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Resumão de quimica de alimentos – Prova 1 Cap 1 - Bromatologia – considerações iniciais Definição A palavra bromatologia deriva do grego: bromatos que significa “alimentos dos alimentos” e logos que significa “ciência”. Portanto pode-se definir bromatologia como a ciência que estuda os alimentos. Função: Analisar os alimentos de forma detalhada Sua composição química Seu valor nutricional Seu valor energético Suas propriedades físicas e químicas Efeitos no organismo Se são alimentos contaminados com substâncias tóxicas Se contém aditivos Tem a ver com alimento desde: Produção Coleta Transporte da matéria-prima Venda do alimento natural ou industrializado Verifica-se: Alimento se enquadra nas especificações legais. Detecta a presença de adulterantes, aditivos prejudiciais a saúde. Se a esterilização é adequada. Se existem contaminação com o tipo e tamanho das embalagens, rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. Analise de alimentos Métodos convencionais → São utilizados vidrarias e reagentes, não sendo necessário o uso de nenhum equipamento sofisticado. Métodos instrumentais → Precisam do auxilio de equipamentos modernos e sofisticados. A escolha do método vai depender do produto a ser analisado, visto que determinado método pode ser mais eficaz para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outros. Generalidades sobre alimentos A tecnologia de alimentos, utilizando os conhecimentos envolvidos na bromatologia, se preocupa em desenvolver alimentos seguros e adequados para grupos específicos de consumidores. Alimento → Toda substância que se ingere em estado natural, semi-industrializado ou industrializado e se destina ao consumo humano incluindo bebidas e qualquer outra substancia que se utilize em sua elaboração,preparação ou tratamento. Função energética ou calórica: oferecida pelos carboidratos, gorduras e proteínas. Função plástica: garantida pelas proteínas, responsáveis pelas estruturas celulares. Função fisiológica ou reguladora: mantida pela presença das vitaminas e sais minerais, assim como pelas proteínas na forma de enzimas. Produto alimentício → aquele que contém ao lado da fração alimento, uma fração não alimento. Ex: alimento e sua embalagem. Nutriente → parcela orgânica ou não, usada para fornecer energia, material plástico ou para regular as funções biológicas. Ex: proteínas, carboidratos, gorduras, sais minerais, vitaminas e oxigênio. Nutrição: aproveitamento do alimento ingerido. Carência alimentar → quadro em que faltam componentes que normalmente estão presentes em quantidades imponderáveis, que não apresentam valor calórico. Química dos alimentos → é o aspecto mais importante da ciência dos alimentos e mexe com a composição e propriedades dos alimentos e as mudanças químicas que ele sofre durante o manuseio, o processamento e o armazenamento. Analise de alimentos Envolve o desenvolvimento de métodos de identificação e qualidade com técnicas adequadas para uso no laboratório. O preparo de amostras para analise envolve a separação e concentração do constituinte a ser determinado e a remoção dos elementos interferentes. DEFINIÇÃO DE ALGUNS TERMOS PARA QUÍMICA DE ALIMENTOS: Alimento → Toda substancia extrínseca ao organismo humano que após a ingestão, digestão e absorção, fornece energia, material plástico para o crescimento, reposição de tecidos e regula as reações biológicas, ou seja, mantém as funções fisiológicas originais. Alimento genuíno: são os alimentos saudáveis. Alimentos aptos para consumo: são aqueles que responde as exigências das leis vigentes, não contendo substancias não autorizadas, que constituem adulteração vendendo-se com a denominação e rótulos legais. Alimentos simples: substancias que por ação de enzimas dos sucos digestivos são transformados em metabolitos. Ex: açucares, lipídios, proteínas. o Metabolitos: substancias que são metabolizadas após a sua absorção. Ex: água, sais. Alimentos compostos: substancias de composição variada e complexa de origem animal ou vegetal ou formada por uma mistura de alimentos simples. Ex: leite, carne, frutas, etc. Alimentos naturais: são aqueles alimentos que estão aptos para o consumo, exigindo-se apenas remoção da parte não comestível. (“in natura”). Alimentos não aptos para o consumo: não estão dentro das especificações da lei. o Alimentos contaminados: são aqueles que contém agentes vivos ou substancias estranhas a sua composição normal. São alimentos que forma contaminados por germes patogênicos ou substancias químicas capazes de causar doenças ou infecções. o Alimentos alterados: é aquele cuja composição química e as suas características organolépticas foram alterados por processos físicos,químicos e microbiológicos, que podem ocorrer durante a sua fabricação, conservação e transporte. o Alimentos falsificados: alimentos que tem aparência e as características gerais de um produto legitimo e se denominam como este, que não procedem de seus verdadeiros fabricantes. o Alimentos adulterados: são aqueles