APOSTILA ANALITICA VOLUMETRIA

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DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA
	CURSO: Química
	DISCIPLINA: Química Analítica Experimental
	PROFESSORAS: Socorro Vasconcelos e Kiany Sirley
	AULA PRÁTICA Nº 1
CALIBRAÇÃO VERIFICAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25 mL que ela realmente meça 25 mL, ou seja, ela pode conter 24,96 mL ou 25,07 mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos.
A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume.
Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso.
Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente.
Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação à variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas.
Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Célsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva.
1 INTRODUÇÃO
As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. A Figura 1 demonstra como se manuseia corretamente uma pipeta.
Figura 1 – Manuseio correto de pipetas
Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido a sua precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível estimar o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala” e, portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as calibrações. Para uma pipeta de 10,00 mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02 mL.
O tempo de escoamento da pipeta também deve ser aferido. Se o escoamento da pipeta for muito rápido, a abertura da ponta deve ser diminuída numa chama de um bico de Bunsen. Se for muito lento, o orifício deverá ser aumentado levemente com uma lixa.
Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem o inconveniente de tornar o tempo de análise muito demorado.
A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas.
Tabela 1 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas.
	Capacidade/mL
	Tempo/s
	5,00
	15
	10,00
	20
	25,00
	25
	50,00
	30
	100,00
	40
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura (Tabela 2). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação:
 (1)
Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em gmL-1.
Tabela 2 – Densidade absoluta da água em várias temperaturas.
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	T/0C
	Densidade (gmL-1)
	0
	0,999841
	10
	0,999700
	20
	0,998203
	1
	0,999900
	11
	0,999605
	21
	0,997992
	2
	0,999941
	12
	0,999498
	22
	0,997770
	3
	0,999965
	13
	0,999377
	23
	0,997538
	4
	0,999973
	14
	0,999244
	24
	0,997296
	5
	0,999965
	15
	0,999099
	25
	0,997044
	6
	0,999941
	16
	0,998943
	26
	0,996783
	7
	0,999902
	17
	0,998774
	27
	0,996512
	8
	0,999849
	18
	0,998585
	28
	0,996232
	9
	0,999781
	19
	0,998405
	29
	0,995944
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%.
 (2)
sendo que V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2.
Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00 mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento.
2 PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Calibração de pipetas volumétricas de 10,00mL
2.1.1 Materiais e equipamentos
- 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL;	- 2 erlenmeyers de 125 mL;
- 1 béquer de 250 mL;			- Pró-pipeta (pêra de borracha);
- Água destilada;			- Termômetro;
- Cronômetro;				- Balança analítica.
2.1.2 Procedimento Experimental
Calibração de uma pipeta de 10,00 mL
1 – Lavar, secar, medir a massa de dois erlenmeyer de 125 mL e colocá-los próximos à balança;
2 – Colocar um béquer com água destilada próximo à balança;
3 – Lavar uma pipeta volumétrica de 10,00 mL adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna;
4 – Colocar a pipeta próxima à balança;
5 – Pipetar cuidadosamente 10,00 mL de água destilada por aspiração com uma pêra de borracha, até acima da marca de calibração da mesma;
6 – Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente;
7 – Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa-se o líquido controlando-se a vazão;
8 – Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e verte-se a quantidade de água destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado;
9 – Medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento;
10 – Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez;
11 – Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta;
Observações:
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas calibrações, repetir.
b) O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando à pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente.
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos (aproximadamente 10 s) para se certificar de que todo o líquido escoou.
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado.
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente.
Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00 mL
1 – Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha, até acima da marca de calibração da mesma;
2 – Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no interior da mesma verta livremente para o interior de um béquer contendo esse líquido medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro.
3 – Repita esse procedimento por três vezes.
4 – Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada.
5 – Verifique na Tabela 5 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada é compatível com o esperado.
Questões a serem respondidas durante a elaboração do relatório
a) Calcular o volume médio de água contido na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes de águamedidos e o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada.
b) Discutir quais as possíveis fontes de erro na calibração da pipeta realizada no laboratório.
c) Qual a importância de se calibrar vidrarias volumétricas antes de sua utilização?
