Relatório - Amostragem e preparo de amostras para análises

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA 
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA 
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
 
 
 
 
Amostragem e preparo de amostras para análises 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FEIRA DE SANTANA 
OUTUBRO DE 2011 
 
 
 
Relatório de atividade 
experimental para avaliação 
parcial da disciplina Análise 
Físico Química, ministrada pelo 
prof. Dr. Luiz Severo. 
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA 
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA 
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
 
 
 
 
Amostragem e preparo de amostras para análises 
 
 
 
 
Ivo Henrique Andrade 
Gláucia Pinto 
Helen Costa 
Patrícia Silva 
 
 
 
 
 
 
FEIRA DE SANTANA 
OUTUBRO DE 2011 
 
Sumário 
 
1 – INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 4 
2 – OBJETIVO ................................................................................................................. 6 
3 – MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ........................................................................... 7 
3.1 - Material ................................................................................................................. 7 
3.2 - Equipamentos: ...................................................................................................... 7 
3.3 – Alimentos utilizados para análise ........................................................................ 7 
4 – MÉTODOS ................................................................................................................. 9 
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 13 
6 – CONCLUSÃO .......................................................................................................... 14 
7 – ANEXO - QUESTIONÁRIO ................................................................................... 15 
8 – REFERÊNCIAS ....................................................................................................... 15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 – INTRODUÇÃO 
 
Em análise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar um 
componente específico de um alimento, ou vários componentes (Cecchi, 2003), e o 
quanto de cada um destes está presente na amostra. De acordo com CECCHI amostra é 
“uma porção limitada do material tomada do conjunto – universo, na metodologia 
estatística – selecionada de maneira a possuir as características essenciais desse 
conjunto” 
A amostra tem de passar por um procedimento anterior à análise, chamado de 
amostragem, o qual é o processo de seleção de uma amostra bruta representativa, a 
partir de um lote. (Harris, 2008). Já a preparação da amostra a partir da amostragem, 
tem o objetivo de remover compostos que interferem na análise de determinado analito, 
e converter a amostra em uma forma mais simples e adequada para a análise. O 
fluxograma abaixo mostra a relação do processo de amostragem e a preparação da 
amostra. 
 
Fluxograma de amostragem e preparo da amostra (HARRIS, 2008). 
 
A amostra bruta (fluida ou sólida) é retirada do lote e em seguida reduzida, 
obtendo-se uma amostra representativa de laboratório, tendo obrigatoriamente a mesma 
composição da amostra bruta (Harris, 2008). Um exemplo disso seria uma caixa com 
laranjas (a qual seria a amostra bruta) e o lote do suco produzido a partir destas laranjas 
(a amostra homogênea). A amostra de laboratório preparada deve passar por alguns 
procedimentos para a eliminação de contaminantes e traços de compostos que podem 
interferir na análise, e também para aperfeiçoar sua conservação (Exemplo: uso de 
Nitrogênio líquido em determinadas amostras, utilizado para diminuir as alterações 
oxidativas nestas. (Cecchi, 2003)). 
Como cada alimento possui uma composição e natureza diferenciada, o processo 
de amostragem de cada um é distinto. Amostras sólidas devem ser moídas e misturadas, 
já as fluidas são coletadas com o mesmo volume em diferentes pontos do recipiente 
(alto, meio, fundo e extremidades) após agitação e homogeneização. Em outros tipos de 
amostras como sólidas granulares, sólidas pulverizadas e semi-sólidas, outros processos 
de preparo são efetuados para se obter as amostras prontas para análise (Cecchi, 2003). 
A colheita adequada da amostra, cercada de todas as precauções, viabilizará as 
condições corretas para o processo de análise; caso contrário, este processo será 
comprometido ou impossibilitado. A amostra colhida em quantidade suficiente para a 
realização da análise deverá ser acondicionada de forma a resguardá-la de qualquer 
alteração e ser adequadamente identificada. (Instituto Adolfo Lutz, 2008). Dentro do 
conceito fundamental de que a análise começa com a colheita da amostra, torna-se 
necessário que este procedimento seja efetuado com todas as precauções necessárias 
(Instituto Adolfo Lutz, 2008). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 – OBJETIVO 
 
 Objetivo Geral 
Obtenção de amostras para análise de alimentos sólidos e líquidos. 
 
 Objetivo Específico 
Desenvolver os procedimentos de amostragem e preparo de amostras em leite longa 
vida, óleo de soja e café em grãos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 – MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
 
3.1 - Material 
 
- Pipeta graduada (1 mL) 
- Béquer (500 ml) 
- Béquer (100 mL) 
- Espátula 
 
3.2 - Equipamentos: 
 
- Multiprocessador 
- Máquina de café expresso 
 
3.3 – Alimentos utilizados para análise 
 
- Óleo de Soja 
Marca: Liza 
Fabricante: Cargill 
Lote L02B 
Data de fabricação: 18/02/11 
Data de validade: 17/09/11 
 
- Leite 
Marca: Elegê 
Fabricante: Brasil Foods 
Lote: PE01JH06:17 
Data de Fabricação: 23/07/11 
Data de Validade: 20/11/11 
 
- Café (em grãos) 
Marca: Café da Montanha. Premium Torrado em grãos 
Fabricante: Nossa Senhora da Pompéia Ltda 
Lote: 1346 
Data de Fabricação: - 
Data de Validade: 03/11/11 
 