que tem sido privados, parcial ou totalmente, de seus elementos uteis ou característicos, porque foram ou não substituídos por outros inertes ou estranhos. Importância da analise de alimentos Industrias → controle de qualidade, controle de processos em água, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagem, vida de prateleira, etc. Universidades e institutos de pesquisa → desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços e etc. Órgãos governamentais → registro de alimentos, fiscalização a venda e distribuição, etc. Aplicações da analise de alimentos Existem três tipos de aplicações em analise de alimentos Controle de qualidade de rotina → é utilizado tanto para checar a matéria-prima que chega, bem como o produto acabado que sai de uma industria, além de controlar os diversos estágios de processamento. Utiliza métodos instrumentais que são bem mais rápidos que os convencionais. Fiscalização → é utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e de preferência oficiais. Pesquisa → utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficiente, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. Método de análise Em analise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar um componente especifico do alimento, ou vários componentes, como no caso da determinação da composição centesimal. A determinação do componente deve ser através da medida de alguma propriedade física. Existem dois tipos básicos de métodos em analises de alimentos: Métodos convencionais Métodos instrumentais Escolha do método analítico: Vai depender do produto a ser analisado, pois em muitos casos um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outros. A escolha do método analítico vai depender de uma serie de fatores: Quantidade relativa do componente desejado: os componentes podem ser classificados em maiores, menores, micros e traços. No caso dos componentes maiores são perfeitamente empregáveis os métodos analíticos convencionais. Para componentes menores e micros, geralmente emprega-se os métodos instrumentais. Exatidão requerida: quando um composto analisado s encontra em mais de 10% da amostra, os métodos clássicos podem alcançar uma exatidão de 99,9%. Para componentes presentes em quantidades menores que 10%, a exatidão cai bastante. Composição química da amostra: a presença de substancias interferentes é muito constante em alimentos. A escolha do método vai depender dos processos interferentes. Recursos disponíveis: muitas vezes não é possível utilizar o melhor método de analise em função do seu alto custo, que pode ser limitante em função do tipo de reagente ou pessoal especializado. Esquema geral para analise quantitativa Fluxograma de uma analise quantitativa Qualquer analise quantitativa depende sempre da medida certa. Ex: massa, radiação emetida, etc. As etapas discutidas abaixo dão um exemplo de um processo funcional de um analise quantitativa. Amostragem: conjunto de operações com as quais se obtém o material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente o conjunto da amostra. Sistema de processamento da amostra: tratamento que ela necessita antes de ser analisada. Ex: moagem de sólidos, filtração de partículas solidas em líquidos. Reações químicas ou mudanças físicas: preparação do extrato para analise. Os processos analíticos compreendem o manuseio da amostra para obtenção de uma solução apropriada para realização da analise. Os reagentes químicos introduzidos na preparação do extrato poderão interferir nos passos seguintes de analise, ou se fizerem deverão ser de fácil remoção. Separações: consiste na eliminação de substâncias interferentes. Há duas maneiras para eliminar uma substancia interferente: o A sua transformação em uma espécie inócua o Isolamento físico com uma fase separada Medidas: todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de certa quantidade, a partir da qual é avaliada a quantidade relativa do componente da amostra. Processamento de dados e avaliação estatística: o resultado da analise é expresso de forma apropriada e na medida do possível com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza. Ex: medias e desvios, coeficientes de variação. Cap 2 – Amostragem e preparo da amostra na analise de alimentos Os resultados de uma análise quantitativa somente terão o valor que se espera se a porção do material representar, com exatidão, a composição média do material em estudo. Importante considerar os seguintes fatores para tirar uma amostragem: Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade; Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado; Natureza do material em teste: sua homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo; Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises. Amostra → porção limitada do material tomada do conjunto selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. Amostragem → série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. O processo da amostragem compreende três etapas principais: coleta da amostra bruta: preparação da