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	AULA PRÁTICA Nº 4
PREPARAÇÃO E FATORAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. INTRODUÇÃO
Segundo o dicionário padronização é a uniformização dos produtos ou dos processos industriais segundo padrões estabelecidos. Para a química, a padronização de uma solução nada mais é do que a determinação da “real” concentração da solução.
Algumas soluções, como a de ácido sulfúrico, hidróxido de sódio e outras, ao serem preparadas com uma concentração desejada, são obtidas com um grau de incerteza elevada devido à natureza higroscópica ou devido à incerteza dada pelo próprio fornecedor do regente. Estas soluções são denominadas de padrões secundários e precisam, para serem usadas com finalidade analítica, de padronização com soluções denominadas de padrões primários.
A incerteza citada acima é um parâmetro associado ao resultado de uma medição observado pela dispersão aleatória dos valores e que poderiam ser atribuídas ao mensurando. Os padrões primários, ao contrário dos secundários, não são higroscópicos, possuem pureza elevada e toda impureza é identificada e conhecida. Apresentam peso molecular elevado e o composto é estável ao longo do tempo e não apresenta alteração isotópica. O fabricante consegue fornecer a sua pureza com maior exatidão que aquelas do padrão secundário. Uma solução feita com este padrão pode ser usada para determinação da concentração correta daquela solução padrão secundária.
Ao se fazer uma padronização de um padrão secundário por um padrão primário obtém-se um fator de correção da concentração teórica para aquela concentração “real” da solução, daí o nome, fatoração: obtenção do fator de correção.
2. OBJETIVOS
Preparação e padronização de uma solução padrão secundária ácida (ácido sulfúrico) para uso rotineiro de laboratório. Esta padronização será feita usando-se um padrão primário (carbonato de sódio anidro). Assim como, a determinação da incerteza na concentração deste padrão secundário.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais, reagentes e equipamentos
Reagentes: ácido sulfúrico P.A., carbonato de sódio P.A (secar 5 g em mufla a 270 ºC – ver item 3.2.1), água destilada e solução indicadora alaranjado de metila.
Materiais: cadinho, dessecador, balão volumétrico de 50, 100 e 250 mL, erlenmeyer de 125 mL, bureta de 25 mL, pipeta volumétrica de 15 mL e graduada de 10 mL ou 5 mL, proveta de 50 mL, bastão de vidro, espátula.
Equipamentos: forno mufla e balança analítica
3.2 Procedimento experimental
3.2.1 Pré-tratamento do padrão primário (realizado pelo monitor/técnico)
- Pesar 5g de carbonato de sódio em um cadinho de porcelana. Aquecer em mufla a 270 < T <300 oC por 1 hora. Tampar o cadinho e resfriar em dessecador por mais 1 hora. Repetir o procedimento de aquecimento por meia hora na mufla e pesar até peso constante.
NOTA: O sal anidro, após este tratamento, .deve ser mantido dentro de um dessecador, pois se ficar exposto ao ar, absorverá água e formará o monohidrato, Na2CO3.H2O.
3.2.2 Preparo da solução de alaranjado de metila 0,1% (realizado pelo aluno)
- Pesar 0,05g de alaranjado de metila em um béquer, adicionar 20 mL de água destilada e misturar até total solubilização.
- Transferir a mistura para um balão de 50 mL e completar o volume com água destilada.
3.2.3 Preparo da solução de ácido sulfúrico 1 mol/L (realizado pelo aluno)
NOTA: Preparar apenas uma solução de 250 mL 1mol/L para todas as equipes.
- Calcular o volume de ácido sulfúrico (MM = 98,08 g/mol, d = 1,8356 g/cm) que deve ser adicionado para preparar 250 mL de uma solução 1 mol/L. Essa quantidade será denominada de massa teórica, mteórica.
NOTA: Você pode realizar o cálculo através da fórmula M=m/MM.V ou usando uma regra de 3 composta:
 1 mol ---- MM (g/mol) ---- 1000 mL
 1 mol ---- mteórica (g) x p ---- 250 mL
E em seguida calcular o volume, pela fórmula da densidade, d=m/V.
