RELATORIO AULA PRATICA TECNICA DE PONTO DE FUSAO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DO ARAGUAIA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
TÉCNICA DE PONTO DE FUSÃO
 SUZANE TORRES DA SILVA
BARRA DO GARÇAS – MT
16 de Fevereiro de 2016
INTRODUÇÃO
Ao sintetizar ou analisar uma substância orgânica, é importante determinar suas constantes físicas como uma maneira de comprovar a obtenção do produto desejado ou identificar uma amostra desconhecida. As constantes físicas de uma substância química são propriedades intrínsecas de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação de seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral, essas constantes estão associadas às forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido às características de suas ligações e interações químicas.
Quando um sólido funde, ele passa do estado cristalino, perfeitamente ordenado, ao estado líquido, fluido e aleatório. Para efetuar essa mudança de estado uma quantidade específica de calor é necessária. Este calor é chamado “calor de fusão” e a temperatura na qual esta mudança ocorre é chamada ponto de fusão. O ponto de fusão é a temperatura em que o primeiro cristal começa a fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece, englobando uma faixa de fusão com variação mínima de temperatura de cerca de 0,5 a 1,0 °C, podendo para algumas substâncias, como os açúcares, variar em até 3 °C. Portanto pode ser definido como a temperatura em que o sólido passa ao estado líquido.
Uma substância orgânica pura possui, geralmente, um ponto de fusão bem definido, isto é, a fusão ocorre em uma faixa estreita de temperatura e por isto, esta propriedade é bastante usada como critério de pureza de uma substância. Na presença de impurezas, o ponto de fusão diminui e há um alargamento da faixa de fusão de até 10°C, ou mais. Um sólido puro apresenta uma fusão bem definida porque as forças de atração entre suas partículas são as mesmas. Entretanto, a presença de uma impureza na rede cristalina interrompe sua estrutura uniforme e enfraquece as forças de atração. Uma maneira de determinar se duas substâncias com o mesmo ponto de fusão são o mesmo composto, é misturar pequenas quantidades de ambos e determinar o ponto de fusão da mistura (conhecido como ponto de fusão misto). Se A e B forem o mesmo composto, o ponto de fusão misto será o mesmo do ponto de fusão de A e B puros. Caso contrário, este será menor e terá uma faixa de fusão maior.
O ponto de fusão pode ser determinado através de alguns métodos, um deles é o método capilar, onde uma pequena quantidade da substância a ser analisada é inserida no fundo de um capilar (tubo de vidro com a espessura de aproximadamente 1 mm), fechado em uma das extremidades. A partir daí, o capilar pode ser colocado em um aparelho de aquecimento elétrico, ou pode ser preso a um termômetro (com a substância na altura do bulbo), submerso em um banho com um líquido de ponto de ebulição superior ao ponto de fusão da substância.
OBJETIVOS
Determinar o ponto de fusão do ácido benzoico, de uma amostra desconhecida e identificá-la.
MATERIAIS 
Termômetro
Tubos capilares
Tubo de ensaio
Rolha de cortiça
Argola de silicone
Bico de Bunsen
Vidro relógio
Garra de sustentação
Suporte universal
Aparelho de ponto de fusão (PFM II)
Glicerina
Ácido benzoico
2-Naftol
MÉTODOS
Acendeu-se o bico de Bunsen. Não foi necessário preparar os tubos capilares, pois os mesmos já haviam sido preparados.
A amostra de ácido benzoico encontrava-se distribuída sobre um vidro de relógio. Pegou-se o tubo capilar com a extremidade aberta voltada para a amostra forçando-o para o seu interior de modo a acomodar o ácido benzoico dentro do tubo capilar e depois compactou-se o material aplicando leves batidas. 
Introduziu-se um termômetro em rolha furada até aproximadamente a metade do mesmo. O tubo capilar com a amostra foi preso no termômetro por uma argola de silicone, com o cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro. 