- Café (em grãos) 
Marca: Sobesa 
Fabricante: SOBESA Indústria 
Lote: 31E0611 
Data de fabricação: - 
Data de Validade: 15/12/11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 – MÉTODOS 
 
Etapa 1 – Coleta da amostra de Leite e Óleo 
a) Coleta do Leite 
Uma amostra com volume de aproximadamente de 20 mL de leite foi transferida 
para um béquer, onde foi homogeneizada. 
Em seguida, foram coletadas com pipeta graduada porções de 1 mL do leite 
contido no béquer no fundo, meio, lateral esquerda, lateral direita e da parte superior. 
Todas as porções foram conduzidas para um outro béquer. 
 
 
Figura 1: Leite 
 
b) Coleta do Óleo 
Aproximadamente 20 mL de óleo de soja foram transferidos para um béquer, 
formando a amostra deste produto. 
Coletou-se com pipeta graduada porções de 1 mL do óleo contido no béquer no 
fundo, meio, lateral esquerda, lateral direita e da parte superior. Todas as porções foram 
conduzidas para um outro béquer. 
 
Figura 2: Óleo de soja 
 
Etapa 2 – Coleta da amostra de grãos de café 
a) Mistura de grãos de café A e B 
Preparou-se uma mistura composta por 50% de grãos do café A (Café da 
Montanha) e 50% dos grãos do café B (Café Sobesa). 
O blend foi despejado sobre a bancada coberta com papel. 
 
b) Preparo da amostra 
Em seguida procedeu-se o quarteamento, organizando os grãos na forma de 
círculo e dividindo o círculo em quatro partes (quadrantes), em forma de cruz. A 
imagem abaixo ilustra o procedimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Foram retirados dois segmentos (quadrantes) opostos no círculo que foram 
devolvidos ao pacote de grãos. Os quadrantes restantes deram origem a outro círculo, o 
qual foi procedido novamente à exclusão de dois segmentos. Os dois últimos quadrantes 
deram origem à amostra utilizada. 
As amostras, em seguida, foram levadas ao multiprocessador e, após 
processadas, preparou-se o café expresso. 
 
 
 
Figuras 3 e 4: Café Sobesa(A), à esquerda. Café da Montanha (B), à direita. 
 
 
 
Figuras 5 e 6: Quarteamento dos grãos de café misturados. 
 
 
 
Figuras 7 e 8: Processamento da amostra dos grãos de café. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
No experimento com o leite, no momento em que foram retiradas as amostras do 
mesmo, não se observou nenhuma impureza, como partículas sólidas ou presença 
aparente de microorganismos. O mesmo foi observado no experimento com o óleo. 
Na experimentação com o café, foi realizado o blend, mistura entre as duas 
marcas, método feito para dar características sensoriais únicas ao produto. Após o blend 
foi realizada a amostragem, fazendo o quarteamento das amostras. Ao fim da 
amostragem foi possível verificar uma mistura aparentemente homogênea dos grãos das 
duas marcas, visto que estes possuíam coloração levemente diferente. Essa observação 
sugere uma amostragem satisfatória. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 – CONCLUSÃO 
 
A partir dos experimentos, pode-se concluir que amostragem é um conjunto de 
execuções para se obter amostras, as quais serão analisadas em laboratório, para obter 
informações sobre determinado lote. A realização desse método tem como vantagens o 
menor custo e o resultado em período de tempo menor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7 – ANEXO - QUESTIONÁRIO 
 
1) Quais fatores influenciam numa amostragem incorreta? 
Substâncias interferentes (que têm características semelhantes ao analito em 
questão), impurezas como partículas sólidas e gases, presença de microorganismos que 
podem deteriorar a amostra como um todo, perda de umidade da amostra, condições de 
estocagem, e perda da composição original dos componentes na redução da amostra 
bruta, dentre outros. 
 
2) Quais informações são importantes para se efetuar uma rastreabilidade dessa 
amostra? 
A natureza do lote da matéria bruta (tamanho, tipo da embalagem ou recipiente 
em que ela está contida), a finalidade da inspeção (aceitação ou rejeição da amostra para 
análise, avaliando sua qualidade), a natureza do material em teste (homogeneidade, 
custo) e natureza da análise (tempo e custo, procedimentos benéficos e não-benéficos a 
esta). 
 
3) Analise: “Quanto menor o tamanho da amostra maior a confiabilidade da 
amostragem?” 
Não necessariamente. A confiabilidade da amostragem depende da 
homogeneização da amostra, bem como do método utilizado para a amostragem, e não 
do tamanho da amostra; pois uma amostra pode ser grande e homogênea, enquanto 
outra pode ser pequena e heterogênea. 
 
 
 
 
8 – REFERÊNCIAS 
 
CECCHI, Heloisa M. (2003). Fundamentos teóricos e práticos em análise de 
alimentos. 2ª edição revista – Campinas, SP – Editora da Unicamp. 
HARRIS, Daniel C. (2008). Análise Química Quantitativa. 7ª edição – Rio de Janeiro 
– Editora LTC. 
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos 
físico-químicos para análise de alimentos. 4 Ed. São Paulo: IAL, 2008, v 1.