Não se esquecer da pureza do reagente, p. Obter no rótulo do frasco.
- No balão volumétrico, adicionar aproximadamente 50 mL de água destilada. NA CAPELA, usando uma pipeta, pipetar o volume de ácido sulfúrico calculado e adicioná-lo lentamente ao balão com água. Em seguida, completar o volume do balão volumétrico com água, tampar e agitar vagarosamente.
3.2.4 Preparo da solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L (realizado pelo aluno)
NOTA: Todas as equipes deverão preparar a solução de H2SO4 0,01mol/L.
- Calcular o volume da solução de ácido sulfúrico 1 mol/L para preparar 100 mL de uma solução de 0,01 mol/L.
NOTA: Esse processo consiste em uma diluição, assim deve-se realizar o cálculo através da fórmula M.V=M’.V’.
- No balão volumétrico, adicionar aproximadamente 30 mL de água destilada. E em seguida pipetar o volume de da solução de ácido sulfúrico 1mol/L calculado e adicioná-lo ao balão com água. Em seguida, completar o volume do balão volumétrico com água, tampar e agitar vagarosamente.
3.2.5 Padronização da solução de ácido sulfúrico com o padrão primário (realizado pelo aluno)
NOTA: Antes de padronizar a solução H2SO4 0,01mol/L, todas as equipes deverão misturá-las em um único frasco.
- Usando balança analítica, pesar em um erlenmeyer de 125 mL seco e limpo a quantidade exata de carbonato de sódio necessária para reagir com 15 mL da solução de ácido sulfúrico 0,01 mol/L (ver Tabela 1) e anotar a massa de carbonato de sódio (mcarbonato de sódio) usando todos os dígitos dado na balança.
- Adicionar ao frasco aproximadamente 75 mL de água destilada. Agitar cuidadosamente ate a dissolução total da substância.
- Acrescentar 3 gotas do indicador alaranjado de metila 0,1% e agitar.
Tabela 1 - Quantidade de carbonato de sódio necessária
para titular ±15 mL do H2SO4 padrão
- Transferir o ácido sulfúrico a ser padronizado para uma bureta de 25 mL seca e limpa. Zerá-la.
NOTA: Verificar se há bolhas de ar na parte inferior da bureta.
- Gotejar lentamente sobre a solução contida no erlenmeyer, sob agitação constante, até que este passe de amarelo para rosa. Anotar o volume em mL gasto.
- Fazer o experimento em triplicata.
NOTA: A turma, quando dividida em três grupos, deverá realizar apenas uma única vez cada equipe. Assim, no final todos recolherão os três resultados e realizarão o cálculo da média e desvio padrão. Desta forma, reduziremos o número de resíduos.
3.3 Resultados
Considerando a relação estequiométrica da reação entre ácido sulfúrico e carbonato de sódio são 1 mol de H2SO4 reagindo exatamente com 1 mol de Na2CO3 (MM = 105,99 g/mol), teremos:
De forma geral, a partir da massa pesada (m) e massa molar (MM) do Carbonato de sódio usada para reagir com certo volume (V) de solução de ácido sulfúrico, obteremos a concentração real (Mreal) da solução do ácido sulfúrico.
Para fatorar (calcular o fator, f, que deve ser aplicado à concentração teórica para corrigi-la para a concentração real) basta que se divida a concentração real da solução pela concentração teórica (0,01 mol/L).
3.3 Atividade
- Qual a reação ocorre entre o carbonato de sódio e o ácido sulfúrico?
- Por que se deve tratar termicamente o carbonato de sódio antes da padronização? Descreva a reação que ocorre após o aquecimento.
- Calcular a molaridade real (Mreal) da solução de ácido sulfúrico preparada na aula.
- Calcular o fator de correção (f) da solução de ácido sulfúrico preparada na aula.
- Determinar a incerteza padrão relativa da solução de ácido sulfúrico preparada na aula.
Referencia
OLIVEIRA, C. L. F. Roteiros de aula de laboratório de químicaanalítica quantitativa. Centro Universitario de Lins, 2011.
