátions presentes. O filtrado é então 
submetidos aos tratamentos seguintes para verificação da presença dos outros cátions 
(Grupos III- B, IV e V) 
 
GRUPO III – B 
Reagente de Grupo: (NH4)2S. 
Cátions do Grupo: Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+. 
 
O filtrado obtido da separação dos cátions do grupo anterior tem o pH ligeiramente 
básico, devido a adição do reagente de grupo NH4OH/NH4Cl. Ao se adicionar o 
reagente do grupo III – B, O (NH4)2S, a concentração de S= livre na solução é 
suficiente para atingir o Kps dos demais sulfetos insolúveis existentes na mistura. O 
sal (NH4)2S se dissocia totalmente e estando o pH básico o ânion sulfeto não sofre 
 19 
hidrólise. (Não ocorre a formação de H2S). Um estudo um pouco mais minucioso 
pode ser feito comparando os valores de Kps dos sulfetos dos cátions do grupo II e 
do grupo III – B. Os cátions do grupo II, formam com o sulfeto sais de Kps da ordem 
de 10- 45. Por esta razão estes cátions são precipitados mesmo em meio ácido, onde a 
concentração de S= livre é pequena. Os cátions do grupo III – B formam com o 
sulfeto sais de Kps bem mais elevados, da ordem de 10- 20, e portanto são precipitados 
somente em meio básico, em que existe uma maior concentração de S= livre, Nestas 
condições todos os cátions, com exceção dos alcalinos e alcalinos terrosos, são 
precipitados. A mistura obtida pela adição do reagente do grupo é então separada e o 
filtrado, que pode conter os cátions dos grupos IV e V, é separado para nova etapa da 
marcha analítica. 
 
 
GRUPO IV. 
Reagente de grupo:(NH4)2CO3 
Cátions: Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
 
 
À solução do filtrado do grupo III – B , é adicionado o (NH4)2CO3. Nestas condições 
deve precipitar somente os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário. Embora o 
magnésio forma com o carbonato um composto pouco solúvel (Kps – 10 – 5) este não 
deve ser precipitado juntamente com os cátions do grupo IV (Kps – 10 – 10). O Mg2+ 
tem propriedades químicas tão semelhantes às do cálcio que se eles forem 
precipitados juntos torna-se muito difícil a identificação de ambos, pois não possuem 
reações específicas. As reações de um deles tem o outro como interferente. Para que 
não ocorra a precipitação do Mg2+ neste grupo, as condições do meio devem ser tais 
que a concentração do ânion carbonato seja suficientemente pequena para que não 
precipite o magnésio e precipite os demais. Estas condições são obtidas pela adição 
do carbonato na forma de sal de amônio em um meio que também contenha o íon 
amônio devido a tratamentos anteriores. O íon NH4+ em solução aquosa, por ser 
derivado de uma base fraca, sofre hidrólise liberando no meio uma certa quantidade 
de íons H+. (Equação 1). Estes íons H+ fazem com que a concentração do ânion 
carbonato livre fique ligeiramente menor devido a hidrólise que sofre (Equação 2). 
Sendo a concentração do carbonato livre diminuida pelo deslocamento da equação 2 
para a direita, somente os compostos de Kps menores serão precipitados. 
 
 NH4+ + H2O ⇔ NH3 + H3O+ (Equação 1) 
 
 CO3= + H3O+ ⇔ HCO3- + H2O (Equação 2) 
 
 NH4+ + CO3= ⇔ NH3 + HCO3- 
 
 
 20 
Um outro motivo para o uso do referido reagente de grupo é o fato de que segundo o 
equilíbrio representado pela equação 1, o pH do meio não é tão elevado impedindo a 
precipitação do Mg2+ na forma de hidróxido, Mg(OH)2 que tem um Kps = 5. 10- 12. 
 
 
GRUPO V 
Reagente de grupo: não tem 
Cátions: Li+, Na+, K+, Mg+, NH4+ 
 
O grupo V não possui reagente de grupo e é obtido no filtrado do grupo IV pois a 
maioria dos sais de metais alcalinos são solúveis. Por outro lado os cátions deste 
grupo podem ser identificados sem maiores problemas quando juntos em uma mesma 
solução. 
 
DISCUSSÃO 
 
Como foi mencionado anteriormente esta marcha analítica não é a única, existindo 
outras que no final chegam a resultados semelhantes, ou seja, possibilitam a 
separação dos cátions em grupos menores. Uma vez separados os cátions em grupos 
menores, é possível, através de reações específicas, separá-los e identificá-los. 
Cabe ainda discutir alguns detalhes desta separação que ainda não foram 
mencionados. Como pode ser observado, os reagentes de grupos são bases ou sais 
que não incorporam nenhum cátion à amostra, a não ser o íon NH4+. Como o NH4+ é 
cátion do grupo V, é lógico que a presença dele deve ser verificada antes de se 
iniciar a marcha analítica. Outro detalhe: um dado reagente de grupo faz com que os 
cátions daquele grupo sejam precipitados, e todos os demais cátions de grupos 
anteriores que estejam presentes. Exemplificando, podemos dizer que o (NH4)2S, 
reagente do grupo III – B , ao ser adicionado à uma solução podendo conter todos os 
cátions, pode precipitar não somente os cátions do grupo III- B mas todos os cátions 
do grupo III –A, II e I. A marcha analítica portanto é uma sequência de etapas que 
devem ser obedecidas para se obter o resultado esperado. A sequência de uso dos 
reagentes de grupo é tal que as condições obtidas em um filtrado pelo tratamento de 
um reagente de grupo são as ideais para a precipitação dos cátions do grupo seguinte 
com o reagente apropriado.A marcha analítica descrita acima deixa cada um dos grupos de cátions separados na 
forma de compostos pouco solúveis. Depois de separados os cátions em grupos, estes 
são submetidos a tratamentos que permitem a solubilização dos compostos pouco 
solúveis e posterior identificação de cada cátion isoladamente. No caso de um curso 
completo, estes tratamentos são discutidos com algum detalhe. Com a finalidade de 
mostrar a maneira pela qual estes tratamentos permitem a separação e identificação 
dos cátions nos grupos, será discutido no item seguinte a separação dos cátions do 
grupo III- A. 
 