amostra de laboratório; preparação da amostra para análise. Aspectos fundamentais para a amostragem: A amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; A amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; A parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra. Coleta da amostra bruta A amostra bruta deve ser uma réplica em ponto reduzida tanto no que diz respeito à composição como à distribuição do tamanho da partícula. Amostras fluidas (liquidas ou pastosas) homogêneas, podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitação e homogeneização. Amostras sólidas, cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas. Quantidades: o material a ser analisado poderá estar a granel ou embalado (caixas, latas, etc.); Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo o material pode ser tomado como amostra bruta; Lotes maiores: amostragem deve compreender de 10 a 20 % do Nº de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado; Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do nº de unidades do lote. Preparação da amostra de laboratório a) Alimentos Secos: Manual ou através de equipamentos. A. Manual Quarteamento Colocar a amostra sobre uma superfície plana, misturar bem e espalhar, formando um quadrado. Dividir em quatro quadrados menores Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são misturados e novamente espalhados Desprezar os quadrados E e H e misturar F e G. Espalhar novamente, e repetir o processo até chegar ao tamanho ideal de amostra. B- Equipamentos b) Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final. c) Alimentos Semi-sólidos As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento d) Alimentos Úmidos A amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento, para somente depois ser tomada a alíquota suficiente para a análise. A estocagem deve ser sob refrigeração. e) Alimentos Semiviscosos ou Pastosos Alimentos líquidos contendo sólidos As amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas que podem separar em duas fases no liquidificador. f) Alimentos com emulsão As amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa e depois agitado para homogeneização. A partir daí são retiradas alíquotas necessárias para análise. g) Frutas: frutas grandes → cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. frutas pequenas → podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. Preparação da amostra para análise vai depender da natureza da mesma e do método analítico envolvido. Para extração de um componente da amostra, muitas vezes é necessária uma preparação prévia da mesma, O preparo da amostra por desintegração pode ser feito de três maneiras: a) Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza-se moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, usam-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores. b) Desintegração enzimática: E útil em amostras vegetais, com o uso de celulases. Protease e carboidratases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular em vários alimentos. c) Desintegração química: Vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos. Preservação da amostra a) Inativação Enzimática:Serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Esse tipo de tratamento depende do tamanho, consistência e composição dos alimentos, enzimas presentes e as determinações analíticas que se pretende. b) Diminuição das Mudanças Lipídicas: Os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Portanto, deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar. c) Controle de Ataque Oxidativo: A fim de reduzir as alterações oxidativas, recomenda-se a preservação a baixa temperatura, para a maioria dos alimentos. d) Controle do ataque microbiológico: Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se utilizar vários métodos: congelamento, secagem, uso de conservadores, ou a combinação de qualquer um dos três. A escolha da melhor maneira de preservação vai depender de: natureza do alimento, tipo de contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo de análise. Observações Uma característica marcante nos alimentos é que eles têm uma variação muito grande na composição. Por exemplo: a) Alimentos frescos de origem vegetal têm composição mais variada que os alimentos frescos de origem animal; b) Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composições diferentes ou a composição pode variar mesmo após a colheita. Fatores que influenciam na composição de alimentos são: Origem vegetal Constituição genética: variedade Estado de maturação Condição de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação; Estocagem: tempo e condições Parte do alimento: casca ou polpa Origem animal Conteúdo de gordura Idade do animal Parte do animal Raça Alimentação do animal Os fatores que influenciam na pós-colheita são: Perda ou absorção de umidade; Perda dos constituintes voláteis; Decomposição química e enzimática (vitaminas, clorofila); Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização; Remoção de materiais estranhos; Ataque