Aula 04_Análise de alimentos_amostragem e preparo de amostra[1]

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Profa. Dra. Marina Pereira Rocha
Aula 04 – Amostragem na 
análise de alimentos
ANÁLISE DE ALIMENTOS
Indústria
Órgãos governamentais
Universidades e Institutos e Pesquisa
Controle de
qualidade
 Importância:
Objetivo: Determinar um componente especifico ou vários componentes - composição centesimal
Exemplo: 100g de Pão de forma branco
Fonte: Tabela Brasileira de Composição deAlimentos (TACO - UNICAMP; TBCA – USP)
Rótulo TACO TBCA
Energia (Kcal) 252 253 242
Umidade (g) - 41 38
Cinzas (g) - 0,5 0,7
Proteína (g) 7 12 14
Lipídeos totais (g) 2,8 3 1,8
Fibra alimentar (g) 2,6 2,5 2,7
Carboidratos (g) 48 44 45
ANÁLISE DE ALIMENTOS
Água
Outros 
componentes
Macronutriente: 
carboidratos, 
lipídeos e 
proteínas
Micronutrientes
: vitaminas e 
minerais
Fibras solúveis 
e insolúveis
Perecibilidade do alimento
Deve ser considerado:
Variabilidade do mesmo alimento
Componentes da matriz
ANÁLISE DE ALIMENTOS
Alimento
QUAIS TIPOS DE 
ANÁLISES E MÉTODOS QUE
SÃO REALIZADOS?
QUAIS OS TIPOS DE ANÁLISES?
QUALITATIVA
Verifica a presença ou 
ausência do componente em 
questão
Resultado?
Valor positivo/negativo ou 
reagente/não reagente
QUANTITATIVA
Verifica o teor 
(massa/concentração) do 
componente em questão
Resultado?
Valor numérico seguido de 
uma unidade de volume
QUAIS OS TIPOS DE MÉTODOS?
Não envolvem equipamentos 
sofisticados
Vidrariase reagentes
CONVENCIONAIS INSTRUMENTAIS
Envolvem equipamentos 
sofisticados
Cromatógrafo, pHmetro,
espectrofotômetro
↓custo
Ausência de aparelhos
sofisticados
Em casos exigidos por lei
↑ Exatidão
↑ Precisão
Rapidez analítica
↓ Erros acumulativos
Não envolvem equipamentos 
sofisticados
Vidrariase reagentes
CONVENCIONAIS INSTRUMENTAIS
Envolvem equipamentos 
sofisticados
Cromatógrafo, pHmetro,
espectrofotômetro
Demorado
Erros acumulativos
↓ Sensibilidade
↑ custo
Pessoa habilitada
QUAIS OS TIPOS DE MÉTODOS?
ONDE ENCONTRAR OS TIPOS DE MÉTODOS?
Official Analytical Chemists International (AOAC)
•Compedium de análise de alimentos, contém praticamente todo o tipo de análise que se deseja realizar
em alimentos
American Association of Cereal Chemists (AACC)
•Compedium específico de análise de cereais e seus subprodutos
American Oil Chemists’ Society (AOCS)
•Compedium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos
Standart Methods for the Examination of Dairy Products
•Compedium específico de análise de leite e seus subprodutos
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater
•Compedium específico de análise de água e resíduos aquosos
Instituto Adolfo Lutz (IAL)
•Compedium de métodos físico-químicos para análises de alimentos
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO)
•Executar as políticas de metrologia e qualidade
TIPO DE ALIMENTO
LEGISLAÇÃO
QUANTIDADE RELATIVA DO COMPONENTEANALISADO 
EXATIDÃO REQUERIDA
COMPOSIÇÃO QUÍMICA 
RECURSOS DISPONÍVEIS
COMO ESCOLHER O MÉTODO?
PONTOS DE CONTROLE DE QUALIDADE
COLETA PREPARAÇÃO DE
AMOSTRA
MÉTODO DE
ANÁLISE
ERROS INSTRUMENTAÇÃO ANALISTA
COLETA E PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
É importante determinar
Tamanho da amostra
Método de coleta
É importante considerar
Amostragem
Documentação
Controle de 
contaminação
Preservação
Transporte para o 
laboratório
Amostragem
Sistema de processamento da amostra
Mudanças físicas
Separações
Medidas
Processamento de dados e
análise estatística
Reações químicas
AMOSTRAGEM
Amostragem:
Série sucessiva de etapas operacionais
especificadas para assegurar que amostra seja
obtida com a necessária condição de
representatividade.
AMOSTRAGEM
Amostra:
Porção limitada do material tomada do
conjunto, selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto
1.Coleta da
amostra bruta
2.Preparo da 
amostra de 
laboratório
3.Preparo da
amostra para análise
Amostra representativa
grande volume (vários Kg)
Redução da amostra bruta
menor volume (2 Kg – pouco g)
Porção de ensaio
Quantidade que realmente será
empregada
A amostra deverá:
PREPARO DE AMOSTRA
• ter todas as propriedades 
do material original,
• ser identificada,
• Selecionada e obtida 
conforme o plano de 
amostragem pré-
estabelecido
1.Coleta da amostra bruta
Réplica (composição e distribuição do tamanho da partícula)
 Amostras fluídas (líquidas ou pastosas)
- Agitação e homogeneização.
- Incrementos com o mesmo volume.
- Pontos diferentes (alto,meio e fundo do frasco).
 Amostras sólidas
- Várias amostras.
- Pontos diferentes.
- Textura, densidade e tamanho – moídas e misturadas.
PREPARO DE AMOSTRA
Quantidade: Deverá ser suficiente para a realização da análise e emissão de
resultados seguros:
• Lotes pequenos: Embalagens únicas → todo o material pode ser tomado
como amostra bruta.