 
 
 21 
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III – A 
 
A marcha analítica para a separação e identificação dos cátions do grupo III – A que 
será descrita, considera que no precipitado obtido pela adição do reagente do grupo 
III – A, contém todos os cátions, Fe3+, Cr3+ e Al 3+, na forma de hidróxidos. Este 
precipitado é então tratado com solução de NaOH a 25% e água oxigenada e a 
mistura é então fervida para eliminar o excesso do oxidante. Com este tratamento 
será obtido uma mistura que é filtrada dando um resíduo de coloração avermelhada e 
um filtrado. 
Resíduo: Fe(OH)3 
Filtrado: Al2+ e CrO2-. 
 
 
Este tratamento do resíduo com NaOH e H2O promove a separação dos cátions da 
seguinte forma: 
O hidróxido de ferro, Fe(OH)3 não tem caráter anfótero e nele o ferro esta com seu 
maior número de oxidação. Consequentemente o precipitado de Fe(OH)3 permanece 
inalterado pois este não é oxidado nem solubilizado. Para os hidróxdios de alumínio 
e crômio que tem carater anfótero, o excesso de base forte faz com que sejam 
solubilizados formando o aluminato e o cromito: 
 
 Al(OH)3 + OH - ⇔ Al(OH)4- ⇔ AlO2- + 2H2O 
 
 Cr(OH)3 + OH- ⇔ Cr(OH)4- ⇔ CrO2- + 2H2O 
 
A presença da água oxigenada não altera o estado de oxidação do alumínio pois este 
tem somente este número de oxidação além do zero. No entanto a H2O2 pode oxidar o 
cromito a cromato onde o cromo esta com número de oxidação 6. 
 
 2CrO2- + 3H2O2 +2OH- ⇔ 2 CrO4= + 4H2O 
 
O AlO2- e CrO4= presentes no filtrado podem ser identificados sem que haja 
separação uma vez que as reações de identificação de um não tem o outro como 
interferente. 
 Para a identificação do CrO4= e do AlO2- toma-se duas alíquotas (duas porções) do 
filtrado obtido da separação do ferro e identifica-se o aluminato em uma delas e o 
cromato na outra. O aluminato é identificado acidificando o filtrado lentamente com 
solução de HCl diluída até o aparecimento de um precipitado branco gelatinoso de 
Al(OH)3. Com a adição de ligeiro excesso de ácido, o precipitado é solubilizado. A 
esta solução adiciona-se NH4OH que identificará a presença do alumínio, caso ocorra 
a formação de precipitado branco gelatinoso de Al(OH)3. 
 
 22 
 Al3+ + 3 OH – ⇔ Al(OH)3 + OH - ⇔ AlO2- + 2H2O 
 
Em meio muito básico (presença de NaOH) o equilíbrio está deslocado totalmente 
para a direita, predominando a forma AlO2- que é solúvel. Adicionando-se HCl 
diluído lentamente o equilíbrio vai sendo deslocado para a esquerda podendo 
predominar a forma precipitada, Al(OH)3, e com um ligeiro excesso de ácido passa a 
predominar a forma solúvel, Al3+. Ao se adicionar NH4OH o equilíbrio é novamente 
deslocado para a direita até a predominância da forma Al(OH)3. 
O cromato (CrO4=) é identificado acidificando o filtrado com ácido acético, até pH = 
6,0 e adicionando-se solução de Ba2+, na forma de BaCl2. A presença do CrO4= é 
identificada pela formação de um precipitado amarelo de BaCrO4 
 
 CrO4= + Ba2+ ⇔ BaCrO4 (amarelo) 
 
O resíduo obtido da separação do ferro dos dois outros íons contém Fe(OH)3 cuja 
presença pode ser comprovada facilmente porque estará sozinho. O precipitado é 
tratado com HCl até a sua completa solubilização: 
 
 Fe(OH)3 + 3HCl ⇔ Fe3+ + 3Cl - + 3 H2O 
 
 
 
A solução é tratada com solução de SCN - (tiocianato). Em presença de Fe3+, forma-
se um complexo de coloração vermelha intensa. 
 
 Fe3+ + n.SCN - ⇔ Fe(SCN)n 3+ 
 
Onde n vária de 1 a 6 dependendo das quantidades relativas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
Nº DE ORDEM REFERÊNCIAS 
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