Química Analítica Experimental II Relatório 7 Volumetria de oxirredução

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I – OBJETIVO
A prática teve como objetivo a padronização da solução de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol L-1 e posterior dosagem de peróxido de hidrogênio na amostra de água oxigenada comercial pela técnica de volumetria de oxirredução, permanganimetria.
 II – DADOS
Foram utilizados como dados para a padronização das soluções de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol L-1 e posterior dosagem de peróxido de hidrogênio na amostra de água oxigenada comercial:
Concentração da amostra: 0,9 % (m/V);
Massa molar de KMnO4: 158,0 g mol-1;
Massa molar de Na2C2O4: 134,0 g mol-1
Massa molar de H2O2: 34,02 g mol-1
Alíquota da amostra diluída: 10,00 mL;
Concentração de padrão primário Na2C2O4: 13,4264 g L-1;
Alíquota de padrão primário gasto na padronização: 5,00 mL;
Volume de ácido sulfúrico 10 % utilizado na padronização e no ensaio em branco : 10 mL;
Volume de água destilada utilizada na padronização: 50 mL;
Volume de água destilada utilizado no ensaio em branco: 64 mL;
Alíquota de amostra: 10,00 mL;
Volume de ácido sulfúrico 20 % utilizado na dosagem da amostra e no seu ensaio em branco: 20 mL;
Volume de água destilada utilizada na dosagem da amostra: 20 mL
Volume de água água destilada utilizada no ensaio em branco da amostra: 40 mL
Alíquota da amostra concentrada: 14,00 mL;
Volume da amostra diluída: 250,00 mL.
Tabela 1. Volumes gastos nas titulações.
	Aluno
	Padronização
	
