PRATICA 4 - microssublimação dos principios ativos

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Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 04
Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 04
PRÁTICA 04 – MICROSSUBLIMAÇÃO DE PRINCÍPIOS ATIVOS
Professor: Cleiton Diniz Barros
Turma: Engenharia Química 7º NA
Recife, 29 de março de 2016.
OBJETIVO
Conhecer o processo e as técnicas para caracterização de princípios através das características como sublimação.
INTRODUÇÃO
Fenômenos físicos trata-se de qualquer mudança feita na matéria sem alterar sua composição, e na química há diversos fenômenos físicos, entre eles está a sublimação, que trata-se da passagem do estado sólido direto para o gasoso, sem passar pelo estado líquido.
Ao aquecer uma substância sólida em uma pressão abaixo da correspondente ao seu ponto triplo, fazemos com que a substância passe da fase sólida para a fase vapor sem necessariamente passar pela fase líquida (OLIVEIRA, J.E.). A sublimação é um processo empregado para purificar sólidos com alta pressão de vapor [...]. Ocorre em compostos relativamente não polares e em geral é mais rápida (DIAS, A.G.).
As xantinas são utilizadas como estimulantes cerebrais, ou estimulantes psicomotores. Eles estimulam o córtex cerebral e os centros medulares. As metilxantinas mais utilizadas na medicina são as cafeínas, teofilinas e teobromina. A teofilina e teobromina mesmo possuindo amina em suas estruturas não tem caráter básico e sim ácido, já a cafeína forma sais ácidos (LUZ A.). 
As xantinas ainda apresentam caráter anfótero, com exceção da cafeína, que possui caráter básico; as metilxantinas são solúveis em agua e soluções aquosas ácidas a quente e etanol a quente; e ainda podem ser diferenciadas em função de sua solubilidade, temperatura de sublimação e faixa de fusão;
Neste relatório utilizamos a sublimação para caracterizar os princípios das Xantinas (cafeína, teofilina e teobromina).
METODOLOGIA
EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
2 lâminas de vidro;
Garra;
Anel metálico;
Microscópio ótico;
Lamparina;
Espátula;
REAGENTES E SOLUÇÕES
Pó de guaraná;
MÉTODO
Sobre uma das lâminas de vidro, foi colocado o anel metálico, e com o auxílio da espátula colocou-se pó de guaraná até a metade do anel, fechando a parte superior com a outra lamina de vidro e prendendo com as garras. Acendeu a chama da lamparina e sobre a chama foi colocada para aquecer por pelo menos 20 minutos; percebeu-se a aglutinação do pó e a liberação de essência adocicada, assim como, sobre a lâmina superior a presença de um vapor, o qual foi retirada e posta no microscópio para visualizar a composição do vapor.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para efetuar a análise microscópica da composição do pó de guaraná, foi necessário sublima-lo, e assim a amostra de vapor analisada em microscópio apresentou características diferentes entre grupos, uma vez que o tempo de exposição ao calor expressou quantidade diferenciada na composição analisada em microscópio, tanto de cafeína como de teobromina. A teofilina fundiu sem sublimar, podendo ser verificada através da tabela abaixo pelas temperaturas e no vidr.
	As imagens a seguir expõem as experiências de três grupos:
 
 GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3
Através das imagens acima percebeu que no GRUPO 1 houve pouco aquecimento, percebendo cristais esporádicos de Teobrominas, identificável pelo formato aciculado, e mais cristais de cafeína, identificados pelos formatos prismáticos.
Na imagem do GRUPO 2 percebeu que há uma grande quantidade de cristais de teobromina, assim como cafeína, justificável pelo maior tempo de aquecimento, já que a teobromina apresenta-se em temperaturas mais elevadas.
Na imagem do GRUPO 3, verifica-se uma maior conformidade entre cristais de teobromina e cafeína. Cabe ressaltar que a cafeína por possuir uma temperatura de sublimação menor, perde-se durante a análise.
As formulas estruturais estão descritas abaixo:
 
 CAFEÍNA TEOBROMINA TEOFILINA
CONCLUSÃO
Através da prática pode se comprovar que rendimento de uma reação apresentar 100% de conversão nem sempre significa que tudo o que se deseja sintetizar consegue-se produzir, uma vez que, percebeu-se variação na coloração final da reação nos tubos de ensaios, mostrando que haviam impurezas entre os cristais de p-nitroacetanilida. Além da importância em utilizar de métodos químicos, como as reações de oxirredução para confirmar as composições químicas de um determinado composto orgânico.
REFERÊNCIAS
DIAS, AYRES GUIMARÃES; COSTA, MARCO ANTONIO DE, & GUIMARÃES, PEDRO IVO CANESSO. “Guia prático de Química Orgânico v.1 – técnicas e procedimentos: Aprendendo a fazer”. Editora: Interciência – Rio de janeiro ; 2004. (pg.95)
FOGAÇA, JENNIFER ROCHA VARGAS. "Fenômenos Físicos e químicos"; Portal: Brasil Escola. 
Disponível em <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/fenomenos-fisicos-quimicos.htm>.
Acesso em 25 de marco de 2016.
LUZ, ANA MARIA DA. “Xantinas”; Portal : Info escola.
Disponível em: <www.infoescola.com/compostos-quimicos/xantinas/>
Acesso em 25 de marco de 2016.
OLIVEIRA, JOSÉ EDUARDO DE; MILAGRE, HUMBERTO MARCIO SANTOS; NASCIMENTO, ISABELLE RODRIGUES. “Extração de cafeína do chá preto e purificação por sublimação” – UNESP.