por microorganismos, com deterioração das amostras; Contaminação com traços de metais por erosão mecânica nos moedores. Cap 3 - Garantia de qualidade em laboratórios de análise de alimentos Confiabilidade dos resultados Depende de vários fatores como: Especificidade; Exatidão; Precisão; Sensibilidade. A) Especificidade está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes B) Exatidão mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real. pode ser medida de duas maneiras. porcentagem de recuperação do composto de interesse comparar com os resultados obtidos por outros métodos analíticos C) Precisão de um método é determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra D) Sensibilidade é a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Pontos criticos de controle de qualidade em um laboratório de análise de alimentos Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas: Coleta e preparação da amostra; Método de análise da amostra; Erros; Instrumentação; Analista. A) Coleta e preparação da amostra: essa área determina o tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja representativa Itens de qualidade: Amostragem; Documentação; Controle de contaminação; Preservação; Transporte para o laboratório. B) Métodos de análise: o método ideal deve possuir aqueles atributos essenciais como exatidão, precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser prático, rápido e econômico. Classificação: Métodos oficiais: seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se será necessário um teste adicional mais exato; Métodos padrões ou de referência: são desenvolvidos por grupos que utilizam estudos colaborativos. Métodos de rotina: métodos oficiais ou padrões que podem ser modificados conforme a necessidade e conveniência; Métodos automatizados: é qualquer método que utilizam equipamentos automatizados; Métodos modificados: métodos oficiais ou padrões, que sofreram alguma modificação. Procedimentos para verificação da correta aplicabilidade de um método para uma determinada amostra: Formulação sintética: é o melhor procedimento, mas é muito difícil duplicar a matriz das amostras.; Porcentagem de recuperação: o composto em análise é adicionado à matriz da amostra e cuidadosamente misturado antes ou depois da etapa de extração. Comparação com um método oficial ou padrão: é feita em relação à exatidão e precisão. Replicabilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre replicatas; Repetibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em épocas diferentes e no mesmo laboratório Reprodutibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laboratórios C) Tipos de erros em análise de alimentos Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final. a) Erros de método; b) Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas c) Erros pessoais: identificação imprópria da amostra; d) Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de má qualidade. Erros indeterminados: não possuem valor definido e, portanto, não podem ser medidos. D) Instrumentação: os instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos. Devemos, então, fazer freqüentes padronizações e calibrações de modo a monitorar este desgaste. Falhas de uso dos equipamentos como: Verificação do nível na balança analítica; Tempo de espera de aquecimento em alguns equipamentos etc. E) Analistas: o analista de laboratório deve conseguir determinar com exatidão e precisão componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito complexas. Medidas da eficiência de um método analítico Pode ser feito em três etapas distintas: Utilizando material de referência Relações interlaboratoriais Iniciação ao controle de qualidade Resumo dos termos mais utilizados Precisão: concordância entre os resultados de várias medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas mesmas condições de análise. Exatidão: concordância entre o valor medido e o valor real. Sensibilidade: pode ser medida em um método ou em um equipamento e é definido como o quociente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida. Limite de detecção: é o menor sinal, expresso em quantidades ou concentração, que pode ser distinguido, com uma probabilidade conhecida em relação a um branco medido nas mesmas condições. Repetibilidade: é a expressão da precisão, quando o mesmo operador aplica o mesmo método sobre a mesma amostra, no mesmo laboratório, com os mesmos aparelhos e os mesmos reagentes. Reprodutibilidade: e a expressão da precisão, quando o método é realizado nas mesmas condições, mas em vários laboratórios diferentes. Robustez: qualidade de um método de conduzir a resultados que são pouco afetadospela variação de fatores secundários (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de agitação etc.) não fixados dentro do protocolo do método. Especificidade: qualidade de um método que possui uma função de medida de um único componente da amostra sem medir outros componentes interferentes também presentes na amostra.
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