• Lotes maiores: 10 a 20% do nº de embalagens; ou 5 a 10% do peso total:
Exemplos: 20 embalagens de trigo → 2 a 4 embalagens
(amostra bruta)
20 kg de trigo → 1 a 2 kg (amostra bruta)
1. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Cuidados durante e após acoleta
 Inspeção e registro da amostra:
Marca, código, rótulos, aspectos físicos, formação de gases, condições da embalagem, entre
outros fatores de identificação (Ex: enlatados: amassamento, estufamento das tampas e estado
interno da lata);
 Identificação da amostra:
-Tipo de produto;
-Peso líquido;
-Datas de colheita,fabricação e/ou validade;
-Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento;
-Nome dos responsáveis pela amostragem.
1. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Riscos? Problemas?
Clostridium botulinum
Esporos  toxinas 
paralisia muscular e morte
•Não consumir alimentos de latas 
com grandes amassados ou que 
estejam estufadas.
•Descartar latas com sinais de 
ferrugem, vazamentos, ou 
qualquer tipo de perfuração. 
 Amostra é reduzida conforme o tipo de produto e da análise
 Alimentos sólidos em pó ou grânulos:
1 – Manual: Quarteamento 2 – Equipamentos
Tipo Riffle
Tipo Boerner
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
https://www.youtube.com/watch?v
=xte6pVFJeLI
https://www.youtube.com/watch?v=_J
a31pJavUY
 Alimentos líquidos:
• Misturar bem o líquido do recipiente (agitação,
inversão e repetida troca de recipientes).
• Líquidos gaseificados: agitar até eliminar todo o gás.
• Retirar porções de diferentes áreas do
recipiente (fundo, meio e topo).
• Misturar todas as porções para obter a amostra
reduzida.
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
 Alimentos semi-sólidos
Queijos duros e chocolates:
• Devem ser ralados.
• Pode ser utilizado o quarteamento.
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Alimentos úmidos
Carnes, peixes e vegetais:
• Picada e moída.
• Misturada.
• Fazer o quarteamento, se necessário.
• Tomar a alíquota para análise.
• Estocagem sob refrigeração.
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
 Alimentos semi-viscosos e pastosos ou líquidos contendo sólidos:
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Alimentos com emulsão:
Manteiga e margarina
• Aquecida a 35°C em frasco com tampa
• Agitação e homogeneização
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Frutas
Grandes
• Cortadas em 4 partes nos sentidos
longitudinal e vertical
• Quarteamento
• Homogeneizada em liquidificador
Pequenas
• Homogeneizada inteiras em
liquidificador
2. PREPARO DE AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Para extração de um componente da amostra, muitas vezes é necessária uma preparação
prévia, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo, por meio de
desintegração:
 Mecânica:Moagem prévia de amostras sólidas.Ex:Determinação deumidade
 Enzimática: Protease e amilase para solubilizar componentes de alto peso molecular
(proteínas e polissacarídeos) em alimentos vegetais.Ex:Determinação de fibraalimentar.
 Química: Agentes químicos(ácidos,bases) para solubilizar os componentes. Ex:
Determinação deproteínas
3. PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
Inativação 
enzimática
• Choque térmico
Diminuição das 
mudanças 
lipídicas
• Refrigeração ou
congelamentoControle de 
ataque 
oxidativo
• Preservação a baixa 
temperatura 
(Nitrogênio líquido).
Controle do 
ataque 
microbiológico
• Congelamento, 
secagem, 
conservantes, ou os 
três.
• Quando não é possível analisar imediatamente as amostras frescas, estas
devem ser armazenadas para preservar o estado original dos componentes.
ARMAZENAMENTO DA AMOSTRA
Origem vegetal Origem animal
Constituição genética:variedade Conteúdo de gordura
Condição de crescimento:solo, clima, 
irrigação,fertilização e temperatura
Parte do animal
Estado de maturação Alimentação do animal
Estocagem:tempo e condições Idade do animal
Parte do alimento:casca ou polpa Raça
Condições pós colheita
Os fatores que influenciam na composição de alimentos de:
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
Vamos 
( ) O processo da amostragem compreende três etapas principais e subsequentes: i) coleta da
amostra bruta; ii) preparação da amostra para análise;iii) preparação da amostra de laboratório.
( ) A amostra de laboratório é o resultado da redução da amostra bruta.
( ) O preparo da amostra de laboratório por desintegração pode ser feito de três maneiras:
desintegração mecânica,enzimática ou química.
( )Na impossibilidade de analisar amostras de alimentos frescos, podem-se utilizar métodos de
conservação para a sua preservação, tais como: inativação enzimática, diminuição das mudanças lipídicas,
controle do ataque oxidativo e/ou controle do ataque microbiológico.
( ) O processo de amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para
assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade.
Vamos revisar? V ou F?
Dúvidas?
Referências
1) ARAÚJO, J. M. A. Química de alimentos: teoria e prática. 7. ed. Viçosa, MG: UFV, 2019. ISBN
9788572696074.
2) COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. 3. ed. Porto Alegre: Artmed,
2004. ISBN 9788536304045
3) JUCENE, C. Manual de boas práticas de fabricação, POP e registros em estabelecimentos
alimentícios: guia técnico para elaboração. Rio de Janeiro: Rubio, 2012. 189p. ISBN
9788564956001.
4) CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2. ed. São Paulo:
Unicamp, 2003. E-book. ISBN 9788526806412.
5) BRAZILIAN JOURNAL OF FOOD TECHNOLOGY. Campinas, SP: Instituto de tecnologia de
alimentos, 1998-. Semestral. ISSN: 1516-7275.