O Tubo de ensaio foi preenchido com glicerina e fixado ao suporte universal através das garras de sustentação. O termômetro foi colocado dentro do mesmo. Iniciou-se o processo de aquecimento, através do bico de Bunsen que já encontrava-se ligado e com chama azul. O material foi aquecido de forma constante até que o termômetro marca-se 80 °C, após atingir essa temperatura o aquecimento foi mais lento pois o bico de Bunsen era retirado e recolocado sobe o tubo de ensaio até que ocorre-se a fusão da amostra presente no capilar. Anotou-se então a temperatura que o termômetro marcava nesse momento.
Após a determinação do ponto de fusão do ácido benzoico foram disponibilizadas 3 substâncias desconhecias (X, Y e X), das quais uma deveria ser escolhida para determinação do ponto de fusão e identificação. Escolheu-se a amostra Y. Após a escolha da amostra repetiu-se todo o procedimento já descrito 2 vezes, para determinação do ponto de fusão. 
Com o ponto de fusão da substância Y já determinado e a mesma já identificada utilizou-se o aparelho de ponto de fusão (PFM II), para conhecimento e experiência dos alunos.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Determinou-se primeiramente o ponto de fusão do ácido benzoico:
Composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional-COOH, classificado na família dos ácidos carboxílicos, formula molecular C6H5COOH, que na literatura tem o ponto de fusão entre 119-121°C e no experimento foi determinado 120°C. Com esses dados foi possível calcular o erro percentual frente ao ponto de fusão determinado pelo grupo.
E%= │120-120│ X 100= 0%
 │ 120 │
Após o experimento com o ácido benzoico concluído foram disponibilizadas 3 substâncias desconhecidas:
Substância Z – Ureia
Substância X – Naftalina
Substância Y – 2-Naftol
A substância analisada para determinação do ponto de fusão foi a Y, o ácido 2-Naftol ou β-naftol pertence ao grupo funcional -COH, fórmula C10H7OH, é um isômero do 1-naftol, diferindo pela localização da hidroxila no naftaleno. Na literatura tem o ponto de fusão entre 121-123°C. O procedimento foi realizado com duas amostras dessa substância. Na primeira determinou-se como ponto de fusão 123°C e na segunda 120,5°C, obtendo a média de 121,75°C. Calculou-se então o erro percentual:
E%= │122-121,75│ X 100= 0.20%
 │ 122 │
Obteve-se um erro percentual relativamente muito pequeno na determinação do ponto de fusão das duas substâncias, possivelmente causado por equívocos no manuseio das substancias ou materiais, calibragem dos instrumentos, entre outros. A faixa de variação mínima de temperatura é de cerca de 0,5 a 1,0 °C e os obtidos foram 0% (ácido benzoico) e 0,20% (2-Naftol), portanto os resultados obtidos foram satisfatórios.
Os resultados obtidos no aparelho de ponto de fusão (PFM II) através dos experimentos com o 2-Naftol não foram utilizados pois os mesmos foram realizados apenas para obtenção de conhecimento e prática por parte dos alunos. O ponto de fusão determinado pelo PFM II foi de 130°C.
CONCLUSÃO
Através dos procedimentos realizados determinou-se o ponto de fusão do ácido benzoico, da amostra desconhecida e realizou-se a identificação da mesma que se tratava do 2-Naftol. Observou-se a mudança de estado físico das amostras, o que foi de suma importância pois conhecia-se apenas o conceito de ponto de fusão. Manuseou-se o aparelho de ponto de fusão que ainda não havia sido utilizado pelo grupo, observou-se que o mesmo não é preciso e que o método utilizado primeiramente é mais eficaz.
REFERÊNCIAS
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa.3. ed., Rio de Janeiro, Ao livro técnico AS, 1981. V.1.
http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO1_2009/Roteiro/recristalizacao_e_ponto_de_fusao_LQO_1_09.pdf 
(Acessado em: 13/02/2016)
http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ponto_fusao.htm. 
(Acessado em: 13/02/2016)
http://www.dqi.ufms.br/~lp4/Apostila%20aula%20pratica.pdf
(Acessadoem: 13/02/2016)