	Amostra
	
	
	Padrão primário
	Branco
	Amostra
	Branco
	Alex
	8,70
	0,05
	9,50
	0,05
	Ana
	X
	X
	X
	X
	Caio
	8,50
	0,05
	9,60
	0,05
	Guilherme
	8,70
	0,10
	9,60
	0,10
	Lettícia
	8,50
	0,05
	9,55
	0,05
	Luara
	9,10
	0,05
	9,70
	0,10
	Lucas
	8,60
	0,10
	9,55
	0,05
	Michael
	8,80
	0,05
	9,70
	0,05
	Nathan
	8,75
	0,05
	9,80
	0,05
	Pierre
	8,80
	0,10
	9,50
	0,10
	Rafael
	8,70
	0,10
	9,70
	0,05
	Weyber
	8,60
	0,10
	9,70
	0,10
	Média
	8,70
	0,07
	9,63
	0,07
III – CÁLCULOS
Concentração molar exata de oxalato de sódio
MNa2C2O4 = (m Na2C2O4 (g) / MM Na2C2O4) x 1/Vsolução(L)
13,4264 g/(134,0 g mol-1 x 1 L)
0,1002 mol L-1 
Concentração molar exata da solução de permanganato de potássio
5 mols C2O42- --- 2 mols MnO4-
(MxV)C2O42- --- (MxV)MnO4-
MMnO4- = (0,1002 mol L-1 x 5,00 mL / 8,63 mL) x 2/5
0,02322 mol L-1
Preparo da amostra H2O2 3 %
3 g--- 100 mL
30 g --- 1 L
1 mol L-1 H2O2 --- 34,02 g L-1 
MH2O2 --- 30 g L-1
0,88 mol L-1
Diluição da amostra
0,88 mol L-1 x Vágua oxigenada --- 0,05 mol L-1 H2O2 x 250,00 mL
14,20 mL ~ 14,00 mL 
Concentração molar de H2O2 na amostra diluída de água oxigenada 3 % (comercial a 10 volumes)
MH2O2 diluída = [(MxV)MnO4-/VH2O2 diluída] x 5/2
(0,02322 mol L-1 x 9,56 mL / 10,00 mL) x 5/2
0,05550 mol L-1
Concentração molar de H2O2 na amostra diluída de água oxigenada 3 % (comercial a 10 volumes)
MH2O2 original = MH2O2 diluída x 250,00/14,00
0,05550 mol L-1 x 250,00 mL/14,00 mL
0,9911 mol L-1
Concentração em % p/v de H2O2 na amostra original de água oxigenada 3 % comercial (10 volumes)
C (g L-1) --- Moriginal x 34,02 g mol -1
0,9911 mol L-1 x 34,02 g mol -1
33,7172 g L-1
C --- 1000 mL
% (p/v) H2O2 --- 100 mL
3,37 %
Concentração em volumes de oxigênio
1 mol H2O2 --- 11,2 L O2
MH2O2original --- V
Volumes de O2 = 11,1 L
IV – DISCUSSÃO
A técnica de volumetria de oxirredução é descrita por reações em que haja transferência de elétrons entre as espécies reagentes, dado que a espécie oxidante será a que oxidará alguma espécie e, consequentemente, sofrerá redução e análogo à espécie redutora. Para que a reação de oxirredução possa ser aplicada na volumetria de oxirredução é necessário que a mesma seja espontânea em termos termodinâmicos, cuja estequiometria seja definida, rápida, mesmo que seja com auxílio de catalisadores e com elevada constante de equilíbrio.
A técnica de permanganimetria possui vasta aplicação por ser um forte agente oxidante, ser autoindicador, custo relativamente baixo, entretanto tem como desvantagens a decomposição lenta das soluções, ser padrão secundário, ponto final instável e se reduzir na presença de água. Sua solução deve ser armazenada em frasco limpo e escuro, mantido ao abrigo da luz visto que sua redução à MnO2 é catalisada pela luz.
A padronização da solução de permanganato aproximadamente 0,02 molar foi realizada com o padrão primário de oxalato de sódio cuja concentração foi determinada no tópico (a) dos cálculos. A adição do titulante foi feita até aparecimento de coloração rosa bem claro, indicando o ponto final da reação de oxirredução, conforme descrito a seguir:
2 MnO4 - + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+(s) + 10 CO2(g) + 8 H2O
Durante a padronização da solução de permanganato foi necessária a correta visualização do menisco, de forma que a leitura do volume na bureta foi observada na parte superior do menisco, diferentemente das outras titulações feitas na disciplina, visto que a solução, mesmo em baixas concentrações, possui coloração violácea forte, dificultando a visualização da parte inferior do menisco.
As reações de oxirredução foram procedidas em meio ácido, pois o mesmo permite a transformação do ácido oxálico em íon oxalato e deslocar o equilíbrio da reação no sentido de formação de produtos, conforme princípio de Le Chatelier. Ressalta-se a cinética consideravelmente lenta da reação durante a padronização, tal fato se percebeu pela demora em descoramento da solução de permanganato no erlenmeyer. De modos gerais, esta técnica é realizada com a presença de catalisador, Mn2+ ou aquecimento.
Para todos os volumes lidos na bureta foram descontados os volumes do ensaio em branco, para efetivar a acurácia nos cálculos. 
A dosagem de água oxigenada comercial pode ser definida pela reação a seguir:
2 MnO4 - + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+(s) + 5 CO2(g) + 8 H2O
Os mesmos cuidados com observação do menisco foram efetuados na dosagem da amostra. Quanto a cinética desta reação, percebeu-se que o descoramento do violácea ocorreu de forma mais rápida.
V – CONCLUSÃO
Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que a volumetria de oxirredução pelo método permanganimetria foi satisfatória visto que foi possível efetuá-la com boa visualização do ponto final, baixa variação de resultados entre as replicatas dos alunos, teor de peróxido de hidrogênio na amostra próximo ao rotulado e volumes de oxigênio próximos ao descrito na amostra comercial.
VI - Referências
FREIRE, A. S.; Volumetria por oxirredução. Slide de apresentação. Rio de Janeiro, RJ: Instituto de Química da UFRJ, 2016.
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
Padronização de solução de KMnO4 e análise de água oxigenada comercial
Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II
Professora: Aline S. Freire
Aluno: Caio Rosemberg Fonseca do Nascimento
DRE: 113038762.
Turma: EQN
Data da realização do experimento: 19/02/2016