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	AULA PRÁTICA Nº 5
DETERMINAÇÃO DE pH E ALCALINIDADE DA ÁGUA
1. INTRODUÇÃO
As medidas de pH são de extrema utilidade, pois fornecem inúmeras informações a respeito da qualidade da água. Às águas superficiais, geralmente possuem um pH entre 4 e 9. Por exemplo, as lagoas com grande população de algas nos dias ensolarados podem apresentar um pH 9, pois as algas ao realizarem fotossíntese retiram mais gás carbônico da água, que é a principal fonte natural de acidez da água. Quando o dióxido de carbono está dissolvido em água, um sistema ácido dibásico é formado pelas seguintes reações:
Segundo Harris (2008), a Alcalinidade é definida como a capacidade da água natural de reagir com o H+ para atingir o pH 4,5, que é o 2º ponto de equivalência na titulação do carbonato pelo H+. Em uma boa aproximação, a alcalinidade é determinada através dos hidróxidos (OH–), carbonatos (CO32–) e, bicarbonatos (HCO3–):
Alcalinidade [OH–] + [CO32–] + [HCO3–]
Quando uma determinada água que possui um pH > 4,5, é titulada com ácido até atingir o valor de pH 4,5 (usando um peagâmetro), todos os íons OH–, CO32– e HCO3– terão reagido.
A determinação da alcalinidade das águas é feita através da titulação volumétrica com ácido sulfúrico (H2SO4) diluída, usando indicadores ácido-base ou parâmetro. O resultado é expresso em termos de carbonato de cálcio (mg CaCO3 por L de amostra).
Quando o pH for superior 8,3 a titulação é feita em das etapas:
O primeiro passo é reduzir a pH para 8,3, ponto no qual a cor rosa indicador fenolftaleína desaparece. Isso corresponde à conversão do íon carbonato para bicarbonato (CO3-2 + H+ HCO3-) e à neutralização dos hidróxidos (caso o pH seja maior que 10). A quantidade de ácido gasta é chamada alcalinidade parcial.
O segundo passo é a redução do pH à cerca de 4,5, que corresponde ao ponto de viragem do indicador alaranjado de metila. Nesse passo ocorre a conversão do íon bicarbonato para ácido carbônico (HCO3- + H+ ® H2CO3). A quantidade de ácido necessária para a titulação das duas etapas representa então a alcalinidade total.
Quando o pH for inferior à 8,3, apenas o segundo passo é necessário. 
2. OBJETIVOS
Determinar o pH e alcalinidade presente na água da torneira das dependências do Ifma, Campus Monte Castelo, através do método titulométrico com solução de ácido sulfúrico e indicador.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais, reagentes e equipamentos
Reagentes: Amostra de água da torneira, Solução aquosa de H2SO4 (0,01 mol.L-1) padronizada, Solução alcoólica de fenolftaleína, Solução alcoólica de alaranjado de metila 0,1%.
Materiais: Pipeta volumétrica de 50 mL; béquer 50 mL e 250mL; Erlenmeyer 250 mL; bureta 25 mL, suporte universal
Equipamento: Peagâmetro.
3.2 Procedimento experimental
3.2.1 Amostragem (realizado pelo aluno)
- Coletar de 1,5 a 2,0 litros da água em uma garrafa plástica ou de vidro, NOVA ou que só tenha sido utilizada com água.
- Lavar o recipiente três vezes com a água do local que se deseja analisar, e na quarta vez encher, identificar com dados sobre o interessado, a procedência, local da coleta, data da coleta e levar o mais rápido possível ao laboratório (ou sob refrigeração).
NOTA: Alguns procedimentos de tomada da amostra dependem do local da coleta. Por exemplo, amostra de:
Rio ou lago: procurar a amostra a 2 cm da margem com o frasco fechado e obtê-la de 20 a 30 cm abaixo do nível da água. A boca do frasco deve estar na mesma direção da corrente, para que não entre água superficial.
Torneira: abrir a torneira e deixar sair a água por 2 a 3 minutos e depois encher o frasco e fechar rapidamente.
Piscina ou de caixa de água: tomar uma amostra da zona em que supõe que o fluxo de água é menor onde a água é mais parada.
Poço: efetuar a coleta por um sistema de roldanas, com um balde na extremidade da corda.
3.2.2 Medidas de pH (realizado pelo aluno)
- Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL.
- Medir o pH através do auxílio do Peagâmetro.
NOTA: A medida de pH prever o tipo de alcalinidade, que será confirmada com a adição dos indicadores.
3.2.3 Alcalinidade (realizado pelo aluno)
3.2.3.1 Com Fenolftaleína (T.A.)
NOTA: O título alcalimétrico T.A. é efetuado em presença de fenolftaleína (pH de viragem 8,4), correspondendo à quantidade de hidróxidos e carbonatos.
- Transfira 50 mL (usando uma pipeta volumétrica) da amostra para um erlenmeyer de 250 mL.
- Adicione 2 gotas de indicador fenolftaleína e titular com solução ácido sulfúrico 0,01 mol/L (PREPARADA E PADRONIZADA NA AULA ANTERIOR – VÊ PRÁTICA 5) até o desaparecimento da coloração rosa (incolor). Anotar o volume gasto (Vf).
NOTA: Para a tabela no item 3.3.2, anotar volume o gasto como F, mL.
 (onde F é o volume gasto de ácido usando fenolftaleína).
NOTA: Se não aparecer coloração rósea, o T.A. é nulo, isto é, não existe OH– nem CO32–, neste caso pular essa etapa e avançar para o item 3.2.3.2.
3.2.3.2 Com alaranjado de metila (T.A.T)
NOTA: O título alcalimétrico total T.A.T. é efetuado em presença de alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) e corresponde à quantidade de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos.
- Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento anterior.
- Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol/L até o aparecimento de uma coloração rosa (salmão).
- Anote o volume gasto (Vam).
NOTA: Para a tabela no item 3.3.2 Anotar o volume gasto como M, mL.
(onde M = gasto de ácido usando alaranjado de metila; T = volume total do ácido gasto com os dois indicadores, SOMA DOS DOIS VOLUMES).
3.3 Cálculos
Na titulação acido x base com fenolftaleína, teremos a relação estequiométrica da reação entre ácido sulfúrico e o carbonato de cálcio presente na amostra: 1 mol de H2SO4 reagindo exatamente com 1 mol de CaCO3 (MM = 100,1 g/mol), teremos:
A partir do volume gasto na titulação com fenolftaleína (Vf), da concentração da solução de ácido sulfúrico (Mácido), do fator obtido na padronização dessa solução (f) e da massa molar (MMCaCO3) do carbonato de cálcio obteremos massa de Carbonato de cálcio no volume da amostra usada.
Usando uma regra de três é possível determinar a alcalinidade parcial em mgCaCO3/L:
mCaCO3 (mg) --------- 50 mL amostra
 x --------- 1000 mL
Realizar o cálculo para determinação da alcalinidade total, também em termos mgCaCO3/L de, usando mesmo procedimento para a titulação com alaranjado de metila
NOTA: Os títulos alcalimétricos também podem ser expressos em graus franceses. Nas determinações de Ca2+ e Mg2+ e dureza total lança-se mão dos métodos complexométricos (Complexometria).
3.4 Atividade
- Discutir os resultados obtidos (Valores normais de referência: até 120 mg/L de CaCO3 - Adolfo Lutz).
- As medidas de pH contribuíram para a previsão da alcalinidade da água? Justifique.
- Quais as reações químicas ocorrem durante a adição do ácido sulfúrico?
- Outras espécies básicas presentes nas amostras de água também podem reagir com o ácido sulfúrico? Por que não consideradas para determinação da alcalinidade?
Bibliografia
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
MOUCHREK FILHO, V. E., NASCIMENTO, A. R. Análises físico-químicas e bacteriológicas da água. Universidade Federal do Maranhão, 2005.
RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de água. Editora Edgard Blucher, São Paulo, 1991. 
Profas. Socorro Vasconcelos e Kiany Sirley Química Analítica Experimental 6